CN108358643B - 一种红外光源材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种红外光源材料及其制备方法，所述红外光源材料的组分包括：54～79wt%SiC基体、1～6wt%AlN和20～40wt%MoSi2第二相材料，各组分含量之和为100wt%；优选地，所述红外光源材料包括：55～75wt%SiC基体、5wt%AlN和20～40wt%MoSi2第二相材料，各组分含量之和为100wt%。

Description

一种红外光源材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种红外光源材料及其制备方法，属于红外光源领域。
背景技术
随着光电子技术的迅速发展，红外技术在信息技术与通讯、国防军工、航空航天、环境监测、医用保健等领域均有广泛应用。而红外光源作为红外技术中最为关键的部分已经成为红外领域研究的重点之一。
目前广泛应用在各类仪器中的红外光源主要有金属灯丝(一般为镍铬丝)、红外激光器、能斯特光源和碳化硅(SiC)光源。其中镍铬丝高温易氧化，辐射功耗大，光源寿命短；而红外激光器虽然易于调制到很高的频率，然而其波长具有选择性，且制造成本高，加上需要低温制冷，限制了其实际应用；能斯特光源由氧化锆、氧化钇、氧化钍混合物烧结而成的中空棒或实心棒结构，其两端绕有铂丝作为电极，发出的光强较强，但机械强度较差，使用前需预热，操作不方便，限制了其使用范围。SiC红外光源的热辐射发射的是一种近黑体宽谱红外光，工作温度高，机械强度大，使用寿命长，不过在制备和使用过程中仍有一些不足，例如由于电阻率高导致高温辐射强度较低、硬度大而难以加工成型。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种具有电阻率低、热导率高、强度大等优点的红外光源材料及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种红外光源材料，所述红外光源材料的组分包括：54～79wt％SiC基体、1～6wt％AlN和20～40wt％MoSi2第二相材料，各组分含量之和为100wt％；优选地，所述红外光源材料包括：55～75wt％SiC基体、5wt％AlN和20～40wt％MoSi2第二相材料，各组分含量之和为100wt％。
本发明中，将MoSi2作为一种第二相，MoSi2是一种熔点较高，导电性和导热性能良好，抗氧化的材料。由于MoSi2和SiC的热膨胀系数差异不大，同时在室温下几乎不互溶，因此得到的复合陶瓷可兼具各自优点。然而SiC和MoSi2的导电机理并不相同，前者表现出压敏电阻的非线性特征(由晶界处的肖特基势垒引起)，后者表现出欧姆电阻的线性特征(由晶粒间的欧姆接触引起)。本发明人发现，将两者按一定比例混合，当MoSi2第二相含量在一定范围内变化时，SiC晶粒间的接触界面和SiC与MoSi2晶粒间的接触界面比例发生变化，使肖特基势垒和欧姆电阻也相应改变，据此调控SiC复相陶瓷的电阻率。本发明将AlN作为另一种第二相，AlN具有热导率高，机械性能好等特点，同时与SiC的热膨胀系数相匹配，而且晶胞常数与SiC相近，在很大浓度范围内能与SiC形成固溶体。因此，本发明首次通过添加AlN的SiC陶瓷形成施主或受主掺杂，产生电子或空穴，利用杂质补偿机制调控SiC晶粒电阻。
较佳地，所述红外光源材料具有欧姆电阻的线性伏安特性，当MoSi2含量在20～40wt％变化时，电阻率在10～110Ω·cm范围内可控。
较佳地，所述红外光源材料的抗弯强度为130～181MPa，热导率为40～44W·m-1·K-1。
较佳地，所述红外光源材料在1～22μm光谱范围内的法向红外发射率为0.846～0.890。
另一方面，本发明还提供了一种如上所述红外光源材料的制备方法，包括：
按照红外光源材料的组分称取SiC粉体、AlN粉体和、MoSi2粉体并混合，得到原料粉体；将原料粉体压制成型，再经真空脱粘、烧结，得到所述红外光源材料；
所述烧结的烧结气氛为惰性气氛，温度为1900～2000℃，时间为1～2小时。
较佳地，所述SiC粉体的粒径为0.5～1μm，所述AlN粉体的粒径为2～3μm，所述MoSi2粉体的粒径为0.5～1μm。
较佳地，在原料粉体中加入粘结剂，所述粘结剂为酚醛树脂、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB中的至少一种，加入量不超过原料粉体总质量的5wt％。
较佳地，所述成型的方式为干压成型和/或等静压成型，所述干压成型的压力为5～100MPa，所述等静压的压力为150～200MPa。
较佳地，所述真空脱粘的温度为600～1200℃，时间为2～4h，真空度＜20Pa。
较佳地，通过激光微加工设计所述红外光源材料的形状和尺寸，所述激光微加工的功率为10～50W，扫描速率为500～1000mm/s。
在一方面，本发明还提供了一种调控红外光源材料的电阻率的方法，以SiC粉体、AlN粉体和MoSi2粉体作为原料，以酚醛树脂、PVA、PVB中至少一种为粘结剂，常压固相烧结制备红外光源材料，通过控制MoSi2粉体的含量为20～40wt％以调控红外光源材料的电阻率以使其电阻率在10～110Ω·cm之间可控。
本发明所制备的红外光源材料具有线性的伏安特性，可调的电阻率，较高的红外发射率，同时具有较高的强度和热导率，结构紧凑体积小等特点。本发明所述方法为常压烧结，可以制备不同形状和尺寸的结构和功能一体化的陶瓷。同时，采用激光微加工的方法可实现复杂形状和尺寸的SiC红外光源的制备，解决了SiC材料难以加工的特点。
附图说明
图1为桥式红外光源材料的示意图；
图2为S型红外光源材料的示意图；
图3为不同MoSi2含量的红外光源材料的伏安特性曲线；
图4为10wt％MoSi2含量的红外光源材料的伏安特性曲线。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，红外光源材料包括SiC基体材料、AlN和MoSi2第二相材料。在可选的实施方式中，AlN材料的含量为1～6wt％，优选为5wt％。在可选的实施方式中，MoSi2第二相材料的含量为≥20wt％，优选为20～40wt％。其中，各组分含量之和为100wt％，除去AlN和MoSi2第二相材料，余量为SiC基体材料。当MoSi2第二相含量少于20wt％时，红外光源材料(SiC基复相陶瓷材料)的伏安特性表现出压敏电阻的非线性特征。电子在SiC晶粒间传导，因SiC晶界势垒较大而呈非线性特征。SiC为半导体材料，具有非线性电阻特性，而MoSi2具有金属特性，因此当MoSi2逐渐增多时，SiC晶粒之间的接触界面逐渐被SiC与MoSi2晶粒的接触界面取代，使SiC晶界势垒迅速降低，在陶瓷内部形成电渗流通路。本发明通过调控MoSi2第二相材料的含量来控制红外光源的电阻率以使其具有类似欧姆电阻的线性伏安特性。MoSi2含量20wt％为其渗流阈值，小于此值时，红外光源材料仍为非线性(参见图4)，超过此值后可变成线性电阻陶瓷。当MoSi2含量在20～40wt％时，电阻率在10～102Ω·cm范围内可控，且随含量增加而降低。当MoSi2含量超过40wt％时,材料难以致密化，SiC作为红外光源材料的主体降低，同样AlN含量过低，不利于提高材料电阻率和热导率，AlN含量过高，不利于材料致密化。
在本发明一实施方式中，以SiC、导热陶瓷AlN和导电陶瓷MoSi2为原料，经过常压烧结制备红外光源材料。以下示例性地说明红外光源材料的制备方法。
按照红外光源材料的组分称取SiC粉体、AlN粉体和、MoSi2粉体并混合，得到原料粉体。在可选的实施方式中，还可在原料粉体中加入粘结剂，粘结剂可为酚醛树脂、PVA、PVB中的至少一种，加入量不超过原料粉体总质量的5wt％。在可选的实施方式中，SiC粉体的粒径可为0.5～1μm。AlN粉体的粒径可为2～3μm。MoSi2粉体的粒径可为0.5～1μm。
作为一个制备原料粉体的示例，将SiC粉体、AlN粉体、MoSi2粉体和粘结剂(酚醛树脂，通过球磨混合，得到浆料。以固体粉末的总质量为基准，粘结剂选为酚醛树脂，质量百分数为1wt％，也可把粘结剂事先配成溶液添加于原料粉体中。球磨混合时可选用SiC研磨球，以保证研磨球损料在球磨过程中不会作为杂质污染原料，其中SiC球与原料粉体质量比为2:1。在球磨过程中添加水或其他溶剂，最终制得浆料。然后将浆料干燥后过筛，得到原料粉体。其中过筛的筛子可选用100目筛。
将原料粉体压制成型，得到坯体。其中，成型的方式可为干压成型和/或等静压成型。在可选的实施方式中，干压成型的压力可选为5～100MPa。等静压成型的压力可选用150～200MPa，保压2分钟。
将坯体经真空脱粘后，置于常压惰性气体条件下进行烧结，得到红外光源材料。在可选的实施方式中，真空脱粘的温度可为600～1200℃，保温时间可为2～4h，真空度＜10Pa。在可选的实施方式中，烧结的烧结气氛可选可为常压氩气气氛，烧结温度可为1900～2000℃，烧结时间可为1～2小时。
在本公开中，再结合激光微加工方法可以制备不同形状和尺寸的结构和功能一体化的SiC陶瓷红外光源材料。即，通过激光微加工设计红外光源材料的形状(例如，桥式红外光源材料、S型红外光源材料等)和尺寸。在可选的实施方式中，激光微加工的功率可为10～50W，扫描速率可为500～1000mm/s。
在本公开中还提供了一种调控红外光源材料的电阻率的方法，以SiC粉体、AlN粉体和MoSi2粉体作为原料，以酚醛树脂、PVA、PVB中至少一种为粘结剂，常压固相烧结制备红外光源材料，通过控制MoSi2粉体的含量为20～40wt％以调控红外光源材料的电阻率以使其电阻率在10～110Ω·cm之间可控。
将红外光源材料(SiC基复相陶瓷材料)加工成Φ12厚度2mm的圆片，并将其两面磨平，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的SiC陶瓷圆片经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，随着MoSi2含量的增加，其电阻率从110Ω·cm降至12Ω·cm。
经三点弯曲法测得红外光源材料(SiC基复相陶瓷材料)的弯曲强度为130～181MPa，经激光热导法测得其热导率为40～44W·m-1·K-1。
将红外光源材料(SiC基复相陶瓷材料)的厚度加工至设计的尺寸，并通过激光微加工成所述红外光源材料的形状和尺寸，激光功率为10～50W，扫描速率为500～1000mm/s。
获得的SiC红外光源材料经IR-2双波段发射率测量仪测试，在1～22μm光谱范围内的法向红外发射率为0.846～0.890。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
SiC(75wt％)、AlN(5wt％)和MoSi2(20wt％)共100g，酚醛树脂1g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上5MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，烧结时间为2小时，得到的SiC基复相陶瓷材料弯曲强度为130MPa，热导率为42W·m-1·K-1。获得的SiC基复相陶瓷材料加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其电阻率为110Ω·cm。获得的SiC基复相陶瓷厚度加工至1mm，然后经激光微加工成设计的红外光源材料形状和尺寸，激光功率为10W，扫描速率为500mm/s。制备的SiC红外光源材料经IR-2双波段发射率测量仪测试，在1～22μm光谱范围内的法向红外发射率为0.846。
实施例2
SiC(65wt％)、AlN(5wt％)和MoSi2(30wt％)共100g，酚醛树脂1g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上100MPa压力成型，然后在150MPa压力下等静压。脱粘后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为2000℃，烧结时间为1小时，得到的SiC基复相陶瓷材料弯曲强度为140MPa，热导率为40W·m-1·K-1。获得的SiC基复相陶瓷材料加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其电阻率为24Ω·cm。获得的SiC基复相陶瓷厚度加工至1.5mm，然后经激光微加工成设计的红外光源材料形状和尺寸，激光功率为20W，扫描速率为600mm/s。制备的SiC红外光源材料经IR-2双波段发射率测量仪测试，在1～22μm光谱范围内的法向红外发射率为0.870。
实施例3
SiC(55wt％)、AlN(5wt％)和MoSi2(40wt％)共100g，酚醛树脂1g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上5MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，烧结时间为1小时，得到的SiC基复相陶瓷材料弯曲强度为181MPa，热导率为44W·m-1·K-1。获得的SiC基复相陶瓷材料加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其电阻率为12Ω·cm。获得的SiC基复相陶瓷厚度加工至1mm，然后经激光微加工成设计的红外光源材料形状和尺寸，激光功率为50W，扫描速率为1000mm/s。制备的SiC红外光源材料经IR-2双波段发射率测量仪测试，在1～22μm光谱范围内的法向红外发射率为0.890。
对比例1
SiC(85wt％)、AlN(5wt％)和MoSi2(10wt％)共100g，酚醛树脂1g，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后干燥过筛，得到的粉体在平板机上5MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压氩气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，烧结时间为1小时，得到的SiC基复相陶瓷材料。获得的SiC基复相陶瓷材料加工成Φ12厚度2mm的圆片，在两面均匀涂覆银浆电极，然后置于马弗炉中750℃保温10min。获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其伏安特性曲线如图4所示。
图3为不同MoSi2含量的SiC材料的伏安特性曲线，从图中可以看出材料的伏安特性为线性，电阻率大小恒定，电阻率在10～102Ω·cm范围内可控，电阻率随MoSi2含量增加而降低；
图4为对比例1制备的10wt％MoSi2含量的SiC材料的伏安特性曲线，从图中可以看出10wt％MoSi2含量的SiC材料伏安特性为非线性，电阻率不断变化，不利于作为红外光源应用。

Claims (9)

1.一种红外光源材料，其特征在于，所述红外光源材料具有欧姆电阻的线性伏安特性，其组分由以下组成：54～79wt% SiC基体、1～6wt% AlN和20～40wt% MoSi2第二相材料，各组分含量之和为100wt%；
当MoSi2含量在20～40wt%变化时，所述红外光源材料的电阻率在10～110Ω·cm范围内可控；所述红外光源材料在1～22μm光谱范围内的法向红外发射率为0.846～0.890。
2.根据权利要求1所述的红外光源材料，其特征在于，所述红外光源材料由以下组成：55～75wt% SiC基体、5wt% AlN和20～40wt% MoSi2第二相材料，各组分含量之和为100wt%。
3.根据权利要求1或2所述的红外光源材料，其特征在于，所述红外光源材料的抗弯强度为130～181MPa，热导率为40～44W·m-1·K-1。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述红外光源材料的制备方法，其特征在于，包括：
按照红外光源材料的组分称取SiC粉体、AlN粉体和MoSi2粉体并混合，得到原料粉体；
将原料粉体压制成型，再经真空脱粘、烧结，得到所述红外光源材料；
所述烧结的烧结气氛为惰性气氛，温度为1900～2000℃，时间为1～2小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述SiC粉体的粒径为0.5～1μm，所述AlN粉体的粒径为2～3μm，所述MoSi2粉体的粒径为0.5～1μm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在原料粉体中加入粘结剂，所述粘结剂为酚醛树脂、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB中的至少一种，加入量不超过原料粉体总质量的5wt%。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述成型的方式为干压成型和/或等静压成型，所述干压成型的压力为5～100MPa，所述等静压的压力为150～200MPa。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱粘的温度为600～1200℃，时间为2～4h，真空度＜10Pa。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，通过激光微加工设计所述红外光源材料的形状和尺寸，所述激光微加工的功率为10～50W，扫描速率为500～1000mm/s。
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