JPS58204863A - 高熱伝導性セラミツクスの製造法 - Google Patents

高熱伝導性セラミツクスの製造法

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JPS58204863A
JPS58204863A JP57085600A JP8560082A JPS58204863A JP S58204863 A JPS58204863 A JP S58204863A JP 57085600 A JP57085600 A JP 57085600A JP 8560082 A JP8560082 A JP 8560082A JP S58204863 A JPS58204863 A JP S58204863A
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安藤 汀
沢木 昭
伊藤 幸昭
隆史 加藤
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Nippon Tokushu Togyo KK
Niterra Co Ltd
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NGK Spark Plug Co Ltd
Nippon Tokushu Togyo KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱伝・導率を顕著に改善し、しかも高絶縁性を
保持するセラミックスの製造方法に関するものである。
例えば、高アルミナ磁器゛の薄板からなるプリント配線
基板は、近年電子回路の実装密度の上昇に伴なって発熱
密度も大きくなって来たため熱放散の高い材料が強く要
望されているが、比較的廉価で高い熱伝導率を示す理由
によって般用される高アルミナ磁器の場合も量産面から
上限とされるりZ3%の高純度品においても0.07c
al/cm−see・℃程度に止まり、上記の要望を満
たすことができなかった。
本発明は上記プリント配線基板を初め、各種セラミック
スの絶縁抵抗をさして低下させることなく、熱伝導率を
顕著に改善した高熱伝導注量′ラミックスの製造法を確
立したもので、以下実施例と共にその詳細を説明する。
実施例1 何)アルミナゾル(≠200 日照化学)   10?
CJLCO3(市販品)           0.2
fMgCOs (市販品)           o、
iy無水けい酸(市販品)         0./f
からなるセラミックス原料の微粉末(第1の原料粉末)
に 非イオン性界面活性剤(ノニオンE −230、HLB
ffi 17.3、日本油脂)   44rr水   
                    2/60c
cを配合、マグネチツクスターラによって混合して第1
の分散液部を作る。、、誦 (ロ)Fezes (市販品、平均粒径0.3μ)  
   4!21M0O3(市販品、平均粒径0.jp)
     721からなる無機質材料の微粉末(第一の
原料粉末)ポリエチレンオキサイド (水溶性粒子結合剤)/1 水                        
≠jOctを配合、同じくマグネチックスターラによっ
て混合して第一の分散液部を作り、 (ハ)四塩化エチレン(非水溶性の溶媒) l≠tOf
非イオン性界面活性剤(OP−rOb。
HLB価44j、日本油脂) タ2 の両者を前と同様マグネチックスターラによって混合し
て非水溶媒Oを作9、 に)上記Oと児を攪拌し乍ら混合し、非イオン性界面活
性剤によって第一の原料粉末を水に分散させたものを非
水溶媒中で乳化し、無数のw2塊がO中に分散してなる
%−0エマルジョンを作る。       ・ (ホ)W2−0エマルジヨンと上記当を攪拌し乍ら混合
し、これらW2−0エマルジヨンと第1の分散液W1に
配合されf′I:、HLB価の異なる非イオン性界面活
性剤によってW2−0− w1複合エマルジョンを作る
コノ% −0−wI複合エマルジョンハ、第1 tD分
散液鬼中に、非水溶媒OKよって被覆された塊状の第一
の分散液W2が分散している。
(へ)Vk −0−w1複合エマルジョンを、ガス温度
770℃、ディスク径120m117コooRPM1毎
秒4Lctの条件によって噴霧乾燥した。
造粒された顆粒は、FezesとMoOsの塊をゲル状
のアルミナ微粉末によって被覆され、その平均粒径は1
00μであった。
(ト)顆粒を/j00b/aAの圧力で金型プレス成形
した。
(7)プレス成形品を露点jj℃の水素雰囲気中におい
て/!OOC/時間保持して焼成しり×/Wtの焼結晶
を得た。
焼結晶は粉末冶金状に焼結されたFeとMoの微粉末か
らなるUO〜60μの無数の多面体が膜厚≠〜7μ前後
の焼結されたアルミナの絶巌層によって強固に結合した
緻密な断面形状を呈した。
このようにして得た焼結晶の緒特性を測定した結果を第
7表に示す。
上表から、本発明の上記実施例によって得られた焼結品
は、従来の高純度(yy、z%)アルミナ磁器に比して
、懸念された絶縁抵抗の低下を無視しうる程度に止め、
目的とする熱伝導率を格段と上昇させ、特に高い熱放散
性が要求される前に述べたプリント配線基板を対象とし
た場合、従来量も優れたものとされる鉄板にガラスを焼
付けたホーロー基板の熱伝導率0./ cal/am・
8(le・℃に対して70tlIも高く、電子回路の実
装密度を格段と高めることができる。
なお、上記実施例1においては第1の原料粉末としてア
ルミナゾルに鉱化剤としてCaC0a r造COx r
 81(hの微量を配合したが、これらの一部または全
部をステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウ
ム、けい酸エチル等非水溶性有機化合物に代えると共に
非水溶媒OK配合−i、BC&によっ4鵠* # * 
Oa ’fu k a h、ヵ、つ焼成過程においてC
aO−MgO−5iCh系ガラスを生成して焼結された
Fe 、 Moの微粉末と、これを被覆するアルミナの
絶縁層の密着性を更に高めることができ、また第1の分
散液W1にメチルセルロース等水溶性の粒子結合剤の微
i(水に対して01以下)を添加することによって噴霧
乾燥によって造粒された顆粒の表面を被覆するゲル状の
アルミナ微粉末からなる薄層を硬化して取扱いを容易と
し、上記非水溶媒0に対して同じく非水溶性の粒子結合
剤としてエチルセルロース等の微量を添加することも有
効である。
実施例λ 7オルステライト磁器(−2MgO・Sing)原料微
粉末    ioy 非イオン性界面活性剤(ノイゲン’EA−170、HL
B価 17、第一工業裏薬)  ≠2水       
               2000″′の混合物
からなる第1の分散液光と、 Fetu3(市販品、平均粒径0.jp)  、  /
/3?ポリビニルアルコール(デンカB−or)(水溶
性粒子結合剤)   /f 水                        
≠00cx=の混合物からなる第2の分散液W2と、二
塩化エチレン(非水溶性の溶媒)  7りor非イオン
性界面活性剤(ノイゲンEA−33、Hl、B(iff
i!、第一工業製薬)    Ifの混合物からなる非
水溶媒0の3者によって前例と同様、Wx −0−%エ
マルジョンを作9、噴霧乾燥、プレス成形を行った後、
露点30℃の水素雰囲気中においてl弘00℃、1時間
保持の条件で焼成して得たり簡φX/mtの焼結品は、
金属鉄の微粉末の焼結体からなるto −toμの無数
の多面体が、jμ前後の7′オルステライト磁器の絶縁
層によって強固に結合した断面形状を呈した。
この焼結品は第2表の通シ、フォルステライト磁器の特
性にさして悪影響をもたらすことなく熱伝導率を大巾に
改善する著効を示した。
上記実施例/およびλは共にプリント配線基板を対象と
したが、本発明は薄板に限定されることなく、絶縁抵抗
を初めセラミックスの諸特性と共に特に高い熱放散性を
要求されるICパッケージ等厚肉のセラミックスの製造
に適用することができる。
また、高絶縁性の第1の原料微粉末として特に高い熱伝
導性を有するベリリアを採用することによって更に熱放
散性を高めることが可能でちゃ、高熱伝導性の第2の原
料微粉末としては実施例において示したFe2es +
 Mo53等焼成によって金属化する酸化物に限らず他
の化合物、あるいは金属を直接使用してもよく、また非
竣化性雰囲気中において安定なSiC、BN等の炭化物
、窒化物類も使用でさるが、これら第1と第コの原料微
粉末は熱膨張係数および、焼結温度が)11 近似する材料の組合せが好ましい。
しかして、上記第1の原料微粉末VCよって形成される
絶縁層は=μ程度の極めて薄い膜厚て二?いても充分固
有の特性を示し、厚くした場合も膜厚に応じた熱放散性
を示すのでこの面からは眼足されないが、前に述べたW
2−0− Wlエマルジョ/を製造するため重量比で、
鬼!θ〜70係、Q−20−≠θ%、W210〜ls%
の範囲だ設定される。
特許出願人 日本特殊陶業株式会社。
手続補正書く自発) 1、事件の表示 昭和57年特許願第85600号 2、発明の名称 高熱伝導性セラミックスの製造法 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 住 所  名古屋市瑞穂区高辻町14番18号名 称(
454”)  日本特殊陶業株式会社代表者  小川修
改 4、代理人 住 所   郵便番号 467 氏 名  名古屋市瑞穂区高田町4町目3番3号5、補
正の対象 ■、明細書第1頁第3行目、発明の名称を下記に訂正し
ます。
「高熱伝導性セラミックスの製造法」 2、明細書第1頁第4行目、特許請求の範囲を下記に訂
正します。
[(A)  高絶縁性を有するセラミックス原料の微粉
末を第1の原料粉末とし、これに非イオン性界面活性剤
と水とを加えて混合して第1の分散液W1 を作る工程
(ロ)上記第1の原料粉末よりも高い熱伝導率を有する
、金属、焼成によって金属化する金属の化合物、炭化物
、窒化物等無機質材料から゛選ばれた1種以上の微粉末
を第2の原料粉末とし、これに水溶性の粒子結合剤と水
とを加えて混合して第2の分散液W2を作る工程。
(ハ)非水溶性の溶剤と、U)の非イオン性界面活性剤
よりもH1,B価の低い非イオン性界面活性剤を混合し
て非水溶媒O・・を作る工程。
・l:、I′・・ (→ 上記W2を0と混合、乳化してW2−〇エマルジ
ョンを作る工程。
(リ 上記W2−OエマルジョンとWI  を混合、5
−0−W、を作る工程。
(〜 複合エマルジョンWニーO−W、を噴霧乾燥する
工程。
(0所望の形状にプレス成形する工程。
C) 非酸化性雰囲気中において焼結する工程。
からなる高熱伝導性セラミックスの製造方法。」3、同
第3頁、第7行〜10行目を下記に訂正します。
(イ)アルミナゾル(#200アルミナ含有率10%日
産化学)           130gCa CO3
(市販品)平均粒径0.2μm002g MgC0,(市販品)平均粒径0.1μm0.1  g 無水けい酸(市販品)平均粒径0.3μm0.1g 4、同第9頁、第12行目を下記に訂正します。
「原料微粉末 平均粒径0.5μm   10gJ空 5、同第12頁、第5行目中、゛ 「セラミックスの製造」を[セラミックスを初め、板状
体に限らず円筒、棒状体の製造」に訂正します。
6、同第13頁全文を下記に訂正します。
「も膜厚に応じた熱放散性を示すのでこの面からは特に
限定されないが3〜8μm程度が好ましく、所望の膜厚
に応じて第1の原料微粉末及び第2の原料微粉末の配合
割合が定められる。
次に満足すべきW2−O−W、  エマルシヨンを製造
するため好ましい条件は、先ずW2とOとの合量は町に
対して等普及至l/4(容量比、以下同様)、W2とO
との関係もW2が0に対して等量及至1/4であり、ま
た第1及び第2の原料粉末は、それぞれ第1の分散液W
1及び第2の分散液W2中にスラリー状とし゛(分散さ
せるよう水に対する配合割合が決定されるが、両者共金
量中10〜40重量%程度である。
更に第1の分散液Wl中の界面活性剤は水に対して0.
1〜0.5重1%の範囲であり、非水溶媒O中の界面活
性剤は非水溶性の溶剤に対して0.2〜2重量%である
なお、Wl 及びOに配合する非イオン性界面活性剤は
、前に述べたようにそれらのHLB価によって前者は水
中に油を加えて乳化し、後者は油中に水を加えて乳化す
るためのもので前者W1に配合する非イオン性界面活性
剤のHLB価は15以上、後者0に配合する非イオン性
界面活性剤のHLB価は5以下がそれぞれ好ましい。」 以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 げ) 高絶縁性を南するセラミックス原料の微粉末を第
    1の原料粉末とし、これに非イオン性界面活性剤と水と
    を加えて混合して第1の分散液W、を作る工程。 (ロ)上記第1のm4+粉末よりも高い熱伝4半領有す
    る、金属、焼成によって金属化する車輌の化合愉、炭化
    物、窒化物等無機質材料から選ばれた/種以上の微粉末
    を第コの原料粉末とし、これに水溶性の粒子結合剤と水
    とを加えて混合して第λの分散液w2を作る工程。 (ハ)非水溶性の溶剤と、0)の非イオン性界面活性剤
    よシもHLB価の高い非イオン性界面活性剤を混合して
    非水溶媒0を作る工程。 に)上記W2を0と混合、乳化してWx −0エマルジ
    ヨンを作る工程。 (ホ)上記Ws −0エマルジヨンとWlを混合、wl
    中にW2− Ok分散させた複合エマルジョンW2− 
    O−Wiを作る工程。 (へ)複合エマルジョンW2−0− wlを噴霧乾燥す
    る工程。 (ト)所望の形状にプレス成形する工程。 (ト)非酸化性雰囲気中において焼結する工程。 からなる高熱伝導性セラミックスの製造方法。
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