JPS6235201B2 - - Google Patents
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- JPS6235201B2 JPS6235201B2 JP11711482A JP11711482A JPS6235201B2 JP S6235201 B2 JPS6235201 B2 JP S6235201B2 JP 11711482 A JP11711482 A JP 11711482A JP 11711482 A JP11711482 A JP 11711482A JP S6235201 B2 JPS6235201 B2 JP S6235201B2
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Landscapes
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は熱伝導率を顕著に改善し、しかも高絶
縁性を保持するガラスの製造方法に関するもので
ある。 プリント配線基板の如き絶縁材料として高アル
ミナ磁器等の酸化物セラミツクスと共にアルミノ
ケイ酸塩ガラス系等の低アルカリ質のガラスが実
用されている。 このガラスは量産性に富み、廉価に提供できる
が熱伝導度が低く高アルミナ磁器の0.05〜
0.07Cal／cm・Sec・℃に比して0.002〜
0.007Cal／cm・Sec・℃程度に止まるため電子回
路の実装密度が高くなるに伴なつて発熱密度も大
きくなる欠点があつた。 本発明は上記プリント配線基板を初め、各種ガ
ラスの絶縁抵抗をさして低下させることなく熱伝
導率を顕著に改善した高熱伝導性ガラスの製造法
を確立したもので、以下実施例と共にその詳細を
説明する。 なお、こゝにいうガラスは失透させたガラスセ
ラミツクスを含むものである。 実施例 １ (イ) あらかじめ、1350℃１時間熔融してから水中
へ投入して急冷した下記組成のガラス塊をボー
ルミルで粉砕し平均粒径0.5μのZnO64.5％、
B2O322.6％、SIO212.0％、ZrO20.9％からなる
ガラス原料の微粉末（第１の原料粉末）10ｇに 非イオン性界面活性剤（ノニオンＥ−230、
HLB価17.3、日本油脂） 4.1ｇ 水 2180c.c. を配合、マグネチツクスターラによつて混合し
て第１の分散液W1を作る。 (ロ) MoO3（市販品、平均粒径0.5μ） 130ｇ からなる無機質材料の微粉末（第２の原料粉
末）に ポリエチレンオキサイド（水溶性粒子結合剤）
0.7ｇ 水 430c.c. を配合、同じくマグネチツクスターラによつて
混合して第２の分散液W2を作り、 (ハ) 四塩化エチレン（非水溶性の溶媒）1450ｇ 非イオン性界面活性剤（OP−80R、HLB価
4.3、日本油脂） ５ｇ の両者を前と同様マグネチツクスターラによつ
て混合して非水溶媒Ｏを作り、 (ニ) 上記ＯとW2を撹拌し乍ら混合し、非イオン
性界面活性剤によつて第２の原料粉末を水に分
散させたものを非水溶媒中で乳化し、無数の
W2塊がＯ中に分散してなるW2−Ｏエマルジヨ
ンを作る。 (ホ) W2−Ｏエマルジヨンと上記W1を撹拌し乍ら
混合し、これらW2−Ｏエマルジヨンと第１の
分散液W1に配合されたHLB価の異なる非イオ
ン性界面活性剤によつてW2−Ｏ−W1複合エマ
ルジヨンを作る。 このW2−Ｏ−W1複合エマルジヨンは、第１
の分散液W1中に、非水溶媒Ｏによつて被覆さ
れた塊状の第２の分散液W2が分散している。 (ヘ) W2−Ｏ−W1複合エマルジヨンを、ガス温度
180℃、デイスク径120mm、7200RPM、毎秒４
c.c.の条件によつて噴霧乾燥した。 造粒された顆粒は、MoO3の塊をガラス微粉
末によつて被覆され、その平均粒径は90μであ
つた。 (ト) 顆粒を1500Kg／cm2の圧力で金型プレス成形し
た。 (チ) プレス成形品を露点30℃の水素雰囲気中にお
いて700℃４時間加熱焼結および結晶化後空冷
し９mmφ×１mmｔのガラスセラミツクスを得
た。 このガラスセラミツクスは粉末治金状に焼結
されたFeとMoの微粉末からなる40〜60μの無
数の多面体からなる塊が周囲略々４〜５μの間
隔をもつてガラスセラミツクスの絶縁層と濡
れ、強固に結合した緻密な断面形丈を呈した。 このようにして得たガラスセラミツクの諸特
性を測定した結果を第１表に示す。
縁性を保持するガラスの製造方法に関するもので
ある。 プリント配線基板の如き絶縁材料として高アル
ミナ磁器等の酸化物セラミツクスと共にアルミノ
ケイ酸塩ガラス系等の低アルカリ質のガラスが実
用されている。 このガラスは量産性に富み、廉価に提供できる
が熱伝導度が低く高アルミナ磁器の0.05〜
0.07Cal／cm・Sec・℃に比して0.002〜
0.007Cal／cm・Sec・℃程度に止まるため電子回
路の実装密度が高くなるに伴なつて発熱密度も大
きくなる欠点があつた。 本発明は上記プリント配線基板を初め、各種ガ
ラスの絶縁抵抗をさして低下させることなく熱伝
導率を顕著に改善した高熱伝導性ガラスの製造法
を確立したもので、以下実施例と共にその詳細を
説明する。 なお、こゝにいうガラスは失透させたガラスセ
ラミツクスを含むものである。 実施例 １ (イ) あらかじめ、1350℃１時間熔融してから水中
へ投入して急冷した下記組成のガラス塊をボー
ルミルで粉砕し平均粒径0.5μのZnO64.5％、
B2O322.6％、SIO212.0％、ZrO20.9％からなる
ガラス原料の微粉末（第１の原料粉末）10ｇに 非イオン性界面活性剤（ノニオンＥ−230、
HLB価17.3、日本油脂） 4.1ｇ 水 2180c.c. を配合、マグネチツクスターラによつて混合し
て第１の分散液W1を作る。 (ロ) MoO3（市販品、平均粒径0.5μ） 130ｇ からなる無機質材料の微粉末（第２の原料粉
末）に ポリエチレンオキサイド（水溶性粒子結合剤）
0.7ｇ 水 430c.c. を配合、同じくマグネチツクスターラによつて
混合して第２の分散液W2を作り、 (ハ) 四塩化エチレン（非水溶性の溶媒）1450ｇ 非イオン性界面活性剤（OP−80R、HLB価
4.3、日本油脂） ５ｇ の両者を前と同様マグネチツクスターラによつ
て混合して非水溶媒Ｏを作り、 (ニ) 上記ＯとW2を撹拌し乍ら混合し、非イオン
性界面活性剤によつて第２の原料粉末を水に分
散させたものを非水溶媒中で乳化し、無数の
W2塊がＯ中に分散してなるW2−Ｏエマルジヨ
ンを作る。 (ホ) W2−Ｏエマルジヨンと上記W1を撹拌し乍ら
混合し、これらW2−Ｏエマルジヨンと第１の
分散液W1に配合されたHLB価の異なる非イオ
ン性界面活性剤によつてW2−Ｏ−W1複合エマ
ルジヨンを作る。 このW2−Ｏ−W1複合エマルジヨンは、第１
の分散液W1中に、非水溶媒Ｏによつて被覆さ
れた塊状の第２の分散液W2が分散している。 (ヘ) W2−Ｏ−W1複合エマルジヨンを、ガス温度
180℃、デイスク径120mm、7200RPM、毎秒４
c.c.の条件によつて噴霧乾燥した。 造粒された顆粒は、MoO3の塊をガラス微粉
末によつて被覆され、その平均粒径は90μであ
つた。 (ト) 顆粒を1500Kg／cm2の圧力で金型プレス成形し
た。 (チ) プレス成形品を露点30℃の水素雰囲気中にお
いて700℃４時間加熱焼結および結晶化後空冷
し９mmφ×１mmｔのガラスセラミツクスを得
た。 このガラスセラミツクスは粉末治金状に焼結
されたFeとMoの微粉末からなる40〜60μの無
数の多面体からなる塊が周囲略々４〜５μの間
隔をもつてガラスセラミツクスの絶縁層と濡
れ、強固に結合した緻密な断面形丈を呈した。 このようにして得たガラスセラミツクの諸特
性を測定した結果を第１表に示す。
【表】
上表から明らかにされるように、本発明の上
記実施例によつて得られたガラスセラミツクは
従来のガラスセラミツクに比して、懸念された
絶縁抵抗の低下を無視しうる程度に止め、目的
とする熱伝導率を格段と上昇させ、電子回路の
実装密度を格段と高めることができる。 実施例 ２ SiO26.9ｇ、Al2O32.4ｇ、TiO21.1ｇ、MgO1.7
ｇをあらかじめ、1500℃２時間熔融後、水中に投
入して急冷したガラス塊をボールミルにて、粉砕
し、平均粒径0.7μの上記組成からなるコージラ
イト系ガラスセラミツク原料の微粉末（第１の原
料粉末）12ｇに 非イオン性界面活性剤ノイゲンEA−170、HLB
価17、第一工程製薬） ３ｇ 水 1900c.c. の混合物からなる第１の分散液W1と、 Fe（OH）3（市販品、平均粒径0.1μ） 27ｇ MoO3（市販品、平均粒径0.3μ） 192ｇ ポリビニルアルコール（デンカＢ−05）（水溶性
粒子結合剤） １ｇ 水 500c.c. の混合物からなる第２の分散液W2と、 二塩化エチレン（非水溶性の溶媒） 990ｇ 非イオン性界面活性剤（ノイゲンEA−33、HLB
価４、第１工業製薬） ９ｇ の混合物からなる非水溶媒Ｏの３者によつて前例
と同様、W2−Ｏ−W1エマルジヨンを作り、噴霧
乾燥、プレス成形を行つた後、露点25℃の水素雰
囲気中において1280℃、３時間保持の条件で焼成
して得た９mmφ×１mmｔの焼結品は、金属鉄モリ
ブデンの微粉末の焼結体からなる50〜60μの無数
の多面体からなる塊が周囲に略々５〜６μの間隔
をもつてガラスの絶縁層と濡れ、強固に結合した
緻密な断面形状を呈した。 このガラスは第２表の通り、絶縁抵抗にさして
悪影響をもたらすことなく熱伝導率を大巾に改善
する著効を示した。
記実施例によつて得られたガラスセラミツクは
従来のガラスセラミツクに比して、懸念された
絶縁抵抗の低下を無視しうる程度に止め、目的
とする熱伝導率を格段と上昇させ、電子回路の
実装密度を格段と高めることができる。 実施例 ２ SiO26.9ｇ、Al2O32.4ｇ、TiO21.1ｇ、MgO1.7
ｇをあらかじめ、1500℃２時間熔融後、水中に投
入して急冷したガラス塊をボールミルにて、粉砕
し、平均粒径0.7μの上記組成からなるコージラ
イト系ガラスセラミツク原料の微粉末（第１の原
料粉末）12ｇに 非イオン性界面活性剤ノイゲンEA−170、HLB
価17、第一工程製薬） ３ｇ 水 1900c.c. の混合物からなる第１の分散液W1と、 Fe（OH）3（市販品、平均粒径0.1μ） 27ｇ MoO3（市販品、平均粒径0.3μ） 192ｇ ポリビニルアルコール（デンカＢ−05）（水溶性
粒子結合剤） １ｇ 水 500c.c. の混合物からなる第２の分散液W2と、 二塩化エチレン（非水溶性の溶媒） 990ｇ 非イオン性界面活性剤（ノイゲンEA−33、HLB
価４、第１工業製薬） ９ｇ の混合物からなる非水溶媒Ｏの３者によつて前例
と同様、W2−Ｏ−W1エマルジヨンを作り、噴霧
乾燥、プレス成形を行つた後、露点25℃の水素雰
囲気中において1280℃、３時間保持の条件で焼成
して得た９mmφ×１mmｔの焼結品は、金属鉄モリ
ブデンの微粉末の焼結体からなる50〜60μの無数
の多面体からなる塊が周囲に略々５〜６μの間隔
をもつてガラスの絶縁層と濡れ、強固に結合した
緻密な断面形状を呈した。 このガラスは第２表の通り、絶縁抵抗にさして
悪影響をもたらすことなく熱伝導率を大巾に改善
する著効を示した。
【表】
上記実施例１および２は共にプリント配線基板
を対象としたが、本発明は薄板に限定されること
なく、絶縁抵抗を初めガラスセラミツクスの諸特
性と共に特に高い熱放散性を要求されるICパツ
ケージ等厚肉のガラスセラミツクスを初め板状体
に限らず円筒、棒状体の製造に適用すことができ
るだけでなく、高熱伝導性無機質材料の微粉末か
らなる無数の塊を包蔵したガラスまたはガラスセ
ラミツクスはガラス特有の金属との濡れ性を損な
う惧れがないから、成形素体を金属板等金属の基
盤表面に載置して加熱、溶融してホーロー基板等
とすることによつて更に熱伝達性を高めることが
できる。 また、絶縁性の第１の原料微粉末はコージライ
ト系のような高熱伝導性を有するガラスセラミツ
クスが好ましく、高熱伝導性の第２の原料微粉末
としては実施例において示したFe2O3、MoO3等
焼成によつて金属化する酸化物に限らず他の化合
物、あるいは金属を直接使用してもよく、また非
酸化性雰囲気中において安定なSiC、BN等の炭化
物、窒化物酸化ベリリウム、酸化アルミニウム等
の酸化物類も使用できるが、これら第１と第２の
原料微粉末は熱膨張係数および焼結温度が近似す
る材料の組合せが好ましい。 しかして、上記第１の原料微粉末によつて形成
される高熱伝導性無機質材料からなる無数の塊間
の絶縁層の膜厚は２μ程度の極めて薄い膜厚にお
いても充分固有の特性を示し、厚くした動合も膜
厚に応じた熱放散性を示すのでこの面からは特に
限定されないが３〜８μ程度が好ましく、所望の
膜厚に応じて第１の原料微粉末および第２の原料
微粉末の配合割合が定められる。 次に、満足すべきW2−Ｏ−W1エマルジヨンを
製造するため好ましい条件は、先ずW2とＯの合
量はW1に対して等量乃至１／４（容量比、以下
同様）、W2とＯの関係もW2がＯに対して等量乃
至１／４であり、また第１及び第２の原料粉末は
それぞれ第１の分散液W1及び第２の分散液W2中
にスラリー状として分散されるように水に対する
配合割合が決定されるが、両者共全量中10〜40重
量％程度である。更に第１の分散液W1中の界面
活性剤は水に対して0.1〜２重量％の範囲であ
り、非水溶媒Ｏ中の界面活性剤は非水溶性の溶剤
に対して0.2〜４重量％である。 なお、W1およびＯに配合する非イオン性界面
活性剤は、前に述べた通り、それらのHLB価に
よつて前者は水中に油を加えて乳化し、後者は油
中に水を加えて乳化するためのもので前者W1に
配合する非イオン性界面活性剤のHLB価は15以
上、後者Ｏに配合する非イオン性界面活性剤の
HLB価は５以下がそれぞれ好ましい。 更に、上記各実施例において第１の原料粉末と
して使用したSiO2、CaO、MgOの一部または全
部をけい酸エチル、ステアリン酸カルシウム、ス
テアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニ
ウム、アルミニウムイソプロポキシド等非水溶性
有機化合物に代えて非水溶媒Ｏに配合することに
よつて該非水溶媒の機能を高め、かつ焼成過程に
おいてCaO−MgO−SiO2系ガラスを生成して焼
結されたFe、Moの微粉末と、これを被覆するガ
ラスの絶縁層の密着性を更に高めることができ、
また第１の分散液W1にメチルセルロース等水溶
性の粒子結合剤の微量（水に対して0.5％以下）
を添加することによつて噴霧乾燥によつて造粒さ
れた顆粒の表面を被覆するガラス微粉末からなる
薄層を硬化して取扱いを容易とし、上記非水溶媒
Ｏに対して同じく非水溶性の粒子結合剤としてエ
チルセルローズ等の微量を添加することも有効で
ある。
を対象としたが、本発明は薄板に限定されること
なく、絶縁抵抗を初めガラスセラミツクスの諸特
性と共に特に高い熱放散性を要求されるICパツ
ケージ等厚肉のガラスセラミツクスを初め板状体
に限らず円筒、棒状体の製造に適用すことができ
るだけでなく、高熱伝導性無機質材料の微粉末か
らなる無数の塊を包蔵したガラスまたはガラスセ
ラミツクスはガラス特有の金属との濡れ性を損な
う惧れがないから、成形素体を金属板等金属の基
盤表面に載置して加熱、溶融してホーロー基板等
とすることによつて更に熱伝達性を高めることが
できる。 また、絶縁性の第１の原料微粉末はコージライ
ト系のような高熱伝導性を有するガラスセラミツ
クスが好ましく、高熱伝導性の第２の原料微粉末
としては実施例において示したFe2O3、MoO3等
焼成によつて金属化する酸化物に限らず他の化合
物、あるいは金属を直接使用してもよく、また非
酸化性雰囲気中において安定なSiC、BN等の炭化
物、窒化物酸化ベリリウム、酸化アルミニウム等
の酸化物類も使用できるが、これら第１と第２の
原料微粉末は熱膨張係数および焼結温度が近似す
る材料の組合せが好ましい。 しかして、上記第１の原料微粉末によつて形成
される高熱伝導性無機質材料からなる無数の塊間
の絶縁層の膜厚は２μ程度の極めて薄い膜厚にお
いても充分固有の特性を示し、厚くした動合も膜
厚に応じた熱放散性を示すのでこの面からは特に
限定されないが３〜８μ程度が好ましく、所望の
膜厚に応じて第１の原料微粉末および第２の原料
微粉末の配合割合が定められる。 次に、満足すべきW2−Ｏ−W1エマルジヨンを
製造するため好ましい条件は、先ずW2とＯの合
量はW1に対して等量乃至１／４（容量比、以下
同様）、W2とＯの関係もW2がＯに対して等量乃
至１／４であり、また第１及び第２の原料粉末は
それぞれ第１の分散液W1及び第２の分散液W2中
にスラリー状として分散されるように水に対する
配合割合が決定されるが、両者共全量中10〜40重
量％程度である。更に第１の分散液W1中の界面
活性剤は水に対して0.1〜２重量％の範囲であ
り、非水溶媒Ｏ中の界面活性剤は非水溶性の溶剤
に対して0.2〜４重量％である。 なお、W1およびＯに配合する非イオン性界面
活性剤は、前に述べた通り、それらのHLB価に
よつて前者は水中に油を加えて乳化し、後者は油
中に水を加えて乳化するためのもので前者W1に
配合する非イオン性界面活性剤のHLB価は15以
上、後者Ｏに配合する非イオン性界面活性剤の
HLB価は５以下がそれぞれ好ましい。 更に、上記各実施例において第１の原料粉末と
して使用したSiO2、CaO、MgOの一部または全
部をけい酸エチル、ステアリン酸カルシウム、ス
テアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニ
ウム、アルミニウムイソプロポキシド等非水溶性
有機化合物に代えて非水溶媒Ｏに配合することに
よつて該非水溶媒の機能を高め、かつ焼成過程に
おいてCaO−MgO−SiO2系ガラスを生成して焼
結されたFe、Moの微粉末と、これを被覆するガ
ラスの絶縁層の密着性を更に高めることができ、
また第１の分散液W1にメチルセルロース等水溶
性の粒子結合剤の微量（水に対して0.5％以下）
を添加することによつて噴霧乾燥によつて造粒さ
れた顆粒の表面を被覆するガラス微粉末からなる
薄層を硬化して取扱いを容易とし、上記非水溶媒
Ｏに対して同じく非水溶性の粒子結合剤としてエ
チルセルローズ等の微量を添加することも有効で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (イ) 高絶縁性ガラスの原料微粉末を第１の原
料粉末とし、これに非イオン性界面活性剤と水
とを加えて混合して第１の分散液W1を作る工
程。 (ロ) 上記第１の原料粉末よりも高い熱伝導率を有
する、金属、焼成によつて金属化する金属の化
合物、炭化物、窒化物、酸化物等無機質材料か
ら選ばれた１種以上の微粉末を第２の原料粉末
とし、これに水溶性の粒子結合剤と水とを加え
て混合して第２の分散液W2を作る工程。 (ハ) 非水溶性の溶剤と、(イ)の非イオン性界面活性
剤よりもHLB価の低い非イオン性界面活性剤
を混合して非水溶媒Ｏを作る工程。 (ニ) 上記W2をＯと混合、乳化してW2−Ｏエマル
ジヨンを作る工程。 (ホ) 上記W2−ＯエマルジヨンとW1を混合、W1中
W2−Ｏを分散させた複合エマルジヨンW2−Ｏ
−W1を作る工程。 (ヘ) 複合エマルジヨンW2−Ｏ−W1を噴霧乾燥す
る工程。 (ト) 所望の形状にプレス成形する工程。 (チ) 所定の雰囲気中において焼結する工程。 からなる高熱伝導性ガラスの製造方法。 ２ 高絶縁性ガラスを焼結結晶化する特許請求の
範囲第１項記載の高熱伝導性ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11711482A JPS598208A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 高熱伝導性ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11711482A JPS598208A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 高熱伝導性ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS598208A JPS598208A (ja) | 1984-01-17 |
| JPS6235201B2 true JPS6235201B2 (ja) | 1987-07-31 |
Family
ID=14703763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11711482A Granted JPS598208A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 高熱伝導性ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS598208A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60202607A (ja) * | 1984-03-27 | 1985-10-14 | 昭和電工株式会社 | 熱伝導性フイラ− |
| JPS60202945A (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-14 | Showa Denko Kk | 放熱性基板 |
| US5314520A (en) * | 1992-02-12 | 1994-05-24 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method for manufacturing optical fiber preform |
-
1982
- 1982-07-06 JP JP11711482A patent/JPS598208A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS598208A (ja) | 1984-01-17 |
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