CN111304490A - 一种CuMn7Sn3合金的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CuMn7Sn3合金的制备方法及其应用，所述制备方法包括配料‑装炉‑熔炼‑浇铸‑出炉，CuMn7Sn3合金中Mn元素的添加形式为CuMn70中间合金，能够防止熔体过热，缩短熔炼时间，降低金属烧损，也利于铜锰元素的相互熔合，从而获得成分均匀，准确的熔体，由本发明采用真空感应熔炼技术制备出的铜锰合金材料具有低气体含量、组织均匀、无偏析等优点。可用于制作标准电阻器、分离器、精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件。
Description
技术领域
本发明属于有色金属技术领域，具体涉及一种CuMn7Sn3合金的制备方法及其应用。
背景技术
CuMn7Sn3是一种电阻材料，是用来制作电子仪器、测量仪表以及其他工业装置中电阻元件的一种基本材料，广泛用于电机、仪器仪表、汽车、航空航天以及导弹原子能等各个领域。具有很小的电阻、温度系数和对铜的电热势低及电阻的高稳定性，具有较高的电阻率，是一种优越的电阻合金材料，并可制成粉、线、箔、片、带、棒、管等形状，表面还可以被覆各种绝缘材料。主要用于制作标准电阻器，分离器，精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件，更适合制作基准用的标准电阻器的电阻元件。具有低温度系数、低热电动势、良好的长期稳定性、低电感，高脉冲负载等特点。制作成贴片电阻产品，其应用范围非常之广泛，如汽车电子、功率电子、驱动技术、电源检测及医疗技术等方面。
搭接电阻是采用高能电子束将铜和一种合金材料焊接而成，它几乎可以冲压弯折成任何型状，从而灵活满足不同应用和设计的要求。由于其具有的优异性能，越来越广泛的使用在手机、电网、新能源汽车等领域，前景非常广阔。
目前国内市场高端的锰铜合金都是进口的，国内关于锰铜合金的制备方法主要有以下几种方法：
1)粉末冶金法：电解锰粉+电解铜粉+羰基镍+雾化铁粉混合，研磨，模压成型，采用保护气氛900℃烧结，但这种方法气体元素含量较高，致密度稍差。
2)非真空熔铸-电渣重熔法：金属铜、锰、镍配料，非真空熔炼，电渣重熔，元素易烧损，成分均匀及一致性差。
3)真空熔炼-金属型浇注：金属铜、锰、镍配料，真空熔炼，金属型浇注，方法对模具要求较高，对于特殊产品可实现性差。
4)水平连铸法：大气中熔炼，水平连铸棒、板材，材料烧损大，材料成分均匀性和每炉一致性差。
发明内容
针对以上存在的问题，本发明提供了一种采用真空感应熔炼制备CuMn7Sn3合金的方法及应用。
本发明的技术方案为：一种CuMn7Sn3合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按照重量百分比计进行合金配料，6.9-7.1％Mn，2.6-2.65％Sn，Cu余量，其中Cu采用电解铜板方式加入，Mn采用CuMn70中间合金形式加入，Sn采用锡锭方式加入；
(2)装炉：采用真空感应熔炼炉，将配好的合金料装入坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗，开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空达到一定压力条件后，开启罗茨泵；
(3)熔炼：熔炼时，当真空度抽到≤10Pa时，加热功率从25±2KW梯度升温至65KW，至坩埚内合金料开始融化，降低加热功率充氩气，继续提高加热功率至60KW使合金料完全熔化，完成精炼；
(4)浇铸：精炼完成后，降低功率至45KW±5KW并保温10-12s开始采用钢模浇铸，浇铸时间控制在1min内；
(5)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉，得到CuMn7Sn3合金材料。
进一步地，所述CuMn70中间合金的制备方法包括以下步骤：
(A)配料：按照重量百分比计称取29.4-30.5％Cu和69.4-70.8％Mn的原料，其中Cu采用电解铜板方式加入，Mn采用锰片方式加入；
(B)装炉：采用真空感应熔炼炉，将配好的合金料装入坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗，开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空达到一定压力条件后，开启罗茨泵；
(C)熔炼：熔炼时，当真空度抽到≤10Pa时，加热功率从25±2KW梯度升温至65KW，至坩埚内合金料开始融化，降低加热功率充氩气，继续提高加热功率至至60KW使合金料完全熔化，完成精炼；
(D)浇铸：精炼完成后，降低功率至45KW±5KW并保温10-12s开始采用钢模浇铸，浇铸时间控制在1min内；
(E)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉，得到CuMn70中间合金铸锭；
(F)雾化：采用电极感应气雾化法将所述CuMn70中间合金铸锭制成球形粉末。
进一步地，所述一定压力条件为≤0.08MPa。
进一步地，所述梯度升温的具体方法为：功率升至25±2KW，保温5min，功率升至45±2KW，保温5min，加热功率升至65KW，保持，待坩埚内原料开始熔化。通过梯度升温的方法能够防止元素因过热出现烧损的现象。
进一步地，所述精炼的具体方法为：降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入纯度≥99.99％的高纯氩气，当炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼3min。
进一步地，浇铸完成后采用的所述冷却方式为水冷铜模。
进一步地，所述电极感应气雾化法中采用超音速紧耦合雾化喷嘴喷射高压气流将所述CuMn70中间合金铸锭的金属液体雾化破碎成细小液滴，在低温氮气高压冷风气流中凝固成颗粒，所述低温氮气高压冷风气流的温度为-25℃，压力为150atm。
进一步地，所述CuMn7Sn3合金材料主要用于制作标准电阻器、分离器、精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的铜锰合金中锰元素的添加采用CuMn70中间合金，能够防止熔体过热，缩短熔炼时间，降低金属烧损，也利于铜锰元素的相互熔合，从而获得成分均匀，准确的熔体。
(2)本发明将CuMn70中间合金采用超冷喷雾制成粉状，液态合金在快速凝固过程中能够使得晶粒细化，晶界数量增多，并且粉末状中间合金增大了晶界比表面积，进而提高合金相的固溶度，使得制备的CuMn7Sn3合金材料成分更加均匀。
(3)本发明采用的真空感应熔炼技术，制备出的铜锰合金材料具有低气体含量、组织均匀、无偏析等优点。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是本发明制备的CuMn7Sn3合金铸锭的实物图；
图3是本发明制备的CuMn7Sn3合金铸锭的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备CuMn7Sn3合金的工艺步骤如图1所示：
第一步：制备CuMn70中间合金
(A)配料：按照重量百分比计称取30.1％Cu和69.9％Mn的原料，其中Cu采用电解铜板方式加入，Mn采用锰片方式加入；
(B)装炉：采用真空感应熔炼炉，将配好的合金料装入坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗，开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空达到≤0.08MPa条件后，开启罗茨泵；
(C)熔炼：熔炼时，当真空度抽到≤10Pa时，功率升至25±2KW，保温5min，功率升至45±2KW，保温5min，加热功率升至65KW，保持，待瓷坩埚坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入纯度≥99.99％的高纯氩气，炉内压力升至约0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼3min。
(D)浇铸：精炼完成后，降低功率至45KW±5KW并保温10-12s开始采用钢模浇铸，浇铸时间控制在1min内；
(E)出炉：浇铸完成后，关闭加热，采用水冷铜模冷却30min后出炉，得到CuMn70中间合金铸锭；
(F)雾化：采用电极感应气雾化法将所述CuMn70中间合金铸锭制成球形粉末。所述电极感应气雾化法中采用超音速紧耦合雾化喷嘴喷射高压气流将所述CuMn70中间合金铸锭的金属液体雾化破碎成细小液滴，在低温氮气高压冷风气流中凝固成颗粒，所述低温氮气高压冷风气流的温度为-25℃，压力为150atm。
第二步：制备CuMn7Sn3合金
(1)配料：按照重量百分比计进行合金配料，7.1％Mn，2.6％Sn，Cu余量，其中Cu采用电解铜板方式加入，Mn采用粉末状CuMn70中间合金形式加入，Sn采用锡锭方式加入；
(2)装炉：采用真空感应熔炼炉，将配好的合金料装入瓷坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗，开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空达到≤0.08MPa条件后，开启罗茨泵；
(3)熔炼：熔炼时，当真空度抽到≤10Pa时，功率升至25±2KW，保温5min，功率升至45±2KW，保温5min，加热功率升至65KW，保持，待瓷坩埚坩埚内原料开始熔化，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入纯度≥99.99％的高纯氩气，炉内压力升至约0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼3min。
(4)浇铸：精炼完成后，降低功率至45KW±5KW并保温10-12s开始采用钢模浇铸，浇铸时间控制在1min内；
(5)出炉：浇铸完成后，关闭加热，采用水冷铜模冷却30min后出炉，得到CuMn7Sn3合金材料。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于第二步：制备CuMn7Sn3合金中配料：按照重量百分比计进行合金配料，6.9％Mn，2.65％Sn，Cu余量，其中Cu采用电解铜板方式加入，Mn采用粉末状CuMn70中间合金形式加入，Sn采用锡锭方式加入
1、采用真本实施例1方法制备的CuMn70中间合金材料化学含量检测如下：
| Cu(％) | Mn(％) | O(％) | N(％) | C(％) | S(％) | |
| CuMn70 | 30.05 | 69.91 | 0.0012 | 0.0003 | 0.003 | 0.0008 |
2、采用本发明方法制备的CuMn7Sn3合金材料配料及化学含量检测如下：
1)配料
| 编号 | Cu | Mn | Sn |
| 实施例1 | 余量 | 7.1 | 2.60 |
| 实施例2 | 余量 | 6.9 | 2.65 |
2)化学成分检测
由上述表格可以看出由本发明方法制备的CuMn7Sn3合金具有低气体含量以及低金属烧损的优点，同时从图2和图3可以看出本发明制备的CuMn7Sn3合金具有组织均匀、无偏析等优点。由本发明制备的CuMn7Sn3合金材料可用于制作标准电阻器、分离器、精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件。
Claims (7)
1.一种CuMn7Sn3合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按照重量百分比计进行合金配料，6.9-7.1％Mn，2.6-2.65％Sn，Cu余量，其中Cu采用电解铜板方式加入，Mn采用CuMn70中间合金形式加入，Sn采用锡锭方式加入；
(2)装炉：采用真空感应熔炼炉，将配好的合金料装入坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗，开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空达到一定压力条件后，开启罗茨泵；
(3)熔炼：熔炼时，当真空度抽到≤10Pa时，加热功率从25±2KW梯度升温至65KW，至坩埚内合金料开始融化，降低加热功率充氩气，继续提高加热功率至60KW使合金料完全熔化，完成精炼；
(4)浇铸：精炼完成后，降低功率至45KW±5KW并保温10-12s开始采用钢模浇铸，浇铸时间控制在1min内；
(5)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉，得到CuMn7Sn3合金材料。
2.如权利要求1所述的一种CuMn7Sn3合金的制备方法，其特征在于，所述CuMn70中间合金的制备方法包括以下步骤：
(A)配料：按照重量百分比计称取29.4-30.5％Cu和69.4-70.8％Mn的原料，其中Cu采用电解铜板方式加入，Mn采用锰片方式加入；
(B)装炉：采用真空感应熔炼炉，将配好的合金料装入坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗，开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空达到一定压力条件后，开启罗茨泵；
(C)熔炼：熔炼时，当真空度抽到≤10Pa时，加热功率从25±2KW梯度升温至65KW，至坩埚内合金料开始融化，降低加热功率充氩气，继续提高加热功率至至60KW使合金料完全熔化，完成精炼；
(D)浇铸：精炼完成后，降低功率至45KW±5KW并保温10-12s开始采用钢模浇铸，浇铸时间控制在1min内；
(E)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30min后出炉，得到CuMn70中间合金铸锭；
(F)雾化：采用电极感应气雾化法将所述CuMn70中间合金铸锭制成球形粉末。
3.如权利要求1或2所述的一种CuMn7Sn3合金的制备方法，其特征在于，所述一定压力条件为≤0.08MPa。
4.如权利要求1或2所述的一种CuMn7Sn3合金的制备方法，其特征在于，所述梯度升温的具体方法为：功率升至25±2KW，保温5min，功率升至45±2KW，保温5min，加热功率升至65KW，保持，待坩埚内原料开始熔化。
5.如权利要求1或2所述的一种CuMn7Sn3合金的制备方法，其特征在于，所述精炼的具体方法为：降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入纯度≥99.99％的高纯氩气，当炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，精炼3min。
6.如权利要求1或2所述的一种CuMn7Sn3合金的制备方法，其特征在于，浇铸完成后采用的所述冷却方式为水冷铜模。
7.如权利要求1所述的一种CuMn7Sn3合金的制备方法，其特征在于，所述CuMn7Sn3合金材料主要用于制作标准电阻器、分离器、精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件。
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