CN110526298A - 一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,包括对所述基础玻璃粉进行加热析晶,在加热析晶的同时进行加磁以控制析晶过程,最终得到铁氧体。可通过调整热处理工艺及外加磁场强度的大小和方向,控制磁性析出晶的晶粒尺寸、数量和分布,进而调控铁氧体的性能;通过将铁氧体浇注成型,可制备形状复杂的构件。
Description
技术领域
本发明涉及材料生产领域,具体涉及一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法。
背景技术
铁氧体是多种微波器件中(环行器、移相器、隔离器等)常用的一种功能陶瓷。随着航空航天技术和电子工业的不断进步,微波器件不断向小型化、复杂化及高可靠性方向发展,这对材料本身的性能提出了更高的要求,同时希望铁氧体可以与器件中的其他组件实现一体成型,即实现低温共烧。而目前常用的铁氧体陶瓷烧结方式的烧结温度一般较高。现在研究较多的一种低温共烧方式是通过加入低熔点玻璃来引入液相,进而降低铁氧体的烧结温度。但是低熔点玻璃的加入量不能太多,否则会影响铁氧体的性能,也就是说这种方式降低烧结温度的程度是有限的。且现有技术对铁氧体性质的调控手段少,使得到的铁氧体的性能不能满足航空航天技术和电子工业等领域的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,包括对所述基础玻璃粉进行加热析晶,在加热析晶的同时进行加磁以控制析晶过程,最终得到铁氧体。
本发明的有益效果是:可通过调整热处理工艺及外加磁场强度的大小和方向,控制磁性析出晶的晶粒尺寸、数量和分布,进而调控铁氧体的性能;通过将铁氧体浇注成型,可制备形状复杂的构件。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进:
进一步,所述加热析晶温度为700-850℃,所述加热时间为60-300min,所述加磁的磁场为恒定磁场或者交变磁场,所述磁场的激发电流为20-50A。
采用上述进一步方案的有益效果是加热温度根据成分设计时依据的相图及后续玻璃粉的热分析数据确定,本发明加热析晶过程的温度较低,即可以实现低温共烧,满足低温烧结一体成型的要求(即铁氧体可以与器件中的其他组件实现一体成型);根据所制备的铁氧体材料磁性能的范围确定该激磁电流参数,以达到最好的调控相应效果。
本发明析晶热处理温度低,铁氧体可以与器件中的其他组件实现一体成型,满足低温烧结一体成型的要求,通过浇铸成型,可制备形状复杂的构件,
进一步,所述加热析晶温度由对所述基础玻璃粉进行TG-DSC热分析确定。
采用上述进一步方案的有益效果是TG-DSC热分析能准确的确定析晶热处理的合适温度。
进一步,所述基础玻璃粉的制备包括如下步骤,步骤1:称取对应重量的原料并混合,得到混合原料;步骤2:对所述混合原料进行干法研磨,得到研磨后原料;步骤3:将所述研磨后原料进行加热熔炼得到玻璃液,将所述玻璃液进行浇筑或者淬冷,得到成型玻璃;步骤4:将所述成型玻璃进行研磨得到基础玻璃粉。
采用上述进一步方案的有益效果是采用上述步骤能够得到原料充分混匀的基础玻璃粉。
进一步,以摩尔百分比计,所述步骤1中所述原料包括:30-50%Li2CO3,10-30%Fe2O3,20-40%B2O3,10-20%SiO2,1-5%ZnO,1-5%MnO2,1-5%Al2O3,1-10%TiO2。
采用上述进一步方案的有益效果是其中B2O3、SiO2和ZnO为玻璃形成体;MnO2和Al2O3为玻璃中间体,两者共同作用以形成玻璃基体;Li2CO3和Fe2O3为铁氧体的组成物质,用于析出铁氧体磁性晶粒。
进一步,所述步骤2具体为将所述混合原料和玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨使得原料混合均匀,得到研磨后原料。
采用上述进一步方案的有益效果是球磨能够对原料进行很好的研磨。
进一步,所述球磨转速为100-200r/min,所述球磨时间为1-5h。
采用上述进一步方案的有益效果是转速过低或时间过短,无法使原料充分混合均匀;转速过高或时间太长,容易形成二次团聚,再者会造成能源浪费。
进一步,所述步骤3具体为将所述研磨后原料放入刚玉坩埚内,之后将所述刚玉坩埚置于马弗炉内进行加热熔炼,所述研磨后原料经加热熔炼得到玻璃液,将所述玻璃液从所述马弗炉取出,在空气中浇筑成块或者倒入冷水中淬冷得到成型玻璃。
采用上述进一步方案的有益效果是马弗炉是加热熔炼效果极佳的设备,且操作简单,安全系数高;在加热熔炼的过程中,各原料成分能够很好地混合;将所述玻璃液从所述马弗炉取出,在空气中浇筑成块或者倒入冷水中淬冷得到成型玻璃能够方便后续过程的进行。
进一步,所述加热熔炼的温度为1350-1500℃,所述加热熔炼的时间为60-120min。
采用上述进一步方案的有益效果是温度过低或时间太短,混合原料无法形成完全形成成分均匀的玻璃液;温度过高或时间太长,原料挥发较严重,使玻璃液成分偏离初始设计,且会造成能源浪费。
进一步,所述步骤4具体为将所述成型玻璃、玛瑙球和无水乙醇一同放入球磨罐中进行球磨,得到基础玻璃粉。
采用上述进一步方案的有益效果是球磨能够对待研磨物进行很好的研磨,加入无水乙醇作为研磨介质。
进一步,所述球磨转速为400-600r/min,所述球磨时间为3-12h。
采用上述进一步方案的有益效果是转速过低或时间过短,无法使玻璃颗粒充分粉碎成为所需粒度的玻璃粉;转速过高或时间太长,会造成能源浪费。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,包括如下步骤,
步骤1:称取50molLi2CO3,10molFe2O3,20molB2O3,10molSiO2,1molZnO,1molMnO2,1molAl2O3,7molTiO2的原料并混合,得到混合原料;
步骤2:将步骤1中所述混合原料和玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨使得原料混合均匀,得到研磨后原料,设置球磨转速为200r/min,设置球磨时间为5h;
步骤3:将步骤2中得到的所述研磨后原料放入刚玉坩埚内,之后将所述刚玉坩埚置于马弗炉内进行加热熔炼,所述研磨后原料经加热熔炼得到玻璃液,将所述玻璃液从所述马弗炉取出,在空气中浇筑成块或者倒入冷水中淬冷得到成型玻璃,设置加热熔炼的温度为1500℃,设置加热熔炼的时间为120min;
步骤4:将步骤3中得到的所述成型玻璃、玛瑙球和无水乙醇一同放入球磨罐中进行球磨,得到基础玻璃粉,设置球磨转速为600r/min,设置球磨时间为12h;具体的,加入无水乙醇的量需没过玻璃和玛瑙球并不超过球磨罐容积的2/3;
步骤5:加热析晶温度由对步骤4中得到的所述基础玻璃粉进行TG-DSC热分析确定为850℃,之后对所述基础玻璃粉进行加热析晶,在加热析晶的同时进行加磁,以控制析晶过程,最终得到铁氧体,设置加热温度为850℃,加热时间为60min,设置加磁的磁场为恒定磁场或者交变磁场,设置磁场的激发电流为50A。
实施例2
一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,包括如下步骤,
步骤1:称取30molLi2CO3,30molFe2O3,20molB2O3,10molSiO2,5molZnO,2molMnO2,2molAl2O3,1molTiO2的原料并混合,得到混合原料;
步骤2:将步骤1中所述混合原料和玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨使得原料混合均匀,得到研磨后原料,设置球磨转速为100r/min,设置球磨时间为1h;
步骤3:将步骤2中得到的所述研磨后原料放入刚玉坩埚内,之后将所述刚玉坩埚置于马弗炉内进行加热熔炼,所述研磨后原料经加热熔炼得到玻璃液,将所述玻璃液从所述马弗炉取出,在空气中浇筑成块或者倒入冷水中淬冷得到成型玻璃,设置加热熔炼的温度为1350℃,设置加热熔炼的时间为60min;
步骤4:将步骤3中得到的所述成型玻璃、玛瑙球和无水乙醇一同放入球磨罐中进行球磨,得到基础玻璃粉,设置球磨转速为400r/min,设置球磨时间为3h;具体的,加入无水乙醇的量需没过玻璃和玛瑙球并不超过球磨罐容积的2/3;
步骤5:加热析晶温度由对步骤4中得到的所述基础玻璃粉进行TG-DSC热分析确定为700℃,之后对所述基础玻璃粉进行加热析晶,在加热析晶的同时进行加磁以控制析晶过程,最终得到铁氧体,设置加热温度为700℃,加热时间为100min,设置加磁的磁场为恒定磁场或者交变磁场,设置磁场的激发电流为20A。
实施例3
一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,包括如下步骤,
步骤1:称取30molLi2CO3,10molFe2O3,40molB2O3,10molSiO2,2molZnO,5molMnO2,2molAl2O3,1molTiO2的原料并混合,得到混合原料;
步骤2:将步骤1中所述混合原料和玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨使得原料混合均匀,得到研磨后原料,设置球磨转速为150r/min,设置球磨时间为3h;
步骤3:将步骤2中得到的所述研磨后原料放入刚玉坩埚内,之后将所述刚玉坩埚置于马弗炉内进行加热熔炼,所述研磨后原料经加热熔炼得到玻璃液,将所述玻璃液从所述马弗炉取出,在空气中浇筑成块或者倒入冷水中淬冷得到成型玻璃,设置加热熔炼的温度为1400℃,设置加热熔炼的时间为100min;
步骤4:将步骤3中得到的所述成型玻璃、玛瑙球和无水乙醇一同放入球磨罐中进行球磨,得到基础玻璃粉,设置球磨转速为500r/min,设置球磨时间为8h;具体的,加入无水乙醇的量需没过玻璃和玛瑙球并不超过球磨罐容积的2/3;
步骤5:加热析晶温度由对步骤4中得到的所述基础玻璃粉进行TG-DSC热分析确定为800℃,之后对所述基础玻璃粉进行加热析晶,在加热析晶的同时进行加磁以控制析晶过程,最终得到铁氧体,设置加热温度为800℃,加热时间为200min,设置加磁的磁场为恒定磁场或者交变磁场,设置磁场的激发电流为30A。
实施例4
一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,包括如下步骤,
步骤1:称取30molLi2CO3,10molFe2O3,20molB2O3,20molSiO2,2molZnO,3molMnO2,5molAl2O3,10molTiO2的原料并混合,得到混合原料;
步骤2:将步骤1中所述混合原料和玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨使得原料混合均匀,得到研磨后原料,设置球磨转速为150r/min,设置球磨时间为3h;
步骤3:将步骤2中得到的所述研磨后原料放入刚玉坩埚内,之后将所述刚玉坩埚置于马弗炉内进行加热熔炼,所述研磨后原料经加热熔炼得到玻璃液,将所述玻璃液从所述马弗炉取出,在空气中浇筑成块或者倒入冷水中淬冷得到成型玻璃,设置加热熔炼的温度为1400℃,设置加热熔炼的时间为100min;
步骤4:将步骤3中得到的所述成型玻璃、玛瑙球和无水乙醇一同放入球磨罐中进行球磨,得到基础玻璃粉,设置球磨转速为500r/min,设置球磨时间为8h;具体的,加入无水乙醇的量需没过玻璃和玛瑙球并不超过球磨罐容积的2/3;
步骤5:加热析晶温度由对步骤4中得到的所述基础玻璃粉进行TG-DSC热分析确定为800℃,之后对所述基础玻璃粉进行加热析晶,在加热析晶的同时进行加磁以控制析晶过程,最终得到铁氧体,设置加热温度为800℃,加热时间为300min,设置加磁的磁场为恒定磁场或者交变磁场,设置磁场的激发电流为30A。
实施例5
除步骤1为“称取40molLi2CO3,20molFe2O3,20molB2O3,15molSiO2,2molZnO,1molMnO2,1molAl2O3,1molTiO2的原料并混合,得到混合原料”外,其他步骤与实施例3一致。
对比例1
除析晶过程不存在加磁步骤外,其他实验步骤及参数与实施例1相同。
对比例2
除析晶过程不存在加磁步骤外,其他实验步骤及参数与实施例2相同。
对比例3
除析晶过程不存在加磁步骤外,其他实验步骤及参数与实施例3相同。
实验结果
实验结果分析:
本发明析晶热处理过程中的温度为700-850℃,本发明析晶热处理温度低,铁氧体可以与器件中的其他组件实现一体成型,满足低温烧结一体成型的要求,通过浇铸成型,可制备形状复杂的构件,同时可通过调整热处理工艺及外加磁场强度的大小和方向,控制磁性析出晶的晶粒尺寸、数量和分布,进而调控铁氧体的性能。采用上述方法所得铁氧体的剩余磁感应强度和矫顽力分别为0.01-0.05emu/g和50-80Oe。
本发明加磁方式根据需要从现有技术中选取即可,实施例采用通电线圈加磁的方式进行加磁。
实施例5中的成分含量为本发明步骤所适用的最优成分含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,包括对所述基础玻璃粉进行加热析晶,在加热析晶的同时进行加磁以控制析晶过程,最终得到铁氧体。
2.根据权利要求1所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,所述加热析晶温度为700-850℃,所述加热时间为60-300min,所述加磁的磁场为恒定磁场或者交变磁场,所述磁场的激发电流为20-50A。
3.根据权利要求2所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,所述加热析晶温度由对所述基础玻璃粉进行TG-DSC热分析确定。
4.根据权利要求1所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,所述基础玻璃粉的制备包括如下步骤,
步骤1:称取对应重量的原料并混合,得到混合原料;
步骤2:对所述混合原料进行干法研磨,得到研磨后原料;
步骤3:将所述研磨后原料进行加热熔炼得到玻璃液,将所述玻璃液进行浇筑或者淬冷,得到成型玻璃;
步骤4:将所述成型玻璃进行研磨得到基础玻璃粉。
5.根据权利要求4所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,以摩尔百分比计,所述步骤1中所述原料包括:30-50%Li2CO3,10-30%Fe2O3,20-40%B2O3,10-20%SiO2,1-5%ZnO,1-5%MnO2,1-5%Al2O3,1-10%TiO2。
6.根据权利要求4所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,所述步骤2具体为将所述混合原料和玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨使得原料混合均匀,得到研磨后原料。
7.根据权利要求6所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,所述步骤2中球磨转速为100-200r/min,所述球磨时间为1-5h。
8.根据权利要求4所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,所述步骤3具体为将所述研磨后原料放入刚玉坩埚内,之后将所述刚玉坩埚置于马弗炉内进行加热熔炼,所述研磨后原料经加热熔炼得到玻璃液,将所述玻璃液从所述马弗炉取出,在空气中浇筑成块或者倒入冷水中淬冷得到成型玻璃。
9.根据权利要求8所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,所述加热熔炼的温度为1350-1500℃,所述加热熔炼的时间为60-120min。
10.根据权利要求4所述一种磁场辅助玻璃晶化法低温制备铁氧体的方法,其特征在于,所述步骤4具体为将所述成型玻璃、玛瑙球和无水乙醇一同放入球磨罐中进行球磨,得到基础玻璃粉,所述步骤4中球磨转速为400-600r/min,所述球磨时间为3-12h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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