CN108727031B - 一种碳化硅基复相压敏陶瓷及其液相烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅基复相压敏陶瓷及其液相烧结制备方法，所述碳化硅基复相压敏陶瓷的组成包括SiC基体、以及分散于SiC基体中的MoSi2第二相、AlN和Y2O3；所述MoSi2第二相的含量不超过17.5wt%，所述AlN的含量为1～5wt%，Y2O3的含量为1～2wt%，各组分含量之和为100wt%。

Description

一种碳化硅基复相压敏陶瓷及其液相烧结制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅基复相压敏陶瓷及其液相烧结制备方法，属于SiC陶瓷领域。
背景技术
压敏陶瓷是一种具有非线性伏安特性的陶瓷材料，其电阻率会随着电压的增加而迅速减小，因其良好的压敏特性而常用作浪涌吸收及过压保护元件。碳化硅(SiC)压敏陶瓷性能稳定，不易老化，使用寿命长，运行可靠，结构紧凑体积小，在均流、均能特性方面表现出众。同时碳化硅陶瓷高温稳定性好，力学性能优异，热导率较高，广泛应用于工业生产。
近年来随着半导体行业飞速发展，元器件趋于小型化和集成化，在电子设备中由于静电和电磁脉冲而造成的半导体元件误动作和劣化甚至损坏的现象日益增加，而传统的氧化锌压敏陶瓷大多数属于压敏电压较高的中高压产品。因此，为了保护电子元器件免受浪涌电压或电流的影响，研制压敏电压较低同时伏安非线性特性高的压敏陶瓷成为了该领域的关键问题。
发明内容
本发明旨在结合SiC陶瓷和MoSi2陶瓷的特点，制备出一种碳化硅基复相低压压敏陶瓷，以应用于微电子领域。
一方面，本发明提供了一种碳化硅基复相压敏陶瓷，所述碳化硅基复相压敏陶瓷的组成包括SiC基体、以及分散于SiC基体中的MoSi2第二相、AlN和Y2O3；所述MoSi2第二相的含量不超过17.5wt％，所述AlN的含量为1～5wt％，Y2O3的含量为1～2wt％，各组分含量之和为100wt％。
本发明中，碳化硅基复相压敏陶瓷的组成包括：SiC作为基体，MoSi2作为第二相。其中MoSi2是一种熔点较高，导电性和导热性能良好，抗氧化的材料。由于MoSi2和SiC的热膨胀系数差异不大，同时在室温下几乎不互溶，因此得到的复合陶瓷可兼具各自优点。然而SiC和MoSi2的导电机理并不相同，前者表现出压敏电阻的非线性特征(由晶界处的肖特基势垒引起)，后者表现出欧姆电阻的线性特征(由晶粒间的欧姆接触引起)。若两者按一定比例混合，当MoSi2第二相含量在一定范围内(不超过17.5wt％)变化时，SiC晶粒间的接触界面和SiC与MoSi2晶粒间的接触界面比例发生变化，使肖特基势垒也相应改变，据此即可调控SiC基复相陶瓷的压敏电阻特性，使其在微电子领域得到更广泛的应用。
较佳地，所述MoSi2第二相的含量为2.5～17.5wt％；优选地，当MoSi2第二相的含量在2.5～17.5wt％变化时，所述碳化硅基复相压敏陶瓷的压敏电压U1mA在0.002～0.242V·mm-1范围内可控，非线性系数为α为1.20～1.54。
较佳地，所述AlN的含量为5wt％，Y2O3的含量为2wt％。
较佳地，所述碳化硅基复相压敏陶瓷的密度为3.28～3.54g·m-3，抗弯强度为420～511MPa。
另一方面，本发明还提供了一种如上所述的碳化硅基复相压敏陶瓷的制备方法，包括：
(1)按照所述碳化硅基复相压敏陶瓷的组成称取SiC粉体、AlN粉体、Y2O3粉体和MoSi2粉体并混合，得到原料粉体；
(2)将所得原料粉料压制成型，再经真空脱粘后，在惰性气氛条件下烧结，得到所述碳化硅基复相压敏陶瓷。
本发明以SiC粉体、AlN粉体、Y2O3粉体和MoSi2粉体为原料，压制成型，进行真空脱粘，在惰性气氛条件下烧结过程中，烧结助剂AlN具有热导率高，机械性能好等特点，同时与SiC的热膨胀系数相匹配，而且晶胞常数与SiC相近，在很大浓度范围内能与SiC形成固溶体。添加AlN的SiC陶瓷形成施主或受主掺杂，产生电子或空穴，利用杂质补偿机制调控SiC晶粒电阻。另一烧结助剂Y2O3在高温下产生液相(烧结助剂Y2O3在烧结过程中与AlN反应生成低共熔液相)，可降低烧结温度1800～2000℃，最终得到致密的碳化硅基复相压敏陶瓷。
较佳地，所述SiC粉体的粒径为0.5～1μm；所述AlN粉体的粒径为2～3μm；所述Y2O3粉体的粒径为0.5～1μm；所述MoSi2粉体的粒径为0.5～1μm。
较佳地，配置原料粉体时还加入粘结剂，所述粘结剂为酚醛树脂、PVA、PVB中的至少一种、加入量为原料粉体总质量的2～5wt％。
较佳地，所述压制成型的方式为干压成型或/和等静压成型，优选为先干压成型后再等静压成型；优选地，所述干压成型的压力为5～100MPa，所述等静压的压力为150～200MPa。
较佳地，所述真空脱粘的温度为600～1200℃，时间为2～4小时。
较佳地，所述烧结的温度为1800～2000℃、优选为1900～2000℃，保温时间为1～3小时。
第三方面，本发明还提供了一种调控碳化硅基复相压敏陶瓷的压敏电阻特性的方法，以酚醛树脂、PVB、PVA中至少一种为粘结剂，以AlN和Y2O3作为烧结助剂常压液相烧结制备碳化硅基复相压敏陶瓷，通过控制MoSi2第二相材料的含量2.5～17.5wt％以调控碳化硅基复相压敏陶瓷的压敏电阻特性以使其压敏电压U1mA在0.002～0.242V·mm-1范围内可控。
本发明所制备的碳化硅基复相压敏陶瓷具有明显的非线性伏安特性，非线性系数在1.20～1.54范围内可控，同时具有较高的强度，结构紧凑体积小，可以作为在高温下运行的均流元件。本发明所述方法为常压液相烧结，可以实现较低烧结温度SiC基陶瓷的致密化。
附图说明
图1为不同MoSi2含量SiC基复相压敏陶瓷伏安特性曲线；
图2为20wt％MoSi2含量的SiC基复相陶瓷的伏安特性曲线。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本公开中，碳化硅基复相压敏陶瓷的组成包括SiC基体材料、MoSi2第二相材料和AlN材料、Y2O3材料。在可选的实施方式中，AlN材料的含量为1-5wt％，Y2O3材料的含量为1-2wt％，MoSi2第二相材料的含量≤17.5wt％。AlN材料优选含量为5wt％。Y2O3材料优选含量为2wt％。MoSi2第二相材料优选含量为2.5～17.5wt％。当MoSi2第二相含量大于17.5wt％时，复相陶瓷材料的伏安特性表现出欧姆电阻的线性特征，电子基本无需克服SiC晶粒间的肖特基势垒，只需沿MoSi2欧姆电阻迁移。本发明通过控制MoSi2第二相材料的含量来调控碳化硅基复相压敏陶瓷的压敏电阻特性以使其压敏电压U1mA在0.002～0.242V·mm-1范围内可控。
在本发明一实施方式中，以SiC、AlN、Y2O3和MoSi2为原料，制备一种碳化硅基复相压敏陶瓷。以下示例性地说明碳化硅基复相压敏陶瓷的制备方法。
制备原料粉体。按照所述碳化硅基复相压敏陶瓷的组成称取SiC粉体、AlN粉体、Y2O3粉体和MoSi2粉体并混合，得到原料粉体。其中，SiC粉体的粒径可为0.5～1μm。AlN粉体的粒径可为2～3μm。Y2O3粉体的粒径可为0.5～1μm。MoSi2粉体的粒径可为0.5～1μm。配置原料粉体时还加入粘结剂，粘结剂可为酚醛树脂、PVA、PVB中的至少一种、加入量可为原料粉体总质量的2～5wt％，也可把粘结剂事先配成溶液添加于原料粉体中。作为一个原料粉体的制备方法的示例，包括：(1)原料称量：包括质量百分比为77.5～92.5wt％的SiC粉体、优选质量百分比为5wt％的AlN粉体、优选质量百分比为2wt％的Y2O3粉体和优选质量百分比为2.5～17.5wt％的MoSi2粉体；(2)粉体制备：将所述混合粉体制备成浆料然后通过球磨混合，干燥后过100目筛，得到原料粉体。球磨混合时可选用SiC研磨球，以保证研磨球损料在球磨过程中不会作为杂质污染原料，其中SiC球与原料粉体质量比为2:1。在球磨过程中添加水或其他溶剂，最终制得浆料。
制备坯体。将所得原料粉体压制成型，得到坯体。其中，压制成型的方式为干压成型或/和等静压成型，优选为先干压成型后再等静压成型。在可选的实施方式中，干压成型的压力为5～100MPa，等静压的压力为150～200MPa，保压2min。作为一个示例，将所得原料粉料依次进行干压成型和等静压成型，获得坯体，并进行粗加工。
将坯体在真空脱粘后，坯体在常压惰性气体条件下进行烧结，得到SiC基复相压敏陶瓷材料。其中，真空脱粘的温度为600～1200℃，保温时间为2～4h。烧结气氛可选为常压氩气气氛。烧结的温度为1800℃～2000℃，优选为1850℃～2000℃，更优选为1900～2000℃，烧结的时间为1～3小时。
将SiC基复相压敏陶瓷材料加工成Φ12厚度2mm的圆片，并将其两面磨平，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的SiC陶瓷圆片经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，随着MoSi2含量的增加，其压敏电压从0.242V·mm-1降至0.002V·mm-1。
经阿基米德排水法测得碳化硅基复相压敏陶瓷的密度为3.28～3.54g·m-3，经三点弯曲法测得其抗弯强度为420～511MPa。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
SiC、AlN(5wt％)、Y2O3(2wt％)和MoSi2(2.5wt％)共100g，酚醛树脂5g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上5MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。真空脱粘(600℃，4小时)后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，烧结时间为2小时，得到的碳化硅基复相压敏陶瓷密度为3.28g·m-3，抗弯强度为436MPa。获得的碳化硅基复相压敏陶瓷加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压为0.242V·mm-1，非线性系数为1.54。
实施例2
SiC、AlN(5wt％)、Y2O3(2wt％)和MoSi2(7.5wt％)共100g，PVB5g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上10MPa压力成型，然后在150MPa压力下等静压。真空脱粘(1000℃，3小时)后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，烧结时间为2小时，得到的碳化硅基复相压敏陶瓷密度为3.36g·m-3，抗弯强度为511MPa。获得的碳化硅基复相压敏陶瓷加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压为0.041V·mm-1，非线性系数为1.47。
实施例3
SiC、AlN(5wt％)、Y2O3(2wt％)和MoSi2(12.5wt％)共100g，PVA5g，以SiC球200g为球磨介质，混合12h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上10MPa压力成型，然后在150MPa压力下等静压。真空脱粘(1200℃，2小时)后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为2000℃，烧结时间为1小时，得到的碳化硅基复相压敏陶瓷密度为3.45g·m-3，抗弯强度为487MPa。获得的碳化硅基复相压敏陶瓷加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压为0.004V·mm-1，非线性系数为1.25。
实施例4
SiC、AlN(5wt％)、Y2O3(2wt％)和MoSi2(17.5wt％)共100g，酚醛树脂5g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上5MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。真空脱粘(1200℃，2小时)后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，烧结时间为1小时，得到的碳化硅基复相压敏陶瓷密度为3.54g·m-3，抗弯强度为420MPa。获得的碳化硅基复相压敏陶瓷加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压为0.002V·mm-1，非线性系数为1.20。
实施例5
SiC、AlN(5wt％)、Y2O3(2wt％)和MoSi2(2.5wt％)共100g，酚醛树脂5g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上5MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。真空脱粘(600℃，4小时)后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为3小时，得到的碳化硅基复相压敏陶瓷密度为3.32g·m-3，抗弯强度为454MPa。获得的碳化硅基复相压敏陶瓷加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压为0.210V·mm-1，非线性系数为1.38。
对比例1
SiC、AlN(5wt％)、Y2O3(2wt％)和MoSi2(20wt％)共100g，酚醛树脂5g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上10MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。真空脱粘(1200℃，2小时)后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为2000℃，烧结时间为1小时，得到的碳化硅基复相压敏陶瓷密度为3.59g·m-3，抗弯强度为426MPa。获得的碳化硅基复相压敏陶瓷加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其伏安特性表现出欧姆电阻的线性特征，非线性系数为1.001接近1，因此电阻率为8.1Ω·cm。

Claims (12)

1.一种碳化硅基复相压敏陶瓷，其特征在于，所述碳化硅基复相压敏陶瓷由SiC基体、以及分散于SiC基体中的MoSi2第二相、AlN和Y2O3组成；所述MoSi2第二相的含量为2.5～17.5wt%，所述AlN的含量为1～5wt%，Y2O3的含量为1～2wt%，各组分含量之和为100wt%；
当MoSi2第二相的含量在2.5～17.5wt%变化时，所述碳化硅基复相压敏陶瓷的压敏电压U1mA在0.002～0.242V·mm-1范围内可控，非线性系数为α为1.20～1.54。
2.根据权利要求1所述 的碳化硅基复相压敏陶瓷，其特征在于，所述AlN的含量为5wt%，所述Y2O3的含量为2wt%。
3.根据权利要求1所述的碳化硅基复相压敏陶瓷，其特征在于，所述碳化硅基复相压敏陶瓷的密度为3.28～3.54 g·m-3，抗弯强度为420～511MPa。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的碳化硅基复相压敏陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
（1）按照所述碳化硅基复相压敏陶瓷的组成称取SiC粉体、AlN粉体、Y2O3粉体和MoSi2粉体并混合，得到原料粉体；
（2）将所得原料粉料压制成型，再经真空脱粘后，在惰性气氛条件下烧结，得到所述碳化硅基复相压敏陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述SiC粉体的粒径为0.5～1μm；所述AlN粉体的粒径为2～3μm；所述Y2O3粉体的粒径为0.5～1μm；所述MoSi2粉体的粒径为0.5～1μm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，配置原料粉体时还加入粘结剂，所述粘结剂为酚醛树脂、PVA、PVB中的至少一种、加入量为原料粉体总质量的2～5wt%。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的方式为干压成型或/和等静压成型。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的方式为先干压成型后再等静压成型；所述干压成型的压力为5～100MPa，所述等静压的压力为150～200MPa。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱粘的温度为600～1200℃，时间为2～4小时。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1800～2000℃，保温时间为1～3小时。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1900～2000℃。
12.一种调控碳化硅基复相压敏陶瓷的压敏电阻特性的方法，其特征在于，以酚醛树脂、PVB、PVA中至少一种为粘结剂，以AlN和Y2O3作为烧结助剂常压液相烧结制备碳化硅基复相压敏陶瓷；所述AlN的含量为1～5wt%，所述Y2O3的含量为1～2wt%，SiC基体、MoSi2第二相、AlN和Y2O3的组分含量之和为100wt%；通过控制MoSi2第二相材料的含量2.5～17.5wt%以调控碳化硅基复相压敏陶瓷的压敏电阻特性以使其压敏电压U1mA在0.002～0.242V·mm-1范围内可控。
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