JP2592895B2 - 焼成用容器およびその製造方法 - Google Patents

焼成用容器およびその製造方法

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JP2592895B2 JP63074711A JP7471188A JP2592895B2 JP 2592895 B2 JP2592895 B2 JP 2592895B2 JP 63074711 A JP63074711 A JP 63074711A JP 7471188 A JP7471188 A JP 7471188A JP 2592895 B2 JP2592895 B2 JP 2592895B2
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顕生 佐谷野
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride

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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明はセラミック成形品を焼成時に収容するための
焼成用容器およびその製造方法に係り、特に窒化アルミ
ニウム成形品の焼成用として好適な焼成用容器およびそ
の製造方法に関する。
(従来の技術) セラミックスは一般に硬度、耐摩耗性、耐熱性、耐腐
食性等が高く、このような特質により近年その用途が拡
大されてきている。特にニューセラミックスは特別の機
能が付加され、例えば窒化アルミニウム(AlN)は熱伝
導性および電気的絶縁性が極めて高いことから半導体装
置の放熱板材料、回路基板用絶縁体材料等として有望視
さている。
ところで、このようなAlN成形品等の焼成時に使用さ
れる焼成用容器(いわゆるサヤ)は、従来主としてアル
ミナ(Al2O3)製とされていた。しかし、Al2O3製の焼成
用容器は大型とした場合に割れ易くなり、大型成形品の
焼成への適用が困難であった。
また、Al2O3製の焼成用容器を用いてAlN成形品の焼成
を行なった場合、AlN成形品の熱伝導率が低下したり、
同成形品に色むらが生じて外観を悪くすることもあり、
半導体用回路基板の如く厳しい特性が要求される成形品
に対しては不適当である。
(発明が解決しようとする課題) 従来セラミック成形品の焼成用容器として使用されて
いるAl2O3容器では、大型成形品への適用が困難であ
り、また厳しい熱伝導率等の特性が要求される成形品の
焼成にも不適当である等の問題があった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、大
型なセラミック成形品収納用としても割れ等が発生する
ことなく適用できるとともに、AlN等の成形品に対して
熱伝導率を低下させたり変色させることがなく、成形品
の高品質化を図るうえでも好適な焼成用容器およびその
製造方法を提供することを目的とする。
〔発明の構成〕
(課題を解決するための手段と作用) 発明者等はセラミックスとりわけAlN成形品の焼成用
容器についての材料研究を行なってきたところ、低酸素
濃度の高純度AlNが好適であることを見出した。
即ち、AlNは熱伝導率が高く、高温まで強度低下が少
ないことから、焼成用容器として適用することに着目し
た。但し、含有される酸素濃度が高い場合には焼上った
AlN製品の熱伝導率が低下するため、酸素濃度は重量パ
ーセントで1%(1wt%)以下と低いことが望ましい。
また、従来のAl2O3製焼成用容器を使用してAlN成形品
の焼成を行なった場合にAlN成形品の熱伝導率が低下し
たり、色むらを生じる原因は、焼成中にAl2O3製焼成用
容器から添加剤等の不純物含有成分が飛散するためと考
えられる。
そこで、AlN製焼成用容器とする場合においても、イ
ットリウム(Y)化合物やカルシウム(Ca)化合物等の
添加剤が残存しない高純度AlNとすることが望ましい。
これにより、添加剤成分の飛散を防止し、焼成品の特性
劣化を防止して高品質化が図れると考えられる。
以上の知見に基づき、本発明に係る焼成用容器は、窒
化アルミニウムを主体とし、含有される酸素濃度が重量
パーセントで1.0%以下であり、かつその他の不純物濃
度がそれぞれ重量パーセントで0.1%以下であることを
特徴とする。
次に、このような高純度AlN製の焼成用容器を製造す
る方法として、一般的には以下の2つの方法が考えられ
る。
第1はAlN粉末を、焼結助剤を用いることなく、ホッ
トプレス法によって焼結する方法である。
第2は活性なAlN粉末により、焼結助剤を用いること
なく容器状に成形した後、1900℃以上の高温で長時間焼
成する方法である。
これら2つの方法によれば、焼結助剤を用いないこと
から比較的高純度のAlN製焼成用容器を製造できる。し
かし、これらの方法では酸素濃度を1wt%以下に抑制す
ることが極めて困難であり、非常に高い特性が要求され
るセラミックスの焼成用容器として使用することは不適
当である。
そこで本発明に係る焼成用容器の製造方法は、焼結助
剤を含む窒化アルミニウム粉末により容器素体を成形
し、その容器素体を脱脂後、還元雰囲気中で1500〜2000
℃に加熱処理することを特徴とする。
焼結助剤しとては、Y化合物またはCa化合物が適用で
きる。容器素体の成形についてはプレス成形、スリップ
キャスト成形、射出成形、押出し成形等、種々の成形方
法が適用できる。
また、脱脂後の還元雰囲気としては窒素(N2)ガスが
好適である。
焼結用の加熱処理温度は1500〜2000℃、望ましくは18
00〜1900℃であり、数十時間の加熱処理により、高純度
のAlN焼成用容器が製造できる。即ち、還元雰囲気で加
熱処理することにより、例えば焼結助剤として含まれて
いたY化合物やCa化合物を焼成用容器であるAlN中から
飛散させることができ、これによりAlNの高純度化およ
び低酸素濃度化が達成できるものである。なお、直接高
温の加熱処理を施した場合には変形が生じ易いので、予
めN2等の雰囲気中で所定の焼成用容器を用いて予備的な
焼成を行ない、その後高温加熱処理を施すことが望まし
い場合もある。また、還元雰囲気を高める手段として
は、カーボン容器中で焼成すことも有効である。
以上の方法で製造される本発明に係るAlN焼成用容器
を用いて、セラミックス材料の焼成を行なえば、焼成時
に容器から不純物成分が飛散することがなく、焼成品の
特性劣化、例えば熱伝導率の低下や変色が防止できる。
なお、焼成するセラミック製品としては、AlNが最も
適するが、これ以外でも不純物の混入防止が望まれるセ
ラミックスに対して広く適用できる。
(実施例) AlN粉末1000gに対し、焼成助剤としてY2O3粉末を30g
添加し、所定量の水、分散剤、バインダを加えて24時間
混合することによりスリップを作成した。
このスリップを石膏型に注入して、着肉、固化するこ
とにより焼成用容器素体を成形した。この容器素体とし
ては、外径150mm、軸方向長さ30mm、肉厚4mmの環状本体
と、これに被せる直径150mm、肉厚6mmの蓋体とを作成し
た。
得られた容器素体を脱脂後、Al2O3製の容器中に収納
してN2雰囲気中で2時間、1800℃で加熱処理した。さら
にその後、容器素体をカーボン容器中に収納してN2雰囲
気中で48時間、1850℃で加熱処理し、その後表面のYNを
洗い流すことにより焼成用容器を得た。
この焼成用容器の成分分析を行なったところ、下記の
第1表に示すように、酸素および不純物の含有量が極め
て少ない99.8%以上の高純度AlN容器となった。
また、上記の本発明による焼成用容器を用いてAlN成
形品の焼成を行なった。AlN成形品としては、3wt%のY2
O3を含むAlN薄板素体(縦、横50mm、厚さ1mmの直方体)
をドクターブレード法により成形したものを適用した。
このAlN成形品を脱脂後、本発明による焼成用容器に収
納して、1800℃で2時間焼成した。この結果、色むら等
がなく、熱伝導率が188W/mkのAlN製品が得られた。
なお、比較のため、前期の焼成用容器と同形状のAl2O
3製容器およびホットプレスによるAlN容器をつくり、前
記と同一条件の焼成処理を行なった。その結果、得られ
たAlN製品の熱伝導率はそれぞれ160W/mkおよび180W/mk
であり、本発明の焼成用容器による場合の方が高熱伝導
率のAlN製品が得られることが認められた。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明の焼成用容器によれば、容器自
体が高温強度が高く、しかも、熱伝導率等の特性劣化の
ない高品質のセラミック製品の焼成が可能となる。ま
た、本発明の焼成用容器の製造方法によれば、酸素濃度
が低く、高純度AlNの焼成用容器が比較的容易に製造で
きる。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化アルミニウムを主体とし、含有される
    酸素濃度が重量パーセントで1.0%以下であり、かつそ
    の他の不純物濃度がそれぞれ重量パーセントで0.1%以
    下であることを特徴とする焼成用容器。
  2. 【請求項2】焼結助剤を含む窒化アルミニウム粉末によ
    り容器素体を成形し、その容器素体を脱脂後、還元雰囲
    気中で1500〜2000℃に加熱処理することを特徴とする焼
    成用容器の製造方法。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS59207882A (ja) * 1983-05-12 1984-11-26 株式会社東芝 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
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JPS6360166A (ja) * 1986-08-28 1988-03-16 イビデン株式会社 窒化アルミニウム質焼結体とその製造方法

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