CN101205138A - 一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法 - Google Patents

一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法 Download PDF

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吕舒宏
杨正华
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Abstract

本发明涉及一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，该方法包括：A.配料；B.混合；C.浓缩；D.分散；E.造球；F.烧结这些步骤，1.本发明的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法制造的料粉的表面积增大，分散性能较好，能获得较高的磁性能的烧结永磁铁氧体用料粉；2.本发明的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法制造料粉的粒度均匀、能源消耗较小、生产效率较高；3.本发明的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法工艺简单，易于操作，对环境无污染，能够实现大规模生产的需要。

Description

一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法
技术领域
本发明涉及一种烧结永磁铁氧体材料的制造方法，尤其涉及一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法；属于磁性材料的制造领域。
背景技术
烧结永磁铁氧体具有磁性能稳定，抗退磁能力强；不易锈蚀，无需涂覆保护层；质硬而脆，可用于特殊刀具加工、切割；而且价格低廉，使用成本低等优点；因而广泛地适用于汽车、家用电器，工业自动化等行业。制作烧结永磁铁氧体采用的原材料是氧化铁和碳酸锶，尤其是氧化铁的应用更为广泛。氧化物和碳酸锶通过制成料粉然后通过成型、干燥、烧结形成烧结永磁铁氧体。
现有技术中采用氧化铁和碳酸锶主要有干式制料法和湿式制料法，其中干式制料如中国专利申请(02110956.7)用铁鳞制造高性能铁氧体锶一次烧结料粉的方法；它主要以铁鳞作为原材料，通过选料、铁鳞分析；球磨、造粒；回转窑氧化；球磨；原料分析；配料；混料、造粒；回转窑烧结；粗磨；细磨；压滤、烘干；镐粉、气选等工艺过程制成铁氧体料粉，该工艺过程虽然效率较高，产量较大；但是采用这种干式制料制造工艺容易造成混料不均匀，分散性能较差；产品在磁场成型过程中的取向性较差，从而难以获得较高的磁性能的烧结永磁铁氧体；而且采用这种干式制料制造工艺对环境污染较严重；后来人们采用湿式制料生产工艺来制造料粉如中国专利申请(00129582.9)由喷雾热解法制得的铁氧体原料粉末及铁氧体磁铁的制法，它主要称量氯化亚铁及氯化锶溶解在纯水中，向溶液中加入乙醇充分混合，然后向温度为800℃～1300℃的喷雾焙烧炉内喷雾而生成料粉。该工艺过程虽然解决了干式制料制造工艺料粉分散性能差，难以获得高的磁性能的烧结永磁铁氧体的缺陷，但是由于采用湿式制料生产工艺料浆的含水量较多，能源消耗较大，生产效率低。
发明内容
本发明针对现有技术的干式制料制造工艺所存在的混料不均匀，分散性能较差，难以获得较高的磁性能的烧结永磁铁氧体用料粉缺陷提供了一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，该方法可以使料粉的表面积增大，分散性能较好，能获得较高的磁性能的烧结永磁铁氧体用料粉。
本发明还针对现有技术的湿式制料制造工艺所存在料浆含水量较多，能源消耗较大，生产效率低的缺陷提供一种浆料粒度均匀、能源消耗较小、生产效率较高的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法。
本发明的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的：一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，该方法包括以下步骤：
A、配料：称取重量百分比为80～90％的Fe2O3和重量百分比为10～20％的以碳酸钡或碳酸锶计算的化合物；
B、混合：将上述称取的氧化铁和化合物加入重量比为1∶0.8-1.5的水进行混合3～6小时并研磨；
C、浓缩：将上述混合后的浆料浓缩成固体，浓缩后固体含水量为0.1％～5％；
D、分散：将上述浓缩后的固体分散成细粒，分散后细粒的粒度为1.0～10μm；
E、造球：将上述分散后的细粒加入其重量百分比为4-8％的水进行造球，造球后颗粒的粒径为5～12mm；
F、烧结：将上述造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1000～1400℃的条件下烧结3～6小时后，即成烧结永磁铁氧体料粉。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中所述的浓缩过程可以是通过除去混合后的浆料中的部分水，已达到固体含水量为0.1％～5％；也可以通过在100℃～200℃的温度条件下加热1～24小时使得混合后的浆料干燥至固体含水量为0.1％～5％，也可以是除去混合后的浆料中的部分水，然后通过在100℃～200℃的温度条件下加热1～24小时使得混合后的浆料干燥至固体含水量为0.1％～5％，还可以通过在100℃～200℃的温度条件下加热1～24小时使得混合后的浆料干燥成干块；将所述的干块分散成细粒；向所述的细粒中添加适宜的水，使得混合后的浆料干燥至固体含水量为0.1％～5％；本发明的浆料通过浓缩后粒度更加均匀，为提高产量和节约能源打下基础。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中，所述的分散过程可以通过粉碎机粉碎成细粒，使得细粒的粒度达到1.0～10μm；也可以通过搓揉成细粒，使得细粒的粒度达到1.0～10μm；还可以在浓缩后加入占固体重量百分比为0.1％～5.0％的分散剂如(聚乙稀醇、葡萄糖酸钙、抗坏血酸、山梨糖等)；然后通过粉碎机粉碎或搓揉成细粒，使得细粒的粒度达到1.0～10μm；在本发明中，分散的目的使固体物质粒度达到1.0～10μm，便于造球。
上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中所述的造球采用现有的造球技术，具体的过程是将分散后的细粒加入水后放在一个倾斜角为20～50度的圆盘机上在旋转条件成粒径为5～12mm的圆球，造球可以使得料粉的表面积增大，单位面积易接触氧气，不仅可以节约能源，而且有利于提高烧结永磁铁氧体的磁性能。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中，步骤B中所述的水为蒸馏水或去离子水；采用蒸馏水或去离子水可以减少料粉中的杂质，从而利于提高烧结永磁铁氧体的磁性能。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中，步骤B中研磨后混合物的粒度为0.5～0.9μm。将步骤B中混合物的粒度控制在1.0μm以下便于浓缩。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中，作为优选，步骤C中浓缩后固体的含水量为0.5％～3％。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中，作为优选，步骤D中分散后细粒的粒度为6.0～8.0μm。将分散后细粒的粒度控制在6.0～8.0μm，更加易于造球。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中，在步骤E中造球采用的水为蒸馏水或去离子水。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中，作为优选，步骤E中造球后颗粒的粒径为9～11mm。
在上述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法中，作为优选，步骤F中所述的造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1200～1350℃的条件下烧结4～5小时。
综上所述：本发明的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法具有以下优点：
1、本发明的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法制造的料粉的表面积增大，分散性能较好，能获得较高的磁性能的烧结永磁铁氧体用料粉；
2、本发明的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法制造料粉的粒度均匀、能源消耗较小、生产效率较高；
3、本发明的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法工艺简单，易于操作，对环境无污染，能够实现大规模生产的需要。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明；但不发明并不限于这些实施例。
实施例1
称取重量百分比为80％的Fe2O3和重量百分比为20％的SrCO3；将上述称取的氧化铁和碳酸锶加入其重量比为0.8的去离子水进行混合3小时并研磨；研磨后混合物的粒度小于0.5μm～0.9μmμm，研磨后的浆料在150℃的烘箱中加热24小时，浓缩后固体含水量为0.1％；将上述浓缩后的固体通过搓揉分散成细粒，分散后细粒的平均粒度通过Fisher亚筛粒度仪测量为10μm；将上述分散后的细粒加入其重量百分比为4％的去离子水后放在一个倾斜角为20度的圆盘机上在旋转条件成圆球，造球后颗粒的平均粒径为12mm；将上述造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1000℃的条件下烧结6小时后制成实施例1的烧结永磁铁氧体料粉。
比较例1
称取重量百分比为80％的Fe2O3和重量百分比为20％的SrCO3；将上述称取的氧化铁和碳酸锶加入重量比为1∶0.8的去离子水进行混合3小时并研磨；研磨后混合物的粒度为0.5μm～0.9μm，研磨后的浆料进行放在一个倾斜角为20度的圆盘机上在旋转条件成圆球，造球后颗粒的平均粒径为12mm；将上述造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1000℃的条件下烧结6小时后制成比较例1烧结永磁铁氧体料粉。
将上述实施例1和比较例1制成的烧结永磁铁氧体料粉通过加入去离子水和钢球进行磁场成型，在压制方向施加10000Oe的成型磁场，成型压力为10MPa。所得成型体是直径为43.2mm、高度为10mm的圆柱体，将上述成型体进行烧结，其中保持氧分压不低于20％，升温速度是150℃/小时，在1250℃保温1小时后自然降温，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(HcB)、内禀矫顽力(HcJ)、最大磁能积(BH)max，如表1所示
表1：实施例1和比较例1的烧结永磁铁氧体磁性能
从表1可以看出：采用本发明的的制造方法所得的烧结永磁铁氧体料粉制成的烧结永磁铁氧体与采用比较例1的制造方法所得的烧结永磁铁氧体料粉制成的烧结永磁铁氧体的磁性能相比有较高的提高。
实施例2
称取重量百分比为85％的Fe2O3和重量百分比为15％的SrCO3；将上述称取的氧化铁和碳酸锶加入重量比为1∶1.0的去离子水进行混合4小时并研磨；研磨后混合物的粒度为0.5μm～0.9μmμm，研磨后的浆料在200℃的烘箱中加热3小时，浓缩后固体含水量为2％；将上述浓缩后的固体通过搓揉分散成细粒，分散后细粒的平均粒度通过Fisher亚筛粒度仪测量为8.0μm；将上述分散后的细粒加入其重量百分比为6％的去离子水后放在一个倾斜角为30度的圆盘机上在旋转条件成圆球，造球后颗粒的平均粒径为9mm；将上述造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1250℃的条件下烧结4时间后制成实施例2的烧结永磁铁氧体料粉。
比较例2
称量以氧化物换算重量百分比为85％的Fe2O3和重量百分比为15％的SrCO3的氧化铁及碳酸锶溶解在去离子水中，并向溶液中加入乙醇充分混合，然后向温度为1200℃的喷雾焙烧炉内喷雾而制成比较例2烧结永磁铁氧体料粉。
将上述实施例2和比较例2制成的烧结永磁铁氧体料粉通过加入去离子水和钢球进行磁场成型，在压制方向施加10000Oe的成型磁场，成型压力为10MPa。所得成型体是直径为43.2mm、高度为10mm的圆柱体，将上述成型体进行烧结，其中保持氧分压不低于20％，升温速度是150℃/小时，在1250℃保温1小时后自然降温，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(HcB)、内禀矫顽力(HcJ)、最大磁能积(BH)max，如表2所示
表2：实施例2和比较例2的烧结永磁铁氧体磁性能
Figure A20071006775600101
从表2可以看出：采用本发明的的制造方法所得的烧结永磁铁氧体料粉制成的烧结永磁铁氧体与采用比较例2的制造方法所得的烧结永磁铁氧体料粉制成的烧结永磁铁氧体的磁性能相比有较高的提高。
实施例3
称取重量百分比为87％的Fe2O3和重量百分比为13％的BaCO3；将上述称取的氧化铁和碳酸钡加入重量比为1∶1.2的蒸馏水进行混合5小时并研磨；研磨后混合物的粒度为0.5μm～0.9μmμm，研磨后的浆料在150℃的烘箱中加热6小时，浓缩后固体含水量为3％；将上述浓缩后的固体通过粉碎机粉碎分散成细粒，分散后细粒的平均粒度通过Fisher亚筛粒度仪测量为5.0μm；将上述分散后的细粒加入其重量百分比为8％的蒸馏水后放在一个倾斜角为50度的圆盘机上在旋转条件成圆球，造球后颗粒的平均粒径为9mm；将上述造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1350℃的条件下烧结5时间后制成实施例3的烧结永磁铁氧体料粉。
实施例4
称取重量百分比为90％的Fe2O3和重量百分比为10％的BaCO3；将上述称取的氧化铁和碳酸钡加入重量比为1∶1.5的蒸馏水进行混合6小时后并研磨；研磨后混合物的粒度为0.5μm～0.9μm，研磨后的浆料在200℃的烘箱中加热1小时，浓缩后固体含水量为5％；将上述浓缩后的固体通过粉碎机粉碎分散成细粒，分散后细粒的平均粒度通过Fisher亚筛粒度仪测量为1.0μm；将上述分散后的细粒加入其重量百分比为6％的蒸馏水放在一个倾斜角为50度的圆盘机上在旋转条件成圆球，造球后颗粒的平均粒径为5mm；将上述造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1400℃的条件下烧结3小时后制成实施例4的烧结永磁铁氧体料粉。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (10)

1.一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，该方法包括以下步骤：
A、配料：称取重量百分比为80～90％的Fe2O3和重量百分比为10～20％的以碳酸钡或碳酸锶计算的化合物；
B、混合：将上述称取的氧化铁和化合物加入重量比为1∶0.8～1.5的水进行混合3～6小时并研磨；
C、浓缩：将上述混合后的浆料浓缩成固体，浓缩后固体含水量为0.1％～5％；
D、分散：将上述浓缩后的固体分散成细粒，分散后细粒的粒度为1.0～10μm；
E、造球：将上述分散后的细粒加入其重量百分比为4-8％的水进行造球，造球后颗粒的粒径为5～12mm；
F、烧结：将上述造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1000～1400℃的条件下烧结3～6小时后，即成烧结永磁铁氧体料粉。
2.根据权利要求1所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤B中所述的水为蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤B中研磨后混合物的粒度为0.5～0.9μm。
4.根据权利要求1所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤C中浓缩的具体过程为：通过除去混合后的浆料中的水，使得固体含水量为0.1％～5％或通过在100℃～200℃的温度条件下加热1～24小时使得混合后的浆料干燥至固体含水量为0.1％～5％或通过除去混合后的浆料中的水，然后通过在100℃～200℃的温度条件下加热1～24小时使得混合后的浆料干燥至固体含水量为0.1％～5％或通过在100℃～200℃的温度条件下加热1～24小时使得混合后的浆料干燥成干块；将所述的干块分散成细粒；然后向所述的细粒中添加水，使得混合后的浆料干燥至固体含水量为0.1％～5％。
5.根据权利要求1或4所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤C中浓缩后固体的含水量为0.5％～3％。
6.根据权利要求1所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤D中分散的具体过程为：通过粉碎机粉碎成细粒，使得细粒的粒度达到1.0～10μm或通过搓揉成细粒，使得细粒的粒度达到1.0～10μm或通过在浓缩后的固体中加入占固体重量百分比为0.1％～5.0％的分散剂；然后通过粉碎机粉碎或搓揉成细粒，使得细粒的粒度达到1.0～10μm。
7.根据权利要求1或6所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤D中分散后细粒的粒度为6.0～8.0μm。
8.根据权利要求1所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤E中造球采用的水为蒸馏水或去离子水。
9.根据权利要求1或8所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤E中造球后颗粒的粒径为9～11mm。
10.根据权利要求1所述的烧结永磁铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：步骤F中所述的造球后的颗粒放入回转窑中在温度为1200～1350℃的条件下烧结4～5小时。
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