JP3513736B2 - ＡｌＮ焼結体用接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼結体の接合方法 - Google Patents
ＡｌＮ焼結体用接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼結体の接合方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＡｌＮ（窒化アル
ミニウム）焼結体同士の接合に使用するＡｌＮ焼結体用
接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼結体の
接合方法に関する。
ミニウム）焼結体同士の接合に使用するＡｌＮ焼結体用
接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼結体の
接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体製造装置であるエッチャー
やＣＶＤ装置においては、ウエハを保持するサセプター
やクランプリング等を、高熱伝導性及び高温での剛性又
は急速昇降温度に対する耐熱衝撃性を高めるため、Ａｌ
Ｎ焼結体によって形成することが行われている。従来、
上記サセプターやクランプリングを作製するため、Ａｌ
Ｎ焼結体製の複雑な形状の部品を接合する接合剤として
は、Ｙ2 Ｏ3 （イットリア）等の焼結助剤を用いて焼成
されるＡｌＮ焼結体の粒界相成分と同一成分又はこれと
低融点化添加物からなる粉末が知られている。この接合
剤は、ペースト状としてＡｌＮ焼結体の接合部に塗布
し、ＡｌＮ焼結体の焼成温度と同程度又はそれ以下で、
かつその焼成雰囲気と同様の雰囲気で熱処理してＡｌＮ
焼結体同士の接合に使用されるものである。
やＣＶＤ装置においては、ウエハを保持するサセプター
やクランプリング等を、高熱伝導性及び高温での剛性又
は急速昇降温度に対する耐熱衝撃性を高めるため、Ａｌ
Ｎ焼結体によって形成することが行われている。従来、
上記サセプターやクランプリングを作製するため、Ａｌ
Ｎ焼結体製の複雑な形状の部品を接合する接合剤として
は、Ｙ2 Ｏ3 （イットリア）等の焼結助剤を用いて焼成
されるＡｌＮ焼結体の粒界相成分と同一成分又はこれと
低融点化添加物からなる粉末が知られている。この接合
剤は、ペースト状としてＡｌＮ焼結体の接合部に塗布
し、ＡｌＮ焼結体の焼成温度と同程度又はそれ以下で、
かつその焼成雰囲気と同様の雰囲気で熱処理してＡｌＮ
焼結体同士の接合に使用されるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＡｌＮ
焼結体用接合剤では、その焼結収縮によりＡｌＮ焼結体
と寸法差を生じ、ＡｌＮ焼結体の接合部に隙間を生じる
ので、接合部の気密性及び接合強度が低下する不具合が
ある。そこで、本発明は、接合部の気密性と接合強度を
大幅に高め得るＡｌＮ焼結体用接合剤、その製造方法及
びそれを用いたＡｌＮ焼結体の接合方法を提供すること
を目的とする。
焼結体用接合剤では、その焼結収縮によりＡｌＮ焼結体
と寸法差を生じ、ＡｌＮ焼結体の接合部に隙間を生じる
ので、接合部の気密性及び接合強度が低下する不具合が
ある。そこで、本発明は、接合部の気密性と接合強度を
大幅に高め得るＡｌＮ焼結体用接合剤、その製造方法及
びそれを用いたＡｌＮ焼結体の接合方法を提供すること
を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明のＡ１Ｎ焼結体用接合剤は、ＹＡＧ粉末１０
０重量部とＡ１Ｎ粉末３０〜１５０重量部とを混合・仮
焼・粉砕した粒子径１００μｍ以下の粉粒体からなるこ
とを特徴とする。又、Ａ１Ｎ焼結体用接合剤の製造方法
は、ＹＡＧ粉末１００重量部とＡ１Ｎ粉末３０〜１５０
重量部とに溶媒を加え混合・乾燥造粒し、これを窒素ガ
ス雰囲気中において１５００〜１８５０℃の温度で仮焼
した後、粒子径１００μｍ以下に粉砕することを特徴と
する。更に、Ａ１Ｎ焼結体の接合方法は、前記Ａ１Ｎ焼
結体用接合剤に有機溶剤を添加してペースト状とし、こ
れをＡ１Ｎ焼結体の接合部に塗布し又はこれをシート状
に成形してＡ１Ｎ焼結体の接合部間に介装し、窒素ガス
雰囲気において１８５０℃を超える温度で熱処理するこ
とを特徴とする。
め、本発明のＡ１Ｎ焼結体用接合剤は、ＹＡＧ粉末１０
０重量部とＡ１Ｎ粉末３０〜１５０重量部とを混合・仮
焼・粉砕した粒子径１００μｍ以下の粉粒体からなるこ
とを特徴とする。又、Ａ１Ｎ焼結体用接合剤の製造方法
は、ＹＡＧ粉末１００重量部とＡ１Ｎ粉末３０〜１５０
重量部とに溶媒を加え混合・乾燥造粒し、これを窒素ガ
ス雰囲気中において１５００〜１８５０℃の温度で仮焼
した後、粒子径１００μｍ以下に粉砕することを特徴と
する。更に、Ａ１Ｎ焼結体の接合方法は、前記Ａ１Ｎ焼
結体用接合剤に有機溶剤を添加してペースト状とし、こ
れをＡ１Ｎ焼結体の接合部に塗布し又はこれをシート状
に成形してＡ１Ｎ焼結体の接合部間に介装し、窒素ガス
雰囲気において１８５０℃を超える温度で熱処理するこ
とを特徴とする。
【０００５】Ａ１Ｎ焼結体用接合剤において、ＹＡＧ
（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）粉末１００重量部に対し、Ａ１Ｎ
粉末が３０重量部未満であると、焼結による体積収縮率
が１０％を超え、接合部に隙間が生じたり、又、Ａ１Ｎ
焼結体接合体の寸法制御（焼結後の接合剤部の肉厚寸法
制御）が困難となる。一方、１５０重量部を超えると、
焼結後の接合剤部の気孔率が５％を超え、開気孔を生じ
て気密性が劣り、かつ接合強度も十分なものとならな
い。Ａ１Ｎ粉末のより好ましい添加量は、ＹＡＧ粉末１
００重量部に対し８０〜１００重量部である。又、ＹＡ
Ｇ粉末とＡ１Ｎ粉末とを順次混合・仮焼・粉砕したもの
であることが重要であり、特に、接合剤の焼結収縮量を
制御する上で、仮焼処理が不可欠なものである。更に、
粉粒体の粒子径が１００μｍを超えると、接合剤部の気
密性が低下し、接合強度も低下すると共に、その塗布性
が悪くなる。より好ましい粒子径は、１０μｍ以下であ
る。なお、上記Ａ１Ｎ焼結体用接合剤によれば、焼結時
の体積収縮率１０％以下、焼結後の該接合剤部の気孔率
５％以下、及び接合強度５０ＭＰａ以上となる。一方、
ＹＡＧ粉末の粒子径は、平均粒径で５０μｍ以下である
ことが好ましい。平均粒径が５０μｍを超えると、スラ
リー調製が困難となる。より好ましい平均粒径は、１μ
ｍである。又、Ａ１Ｎ粉末の粒子径は、平均粒径で１０
μｍ以下であることが好ましい。平均粒径が１０μｍを
超えると、同様にスラリー調製が困難となる。より好ま
しい平均粒径は、１μｍである。
（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）粉末１００重量部に対し、Ａ１Ｎ
粉末が３０重量部未満であると、焼結による体積収縮率
が１０％を超え、接合部に隙間が生じたり、又、Ａ１Ｎ
焼結体接合体の寸法制御（焼結後の接合剤部の肉厚寸法
制御）が困難となる。一方、１５０重量部を超えると、
焼結後の接合剤部の気孔率が５％を超え、開気孔を生じ
て気密性が劣り、かつ接合強度も十分なものとならな
い。Ａ１Ｎ粉末のより好ましい添加量は、ＹＡＧ粉末１
００重量部に対し８０〜１００重量部である。又、ＹＡ
Ｇ粉末とＡ１Ｎ粉末とを順次混合・仮焼・粉砕したもの
であることが重要であり、特に、接合剤の焼結収縮量を
制御する上で、仮焼処理が不可欠なものである。更に、
粉粒体の粒子径が１００μｍを超えると、接合剤部の気
密性が低下し、接合強度も低下すると共に、その塗布性
が悪くなる。より好ましい粒子径は、１０μｍ以下であ
る。なお、上記Ａ１Ｎ焼結体用接合剤によれば、焼結時
の体積収縮率１０％以下、焼結後の該接合剤部の気孔率
５％以下、及び接合強度５０ＭＰａ以上となる。一方、
ＹＡＧ粉末の粒子径は、平均粒径で５０μｍ以下である
ことが好ましい。平均粒径が５０μｍを超えると、スラ
リー調製が困難となる。より好ましい平均粒径は、１μ
ｍである。又、Ａ１Ｎ粉末の粒子径は、平均粒径で１０
μｍ以下であることが好ましい。平均粒径が１０μｍを
超えると、同様にスラリー調製が困難となる。より好ま
しい平均粒径は、１μｍである。
【０００６】ＡｌＮ焼結体用接合剤の製造において、仮
焼温度が、１５００℃未満であると体積収縮率が１０％
を超え、１８５０℃を超えると、接合時の熱処理温度と
同等となり、接合時に熱拡散が実質的に生じることがな
いため、接合強度が５０ＭＰａ未満となり、実使用に耐
えられない。好ましい仮焼温度は、１８００〜１８５０
℃である。
焼温度が、１５００℃未満であると体積収縮率が１０％
を超え、１８５０℃を超えると、接合時の熱処理温度と
同等となり、接合時に熱拡散が実質的に生じることがな
いため、接合強度が５０ＭＰａ未満となり、実使用に耐
えられない。好ましい仮焼温度は、１８００〜１８５０
℃である。
【０００７】ＡｌＮ焼結体用接合剤を用いたＡｌＮ焼結
体の接合において、接合剤に添加する有機溶剤として
は、ブチルカルビトール、熱可塑性セルロースエーテル
及びフタル酸ジブチル等が用いられる。又、接合熱処理
条件については、熱処理温度が、１８５０℃以下である
と、基材焼結温度より低いため、接合時の物質拡散がで
きず、接合強度が５０ＭＰａ未満となる。
体の接合において、接合剤に添加する有機溶剤として
は、ブチルカルビトール、熱可塑性セルロースエーテル
及びフタル酸ジブチル等が用いられる。又、接合熱処理
条件については、熱処理温度が、１８５０℃以下である
と、基材焼結温度より低いため、接合時の物質拡散がで
きず、接合強度が５０ＭＰａ未満となる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的な実施例及び比較例を参照して説明する。 実施例１〜４、比較例１〜８ 先ず、ＹＡＧ粉末（高純度化学製、アルミン酸イットリ
ウム、平均粒径５０μｍ）１００重量部に対し、Ａ１Ｎ
粉末（三井東圧化学製、平均粒径１μｍ）又はＹ２Ｏ３
とＡｌ２Ｏ ３ をＹＡＧ組成の重量比で混合した混合粉末
（比較例８、表１においてはＹＯ＋ＡＯと記す。）を表
１に示す割合でそれぞれ添加し、混合器（４リットルマ
ロン樹脂ポット、直径５ｍｍのＡ１Ｎボール２５０ｇ使
用）を用いて混合すると共に、これに溶媒（メタノール
１級）を添加（Ａ１Ｎ原料５００ｇに対して４５０ｃｃ
添加）し、１３０ｒｐｍの回転台で１５時間かけて混合
してスラリーを調製した。次に、各スラリーを乾燥装置
（エバポレーター（減圧加熱乾燥装置））を用いて造粒
した後、篩い分けして粒径１００μｍ以下の造粒粉を得
た。次いで、各造粒粉（比較例１、４、８を除く）をＡ
１Ｎ製の蓋付き匣鉢に収容し、大気圧の窒素ガス雰囲気
中においてそれぞれ仮焼した。仮焼時の最高温度は、後
述する接合温度未満であり、接合温度が１９００℃の場
合の加熱条件は、下記の通りである。 室温〜１１００℃：５５０℃／ｈ １１００〜１５００℃：４００℃／ｈ １５００〜１８５０℃：２００℃ １８５０℃×３ｈ １８５０〜１５００℃：１００℃／ｈ 次に、各仮焼体を粉砕器（Ａ１Ｎ製乳鉢、Ａ１Ｎ製乳
棒）を用いて粉砕した後、篩い分けして粒径５０μｍ以
下の粉粒体の接合剤を得た。
て具体的な実施例及び比較例を参照して説明する。 実施例１〜４、比較例１〜８ 先ず、ＹＡＧ粉末（高純度化学製、アルミン酸イットリ
ウム、平均粒径５０μｍ）１００重量部に対し、Ａ１Ｎ
粉末（三井東圧化学製、平均粒径１μｍ）又はＹ２Ｏ３
とＡｌ２Ｏ ３ をＹＡＧ組成の重量比で混合した混合粉末
（比較例８、表１においてはＹＯ＋ＡＯと記す。）を表
１に示す割合でそれぞれ添加し、混合器（４リットルマ
ロン樹脂ポット、直径５ｍｍのＡ１Ｎボール２５０ｇ使
用）を用いて混合すると共に、これに溶媒（メタノール
１級）を添加（Ａ１Ｎ原料５００ｇに対して４５０ｃｃ
添加）し、１３０ｒｐｍの回転台で１５時間かけて混合
してスラリーを調製した。次に、各スラリーを乾燥装置
（エバポレーター（減圧加熱乾燥装置））を用いて造粒
した後、篩い分けして粒径１００μｍ以下の造粒粉を得
た。次いで、各造粒粉（比較例１、４、８を除く）をＡ
１Ｎ製の蓋付き匣鉢に収容し、大気圧の窒素ガス雰囲気
中においてそれぞれ仮焼した。仮焼時の最高温度は、後
述する接合温度未満であり、接合温度が１９００℃の場
合の加熱条件は、下記の通りである。 室温〜１１００℃：５５０℃／ｈ １１００〜１５００℃：４００℃／ｈ １５００〜１８５０℃：２００℃ １８５０℃×３ｈ １８５０〜１５００℃：１００℃／ｈ 次に、各仮焼体を粉砕器（Ａ１Ｎ製乳鉢、Ａ１Ｎ製乳
棒）を用いて粉砕した後、篩い分けして粒径５０μｍ以
下の粉粒体の接合剤を得た。
【０００９】
【表１】
【００１０】上記各接合剤に有機溶剤（溶媒１：ブチル
カルビトール、溶媒２：熱可塑性セルロースエーテル、
溶媒３：フタル酸ジブチル）を添加（接合剤１００ｇに
対し、溶媒１：４５．５ｃｃ、溶媒２：４．５ｃｃ、溶
媒３：４．０ｃｃを添加）し、混合器（ＡｌＮ製乳鉢、
ＡｌＮ製乳棒）を用いてペースト状とした。次に、各ペ
ースト状の接合剤を被接合体としてのＡｌＮ焼結体板に
スクリーン印刷機で塗布（接合剤の厚みは、印刷回数で
設定）し、２枚のＡｌＮ焼結体板を重ね合わせた後、各
積層体を大気圧の窒素ガス雰囲気中において加熱（昇降
温度１００℃／ｈ、最高温度６００℃×１ｈ）して脱脂
した。次いで、脱脂処理と同様の雰囲気中において熱処
理し、接合剤を焼成して各積層体を接合した。熱処理の
加熱条件は、下記の通りである。 室温〜１１００℃：５５０℃／ｈ １１００〜１５００℃：４００℃／ｈ １５００〜１９００℃：２００℃／ｈ １９００℃×３ｈ １９００〜１５００℃：１００℃／ｈ 熱処理後の各積層体の接合部の体積収縮率、気孔率及び
接合強度等は、表２に示すようになった。
カルビトール、溶媒２：熱可塑性セルロースエーテル、
溶媒３：フタル酸ジブチル）を添加（接合剤１００ｇに
対し、溶媒１：４５．５ｃｃ、溶媒２：４．５ｃｃ、溶
媒３：４．０ｃｃを添加）し、混合器（ＡｌＮ製乳鉢、
ＡｌＮ製乳棒）を用いてペースト状とした。次に、各ペ
ースト状の接合剤を被接合体としてのＡｌＮ焼結体板に
スクリーン印刷機で塗布（接合剤の厚みは、印刷回数で
設定）し、２枚のＡｌＮ焼結体板を重ね合わせた後、各
積層体を大気圧の窒素ガス雰囲気中において加熱（昇降
温度１００℃／ｈ、最高温度６００℃×１ｈ）して脱脂
した。次いで、脱脂処理と同様の雰囲気中において熱処
理し、接合剤を焼成して各積層体を接合した。熱処理の
加熱条件は、下記の通りである。 室温〜１１００℃：５５０℃／ｈ １１００〜１５００℃：４００℃／ｈ １５００〜１９００℃：２００℃／ｈ １９００℃×３ｈ １９００〜１５００℃：１００℃／ｈ 熱処理後の各積層体の接合部の体積収縮率、気孔率及び
接合強度等は、表２に示すようになった。
【００１１】
【表２】
【００１２】表１、表２から、ＹＡＧ１００重量部に対
しＡｌＮ３０〜１５０重量部含む粉末を混合・仮焼・粉
砕して粒子径１００μｍ以下の粉粒体とすることによ
り、焼結時の体積収縮率１０％以下、気孔率５％以下及
び接合強度１００〜２００ＭＰａとなるので、ＡｌＮ焼
結体同士の接合を良好に行えることがわかる。
しＡｌＮ３０〜１５０重量部含む粉末を混合・仮焼・粉
砕して粒子径１００μｍ以下の粉粒体とすることによ
り、焼結時の体積収縮率１０％以下、気孔率５％以下及
び接合強度１００〜２００ＭＰａとなるので、ＡｌＮ焼
結体同士の接合を良好に行えることがわかる。
【００１３】なお、上述した実施の形態においては、Ａ
ｌＮ焼結体同士の接合に際し、ペースト状の接合剤を接
合部に塗布する場合について説明したが、これに限定さ
れるものではなく、例えばペースト状の接合剤をシート
状に成形し、これをＡｌＮ焼結体の接合部間に介装する
ようにしてもよく、同様の作用効果が得られる。
ｌＮ焼結体同士の接合に際し、ペースト状の接合剤を接
合部に塗布する場合について説明したが、これに限定さ
れるものではなく、例えばペースト状の接合剤をシート
状に成形し、これをＡｌＮ焼結体の接合部間に介装する
ようにしてもよく、同様の作用効果が得られる。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のＡｌＮ焼
結体用接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼
結体の接合方法によれば、接合剤が予め体積収縮されて
いるので、ＡｌＮ焼結体の接合部に隙間を生じることな
く、接合部の気密性と接合強度を大幅に高めることがで
きる。
結体用接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼
結体の接合方法によれば、接合剤が予め体積収縮されて
いるので、ＡｌＮ焼結体の接合部に隙間を生じることな
く、接合部の気密性と接合強度を大幅に高めることがで
きる。
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フロントページの続き
(72)発明者 藤田 光広
神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミ
ックス株式会社 開発研究所内
(56)参考文献 特開 昭62−138370（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−33066（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−107570（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−24930（ＪＰ，Ａ)
特公 昭49−20370（ＪＰ，Ｂ１)
ニューケラス編集委員会，セラミック
微粉末技術，株式会社学献社，1994年
２月14日，第17〜20頁
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 37/00
C04B 35/56
Claims (3)
- 【請求項１】 ＹＡＧ粉末１００重量部とＡ１Ｎ粉末３
０〜１５０重量部とを混合・仮焼・粉砕した粒子径１０
０μｍ以下の粉粒体からなることを特徴とするＡ１Ｎ焼
結体用接合剤。 - 【請求項２】 ＹＡＧ粉末１００重量部とＡ１Ｎ粉末３
０〜１５０重量部とに溶媒を加え混合・乾燥造粒し、こ
れを窒素ガス雰囲気中において１５００〜１８５０℃の
温度で仮焼した後、粒子径１００μｍ以下に粉砕するこ
とを特徴とするＡ１Ｎ焼結体用接合剤の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の接合剤に有機溶剤を添加
してペースト状とし、これをＡ１Ｎ焼結体の接合部に塗
布し又はこれをシート状に成形してＡ１Ｎ焼結体の接合
部間に介装し、窒素ガス雰囲気において１８５０℃を超
える温度で熱処理することを特徴とするＡ１Ｎ焼結体の
接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24207797A JP3513736B2 (ja) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | ＡｌＮ焼結体用接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼結体の接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24207797A JP3513736B2 (ja) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | ＡｌＮ焼結体用接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼結体の接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1171184A JPH1171184A (ja) | 1999-03-16 |
| JP3513736B2 true JP3513736B2 (ja) | 2004-03-31 |
Family
ID=17083951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24207797A Expired - Fee Related JP3513736B2 (ja) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | ＡｌＮ焼結体用接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼結体の接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3513736B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1298107A4 (en) * | 2001-04-13 | 2006-06-14 | Sumitomo Electric Industries | CONNECTED CERAMIC OBJECT, DEVICE FOR HOLDING SUBSTRATES AND DEVICE FOR TREATING SUBSTRATES |
| US7371704B2 (en) * | 2002-12-25 | 2008-05-13 | Ngk Insulators, Ltd. | Sintered bodies of yttrium-aluminum garnet, a method of producing the same and sintering aid therefor |
| WO2016002852A1 (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-07 | 京セラ株式会社 | セラミック構造体および流路体ならびに電極内蔵プレート |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4920370B1 (ja) * | 1970-12-28 | 1974-05-24 | ||
| JPS62138370A (ja) * | 1985-12-10 | 1987-06-22 | 黒崎窯業株式会社 | セラミツクス体の接合方法 |
| JPH0665631B2 (ja) * | 1988-10-15 | 1994-08-24 | 株式会社村田製作所 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP2968539B2 (ja) * | 1989-06-30 | 1999-10-25 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム構造物の製造方法 |
| JPH0524930A (ja) * | 1991-07-16 | 1993-02-02 | Showa Denko Kk | ＡｌＮ焼結体およびその製造方法 |
-
1997
- 1997-08-22 JP JP24207797A patent/JP3513736B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ニューケラス編集委員会，セラミック微粉末技術，株式会社学献社，１９９４年 ２月１４日，第１７〜２０頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1171184A (ja) | 1999-03-16 |
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