JP4850667B2 - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
直接窒化によって製造した窒化アルミニウム粉末を、空気中650℃で3時間加熱し、酸化処理を施した。酸化処理後の窒化アルミニウム粉末のd90とd10の差は2.2μm、酸素含有量は0.90質量%であった。酸化処理後の窒化アルミニウム粉末100質量部に酸化イットリウム粉末3.5質量部と酸化アルミニウム粉末2.8質量部を添加し、ボールミルにて1時間混合して原料粉末を得た。原料粉末100質量部にアクリル系樹脂バインダー8質量部、グリセリン2質量部、ステアリン酸4質量部、オレイン酸2質量部、イオン交換水4質量部を添加し、ヘンシェルミキサーにて1分間混合し混合物を得た。次に、混合物を単軸押出機にて厚み0.8mmのシート状に成形し、成形体を金型付きプレス機により90mm×90mmの寸法に打ち抜いた。成形体には離型剤として窒化ホウ素粉を1mg/cm2の塗布量で塗布した。
窒化アルミニウム粉末:1850℃以上に加熱した管状電気炉の頂部からアルミニウム粉末を噴射させてアルミニウム蒸気とし、管内に供給した窒素ガスと反応させて窒化アルミニウムを合成する直接窒化法により作製した。平均粒径1.5μm、酸素含有量0.80質量%。
酸化イットリウム粉末:信越化学工業社製、商品名「Yttrium Oxide」
酸化アルミニウム粉末:アドマテックス社製、商品名「AO−500」
アクリル系樹脂バインダー:ユケン工業社製、商品名「セランダーYB165L2」(主成分アクリル酸エステル。)
グリセリン:花王社製、商品名「エキセパール」
ステアリン酸:サンノプコ社製、商品名「ノプコセラLU−6418」
オレイン酸:和光純薬工業社製
窒化ホウ素粉:電気化学工業社製、商品名「デンカボロンナイトライドMGP」
アルミニウム板:三菱アルミニウム株式会社製、商品名「1085材」
ろう合金箔:東洋精箔株式会社製、商品名「A2017R−H合金箔」
UV硬化型レジストインク:互応化学工業株式会社製、商品名「PER−27B−6」
粒度分布:ヘキサメタリン酸とアンモニアとイオン交換水を混合し、PH9になるように調製した分散媒40mgを50mlの容器に入れ、そこに窒化アルミニウム粉末1mgを添加して超音波ホモジナイザー(トミー精工社製「UD−200」)で1分間処理した後、日機装社製「マイクロトラック粒度分布測定装置9320HRA」により測定した。
酸素含有量:LECO社「酸素/窒素同時分析計」により測定した。
残留炭素:窒化アルミニウム焼結体を粉砕し、堀場製作所社製「固体中炭素分析装置EMIA−110にて分析した。
熱伝導率:10mm×10mmに加工した窒化アルミニウム焼結体を、アルバック理工社製「レーザーフラッシュ法熱定数測定装置TC−7000」により測定した。
絶縁破壊電圧:JIS C2110に準じて測定した。
焼結体密度:アルキメデス法により測定した。
複合酸化物相:日本電子社製「JDX3500」を用いX線回折ピークを測定し、結晶粒界に偏析した複合酸化物相を調べた。
保持温度を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
保持時間を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
昇温速度を0.4℃/分とし、1600〜1750℃の温度域での滞留時間を6.25時間としたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
窒化アルミニウム粉末の粒度分布を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
有機バインダーをセルロース系高分子に変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
〈使用材料〉
セルロース系高分子:信越化学工業社製、商品名「メトローズ60SH−4000」
非酸化性ガスの流速を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
焼結温度から1500℃までの冷却速度を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
保持温度及び保持時間を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
保持温度、保持時間及び焼結温度から1500℃までの冷却速度を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
1600〜1750℃の温度域で保持を行わないこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
保持温度または保持時間を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。結果を表1に示す。
窒化アルミニウム粉末の粒度分布を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。評価結果を表1に示す。
2 アウターボックス
3 インナーボックス
4a 非酸化性ガス導入管
4b 非酸化性ガス導入管
4c 非酸化性ガス導入管
4d 非酸化性ガス導入管
5a 非酸化性ガス排出管
5b 非酸化性ガス排出管
5c 非酸化性ガス排出管
5d 非酸化性ガス排出管
6 窒化アルミニウム焼結体
7 窒化アルミニウム成形体
8 セッター
9 プッシャー
10 ヒーター
11 回路側金属板
12 放熱板側金属板
13 窒化アルミニウム基板
Claims (3)
- 窒化アルミニウム粉末、焼結助剤および有機バインダーを含む成形体を、非酸化性雰囲気中で脱脂と焼成を連続して行う窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、体積基準累積粒度分布の累積90%粒子径と累積10%粒子径の差が3.0μm以下である窒化アルミニウム粉末を用い、焼成工程において1600〜1750℃の温度領域で4〜10時間保持した後、焼結温度まで昇温することを特徴とする、色むらのない窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 有機バインダーが、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、アクリル酸、及びメタクリル酸からなる群より選ばれた一種以上の単量体を重合してなるアクリル系樹脂であることを特徴とする請求項1記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 焼結温度から1500℃までを10〜25℃/分の冷却速度で冷却することを特徴とする請求項1又は2記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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