CN105036728A - 一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其包括以下步骤：1)混料与震实；2)造球与烘干；3)煅烧与破碎；4)团聚；5)喷雾造粒；6)热处理。本发明方法制备的锂铁氧体热喷涂粉体结晶度高、球形度保持好、流动性好，用所述热喷涂粉体制备的锂铁氧体涂层具有良好的导电性能、结合强度及耐蚀性能；本发明的工艺流程及设备简单可控、操作方便、成本低、生产周期短、重复性好、粉体产出率高达到75％以上，适合大批量Li0.5Fe2.5O4-x导电涂层用热喷涂粉体规模化生产的需求。
Description
技术领域
本发明涉及热喷涂粉体技术领域，具体涉及一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法。
背景技术
具有反尖晶石结构的铁氧体材料有优良的耐腐蚀性能，其主要成分是Fe2O3，在使用过程中不会产生二次污染，可作为新一代的环保抗腐蚀电极材料。在电力行业中，交流接地材料的防护涂层材料除要求具有良好的耐腐蚀性能外，还要求具有良好的导电性能以保证泄流效果。锂铁氧体(Li0.5Fe2.5O4-x)材料具有较低的电阻率，近年来深受输变电工程接地材料腐蚀防护研究者的关注。
热喷涂技术的快速发展为高性能铁氧体涂层的制备及应用提供了良好基础。采用热喷涂的方法将铁氧体涂覆到基体表面形成防护涂层，对实现输变电工程接地装置的绿色高效防腐，维护电网的安全稳定运行具有重要意义。良好质量的热喷涂粉体的合成是高性能锂铁氧体涂层制备的重要前提。
近年来制备铁氧体粉体的方法有：化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法和自蔓延法等，上述方法制得的铁氧体粉体，经热喷涂制备的锂铁氧体涂层的导电性能难以满足接地材料电气性能要求，所以需要提供一种改进的锂铁氧体导电涂层用热喷涂粉体的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电力行业输变电工程接地装置导电防腐涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法。该制备方法简单可控，对设备要求低，操作方便，粉体产出率高，适于大批量生产高纯度、高结晶度、适用于等离子喷涂的锂铁氧体热喷涂粉体。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)混料与震实：将Li2CO3和Fe2O3粉体于150℃干燥3～4h，以1:5的摩尔比混合，搅拌1～3h，于40～80Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～5min；
2)造球与烘干：用去离子水将步骤1)所得原料粉末润湿，制成直径为5～10mm的小球，再于150～160℃下干燥6～8h；
3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球于N2气氛中和1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，再振荡2～5min破碎成微米级颗粒；
4)团聚：将38～52％的质量百分计的步骤3)得到的微粒与0.001～3％的粘结剂和46～60％的分散剂混合和搅拌，球磨6～8h；
5)喷雾造粒：于喷雾造粒塔中将步骤4)得到的料浆造粒；
6)热处理：将步骤5)的产物于N2气氛中，500～550℃下保温2～3h，再于1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，过190～700目筛，得到Li0.5Fe2.5O4-x粉体。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第一优选技术方案，步骤1)所述所述振荡条件为50Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～3min。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第二优选技术方案，步骤3)所述煅烧及热处理过程中的升温速率为5～6℃/min。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第三优选技术方案，步骤3)所述快速冷却是将粉体平铺在铜板夹层中冷却。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第四优选技术方案，步骤4)所述微粒质量百分比45％，粘结剂0.225％，分散剂54.775％。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第五优选技术方案，步骤4)所述粘结剂为聚乙烯醇。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第六优选技术方案，步骤4)所述分散剂为去离子水。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第七优选技术方案，步骤4)所述球磨采用行星球磨机。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第八优选技术方案，步骤5)所述造粒的工艺参数为进风口温度250～260℃，出风口温度85～95℃，蠕动泵频率40～50Hz，雾化盘频率35～45Hz。
所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法的第九优选技术方案，所述Li0.5Fe2.5O4-x粉体为反尖晶石型晶体结构，粒径为30～80μm。
与最接近的现有技术比，本发明方法具有如下有益效果：
1)本发明方法中的震实步骤减小了原料之间的空隙，提高了造球效率，便于煅烧时原子迀移，造球工艺减少了高温煅烧时原料粉内外温度差，确保所有粉体受热均匀，达到设定温度，形成需要的相结构；
2)本发明方法的工艺流程及设备简单可控、操作方便、成本低、生产周期短、重复性好、粉体产出率高达到75％以上，适合大批量Li0.5Fe2.5O4-x导电涂层用热喷涂粉体规模化生产的需求；
3)本发明方法制备出的锂铁氧体热喷涂粉体具有良好的反尖晶石结构，其纯度高、结晶度高、适用于等离子喷涂，用所述热喷涂粉体制备的锂铁氧体涂层具有良好的导电性能、结合强度及耐蚀性能，为输变电工程接地装置用高性能锂铁氧体涂层的制备及应用提供良好的原料基础。
本发明制备出高纯度且适合热喷涂使用的Li0.5Fe2.5O4-x粉体结晶度高、球形度保持好、流动性好，粒径分布在30～80μm范围内(见表1)，适合用于等离子喷涂制备输变电工程接地装置用导电Li0.5Fe2.5O4-x防护涂层。
采用热喷涂技术将本发明制得的Li0.5Fe2.5O4-x粉体在常规钢接地极表面涂覆Li0.5Fe2.5O4-x涂层。涂层喷涂方法参照中国表面工程2012第25卷第3期《等离子喷涂制备直流接地极钢基体NiFe2O4防腐涂层》；涂层制备采用Praxair公司生产的5500-2000型(喷枪型号SG100)空气等离子喷涂系统，喷枪移动由ABB公司生产的机械手控制，涂层制备关键工艺参数包括喷涂电流：800-900A；主气(Ar)流量：80-100SCFH；辅气(He)流量：30-45SCFH；送粉率：10-15g/min；喷涂距离：75-100mm；喷涂次数：5次。
采用德国ZahnerM6型电化学工作站对Li0.5Fe2.5O4-x涂层进行室温电化学腐蚀试验，腐蚀介质为3％(wt.％)NaCl溶液，NaCl采用分析纯(含量≥99.5％，wt.％)，溶剂采用去离子水。试样用环氧树脂进行冷镶，试样表面只露出10mm×10mm的面积作为测试部分，其余表面用环氧树脂密封绝缘。制备的Li0.5Fe2.5O4-x导电耐蚀涂层使碳钢耐腐蚀性能大大提升(见表2)。
采用黏结拉伸法在万能试验机上测试涂层与基体的结合强度；KEITHLEY高精度电阻测试仪用两端法测试涂层的电阻并计算电阻率(试验方法参照核科学与工程，2008，28(4)：295-299，CLAM钢基体上大气等离子喷涂制备氧化铝涂层工艺研究)。
表1本发明制得的Li0.5Fe2.5O4-x热喷涂粉体的粒径分布
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 粒径分布 | 30-80μm | 30-80μm | 30-80μm | 30-80μm | 30-80μm |
| 体积分数 | 95.2％ | 95.8％ | 96.0％ | 97.2％ | 96.4％ |
表2锂氧体涂层耐腐蚀性能数据
具体实施方式
所有实施方式都是采用现有常规的设备和仪器。
实施例1
一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)混料与震实：将Li2CO3(纯度为99.9％)和Fe2O3(纯度为99.9％)粉体于150℃干燥3h除水分，以1:5的摩尔比置于双搅拌混料机中混合，搅拌1h；将混合后的粉末装入振荡破碎机中，在50Hz频率、15mm振幅的振荡条件下振动2min将粉末压实；
2)造球与烘干：以去离子水为介质将步骤1)所得原料粉末润湿后，手工制成直径为5～10mm的小球；再将得到的小球状原料粉置于电热鼓风干燥箱中，于150℃下干燥6h，充分去除成球过程中带入的水分；
3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球状粉体放入保护气氛电阻炉中，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中、1100℃下保温2h，升温速率为5℃/min，将粉体平铺在铜板夹层中快速冷却；利用破碎机将原料振荡2min破碎成微米级的颗粒；
4)团聚：将步骤3)得到的微粒以45％的质量百分比与0.225％聚乙烯醇和54.775％去离子水混合，搅拌，加入到不锈钢球磨罐中，采用行星球磨机球磨6h；
5)喷雾造粒：将步骤4)得到的料浆于喷雾造粒塔中造粒，喷雾造粒的工艺参数为进风口温度250℃，出风口温度85℃，蠕动泵频率50Hz，雾化盘频率45Hz。
6)热处理：采用保护气氛电阻炉对步骤5)的产物进行热处理，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中，500℃下保温3h，再于1100℃下保温2h，快速冷却，最后将热处理后的粉体过190～700目筛，得到粒径为30～80μm的Li0.5Fe2.5O4-x粉体。
将上述粉体原料采用等离子喷涂制备的Li0.5Fe2.5O4-x涂层与碳钢基体的平均结合强度为25.1MPa，涂层电阻率平均值为1.28×10-2Ω·cm，涂层平均腐蚀率为0.0065mm/a。
实施例2
一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)混料与震实：将Li2CO3(纯度为99.9％)和Fe2O3(纯度为99.9％)粉体于150℃干燥3h除水分，以1:5的摩尔比置于双搅拌混料机中混合，搅拌1.5h；将混合后的粉末装入振荡破碎机中，在50Hz频率、12mm振幅的振荡条件下振动3min将粉末压实；
2)造球与烘干：以去离子水为介质将步骤1)所得原料粉末润湿后，手工制成直径为5～10mm的小球；再将得到的小球状原料粉置于电热鼓风干燥箱中，于150℃下干燥7h，充分去除成球过程中带入的水分；
3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球状粉体放入保护气氛电阻炉中，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中、1100℃下保温2.5h，升温速率为6℃/min，将粉体平铺在铜板夹层中快速冷却；利用破碎机将原料振荡3min破碎成微米级的颗粒；
4)团聚：将步骤3)得到的微粒以45％的质量百分比与0.225％聚乙烯醇和54.775％去离子水混合，搅拌，加入到不锈钢球磨罐中，采用行星球磨机球磨6h；
5)喷雾造粒：将步骤4)得到的料浆于喷雾造粒塔中造粒，喷雾造粒的工艺参数为进风口温度255℃，出风口温度90℃，蠕动泵频率45Hz，雾化盘频率40Hz。
6)热处理：采用保护气氛电阻炉对步骤5)的产物进行热处理，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中，500℃下保温3h，再于1100℃下保温2.5h，快速冷却，最后将热处理后的粉体过190～700目筛，得到粒径为30～80μm的Li0.5Fe2.5O4-x粉体。
将上述粉体原料采用等离子喷涂制备的Li0.5Fe2.5O4-x涂层与碳钢基体的平均结合强度为25.8MPa，涂层电阻率平均值为1.26×10-2Ω·cm，涂层平均腐蚀率为0.0060mm/a。
实施例3
一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)混料与震实：将Li2CO3(纯度为99.9％)和Fe2O3(纯度为99.9％)粉体于150℃干燥3h除水分，以1:5的摩尔比置于双搅拌混料机中混合，搅拌2h；将混合后的粉末装入振荡破碎机中，在50Hz频率、10mm振幅的振荡条件下振动4min将粉末压实；
2)造球与烘干：以去离子水为介质将步骤1)所得原料粉末润湿后，手工制成直径为5～10mm的小球；再将得到的小球状原料粉置于电热鼓风干燥箱中，于150℃下干燥8h，充分去除成球过程中带入的水分；
3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球状粉体放入保护气氛电阻炉中，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中、1150℃下保温2h，升温速率为6℃/min，将粉体平铺在铜板夹层中快速冷却；利用破碎机将原料振荡3min破碎成微米级的颗粒；
4)团聚：将步骤3)得到的微粒以45％的质量百分比与0.225％聚乙烯醇和54.775％去离子水混合，搅拌，加入到不锈钢球磨罐中，采用行星球磨机球磨8h；
5)喷雾造粒：将步骤4)得到的料浆于喷雾造粒塔中造粒，喷雾造粒的工艺参数为进风口温度260℃，出风口温度95℃，蠕动泵频率40Hz，雾化盘频率35Hz。
6)热处理：采用保护气氛电阻炉对步骤5)的产物进行热处理，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中，550℃下保温2h，再于1150℃下保温2h，快速冷却，最后将热处理后的粉体过190～700目筛，得到粒径为30～80μm的Li0.5Fe2.5O4-x粉体。
将上述粉体原料采用等离子喷涂制备的Li0.5Fe2.5O4-x涂层与碳钢基体的平均结合强度为27.6MPa，涂层电阻率平均值为9.80×10-3Ω·cm，涂层平均腐蚀率为0.0058mm/a。
实施例4
一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)混料与震实：将Li2CO3(纯度为99.9％)和Fe2O3(纯度为99.9％)粉体于150℃干燥3.5h除水分，以1:5的摩尔比置于双搅拌混料机中混合，搅拌2h；将混合后的粉末装入振荡破碎机中，在50Hz频率、8mm振幅的振荡条件下振动5min将粉末压实；
2)造球与烘干：以去离子水为介质将步骤1)所得原料粉末润湿后，手工制成直径为5～10mm的小球；再将得到的小球状原料粉置于电热鼓风干燥箱中，于150℃下干燥8h，充分去除成球过程中带入的水分；
3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球状粉体放入保护气氛电阻炉中，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中、1150℃下保温2.5h，升温速率为5℃/min，将粉体平铺在铜板夹层中快速冷却；利用破碎机将原料振荡5min破碎成微米级的颗粒；
4)团聚：将步骤3)得到的微粒以45％的质量百分比与0.225％聚乙烯醇和54.775％去离子水混合，搅拌，加入到不锈钢球磨罐中，采用行星球磨机球磨8h；
5)喷雾造粒：将步骤4)得到的料浆于喷雾造粒塔中造粒，喷雾造粒的工艺参数为进风口温度250℃，出风口温度90℃，蠕动泵频率50Hz，雾化盘频率40Hz。
6)热处理：采用保护气氛电阻炉对步骤5)的产物进行热处理，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中，550℃下保温2h，再于1150℃下保温2.5h，快速冷却，最后将热处理后的粉体过190～700目筛，得到粒径为30～80μm的Li0.5Fe2.5O4-x粉体。
将上述粉体原料采用等离子喷涂制备的Li0.5Fe2.5O4-x涂层与碳钢基体的平均结合强度为32.0MPa，涂层电阻率平均值为9.02×10-3Ω·cm，涂层平均腐蚀率为0.0028mm/a。
实施例5
一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)混料与震实：将Li2CO3(纯度为99.9％)和Fe2O3(纯度为99.9％)粉体于150℃干燥4h除水分，以1:5的摩尔比置于双搅拌混料机中混合，搅拌3h；将混合后的粉末装入振荡破碎机中，在50Hz频率、8mm振幅的振荡条件下振动5min将粉末压实；
2)造球与烘干：以去离子水为介质将步骤1)所得原料粉末润湿后，手工制成直径为5～10mm的小球；再将得到的小球状原料粉置于电热鼓风干燥箱中，于150℃下干燥8h，充分去除成球过程中带入的水分；
3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球状粉体放入保护气氛电阻炉中，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中、1200℃下保温2h，升温速率为5℃/min，将粉体平铺在铜板夹层中快速冷却；利用破碎机将原料振荡5min破碎成微米级的颗粒；
4)团聚：将步骤3)得到的微粒以45％的质量百分比与0.225％聚乙烯醇和54.775％去离子水混合，搅拌，加入到不锈钢球磨罐中，采用行星球磨机球磨8h；
5)喷雾造粒：将步骤4)得到的料浆于喷雾造粒塔中造粒，喷雾造粒的工艺参数为进风口温度250℃，出风口温度90℃，蠕动泵频率50Hz，雾化盘频率40Hz。
6)热处理：采用保护气氛电阻炉对步骤5)的产物进行热处理，预先通入充足N2进行洗炉，粉体于N2气氛中，550℃下保温2h，再于1200℃下保温2h，快速冷却，最后将热处理后的粉体过190～700目筛，得到粒径为30～80μm的Li0.5Fe2.5O4-x粉体。
将上述粉体原料采用等离子喷涂制备的Li0.5Fe2.5O4-x涂层与碳钢基体的平均结合强度为28.0MPa，涂层电阻率平均值为9.56×10-3Ω·cm，涂层平均腐蚀率为0.0040mm/a。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电涂层用锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)混料与震实：将Li2CO3和Fe2O3粉体于150℃干燥3～4h，以1:5的摩尔比混合，搅拌1～3h，于40～80Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～5min；
2)造球与烘干：用去离子水将步骤1)所得原料粉末润湿，制成直径为5～10mm的小球，再于150～160℃下干燥6～8h；
3)煅烧与破碎：将步骤2)得到的小球于N2气氛中和1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，再振荡2～5min破碎成微米级颗粒；
4)团聚：将38～52％的质量百分计的步骤3)得到的微粒与0.001～3％的粘结剂和46～60％的分散剂混合和搅拌，球磨6～8h；
5)喷雾造粒：于喷雾造粒塔中将步骤4)得到的料浆造粒；
6)热处理：将步骤5)的产物于N2气氛中，500～550℃下保温2～3h，再于1100～1200℃下保温2～3h，快速冷却，过190～700目筛，得到Li0.5Fe2.5O4-x粉体。
2.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步骤1)所述振荡条件为50Hz频率、8～15mm振幅下振荡2～3min。
3.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步骤3)所述煅烧及热处理过程中的升温速率为5～6℃/min。
4.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步骤3)所述快速冷却是将粉体平铺在铜板夹层中冷却。
5.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步骤4)所述微粒质量百分比45％，粘结剂0.225％，分散剂54.775％。
6.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步骤4)所述粘结剂为聚乙烯醇。
7.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步骤4)所述分散剂为去离子水。
8.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步骤4)所述球磨采用行星球磨机。
9.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于步骤5)所述造粒的工艺参数为进风口温度250～260℃，出风口温度85～95℃，蠕动泵频率40～50Hz，雾化盘频率35～45Hz。
10.根据权利要求1所述的锂铁氧体热喷涂粉体的制备方法，其特征在于所述Li0.5Fe2.5O4-x粉体为反尖晶石型晶体结构，粒径为30～80μm。
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