CN111009649A - 一种全固态锂离子电池硅负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种全固态锂离子电池硅负极材料及其制备方法,涉及锂离子电池负极材料技术领域,包括负极材料内核和包覆层,制备步骤如下:制备石墨烯分散液;分散得到纸纤维悬浊液;制备石墨烯导电纸;制备石墨烯油性分散液;得到全固态锂离子电池硅负极材料。本发明采用与固态电解质具有良好兼容性的石墨烯包覆层,既有利于缓解与固态电解质接触的活性物质的体积变化,又可以改善首次库伦效率低,不可逆容量大的问题,满足了使用需求,通过提供的一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,该方法工艺条件简单,制备条件可控,适合进行规模化生产开发。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域,尤其涉及一种全固态锂离子电池硅负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新一代二次电池,近年来在电动汽车、储能电网、消费类电子产品等领域具有广泛的应用。传统的商用锂离子电池所用的负极材料主要为石墨类,其理论比容量只有372mAh/g,无法满足当前对高能量密度存储设备的需求。硅作为锂离子电池负极材料的一种,被认为是最具潜力的高比容量负极材料之一。4200mAh/g的高比容量使得硅有望替代石墨成为新一代的负极材料。
目前研究者们主要通过表面包覆处理、或者硅颗粒纳米化来缓解或者减小硅的体积变化,避免硅材料的颗粒粉化和固体电解质界面膜的反复生长。然而,硅作为负极材料在充放电过程中,存在严重的体积变化问题,这种巨大的体积变化极易导致电极片上的硅负极材料发生粉化、涂层脱落现象,影响材料的循环使用寿命,同时,由于硅的半导体性质,其导电性也较差,体现为较差的倍率性能,存在首次库伦效率低,不可逆容量大的问题,无法满足使用需求。因此,对于锂离子电池实际应用,硅负极材料还面临着巨大的挑战,尤其对于当下颇具前景的全固态锂离子电池,问题更甚。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种全固态锂离子电池硅负极材料及其制备方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种全固态锂离子电池硅负极材料,包括负极材料内核和包覆层,其特征在于,所述负极材料内核位于所述包覆层的内部,所述负极材料内核为纳米硅,所述包覆层为与固态电解质具有良好兼容性的石墨烯。
一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将改性石墨烯和分散剂加入去离子水超声处理制备石墨烯分散液;
(2)将纸纤维加入去离子水中分散得到纸纤维悬浊液;
(3)将步骤(1)中的石墨烯分散液与步骤(2)中的纸纤维悬浊液混匀制备石墨烯导电纸;
(4)将石墨烯与油性分散剂混合制备石墨烯油性分散液;
(5)将纳米硅与石墨烯油性分散液混合制备纳米硅-石墨烯悬浮浆料,并涂覆在石墨烯导电纸上,得到全固态锂离子电池硅负极材料。
作为优选,所述步骤(1)中所述改性石墨烯是以天然石墨为原料,复合锂离子电池固态电解质,通过物理剥离法制备得到,所述分散剂采用海藻酸钠。
作为优选,所述步骤(1)中所述的石墨烯分散液超声处理时间为1-10小时,所述步骤(1)中改性石墨烯、分散剂和去离子水的质量比为1:0.01-0.2:100。
作为优选,所述步骤(2)中所述纸纤维悬浊液的制备条件为5000-10000r/min高速剪切分散1-8小时,所述步骤(2)中纸纤维和去离子水的质量比为1:100-400。
作为优选,所述步骤(3)中所述石墨烯导电纸中石墨烯与纸纤维的质量比为1:0.5-1。
作为优选,所述步骤(4)所述的石墨烯油性分散液中,石墨烯与油性分散剂的质量比为5:0.1-1,所述油性分散剂采用N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和异丙醇中的任意一种。
作为优选,所述步骤(5)中所述的纳米硅-石墨烯悬浮浆料在石墨烯导电纸上的涂覆厚度为50-200μm,所述步骤(5)中纳米硅与石墨烯油性分散液的的质量比为1:1-4。
上述所制备的硅负极材料在离子电池负极材料的应用。
本发明的有益效果是:本发明提供的一种全固态锂离子电池硅负极材料,采用与固态电解质具有良好兼容性的石墨烯包覆层,既有利于缓解与固态电解质接触的活性物质的体积变化,又可以改善首次库伦效率低,不可逆容量大的问题,满足了使用需求,通过提供的一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,该方法工艺条件简单,制备条件可控,适合进行规模化生产开发。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
一种全固态锂离子电池硅负极材料,包括负极材料内核和包覆层,其特征在于,所述负极材料内核位于所述包覆层的内部,所述负极材料内核为纳米硅,所述包覆层为与固态电解质具有良好兼容性的石墨烯。
一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将改性石墨烯和分散剂加入去离子水超声处理制备石墨烯分散液;
(2)将纸纤维加入去离子水中分散得到纸纤维悬浊液;
(3)将步骤(1)中的石墨烯分散液与步骤(2)中的纸纤维悬浊液混匀制备石墨烯导电纸;
(4)将石墨烯与油性分散剂混合制备石墨烯油性分散液;
(5)将纳米硅与石墨烯油性分散液混合制备纳米硅-石墨烯悬浮浆料,并涂覆在石墨烯导电纸上,得到全固态锂离子电池硅负极材料。
作为优选,所述步骤(1)中所述改性石墨烯是以天然石墨为原料,复合锂离子电池固态电解质,通过物理剥离法制备得到,所述分散剂采用海藻酸钠。
作为优选,所述步骤(1)中所述的石墨烯分散液超声处理时间为1-10小时,所述步骤(1)中改性石墨烯、分散剂和去离子水的质量比为1:0.01-0.2:100。
作为优选,所述步骤(2)中所述纸纤维悬浊液的制备条件为5000-10000r/min高速剪切分散1-8小时,所述步骤(2)中纸纤维和去离子水的质量比为1:100-400。
作为优选,所述步骤(3)中所述石墨烯导电纸中石墨烯与纸纤维的质量比为1:0.5-1。
作为优选,所述步骤(4)所述的石墨烯油性分散液中,石墨烯与油性分散剂的质量比为5:0.1-1,所述油性分散剂采用N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和异丙醇中的任意一种。
作为优选,所述步骤(5)中所述的纳米硅-石墨烯悬浮浆料在石墨烯导电纸上的涂覆厚度为50-200μm,所述步骤(5)中纳米硅与石墨烯油性分散液的的质量比为1:1-4。
上述所制备的硅负极材料在离子电池负极材料的应用。
实施例1
一种全固态锂离子电池硅负极材料,包括负极材料内核和包覆层,所述负极材料内核位于所述包覆层的内部,所述负极材料内核为纳米硅,所述包覆层为与固态电解质具有良好兼容性的石墨烯。
一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.5g改性石墨烯和0.005g海藻酸钠加入50g去离子水超声处理,石墨烯分散液超声处理时间为1小时,制备石墨烯分散液;
(2)将0.5g纸纤维加入50g去离子水中分散得到纸纤维悬浊液,纸纤维悬浊液的制备条件为5000r/min高速剪切分散8小时;
(3)将步骤(1)中的石墨烯分散液与步骤(2)中的纸纤维悬浊液混匀制备石墨烯导电纸;
(4)将0.5g石墨烯与0.01gN-甲基吡咯烷酮混合制备石墨烯油性分散液;
(5)将0.5g纳米硅与0.5g石墨烯油性分散液混合制备纳米硅-石墨烯悬浮浆料,并涂覆在石墨烯导电纸上,纳米硅-石墨烯悬浮浆料在石墨烯导电纸上的涂覆厚度为50μm,得到全固态锂离子电池硅负极材料。
所述步骤(1)中所述改性石墨烯是以天然石墨为原料,复合锂离子电池固态电解质,通过物理剥离法制备得到。
上述所制备的硅负极材料在离子电池负极材料的应用。
实施例2
一种全固态锂离子电池硅负极材料,包括负极材料内核和包覆层,所述负极材料内核位于所述包覆层的内部,所述负极材料内核为纳米硅,所述包覆层为与固态电解质具有良好兼容性的石墨烯。
一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.5g改性石墨烯和0.1g海藻酸钠加入50g去离子水超声处理制备石墨烯分散液,石墨烯分散液超声处理时间为10小时;
(2)将0.5g纸纤维加入200g去离子水中分散得到纸纤维悬浊液,纸纤维悬浊液的制备条件为10000r/min高速剪切分散1小时;
(3)将步骤(1)中的石墨烯分散液与步骤(2)中的纸纤维悬浊液混匀制备石墨烯导电纸;
(4)将1g石墨烯与0.2gN,N-二甲基甲酰胺混合制备石墨烯油性分散液;
(5)将0.5g纳米硅与2g石墨烯油性分散液混合制备纳米硅-石墨烯悬浮浆料,并涂覆在石墨烯导电纸上,纳米硅-石墨烯悬浮浆料在石墨烯导电纸上的涂覆厚度为200μm,得到全固态锂离子电池硅负极材料。
所述步骤(1)中所述改性石墨烯是以天然石墨为原料,复合锂离子电池固态电解质,通过物理剥离法制备得到。
上述所制备的硅负极材料在离子电池负极材料的应用。
实施例3
一种全固态锂离子电池硅负极材料,包括负极材料内核和包覆层,所述负极材料内核位于所述包覆层的内部,所述负极材料内核为纳米硅,所述包覆层为与固态电解质具有良好兼容性的石墨烯。
一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2g改性石墨烯和0.2g海藻酸钠加入200g去离子水超声处理制备石墨烯分散液,石墨烯分散液超声处理时间为5小时;
(2)将2g纸纤维加入600g去离子水中分散得到纸纤维悬浊液,纸纤维悬浊液的制备条件为8000r/min高速剪切分散4小时;
(3)将步骤(1)中的石墨烯分散液与步骤(2)中的纸纤维悬浊液混匀制备石墨烯导电纸;
(4)将3g石墨烯与2.4g异丙醇混合制备石墨烯油性分散液;
(5)将2g纳米硅与6g石墨烯油性分散液混合制备纳米硅-石墨烯悬浮浆料,并涂覆在石墨烯导电纸上,纳米硅-石墨烯悬浮浆料在石墨烯导电纸上的涂覆厚度为100μm,得到全固态锂离子电池硅负极材料。
所述步骤(1)中所述改性石墨烯是以天然石墨为原料,复合锂离子电池固态电解质,通过物理剥离法制备得到。
上述所制备的硅负极材料在离子电池负极材料的应用。
上面对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种全固态锂离子电池硅负极材料,包括负极材料内核和包覆层,其特征在于,所述负极材料内核位于所述包覆层的内部,所述负极材料内核为纳米硅,所述包覆层为与固态电解质具有良好兼容性的石墨烯。
2.一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将改性石墨烯和分散剂加入去离子水超声处理制备石墨烯分散液;
(2)将纸纤维加入去离子水中分散得到纸纤维悬浊液;
(3)将步骤(1)中的石墨烯分散液与步骤(2)中的纸纤维悬浊液混匀制备石墨烯导电纸;
(4)将石墨烯与油性分散剂混合制备石墨烯油性分散液;
(5)将纳米硅与石墨烯油性分散液混合制备纳米硅-石墨烯悬浮浆料,并涂覆在石墨烯导电纸上,得到全固态锂离子电池硅负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述改性石墨烯是以天然石墨为原料,复合锂离子电池固态电解质,通过物理剥离法制备得到,所述分散剂采用海藻酸钠。
4.根据权利要求2所述的一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的石墨烯分散液超声处理时间为1-10小时,所述步骤(1)中改性石墨烯、分散剂和去离子水的质量比为1:0.01-0.2:100。
5.根据权利要求2所述的一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述纸纤维悬浊液的制备条件为5000-10000r/min高速剪切分散1-8小时,所述步骤(2)中纸纤维和去离子水的质量比为1:100-400。
6.根据权利要求2所述的一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述石墨烯导电纸中石墨烯分散液与纸纤维悬浊液的质量比为1:0.5-1。
7.根据权利要求2所述的一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)所述的石墨烯油性分散液中,石墨烯与油性分散剂的质量比为5:0.1-1,所述油性分散剂采用N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和异丙醇中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的一种全固态锂离子电池硅负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中所述的纳米硅-石墨烯悬浮浆料在石墨烯导电纸上的涂覆厚度为50-200μm,所述步骤(5)中纳米硅与石墨烯油性分散液的的质量比为1:1-4。
9.权利要求1-8任一项所制备的硅负极材料在离子电池负极材料的应用。
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