CN115947605A - 一种氮化硅多孔陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

一种氮化硅多孔陶瓷材料及制备方法 Download PDF

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朱福林
曾小锋
钱利洪
谭皓文
姜杰英
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Abstract

本发明属于氮化硅多孔陶瓷技术领域，具体是涉及到一种氮化硅多孔陶瓷材料及制备方法，制备方法包括以下步骤：分别称取氮化硅粉、成孔剂和表面活性剂，湿磨，混匀，干燥，得原料粉；将原料粉制成陶瓷浆，注模成型，干燥，得生胚；将生胚加热，内部形成孔隙，再烧结，得氮化硅多孔陶瓷材料，本发明提供的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法制得的氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率为58.3％‑65.2％，抗弯强度为21.8‑26.7MPa；成孔剂加热到一定温度分解产生气体，促进气孔的形成的同时，也起到的烧结助剂的作用，也能够提高陶瓷材料的机械强度；本氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法提高了陶瓷材料的气孔率和机械强度。

Description

一种氮化硅多孔陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明属于氮化硅多孔陶瓷技术领域，具体是涉及到一种氮化硅多孔陶瓷材料及制备方法。
背景技术
氮化硅因其具有优异的综合机械性能，良好的高温力学性能、热稳定性和抗热震性等，一直受到人们的广泛关注。其中，多孔氮化硅陶瓷具有高气孔率、高结构强度优异等特点，在高温声衬材料领域有广泛的应用。
目前，可以通过挤出成型法，颗粒堆积法，添加造孔剂法，发泡法，凝胶法，冷冻干燥法，凝胶注模成型等方法制得氮化硅多孔陶瓷材料，其中添加造孔剂技术是制备多孔陶瓷的一种重要工艺技术。
然而现有技术制备的多孔陶瓷气孔率较低，强度不够高，难以满足复杂环境下应用的要求。
发明内容
本发明提供一种氮化硅多孔陶瓷材料及制备方法，气孔率高，强度高。
基于上述目的本发明提供的一种氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、分别称取氮化硅粉80-110份、成孔剂10-18份和表面活性剂2.0-2.5份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉；
S2、将原料粉制成陶瓷浆，注模成型，干燥，得生胚；
S3、将生胚加热，内部形成孔隙，再烧结，得氮化硅多孔陶瓷材料；
成孔剂为氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铁和氢氧化锰中的一种或两种。
可选地，步骤S3中生胚加热温度为200-500℃，保温1-2h。
可选地，表面活性剂为聚乙二醇10000、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的任一种。
可选地，步骤S3中烧结条件为：在氮气氛围中，先以1.5-2℃/min的升温速度逐渐升温到800-1000℃，保温0.5-1h，之后在0.3-0.5MPa压力下，以5-8℃/min的升温速度，升温至1300-1750℃，保温1-1.5h。
可选地，陶瓷浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在搅拌机先加入单体、交联剂、去离子水和乙醇，混匀，再加入原料粉，高速搅拌，混匀；
步骤二：加入引发剂和催化剂，持续低速搅拌，真空消泡，得陶瓷浆。
可选地，所述陶瓷浆包括以下重量份的原料：原料粉80-120份、单体5-12份、交联剂4-5份、引发剂0.3-0.9份、催化剂0.5-1份、去离子水30-50份和乙醇25-40份。
可选地，所述交联剂为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺中的任一种。
可选地，所述引发剂为过硫酸铵。
可选地，所述催化剂为羟甲基丙烯酰胺，所述单体为丙烯酰胺。
本发明还提供了一种氮化硅多孔陶瓷材料，由所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明提供的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法制得的氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率为58.3％-65.2％，密度为1.05-1.36g/cm3，抗弯强度为21.8-26.7MPa；成孔剂加热到一定温度分解产生气体，促进气孔的形成的同时，也起到的烧结助剂的作用，也能够提高陶瓷材料的机械强度；本氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法提高了陶瓷材料的气孔率和机械强度，应用到高温声衬材料领域，高气孔率可以提高产品的共振吸声性能，同时较高的机械强度能够提高产品对抗外力的作用，提高了产品的稳定性和使用寿命，同时，较低的密度可以减轻产品重量。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
S1、按重量份计，分别称取氮化硅粉100份、氢氧化镁10份、十二烷基硫酸钠2份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉，粒径为3-16μm的原料粉占比为95％以上；
S2、在搅拌机先加入丙烯酰胺8份、甲基丙烯酸羟丙酯4份、去离子水40份和乙醇30份，搅拌混匀，再加入原料粉100份，高速搅拌，混匀；再加入过硫酸铵0.5份和羟甲基丙烯酰胺0.5份，持续低速搅拌，真空消泡，得陶瓷浆；
S3、将陶瓷浆注模成型，室温下2-6h固化后脱模，干燥，得生胚；
S4、将生胚加热，1.5℃/min的升温速度逐渐升温到350℃，保温1h，内部形成孔隙，再在氮气氛围中，先以2℃/min的升温速度逐渐升温到800℃，保温30min，之后在0.3MPa压力下，以6℃/min的升温速度，升温至1600℃，保温1h，冷却，得氮化硅多孔陶瓷材料。
实施例2
S1、按重量份计，分别称取氮化硅粉100份、氢氧化镁14份、十二烷基硫酸钠2份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉，粒径为3-16μm的原料粉占比为95％以上；其余步骤与实施例1相同。
实施例3
S1、按重量份计，分别称取氮化硅粉100份、氢氧化镁18份、十二烷基硫酸钠2份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉，粒径为3-16μm的原料粉占比为95％以上；其余步骤与实施例1相同。
实施例4
S1、按重量份计，分别称取氮化硅粉100份、氢氧化镁7份、氢氧化铁7份、十二烷基硫酸钠2份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉，粒径为3-16μm的原料粉占比为95％以上；
S2、在搅拌机先加入丙烯酰胺8份、甲基丙烯酸羟丙酯4份、去离子水40份和乙醇30份，搅拌混匀，再加入原料粉100份，高速搅拌，混匀；再加入过硫酸铵0.5份和羟甲基丙烯酰胺0.5份，持续低速搅拌，真空消泡，得陶瓷浆；
S3、将陶瓷浆注模成型，室温下2-6h固化后脱模，干燥，得生胚；
S4、将生胚加热，以1.5℃/min的升温速度逐渐升温到350℃，保温1h，再1.5℃/min的升温速度逐渐升温到500℃，保温0.5h，内部形成孔隙，再在氮气氛围中，先以2℃/min的升温速度逐渐升温到800℃，保温30minh，之后在0.3MPa压力下，以6℃/min的升温速度，升温至1600℃，保温1h，冷却，得氮化硅多孔陶瓷材料。
对比例1
S1、按重量份计，分别称取氮化硅粉100份、氢氧化镁8份、十二烷基硫酸钠2份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉，粒径为3-16μm的原料粉占比为95％以上；其余步骤与实施例1相同。
对比例2
S1、按重量份计，分别称取氮化硅粉100份、氢氧化镁20份、十二烷基硫酸钠2份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉，粒径为3-16μm的原料粉占比为95％以上；其余步骤与实施例1相同。
对比例3
S1、按重量份计，分别称取氮化硅粉100份、十二烷基硫酸钠2份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉，粒径为3-16μm的原料粉占比为95％以上；其余步骤与实施例1相同。
对比例4
在制备原料粉时，不加入表面活性剂，其余方法与实施例1相同，原料粉的粒径为3-16μm的占比不到85％。
以下，对以上各组制得的氮化硅多孔陶瓷材料的样品进行孔隙率、密度和抗弯强度测试，样品规格为：5×5×30mm，采用“阿基米德”排水法测定样品的气孔率及密度，采用万能试验机检测抗弯强度，同时，每个样品做5组平行试验，计算其平均值。各样品的测试数据如下表1所示：
项目 气孔率(％) 密度(g/cm<sup>3</sup>) 抗弯强度(MPa)
实施例1 58.3 1.36 26.7
实施例2 62.7 1.22 23.5
实施例3 65.2 1.05 21.8
实施例4 62.5 1.29 26.3
对比例1 53.4 1.67 28.6
对比例2 55.3 1.43 25.5
对比例3 46.2 1.96 11.4
对比例4 58.6 1.38 22.5
由表1可知，本发明实施例制得的氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率为58.3％-65.2％，密度为1.05-1.36g/cm3，抗弯强度为21.8-26.7MPa；在对比例1中成孔剂小于8份，以及在对比例2中成孔剂大于18份，与实施例1-3相比气孔率降低明显，另外，对比例3中不加入成孔剂，不仅气孔率降低明显，抗弯强度也明显降低，分析：成孔剂加热到一定温度分解产生气体，促进气孔的形成的同时，也起到的烧结助剂的作用，对陶瓷材料的机械强度影响也很明显，较低的密度可以减轻产品重量。从表1中还可知气孔率上升与密度会下降，根据所要生产的产品，选择适合的气孔率、密度和抗弯强度的氮化硅多孔陶瓷材料。
还有，实施例2与实施例4比较，在成孔剂加入比例相同的情况下，制得的氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率相当，但是实施例4的抗弯强度明显提升。
从实施例1与对比例4可知，表面活性剂可以提高氮化硅与成孔剂的粒径均匀度，并且能够提高氮化硅多孔陶瓷材料抗弯强度。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本申请的保护范围限于这些例子；在本申请的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本申请中一个或多个实施例的不同方面的许多其他变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本申请中一个或多个实施例旨在涵盖落入本申请的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本申请中一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别称取氮化硅粉80-110份、成孔剂10-18份和表面活性剂2.0-2.5份，湿磨，混匀，干燥，得原料粉；
S2、将原料粉制成陶瓷浆，注模成型，干燥，得生胚；
S3、将生胚加热，内部形成孔隙，再烧结，得氮化硅多孔陶瓷材料；
成孔剂为氢氧化镁和氢氧化铁中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙二醇10000、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的任一种。
3.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中生胚加热温度为200-500℃，保温1-2h。
4.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中烧结条件为：在氮气氛围中，先以1.5-2℃/min的升温速度逐渐升温到800-1000℃，保温0.5-1h，之后在0.3-0.5MPa压力下，以5-8℃/min的升温速度，升温至1300-1750℃，保温1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，陶瓷浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在搅拌机先加入单体、交联剂、去离子水和乙醇，混匀，再加入原料粉，高速搅拌，混匀；
步骤二：加入引发剂和催化剂，持续低速搅拌，真空消泡，得陶瓷浆。
6.根据权利要求5所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆包括以下重量份的原料：原料粉80-120份、单体5-12份、交联剂4-5份、引发剂0.3-0.9份、催化剂0.5-1份、去离子水30-50份和乙醇25-40份。
7.根据权利要求5所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺中的任一种。
8.根据权利要求5所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求5所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为羟甲基丙烯酰胺，所述单体为丙烯酰胺。
10.一种氮化硅多孔陶瓷材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法制得。
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