CN116445745A - 一种金属铬的等离子提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金属铬的等离子提纯方法，包括以下步骤：(1)切取原料放入坩埚；(2)抽真空；(3)充入经过气体净化柱的5N级高纯氩气至0.5bar后抽真空，重复2～3次清洗炉腔；(4)充入高纯氩气至0.7bar以上作为工作气氛；(5)打开离子气路激发等离子弧熔炼降低铬金属中氧含量，保持炉内较高压力以降低铬的挥发量，最后得到低氧含量的高纯铬金属和少量高纯氧化铬粉末。由于金属铬熔点较高且易蒸发，高温下易与氧结合等问题。本发明在近一个大气压下进行氢等离子体熔炼，得到低氧含量的高纯铬金属。
Description
技术领域
本发明涉及难熔金属提纯技术领域，特别是涉及一种金属铬的等离子提纯方法。
背景技术
铬金属是地球上硬度最大的金属单质，在空气中表面会形成一层致密的氧化膜，高温下易与非金属结合。普通金属Cr多用于电镀产业，镀铬层具有很高硬度且摩擦系数低。随着各行业的快速发展，对材料的性能要求也越来越高，金属Cr含有较多氧及其化合物时脆性较大，而高纯铬具有优良的韧性和延展性。因此，高纯铬的制备技术发展成为了铬合金研究与应用的关键因素。
高纯金属铬的生产工艺一般有以下几种：(1)真空熔炼法；(2)真空蒸馏法；(3)铝热法；(4)电解法。其中真空蒸馏技术对铬的脱氧效果一半，并不能满足高纯铬应用的氧含量需求；真空熔炼法在熔炼金属铬的过程中容易造成大量的铬损耗。目前金属铬单质的常用生产工艺有两大类：电解法和铝热法。铝热法可得到收得率为89％、纯度98％以上的铬。电解法制备高纯铬一般分为溶液电解法和熔盐电解法，熔盐电解法的电流效率更高且可获得纯度较高的铬金属。熔盐电脱氧法制备出仅含0.1wt％O、纯度为99.18％的纯铬。若要制备3N级以上的高纯铬，需多种工艺结合或通过长时间的电解，且其中氧含量仍难以降至50ppm以下。无论从应用和成本角度看，现有的技术与工艺都难以满足超低氧高纯铬的制备，单纯的真空手段也难以达到相应的结果。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属铬的等离子提纯方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过利用等离子熔炼技术的高能量密度电弧对金属铬金属快速熔炼，同时将炉内气体压力维持在接近一个大气压的范围内减少原材料铬的损耗。本发明的工艺相对于现有的真空熔炼提纯技术而言，可在接近一个大气压下工作并产生高能量密度弧柱同时实现金属铬的快速提纯与降低损耗，并在H离子的作用下分解高温下铬与氧的结合物，进一步降低氧元素的残留，最终得到低氧含量的高纯金属铬。相比于传统工艺，更有利于金属铬中氧元素的脱除并降低原料的损耗。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明公开一种金属铬的等离子提纯方法，通过采用工业纯铬作原料，利用等离子体熔炼去除纯铬中的非金属杂质，包括以下步骤：(1)切取原料放入坩埚；(2)抽真空；(3)充入经过气体净化柱的5N级高纯氩气至0.5bar后抽真空，重复2～3次清洗炉腔；(4)充入高纯氩气至0.7bar以上作为工作气氛；(5)打开离子气路激发等离子弧熔炼降低铬金属中氧含量，保持炉内较高压力以降低铬的挥发量，最后得到低氧含量的高纯铬金属和少量高纯氧化铬粉末。由于金属铬熔点较高且易蒸发，高温下易与氧结合等问题，现有的技术如真空电子束熔炼或真空感应熔炼易在脱除铬金属中氧的同时损耗大量的铬，一般的电弧熔炼可以通过充入氩气降低铬的损耗，氮脱氧效果较差。本发明在近一个大气压下进行氢等离子体熔炼，得到低氧含量的高纯铬金属。
一种金属铬的等离子提纯方法，包括以下步骤：
将工业纯铬通过线切割切成尺寸为22mm×22mm×8mm的块状，放入坩埚后关闭炉门，以此开启机械泵、罗茨泵和分子泵将炉内抽至高真空后利用高纯氩气洗炉。接着通入高纯氩气使炉内气压至接近一个大气压，并打开稳压系统维持炉内气压。通入氩氢混合气进行熔炼，熔炼电流大于200安培以确保金属铬完全熔化。电弧产生的高速粒子和高温度共同促使活性氢等离子体的分解，并轰击向熔融态金属，使金属中的氧粒子得以充分于活性H接触和反应，加速氧的脱除。熔炼结束后，部分损耗的铬会以高纯氧化铬粉末形式残留于坩埚旁，收集获得高纯氧化铬粉末，进一步减少了铬蒸发损耗带来的损失。
可选的，所述原材料切割尺寸应按照所用坩埚尺寸来制定，所用气体应选用4N级以上，以保证炉内的低氧环境。
可选的，所述的氢等离子体熔炼，其特征在于：所述氢分子发生电离反应H2→H++e-，虽然高温下铬易于氧结合，但H+的存在又会于氧反应结合分解氧化铬，进一步减少金属铬中氧的残留。
可选的，所述等离子体电弧产生的高温对于金属铬中的挥发性杂质的去除有着同样优异的效果，但要考虑到的是，炉内气压的降低在促使其它易挥发杂质的脱除的同时也会增大原料铬的蒸发量。增大炉内气压可以在调节工作电流与功率的同时，利用等离子电弧的超高温度来达到金属铬中挥发性杂质与氧元素的脱除，并降低原材料铬的损耗量。
附图说明
为了更清晰地说明本发明中现有的技术方案及后文的实施例，下面将对技术方案与实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种金属铬的等离子提纯方法的技术流程图；
图2为本发明一种金属铬的等离子提纯方法的等离子体电弧装置结构图
1、等离子枪外壳；2、离子气；3、钨阴极；4、等离子电弧弧柱；5、坩埚；6、样品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种金属铬的等离子提纯方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过利用等离子熔炼技术的高能量密度电弧对金属铬金属快速熔炼，同时将炉内气体压力维持在接近一个大气压的范围内减少原材料铬的损耗，获得低氧含量的高纯铬。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种金属铬的等离子提纯方法，通过采用工业纯铬作原料，利用等离子体熔炼去除纯铬中的非金属杂质，包括以下步骤：(1)切取原料放入坩埚；(2)抽真空；(3)充入经过气体净化柱的5N级高纯氩气至0.5bar后抽真空，重复2～3次清洗炉腔；(4)充入高纯氩气至0.7bar以上作为工作气氛；(5)打开离子气路激发等离子弧熔炼降低铬金属中氧含量，保持炉内较高压力以降低铬的挥发量，最后得到低氧含量的高纯铬金属。由于金属铬熔点较高且易蒸发，高温下易与氧结合等问题，现有的技术如真空电子束熔炼或真空感应熔炼易在脱除铬金属中氧的同时损耗大量的铬，一般的电弧熔炼可以通过充入氩气降低铬的损耗，氮脱氧效果较差。本发明在近一个大气压下进行氢等离子体熔炼，得到低氧含量的高纯铬金属。
一种金属铬的等离子提纯方法，包括以下步骤：
将工业纯铬通过线切割切成尺寸为22mm×22mm×8mm的块状，放入坩埚后关闭炉门，以此开启机械泵、罗茨泵和分子泵将炉内抽至高真空后利用高纯氩气洗炉。接着通入高纯氩气使炉内气压至接近一个大气压，并打开稳压系统维持炉内气压。通入氩氢混合气进行熔炼，熔炼电流大于200安培以确保金属铬完全熔化。电弧产生的高速粒子和高温度共同促使活性氢等离子体的分解，并轰击向熔融态金属，使金属中的氧粒子得以充分于活性H接触和反应，加速氧的脱除。熔炼结束后，部分损耗的铬会以高纯氧化铬粉末形式残留于坩埚旁，收集获得高纯氧化铬粉末，进一步减少了铬蒸发损耗带来的损失。
进一步的，所述原材料切割尺寸应按照所用坩埚尺寸来制定，所用气体应选用4N级以上，以保证炉内的低氧环境。
实际工作中，所述氢分子发生电离反应H2→H++e-，虽然高温下铬易于氧结合，但H+的存在又会于氧反应结合分解氧化铬，进一步减少金属铬中氧的残留。等离子体电弧产生的高温对于金属铬中的挥发性杂质的去除有着同样优异的效果，但要考虑到的是，炉内气压的降低在促使其它易挥发杂质的脱除的同时也会增大原料铬的蒸发量。增大炉内气压可以在调节工作电流与功率的同时，利用等离子电弧的超高温度来达到金属铬中挥发性杂质与氧元素的脱除，并降低原材料铬的损耗量。
本实施例中的低氧含量的高纯金属铬制备如下：
实施例1，将准备好的工业纯铬切割成22mm×22mm×8mm，放入炉腔内的坩埚中，打开机械泵待真空度低于500Pa后，启动罗茨泵使真空度继续下降至1Pa，再启动分子泵，直至炉内真空度达到8×10-3Pa后关闭真空阀门。打开气体阀门，向炉腔内快速充入高纯氩气后抽真空，重复2～3次清洗炉腔。接着通入高纯氩气使炉内气压至0.95bar，并打开稳压系统维持炉内气压。工作时，熔炼电流为200A，向氩气离子气中混入10％的氢气熔炼20min左右。通入氢气后，电弧产生的高速粒子和高温共同促使活性氢等离子体的分解，并轰击向熔融态金属，使金属中的氧粒子充分于活性H接触和反应，加速氧的脱除，最终得到高纯铬试样。利用氧氮分析仪测得试样氧含量为32ppm，样品失重小于0.86％。
实施例2，将准备好的工业纯铬切割成22mm×22mm×8mm，放入炉腔内的坩埚中，打开机械泵待真空度低于500Pa后，启动罗茨泵使真空度继续下降至1Pa，再启动分子泵，直至炉内真空度达到8×10-3Pa后关闭真空阀门。打开气体阀门，向炉腔内快速充入高纯氩气后抽真空，重复2～3次清洗炉腔。接着通入高纯氩气使炉内气压至0.95bar，并打开稳压系统维持炉内气压。工作时，熔炼电流为200A，向氩气离子气中混入10％的氢气熔炼20min左右。通入氢气后，电弧产生的高速粒子和高温共同促使活性氢等离子体的分解，并轰击向熔融态金属，使金属中的氧粒子充分于活性H接触和反应，加速氧的脱除，最终得到高纯铬试样。利用氧氮分析仪测得试样氧含量为18ppm，样品失重小于1.2％。
实施例3，清洗炉腔后向内通入高纯氩气使炉内气压至0.7bar，其余设备操作与参数与上述实施例1与实施例2相同，熔炼20min左右。利用氧氮分析仪测得试样氧含量为16ppm，样品失重小于1.6％。
对比例1，真空电弧熔炼法，试验原料用工业纯铬，设备为WS-3型非自耗真空电弧炉，采用钨阴极，水冷铜作阳极兼坩埚。每个样品重40g左右，真空度133.3x10-5Pa，熔前充入高纯氩气，在真空度为1Pa左右的条件下熔炼20min。熔炼电流控制在200～205A，。熔炼后的样品进行精确称重和杂质分析，其中氧氮分析通过氧氮分析仪检测。熔炼前铬中氧含量为1400ppm，熔炼后铬中氧含量为280ppm，样品失重2.7％。
通过对比说明本发明的技术方案能够实现制备低氧含量的同时减少原料铬的损耗量。
本发明中应用了具体实施例对本发明的技术及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种金属铬的等离子提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将工业纯铬通过线切割切成尺寸为22mm×22mm×8mm的块状，放入坩埚后关闭炉门；
步骤2，开启机械泵、罗茨泵和分子泵将炉内抽至高真空后利用高纯氩气洗炉；
步骤3，接着通入高纯氩气使炉内气压至接近一个大气压，并打开稳压系统维持炉内气压；
步骤4，通入氩氢混合气进行熔炼，熔炼电流大于200安培以确保金属铬完全熔化，电弧产生的高速粒子和高温度共同促使活性氢等离子体的分解，并轰击向熔融态金属，使金属中的氧粒子得以充分于活性H接触和反应，加速氧的脱除；熔炼结束后，部分损耗的铬会以高纯氧化铬粉末形式残留于坩埚旁，收集获得高纯氧化铬粉末。
2.根据权利要求1所述的等离子体熔炼，其特征在于，稳定炉内高气压环境，结合由压缩效应获得的高能量密度等离子弧柱对熔体的压力效应，可以极大地降低金属铬在高温熔炼过程中的损耗量，并制备获得低氧含量的高纯金属铬。
3.根据权利要求1所述的氢等离子体熔炼，其特征在于，所述氢分子发生电离反应H2→H++e-。
4.根据权利要求1所述的氢等离子体熔炼，其特征在于，在步骤2中，充入经过气体净化柱的5N级高纯氩气至0.5bar后抽真空，重复2～3次清洗炉腔。
5.根据权利要求1所述的氢等离子体熔炼，其特征在于，在步骤3中，充入高纯氩气至0.7bar以上作为工作气氛。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20230718 |