CN106116584A - 反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法，包括以下步骤：A、配制主原料：主原料由以下重量含量的成分组成：65％～75％的SiC、10％～15％的钼、15％～25％的石墨；B、将主原料均匀混合后，加入作为粘结剂的聚乙烯醇、作为分散剂的四甲基氢氧化铵，机械球磨制备碳化硅复合粉体；C、将造粒粉置于模具中采用干压一次成型，得坯体；D、将上述坯体在石墨板上整齐摆放，然后在坯体上摆放金属硅片，坯体与金属硅片的重量比1：2.5～3.5，于1500～1600℃进行高温渗硅烧结，烧结时间为3～6小时，得碳化硅/二硅化钼复合陶瓷。

Description

反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法。
背景技术
反应烧结碳化硅是由细颗粒α-SiC和添加剂压制成素坯，在高温下与液态硅接触，坯体中的碳与渗入的Si反应，生成β-SiC，并与α-SiC相结合，游离硅填充了气孔，从而得到高致密性的陶瓷材料。这种烧结的碳化硅密度可以到达3.08g/cm3，制品在烧结前后尺寸几乎不变，因此，成型后可加工成任意形状和尺寸，尤适合大规模、复杂形状的产品。反应烧结碳化硅生成工艺简单，成本低，应用领域十分广泛。但由于制品中一般含有游离硅8％～15％及少量游离碳，使其使用温度低于1400℃以下，其导热系数、耐冲击性良好，但强度、硬度、耐腐蚀性差。因此改善其高温使用性能，提高其力学性能是反应烧结碳化硅陶瓷的发展方向。
二硅化钼是一种抗氧化性优越的结构陶瓷，能够适用于更高的温度范围和各种各样的气氛条件，在氧化气氛下可使用到1650℃，因此广泛应用于高温抗氧化涂层材料、电加热元件、集成电极薄膜、结构材料、复合材料的增强剂、耐磨材料、结构陶瓷的连接材料等领域。
已有碳化硅与二硅化钼相关专利文献的报道。公开号CN105198480A公开了一种钼粉/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法。该方法使用Mo、Si、C、SiC及B元素粉模压成型，通过调整真空度并熔渗Si进行烧结，获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷，所得材料孔隙率稳定保持在50％或以上。该方法主要目的是制备更高使用温度和抗氧化性能环境下使用的多孔陶瓷品种。湖南大学高朋召课题组研究了梯度功能化MoSi2-RSiC复相陶瓷的制备及性能研究MoSi2-RSiC复合陶瓷的制备研究，主要以重结晶SiC为骨架材料、MoSi2为抗氧化调控材料，通过直接添加法或高温熔渗复合工艺制备高温抗氧化和力学性能优异、电热性能可调控的梯度功能化MoSi2-RSiC复相陶瓷。也有相关文献报道了采用碳化硅颗粒增强钼粉陶瓷的研究。上述研究并没有从反应烧结碳化硅陶瓷自身抗氧化性的角度出发进行研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法，采用本发明方法制备而得的复合陶瓷材料不仅具有优越的抗氧化性，而且还具有良好的力学性能，拓展了反应烧结碳化硅陶瓷的应用领域。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
A、配制主原料：
主原料由以下重量含量的成分组成：65％～75％(较佳为60～65％)的SiC、10％～15％的钼、15％～25％(较佳为20～25％)的石墨；
B、将主原料均匀混合后，加入作为粘结剂的聚乙烯醇、作为分散剂的四甲基氢氧化铵，机械球磨制备碳化硅复合粉体(能过100目的筛)；
所述聚乙烯醇占主原料总重的4.0％，四甲基氢氧化铵占主原料总重的1.5％；
C、将造粒粉(即，步骤B所得的碳化硅复合粉体)置于模具中采用干压一次成型，得坯体(碳化硅坯体)；
D、将上述坯体在石墨板上整齐摆放(水平的整齐摆放)，然后在坯体上摆放金属硅片，坯体与金属硅片的重量比1：2.5～3.5，于1500～1600℃进行高温渗硅烧结，烧结时间为3～6小时，得碳化硅/二硅化钼复合陶瓷。
作为本发明的反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法的改进：
所述步骤C的干压一次成型的压力为50～60Mpa。
本发明在优化原料配方的基础上，采用反应烧结来制得碳化硅/二硅化钼复合陶瓷。本发明在碳化硅颗粒中加入钼粉并原位生成抗氧化性优越、电热性好的二硅化钼，改善反应烧结碳化硅陶瓷的抗氧化性。
本发明将反应烧结碳化硅陶瓷烧结温度低、工艺简单、性能优越等特性与二硅化钼高抗氧化性相结合，从而制备出优越力学性能和抗氧化性能的复合陶瓷，拓展反应烧结碳化硅陶瓷在高温热源结构领域的应用。综上所述，采用本发明方法制备而得的陶瓷既能保证力学性能又具有较好的抗氧化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下份均指重量份。
实施例1、一种反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法，依次进行以下步骤：
A、配制主原料：
将65份碳化硅粉末、15份钼粉、20份石墨粉末混合作为主原料；
B、将主原料均匀混合后，加入4份作为粘结剂的聚乙烯醇、1.5份作为分散剂的四甲基氢氧化铵，机械球磨制备碳化硅复合粉体(能过100目的筛)；
即，聚乙烯醇占主原料总重的4.0％，四甲基氢氧化铵占主原料总重的1.5％；
C、将造粒粉(即，步骤B所得的碳化硅复合粉体)置于模具中采用干压一次成型(压力为50～60Mpa)，得坯体(碳化硅坯体)；
D、将上述坯体在石墨板上整齐摆放(水平的整齐摆放)，然后在坯体上摆放金属硅片，坯体与金属硅片的重量比1：2.5，于1550～1600℃进行高温渗硅烧结，烧结时间为6小时，得碳化硅/二硅化钼复合陶瓷。
该碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的体积密度2.8-3.1g/cm3，抗折强度大于200MPa，弹性模量70GPa以上，抗氧化性在1500℃以上。
实施例2、一种反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法，
将65份碳化硅粉末、10份钼粉、25份石墨粉末混合作为主原料；
坯体与金属硅片的重量比1：3.0；
其余等同于实施例1。
所得的碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的体积密度2.7-3.0g/cm3，抗折强度大于150MPa，弹性模量50GPa以上，抗氧化性在1450℃以上。
实施例3、一种反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法，
将60份碳化硅粉末、15份钼粉、25份石墨粉末混合作为主原料；
坯体与金属硅片的重量比1：3.5；
其余等同于实施例1。
所得的碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的体积密度2.9-3.15g/cm3，抗折强度大于250MPa，弹性模量80GPa以上，抗氧化性在1550℃以上。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法，其特征是包括以下步骤：
A、配制主原料：
主原料由以下重量含量的成分组成：65％～75％的SiC、10％～15％的钼、15％～25％的石墨；
B、将主原料均匀混合后，加入作为粘结剂的聚乙烯醇、作为分散剂的四甲基氢氧化铵，机械球磨制备碳化硅复合粉体；
所述聚乙烯醇占主原料总重的4.0％，四甲基氢氧化铵占主原料总重的1.5％；
C、将造粒粉置于模具中采用干压一次成型，得坯体；
D、将上述坯体在石墨板上整齐摆放，然后在坯体上摆放金属硅片，坯体与金属硅片的重量比1：2.5～3.5，于1500～1600℃进行高温渗硅烧结，烧结时间为3～6小时，得碳化硅/二硅化钼复合陶瓷。
2.据权利要求1所述的反应烧结制备碳化硅/二硅化钼复合陶瓷的方法，其特征是：
所述步骤C的干压一次成型的压力为50～60Mpa。
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