CN108831962B - 一种提高光敏电阻灵敏度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种提高光敏电阻灵敏度的方法。其中该方法包括：（1）陶瓷基材的组分制备，（2）陶瓷基材烧结，（3）光敏层固化，（4）光敏电阻功能结构组装，（5）光敏电阻封装等步骤；其中，制备该型光敏电阻的陶瓷基材的组分包括α‑氧化铝、烧结助剂、金属量子点复合物、氯化镝、氧化钴、氧化钐和氧化铋；烧结助剂中含有氧化镁、氧化钇、氧化锆和氯化镧。该技术方案通过对陶瓷基体的材料组分和制备工艺进行改进，提升了光敏电阻陶瓷基材的性能，进而使得光敏电阻的灵敏度得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种提高光敏电阻灵敏度的方法。
背景技术
光敏电阻器是利用半导体的光电导效应制成的一种电阻值随入射光的强弱而改变的电阻器，又称为光电导探测器；入射光强，电阻减小，入射光弱，电阻增大。光敏电阻器一般用于光的测量、光的控制和光电转换。光敏电阻器对光的敏感性与人眼对可见光的响应很接近，只要人眼可感受的光，都会引起它的阻值变化。
光敏电阻常用的制作材料为硫化镉，另外还有硒、硫化铝、硫化铅和硫化铋等材料。这些制作材料具有在特定波长的光照射下，其阻值迅速减小的特性。这是由于光照产生的载流子都参与导电，在外加电场的作用下作漂移运动，电子奔向电源的正极，空穴奔向电源的负极，从而使光敏电阻器的阻值迅速下降。
光敏电阻的工作原理是基于内光电效应。在半导体光敏材料两端装上电极引线，将其封装在带有透明窗的管壳里就构成光敏电阻，为了增加灵敏度，两电极常做成梳状。用于制造光敏电阻的材料通常采用涂敷、喷涂、烧结等方法固化在绝缘衬底上，制作成很薄的光敏电阻体及梳状欧姆电极，再接出引线，封装在具有透光镜的密封壳体内，以免受潮影响其灵敏度。
光敏电阻的灵敏度是指光敏电阻器不受到光照时的电阻值（暗阻）和受到光照时电阻值（亮阻）的相对变化值。光敏电阻的暗阻和亮阻间阻值之比约通常为1500：1。某些精密仪器工作的场景对光敏电阻的敏感度的要求非常高，因此需要生产一些具有超高灵敏度的光敏电阻。
常规的光敏电阻由陶瓷基体、光敏层、芯片和电极等结构构成，陶瓷基体由氧化铝材料制成。为了提高光敏电阻的灵敏度，技术人员通常选择对光敏层的成分进行调整，例如人们通过在光敏层中添加二氯化铜材料来提高光敏电阻的暗电阻并降低其亮电阻，从而提高光敏电阻的灵敏度就是一种技术措施。
专利申请号CN201510647858.1公开的一种可见光光敏电阻及其制作方法，提供的也是这样一种技术方案，但是这种调整达到的灵敏度的提升具有一定的局限性，当光敏层的组分改进达到一定程度后，将很难在光敏电阻的灵敏度提升上实现新的突破。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种提高光敏电阻灵敏度的方法，该技术方案通过对陶瓷基体的材料组分和制备工艺进行改进，提升了光敏电阻陶瓷基材的性能，进而使得光敏电阻的灵敏度得到提高。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种提高光敏电阻灵敏度的方法，包括如下步骤：
（1）按照质量份数，将α-氧化铝90-95份，烧结助剂0.5-0.7份，金属量子点复合物2.7-2.9份，氯化镝0.04-0.07份，氧化钴0.17-0.22份，氧化钐0.06-0.09份，氧化铋0.24-0.28份，混合均匀后，加入到球磨机中，球磨混合，然后加入6-7份聚乙烯醇，继续球磨混合后造粒；
（2）将上步骤的颗粒物以100-115MPa的压力压制成坯型，送入到惰性气氛保护的高温烧结炉中进行高温烧结，烧结过程中首先以400-480℃的温度进行排胶，然后以1600-1650℃的温度烧结，得所需陶瓷基材；
（3）将硫化镉、硒化镉、氯化镉和氯化钕按照100:40:30:1的质量比混合均匀，然后将混合物用无水乙醇进行分散，分散液喷涂于陶瓷基材表面，然后将陶瓷基材送入到烧结炉中，以550-650℃的温度高温固化处理1-2h，在陶瓷基材表面形成光敏层；
（4）将光敏电阻芯片模块装入到陶瓷基材内槽中，用环氧树脂胶粘剂固定，然后在光敏层表面形成Sn电极，将镀锡铜引线装入到陶瓷基材中，并在芯片模块和电极之间涂布导电银浆，电连接芯片模块和引线，完成光敏电阻的组装；
（5）对组装完成的光敏电阻采用密封胶进行封装。
优选地，步骤（1）的烧结助剂中含有氧化镁、氧化钇、氧化锆和氯化镧。
烧结助剂的使用，可以增强陶瓷基体的烧结活性能，在不影响烧结陶瓷基体质量的情况下，有助于适当降低烧结的温度，拓宽微粒组分的粒度范围。此外，烧结助剂的存在还有利微粒空间的合理搭配，提高了成型坯体的强度，使该坯体可进行适当的异型加工，并提高烧结效率。
优选地，步骤（1）中的金属量子点复合物的制备方法为：
首先，按照质量份数，将2份醋酸铟，7份丁酸、80份十八碳烯加入到真空反应釜中，以113-118℃的温度保温反应1-1.5h，然后向反应釜内充入氮气气氛保护，并加入3份三(三甲基甲硅烷基)膦和6份三辛基膦，以182-188℃的温度保温反应25-30min，反应结束后冷却至室温，过滤，用足量的甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物A；
接着，将3份乙酸锌，6份油酸和100份戊基胺加入到真空反应釜中，以114-119℃的温度反应17-20min，然后充入氮气气氛保护，并加入2.5份三辛基膦和10份量子点，以187-193℃的温度继续反应15-22min，然后将产物冷却至室温，过滤用足量甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物B；
最后，将沉淀物A和沉淀物B混合加入到150份氯仿中分散均匀，然后向分散系中加入14份苯乙烯-马来酸酐共聚物和8份六亚甲基二胺，在60-65℃的温度下混合搅拌1.5-2h，并超声波处理15-20min，产物过滤后将沉淀物用足量甲醇溶剂清洗，干燥后得到所需金属量子点复合物。
其中，制备过程中使得的量子点为SnTe、InNP和ZnSe按照4:2:1的质量比混合的混合物。
优选地，混合物中的SnTe量子点，可由ZnSeTe、ZnSTe和CdZnTe量子点进行等量替代使用。
优选地，步骤（2）中高温烧结炉采用电加热的方式作为热源，高温烧结炉的烧结过程中使用的保护气氛为氦气或氩气。
采用电热炉和惰性气体保护的方式完成陶瓷基材的烧结，可以提高烧结形成的陶瓷基材的纯度，使得陶瓷材料的性能更加稳定均匀，从而可以发挥出最好的光学和电学特性。
优选地，步骤（3）中陶瓷基材表面固化后的光敏层厚度为3-4μm。
优选地，光敏层的固化温度为590-620℃。
光敏层的作用是提高光敏电阻体对光线的敏感度，本发明中的光敏层中特意使用了按照100:40:30:1的质量比混合的硫化镉、硒化镉、氯化镉和氯化钕成分作为光敏层材料，以上四种组分按照特定比例配合使用后，可以发挥协同作用，从而提高光敏层的功能效应。
优选地，步骤（4）中Sn电极采用真空镀膜的方式形成。
优选地，步骤（5）中光敏电阻封装使用的密封胶为高透明度的二甲基硅氧烷密封胶。
该型封装材料既具有良好的耐候性能，可以为内部的器件提供防护作用，还具有极好的透明度，能够便于光线的入射和传播，从而充分发挥光敏电阻的电学性能。
本发明具有如下的有益效果：
本发明的技术方案中，通过对陶瓷基材的改进，来提高光敏电阻的灵敏度，从而突破了光敏层材料改进中出现的技术瓶颈，实现了对光敏电阻体灵敏度的显著提升。本发明在光敏电阻陶瓷基体中添加了一种金属量子点复合物，该成分在陶瓷基体中可以提升光线对半导体材料的催化作用，提高载流子在半导体材料中的漂移运动速率，从而使得光敏电阻的“亮电阻”大大降低，实现提升光敏电阻灵敏度的作用。
本发明中的陶瓷基体中还通过烧结助剂和氧化铝微粉材料的选用，提高了陶瓷基体的烧结质量，使得陶瓷基体的性能更加优良，更便于发挥提升光敏电阻灵敏度的作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种提高光敏电阻灵敏度的方法，包括如下步骤：
（1）按照质量份数，将α-氧化铝90份，烧结助剂0.5份，金属量子点复合物2.7份，氯化镝0.04份，氧化钴0.17份，氧化钐0.06份，氧化铋0.24份，混合均匀后，加入到球磨机中，球磨混合，然后加入6份聚乙烯醇，继续球磨混合后造粒；
（2）将上步骤的颗粒物以100MPa的压力压制成坯型，送入到惰性气氛保护的高温烧结炉中进行高温烧结，烧结过程中首先以400℃的温度进行排胶，然后以1600℃的温度烧结，得所需陶瓷基材；
（3）将硫化镉、硒化镉、氯化镉和氯化钕按照100:40:30:1的质量比混合均匀，然后将混合物用无水乙醇进行分散，分散液喷涂于陶瓷基材表面，然后将陶瓷基材送入到烧结炉中，以550℃的温度高温固化处理1h，在陶瓷基材表面形成光敏层；
（4）将光敏电阻芯片模块装入到陶瓷基材内槽中，用环氧树脂胶粘剂固定，然后在光敏层表面形成Sn电极，将镀锡铜引线装入到陶瓷基材中，并在芯片模块和电极之间涂布导电银浆，电连接芯片模块和引线，完成光敏电阻的组装；
（5）对组装完成的光敏电阻采用密封胶进行封装。
其中，步骤（1）的烧结助剂中含有氧化镁、氧化钇、氧化锆和氯化镧。
步骤（1）中的金属量子点复合物的制备方法为：
首先，按照质量份数，将2份醋酸铟，7份丁酸、80份十八碳烯加入到真空反应釜中，以113℃的温度保温反应1h，然后向反应釜内充入氮气气氛保护，并加入3份三(三甲基甲硅烷基)膦和6份三辛基膦，以182℃的温度保温反应25min，反应结束后冷却至室温，过滤，用足量的甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物A；
接着，将3份乙酸锌，6份油酸和100份戊基胺加入到真空反应釜中，以114℃的温度反应17min，然后充入氮气气氛保护，并加入2.5份三辛基膦和10份量子点，以187℃的温度继续反应15min，然后将产物冷却至室温，过滤用足量甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物B；
最后，将沉淀物A和沉淀物B混合加入到150份氯仿中分散均匀，然后向分散系中加入14份苯乙烯-马来酸酐共聚物和8份六亚甲基二胺，在60℃的温度下混合搅拌1.5h，并超声波处理15min，产物过滤后将沉淀物用足量甲醇溶剂清洗，干燥后得到所需金属量子点复合物。
其中，制备过程中使得的量子点为SnTe、InNP和ZnSe按照4:2:1的质量比混合的混合物。
步骤（2）中高温烧结炉采用电加热的方式作为热源，高温烧结炉的烧结过程中使用的保护气氛为氦气。
步骤（3）中陶瓷基材表面固化后的光敏层厚度为3μm。
步骤（4）中Sn电极采用真空镀膜的方式形成。
步骤（5）中光敏电阻封装使用的密封胶为高透明度的二甲基硅氧烷密封胶。
实施例2
一种提高光敏电阻灵敏度的方法，包括如下步骤：
（1）按照质量份数，将α-氧化铝95份，烧结助剂0.7份，金属量子点复合物2.9份，氯化镝0.07份，氧化钴0.22份，氧化钐0.09份，氧化铋0.28份，混合均匀后，加入到球磨机中，球磨混合，然后加入7份聚乙烯醇，继续球磨混合后造粒；
（2）将上步骤的颗粒物以115MPa的压力压制成坯型，送入到惰性气氛保护的高温烧结炉中进行高温烧结，烧结过程中首先以480℃的温度进行排胶，然后以1650℃的温度烧结，得所需陶瓷基材；
（3）将硫化镉、硒化镉、氯化镉和氯化钕按照100:40:30:1的质量比混合均匀，然后将混合物用无水乙醇进行分散，分散液喷涂于陶瓷基材表面，然后将陶瓷基材送入到烧结炉中，以650℃的温度高温固化处理2h，在陶瓷基材表面形成光敏层；
（4）将光敏电阻芯片模块装入到陶瓷基材内槽中，用环氧树脂胶粘剂固定，然后在光敏层表面形成Sn电极，将镀锡铜引线装入到陶瓷基材中，并在芯片模块和电极之间涂布导电银浆，电连接芯片模块和引线，完成光敏电阻的组装；
（5）对组装完成的光敏电阻采用密封胶进行封装。
其中，步骤（1）的烧结助剂中含有氧化镁、氧化钇、氧化锆和氯化镧。
步骤（1）中的金属量子点复合物的制备方法为：
首先，按照质量份数，将2份醋酸铟，7份丁酸、80份十八碳烯加入到真空反应釜中，以118℃的温度保温反应1.5h，然后向反应釜内充入氮气气氛保护，并加入3份三(三甲基甲硅烷基)膦和6份三辛基膦，以188℃的温度保温反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，用足量的甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物A；
接着，将3份乙酸锌，6份油酸和100份戊基胺加入到真空反应釜中，以119℃的温度反应20min，然后充入氮气气氛保护，并加入2.5份三辛基膦和10份量子点，以193℃的温度继续反应22min，然后将产物冷却至室温，过滤用足量甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物B；
最后，将沉淀物A和沉淀物B混合加入到150份氯仿中分散均匀，然后向分散系中加入14份苯乙烯-马来酸酐共聚物和8份六亚甲基二胺，在65℃的温度下混合搅拌2h，并超声波处理20min，产物过滤后将沉淀物用足量甲醇溶剂清洗，干燥后得到所需金属量子点复合物。
其中，制备过程中使得的量子点为ZnSeTe、InNP和ZnSe按照4:2:1的质量比混合的混合物。
步骤（2）中高温烧结炉采用电加热的方式作为热源，高温烧结炉的烧结过程中使用的保护气氛为氩气。
步骤（3）中陶瓷基材表面固化后的光敏层厚度为4μm。
步骤（4）中Sn电极采用真空镀膜的方式形成。
步骤（5）中光敏电阻封装使用的密封胶为高透明度的二甲基硅氧烷密封胶。
实施例3
一种提高光敏电阻灵敏度的方法，包括如下步骤：
（1）按照质量份数，将α-氧化铝93份，烧结助剂0.6份，金属量子点复合物2.8份，氯化镝0.06份，氧化钴0.19份，氧化钐0.08份，氧化铋0.26份，混合均匀后，加入到球磨机中，球磨混合，然后加入6.5份聚乙烯醇，继续球磨混合后造粒；
（2）将上步骤的颗粒物以110MPa的压力压制成坯型，送入到惰性气氛保护的高温烧结炉中进行高温烧结，烧结过程中首先以440℃的温度进行排胶，然后以1630℃的温度烧结，得所需陶瓷基材；
（3）将硫化镉、硒化镉、氯化镉和氯化钕按照100:40:30:1的质量比混合均匀，然后将混合物用无水乙醇进行分散，分散液喷涂于陶瓷基材表面，然后将陶瓷基材送入到烧结炉中，以600℃的温度高温固化处理1.5h，在陶瓷基材表面形成光敏层；
（4）将光敏电阻芯片模块装入到陶瓷基材内槽中，用环氧树脂胶粘剂固定，然后在光敏层表面形成Sn电极，将镀锡铜引线装入到陶瓷基材中，并在芯片模块和电极之间涂布导电银浆，电连接芯片模块和引线，完成光敏电阻的组装；
（5）对组装完成的光敏电阻采用密封胶进行封装。
其中，步骤（1）的烧结助剂中含有氧化镁、氧化钇、氧化锆和氯化镧。
步骤（1）中的金属量子点复合物的制备方法为：
首先，按照质量份数，将2份醋酸铟，7份丁酸、80份十八碳烯加入到真空反应釜中，以115℃的温度保温反应1.2h，然后向反应釜内充入氮气气氛保护，并加入3份三(三甲基甲硅烷基)膦和6份三辛基膦，以186℃的温度保温反应27min，反应结束后冷却至室温，过滤，用足量的甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物A；
接着，将3份乙酸锌，6份油酸和100份戊基胺加入到真空反应釜中，以117℃的温度反应19min，然后充入氮气气氛保护，并加入2.5份三辛基膦和10份量子点，以190℃的温度继续反应18min，然后将产物冷却至室温，过滤用足量甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物B；
最后，将沉淀物A和沉淀物B混合加入到150份氯仿中分散均匀，然后向分散系中加入14份苯乙烯-马来酸酐共聚物和8份六亚甲基二胺，在63℃的温度下混合搅拌1.8h，并超声波处理17min，产物过滤后将沉淀物用足量甲醇溶剂清洗，干燥后得到所需金属量子点复合物。
其中，制备过程中使得的量子点为CdZnTe、InNP和ZnSe按照4:2:1的质量比混合的混合物。
步骤（2）中高温烧结炉采用电加热的方式作为热源，高温烧结炉的烧结过程中使用的保护气氛为氦气。
步骤（3）中陶瓷基材表面固化后的光敏层厚度为3.5μm。
步骤（4）中Sn电极采用真空镀膜的方式形成。
步骤（5）中光敏电阻封装使用的密封胶为高透明度的二甲基硅氧烷密封胶。
性能测试
根据光敏电阻灵敏度测试方法，将实施例1-3中的光敏电阻，与作为对照组的市场上购买的同规格的使用普通氧化铝陶瓷作为陶瓷基体的光敏电阻，做性能对比测试，统计各光敏电阻的暗电阻值和在10 lux光照强度情况下的亮电阻值，得到如下数据：
表1：本实施例与对照组中光敏电阻的灵敏度测试结果
| 测试项目 | 对照组 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 暗电阻值（MΩ） | 0.77 | 0.91 | 0.93 | 0.89 |
| 亮电阻值（KΩ） | 8.7-9.2 | 4.2-4.5 | 4.2-4.3 | 4.1-4.2 |
分析以上试验数据发现，本发明的技术方案可以通过降低亮电阻值并提高暗电阻值的方式，提升光敏电阻的灵敏度，其中亮电阻值降低的程度非常明显，而暗电阻值的提升幅度则相对较小。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照质量份数，将α-氧化铝90-95份，烧结助剂0.5-0.7份，金属量子点复合物2.7-2.9份，氯化镝0.04-0.07份，氧化钴0.17-0.22份，氧化钐0.06-0.09份，氧化铋0.24-0.28份，混合均匀后，加入到球磨机中，球磨混合，然后加入6-7份聚乙烯醇，继续球磨混合后造粒；
所述金属量子点复合物的制备方法为：
首先，按照质量份数，将2份醋酸铟，7份丁酸、80份十八碳烯加入到真空反应釜中，以113-118℃的温度保温反应1-1.5h，然后向反应釜内充入氮气气氛保护，并加入3份三(三甲基甲硅烷基)膦和6份三辛基膦，以182-188℃的温度保温反应25-30min，反应结束后冷却至室温，过滤，用足量的甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物A；
接着，将3份乙酸锌，6份油酸和100份戊基胺加入到真空反应釜中，以114-119℃的温度反应17-20min，然后充入氮气气氛保护，并加入2.5份三辛基膦和10份量子点，以187-193℃的温度继续反应15-22min，然后将产物冷却至室温，过滤用足量甲醇溶剂清洗，并离心、干燥得到沉淀物B；
最后，将沉淀物A和沉淀物B混合加入到150份氯仿中分散均匀，然后向分散系中加入14份苯乙烯-马来酸酐共聚物和8份六亚甲基二胺，在60-65℃的温度下混合搅拌1.5-2h，并超声波处理15-20min，产物过滤后将沉淀物用足量甲醇溶剂清洗，干燥后得到所需金属量子点复合物；
(2)将上步骤的颗粒物以100-115MPa的压力压制成坯型，送入到惰性气氛保护的高温烧结炉中进行高温烧结，烧结过程中首先以400-480℃的温度进行排胶，然后以1600-1650℃的温度烧结，得所需陶瓷基材；
(3)将硫化镉、硒化镉、氯化镉和氯化钕按照100:40:30:1的质量比混合均匀，然后将混合物用无水乙醇进行分散，分散液喷涂于陶瓷基材表面，然后将陶瓷基材送入到烧结炉中，以550-650℃的温度高温固化处理1-2h，在陶瓷基材表面形成光敏层；
(4)将光敏电阻芯片模块装入到陶瓷基材内槽中，用环氧树脂胶粘剂固定，然后在光敏层表面形成Sn电极，将镀锡铜引线装入到陶瓷基材中，并在芯片模块和电极之间涂布导电银浆，电连接芯片模块和引线，完成光敏电阻的组装；
(5)对组装完成的光敏电阻采用密封胶进行封装。
2.根据权利要求1所述的一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于：所述步骤(1)的烧结助剂中含有氧化镁、氧化钇、氧化锆和氯化镧。
3.根据权利要求1所述的一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于：所述量子点为SnTe、InNP和ZnSe按照4:2:1的质量比混合的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于：所述混合物中的SnTe量子点，可由ZnSeTe、ZnSTe和CdZnTe量子点进行等量替代使用。
5.根据权利要求1所述的一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中高温烧结炉采用电加热的方式作为热源，高温烧结炉的烧结过程中使用的保护气氛为氦气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于：所述步骤(3)中陶瓷基材表面固化后的光敏层厚度为3-4μm。
7.根据权利要求1所述的一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于：所述光敏层的固化温度为590-620℃。
8.根据权利要求1所述的一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于：所述步骤(4)中Sn电极采用真空镀膜的方式形成。
9.根据权利要求1所述的一种提高光敏电阻灵敏度的方法，其特征在于：所述步骤(5)中光敏电阻封装使用的密封胶为高透明度的二甲基硅氧烷密封胶。
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