CN106025202A - 一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硅‑石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括有如下步骤，1)石墨的前处理：将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，超声搅拌处理，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中高温处理，得到石墨烯分散液备用；2）硅‑石墨烯复合导电浆料的制备：将微米级的高纯硅粉与研磨球以质量比1~50:1的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；加入碳粘结剂、石墨烯的分散液，继续搅拌粉碎0.1~3h，最终得石墨烯‑硅复合的导电浆料。所得导电浆料可不用粘结剂直接在集流体上成膜做成电极，大大提高了电极的电子电导。

Description

一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极领域技术，特别是提供一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法。
背景技术
近十几年来，随着各种便携式电子设备及电动汽车的广泛应用和快速发展，对其动力系统—化学电源的需求和性能要求急剧增长，锂离子电池以其高功率特性等优势成功并广泛应用于移动电子终端设备领域。目前，商业化的锂电池负极材料普遍采用各种碳材料，存在比容量低，易发生有机溶剂共嵌入等缺点，不能满足高能量密度电池的需求。
硅基复合材料作为最具潜力的锂离子电池下一代高容量电池负极材料替代材料收到广泛关注。硅作为锂电负极材料，具有理论比容量高（可达4200mAh/g），低的嵌锂电位，且在地壳中储量丰富等优点。但在深度脱嵌锂条件下，存在较大的体积膨胀和收缩（>300%），持续的体积变化容易引起电极的开裂和活性物质的脱落，从而导致电极循环性能的恶化。因此如何解决该问题是该材料能否实现产业化应用的关键。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，本发明的目的在于提供一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法及装置，所得导电浆料可不用粘结剂直接在集流体上成膜做成电极，大大提高了电极的电子电导。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括有如下步骤，
1) 石墨的前处理：
将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在20~60℃下超声搅拌处理0.5~5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及600~1200℃高温下处理0.1~6h，得到膨胀石墨产物溶于水或有机溶剂中，超声0.5~2h得到石墨烯分散液备用；
2）硅-石墨烯复合导电浆料的制备：
将微米级的高纯硅粉（99.99%）与研磨球以质量比1~50:1 的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛（氩气或氮气），如此反复操作三次；打开马达启动搅拌保证体系温度-50~0℃，马达转速为每分钟100~5000转，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；粉碎0.1~4h后，加入碳粘结剂，继续搅拌粉碎0.1~1h；随后加入石墨烯的分散液，继续搅拌粉碎0.1~3h，最终得石墨烯-硅复合的导电浆料。
作为一种优选方案，所述石墨烯的分散液与高纯硅粉的质量比为1~20:1。
作为一种优选方案，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、乙二醇（EG）、正丁醇、松油醇的一种或几种。
作为一种优选方案，所述研磨罐中设置有高能球磨装置，该高能球磨装置包括马达、研磨筒、功能辅助组件、循环冷却装置、气氛保护组件、支架组成；所述研磨筒包括搅拌杆、研磨盘、物料和研磨介质加入口、过滤和分离装置、出料口和研磨球；所述研磨筒上设有循环冷却装置，具体包括循环冷却外套、冷却液入口和冷却液出口。
作为一种优选方案，所述功能辅助组件可为微波发生装置、超声发生器、放电装置、磁场发生装置中的一种或几种。
作为一种优选方案，所述研磨筒上设气氛保护组件，包括保护气入口、保护气出口和抽真空设备。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：
1、通过本发明方法制备出的硅-石墨烯复合导电浆料可不用粘结剂直接在集流体上成膜做成电极，大大提高了电极的电子电导，可最为锂离子电池负极的电极材料。
2、通过球磨使石墨烯片层包覆在硅纳米颗粒表面，实现了石墨烯和硅纳米粒子之间的面面接触，不仅改善了电极的电子电导，而且有利于缓解其作为锂电负极材料时的体积膨胀大大提高电极的循环性能。
3、通过本发明自制的高能球磨装置，使得所制备的硅-石墨烯复合导电浆料性能更优异，生产效率更高，有利于硅-石墨烯复合导电浆料的规模化生产。
附图说明
图1是本发明之实施例中高能球磨装置的示意简图。
具体实施方式
请参照图1所示，其显示了本发明之较佳实施例的具体结构，该高能球磨装置包括马达10、研磨筒、功能辅助组件、循环冷却装置、气氛保护组件及支架11；该研磨筒包括搅拌杆8、研磨盘7、物料和研磨介质加入口1、过滤和分离装置12以及出料口9；该研磨筒上设有循环冷却装置，该循环冷却装置包括循环冷却外套13、冷却液入口4和冷却液出口3；该功能辅助组件2为微波发生装置、超声发生器、放电装置或磁场发生装置的至少一种；该研磨筒上设气氛保护组件，该气氛保护组件包括保护气入口5、保护气出口6和抽真空设备。
实施例1
一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括有如下步骤，
1) 石墨的前处理：
将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在60℃下超声搅拌处理0.5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及1200℃高温下处理0.1h，得到膨胀石墨产物溶于水或有机溶剂中，该有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；超声2h得到石墨烯分散液备用。
2）硅-石墨烯复合导电浆料的制备：
将微米级的高纯硅粉（99.99%）与研磨球以质量比1:1 的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛（氩气或氮气），如此反复操作三次；打开马达启动搅拌保证体系温度-50~0℃，马达转速为每分钟100转，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；粉碎4h后，加入碳粘结剂，继续搅拌粉碎1h；随后加入石墨烯的分散液，所述石墨烯的分散液与高纯硅粉的质量比为1:1；继续搅拌粉碎0.1h，最终得石墨烯-硅复合的导电浆料。
实施例2
一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括有如下步骤，
1) 石墨的前处理：
将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在20℃下超声搅拌处理5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及600℃高温下处理6h，得到膨胀石墨产物溶于水或有机溶剂中，该有机溶剂为乙二醇（EG）；超声0.5h得到石墨烯分散液备用。
2）硅-石墨烯复合导电浆料的制备：
将微米级的高纯硅粉（99.99%）与研磨球以质量比50:1 的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛（氩气或氮气），如此反复操作三次；打开马达启动搅拌保证体系温度-50~0℃，马达转速为每分钟5000转，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；粉碎0.1h后，加入碳粘结剂，继续搅拌粉碎1h；随后加入石墨烯的分散液，所述石墨烯的分散液与高纯硅粉的质量比为20:1；继续搅拌粉碎3h，最终得石墨烯-硅复合的导电浆料。
实施例3
一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括有如下步骤，
1) 石墨的前处理：
将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在30℃下超声搅拌处理3h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及900℃高温下处理3h，得到膨胀石墨产物溶于水或有机溶剂中，该有机溶剂为正丁醇、松油醇按体积比1:2混合而成；超声1.5h得到石墨烯分散液备用。
2）硅-石墨烯复合导电浆料的制备：
将微米级的高纯硅粉（99.99%）与研磨球以质量比20:1 的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛（氩气或氮气），如此反复操作三次；打开马达启动搅拌保证体系温度-50~0℃，马达转速为每分钟2000转，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；粉碎2h后，加入碳粘结剂，继续搅拌粉碎0.8h；随后加入石墨烯的分散液，所述石墨烯的分散液与高纯硅粉的质量比为10:1；继续搅拌粉碎2h，最终得石墨烯-硅复合的导电浆料。
实施例4
一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括有如下步骤，
1) 石墨的前处理：
将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在40℃下超声搅拌处理4h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及700℃高温下处理4h，得到膨胀石墨产物溶于水或有机溶剂中，该有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；超声1.3h得到石墨烯分散液备用。
2）硅-石墨烯复合导电浆料的制备：
将微米级的高纯硅粉（99.99%）与研磨球以质量比30:1 的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛（氩气或氮气），如此反复操作三次；打开马达启动搅拌保证体系温度-50~0℃，马达转速为每分钟3000转，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；粉碎3h后，加入碳粘结剂，继续搅拌粉碎0.5h；随后加入石墨烯的分散液，所述石墨烯的分散液与高纯硅粉的质量比为16:1；继续搅拌粉碎2h，最终得石墨烯-硅复合的导电浆料。
将硅-石墨烯导电浆料搅拌稀释为均匀糊状，涂覆到泡沫镍上，形成负极片。极片置于80℃的真空干燥箱中烘干、在压片机上以10MPa的压力进行压片，再将极片放入120℃真空干燥箱中干燥12h。干燥后的极片转移到手套箱中，以金属锂片作为对电极，在充满干燥氩气的手套箱中组装成模拟纽扣电池。隔膜为多孔聚丙烯膜，电解液为1mol/L的LiPF6溶液，其中电解液溶剂为碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二乙酯（DEC）的混合溶剂。
通过Land电池测试仪测试电池的在不同条件下的充放电性能。充放电电压测试范围0~2V，循环次数100个循环。
所制得的电池性能比较如下：
实施例 / 对比例 样品 0.1C 首次比容量（ mAh/g ） 0.1C 首次效率（ % ） 10C100 次容量保持率（ % ） 1 C 100 次循环容量保持率（ % ）
实施例 1 Si- 石墨烯（ 1:20 ） 1210 90% 75 90%
实施例 2 Si- 石墨烯（ 1:10 ） 1230 87% 70 85%
实施例 3 Si- 石墨烯（ 3:7 ） 1350 86% 65 80%
实施例 4 Si- 石墨烯（ 1:1 ） 1700 71% 55 70%
对比例 1 硅 1150 56% 0% 0%
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：包括有如下步骤，
1) 石墨的前处理：
将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在20~60℃下超声搅拌处理0.5~5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及600~1200℃高温下处理0.1~6h，得到膨胀石墨产物溶于水或有机溶剂中，超声0.5~2h得到石墨烯分散液备用；
2）硅-石墨烯复合导电浆料的制备：
将微米级的高纯硅粉与研磨球以质量比1~50:1 的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛，如此反复操作三次；打开马达启动搅拌保证体系温度-50~0℃，马达转速为每分钟100~5000转，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；粉碎0.1~4h后，加入碳粘结剂，继续搅拌粉碎0.1~1h；随后加入石墨烯的分散液，继续搅拌粉碎0.1~3h，最终得石墨烯-硅复合的导电浆料。
2.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的分散液与高纯硅粉的质量比为1~20:1。
3.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、乙二醇（EG）、正丁醇、松油醇的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述研磨罐中设置有高能球磨装置，该高能球磨装置包括马达、研磨筒、功能辅助组件、循环冷却装置、气氛保护组件、支架组成；所述研磨筒包括搅拌杆、研磨盘、物料和研磨介质加入口、过滤和分离装置、出料口和研磨球；所述研磨筒上设有循环冷却装置，具体包括循环冷却外套、冷却液入口和冷却液出口。
5.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述功能辅助组件可为微波发生装置、超声发生器、放电装置、磁场发生装置中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述研磨筒上设气氛保护组件，包括保护气入口、保护气出口和抽真空设备。
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