CN116161981B - 无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于泡沫陶瓷的制备技术领域，具体涉及无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法。本发明所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙粉料混合，制得氧化镁粉料；（2）制备成型浆料：将纯预处理后的氧化镁粉料，制得固含量为75%‑82%的成型浆料；（3）浆料成型，干燥；（4）完成烧结。本发明提供的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，实现大规模、低成本的产业化制备。

Description

无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于泡沫陶瓷的制备技术领域，具体涉及无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷是一种具有均匀三维网状结构的特殊多孔陶瓷，其孔道分布均匀、气孔率高、体积密度小、对液体介质有选择透过性。泡沫陶瓷具有较好的能量吸收和阻压特性，以及优良的热、电、磁、光、化学性能。目前，泡沫陶瓷的应用已遍及冶金、化工、能源、电子、交通、机械、国防、环保、生物等多个领域。随着新能源汽车的快速发展和对轻量化产业的布局，具有高效过滤性能的氧化镁泡沫陶瓷也引起了大家高度重视。
众所周知，制备氧化镁泡沫陶瓷的原料氧化镁极易与分散介质水发生反应生成密度2.4/cm3的Mg（OH）2，Mg（OH）2加热到350℃以上又会分解生成密度为3.5g/cm3的MgO，这一过程会引起氧化镁泡沫陶瓷的体积收缩，由此产生裂纹，进一步导致制品物理性能恶化，不利于产业化制备。因此，很多人会选择各种不同方法来避免氧化镁的水化问题，使用乙醇作为分散介质、添加抗水化剂等，但这些方法都只是一定程度上解决水化问题，并不能完全避免氧化镁水化问题，且不利于产业化制备。
在2012年05月10日沈阳工业大学博士学位论文公开的“新型氧化镁泡沫陶瓷材料的研究及应用研究”中，研究以EDTA（乙二胺四乙酸二钠）和AP（磷酸铵）抗水剂提前处理氧化镁粉体，使得水化早期的水化率提高的很快，中后期的水化率增长较为缓慢，并研究了采用KH-550对氧化镁进行表面改性处理。采用的抗水化剂和表面改性来降低氧化镁水化率，但仍不能避免水化，即使采用KH-550也仍有17%水化率，这会导致泡沫陶瓷烧结后产生裂纹，进而导致产品质量不稳定的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服因水化导致的氧化镁泡沫陶瓷成品率低、性能差的劣势，提供一种无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，实现大规模、低成本的产业化制备。
本发明所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙或氟化镁粉料混合，制得预处理后的氧化镁粉料；
（2）制备成型浆料：将预处理后的氧化镁粉料加水，制得固含量为75%-82%的成型浆料；
（3）浆料成型，干燥；
（4）完成烧结。
进一步的，步骤（1）的原料氧化镁粉料与氟化钙或氟化镁粉料的质量百分比为85%-95%、5%-15%，粘结剂为氧化镁粉料与氟化钙或氟化镁粉料的质量和的0.5%-2.0%。
进一步的，粘结剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、黄原胶中的一种。
进一步的，步骤（1）的原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料一种或两种。
进一步的，纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为（2:1）-（6:1）。
进一步的，纯度99%的氧化镁粉料的粒径为325目，纯度98%的氧化镁粉料的粒径为200目，氟化钙或氟化镁粉料的粒径为0.1-0.5μm。
进一步的，步骤（3）的浆料成型工艺为：浸渍成型后自然干燥或者浸渍成型后二次挂浆再自然干燥。
进一步的，步骤（4）的烧结温度为1450℃-1550℃，烧结时间为30-40h。
进一步的，步骤（1）的混合采用V型混料器。
具体的，所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙或氟化镁粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得预处理后的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙或氟化镁粉料的质量百分比为85%-95%、5%-15%，粘结剂为以上两种原料质量和的0.5%-2.0%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料一种或两种；当采用两种时，纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为（2:1）-（6:1）。
（2）制备成型浆料：将预处理后的氧化镁粉料，制得固含量为75%-82%的成型浆料。
（3）浆料成型：浸渍成型后自然干燥或者浸渍成型后二次挂浆再自然干燥。
（4）在1450℃-1550℃下烧结30-40h，完成烧结。
原料预处理：用V型混料器实现氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙或氟化镁粉料的复合，实现水系浆料氧化镁无水化；用预处理后的氧化镁粉料配制成型浆料，继而来完成成型、干燥、烧结等常规泡沫陶瓷的工艺流程，得到氧化镁泡沫陶瓷。向V型混料器中依次添加氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙或氟化镁粉料，经过混合，实现氟化钙或氟化镁粉料对氧化镁粉料与水隔绝的目的，从而达到氧化镁无水化的要求。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
（1）采用本发明的方法，浆料无水化，得到的氧化镁泡沫陶瓷产品，外观优良无裂纹、抗压强度高、成品率高。
（2）本发明的方法配合常规泡沫陶瓷工艺，得到外观和性能均优的氧化镁泡沫陶瓷，克服了因水化导致的成品率低、性能差的劣势，实现大规模、低成本的产业化制备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下的百分比均以质量百分比计，所用的试剂与原料均为正常市售产品。以实施例和对比例中所采用的纯度99%的氧化镁粉料的粒径为325目，纯度98%的氧化镁粉料的粒径为200目，氟化钙或氟化镁粉料的粒径为0.1-0.5μm。
实施例1
所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得预处理后的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为90%、10%，粘结剂为以上两种原料质量和的0.5%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料两种；纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为4:1。
（2）制备成型浆料：将将预处理后的氧化镁粉料，制得固含量为79%的成型浆料。
（3）浆料成型：浸渍成型后自然干燥。
（4）在1500℃下烧结35h，完成烧结。
实施例2
所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化镁粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得预处理后的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化镁粉料的质量百分比为90%、10%，粘结剂为以上两种原料质量和的1.0%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料两种；纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为4:1。
（2）制备成型浆料：将将预处理后的氧化镁粉料，制得固含量为75%的成型浆料。
（3）浆料成型，浸渍成型后二次挂浆再自然干燥。
（4）在1500℃下烧结35h，完成烧结。
实施例3
所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得预处理后的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为90%、10%，粘结剂为以上两种原料质量和的1.5%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料两种；纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为4:1。
（2）制备成型浆料：将预处理后的氧化镁粉料，制得固含量为79%的成型浆料；
（3）浆料成型，浸渍成型后自然干燥。
（4）在1450℃下烧结40h，完成烧结。
实施例4
所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得预处理后的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为90%、10%，粘结剂为以上两种原料质量和的2.0%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料两种；纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为4:1。
（2）制备成型浆料：将预处理后的氧化镁粉料，制得固含量为82%的成型浆料；
（3）浆料成型，浸渍成型后二次挂浆再自然干燥。
（4）在1500℃下烧结35h，完成烧结。
实施例5
所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化镁粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得预处理后的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化镁粉料的质量百分比为95%、5%，粘结剂为以上两种原料质量和的1.0%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料两种；纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为2:1。
（2）制备成型浆料：将预处理后的氧化镁粉料，制得固含量为79%的成型浆料；
（3）浆料成型，浸渍成型后二次挂浆再自然干燥。
（4）在1500℃下烧结35h，完成烧结。
实施例6
所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得预处理后的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为85%、15%，粘结剂为以上两种原料质量和的1.0%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料两种；纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为6:1。
（2）制备成型浆料：将预处理后的氧化镁粉料，制得固含量为79%的成型浆料。
（3）浆料成型，浸渍成型后自然干燥。
（4）在1550℃下烧结30h，完成烧结。
实施例7
所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得预处理后的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为90%、10%，粘结剂为以上两种原料质量和的0.5%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料。
（2）制备成型浆料：将预处理后的氧化镁粉料制得固含量为79%的成型浆料。
（3）浆料成型，浸渍成型后自然干燥。
（4）在1500℃下烧结35h，完成烧结。
对比例1
一种氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料无预处理：将纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料按照质量比4:1混合，聚乙烯醇添加为前两种原料和的1.0%，配制固含量为79%的成型浆料，搅拌待用。
（2）用以上浆料完成氧化镁泡沫陶瓷成型后自然干燥。
（3）完成烧结，烧结温度1500℃，烧结时间为35h。
对比例2
一种氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、聚乙烯醇、氟化钙粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得纯度99%的氧化镁粉料，采用上述方法制得纯度98%的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为80%、20%，聚乙烯醇为以上两种原料质量和的0.5%。
（2）制备成型浆料：将纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料按照质量比4:1混合，制得固含量为79%的成型浆料。
（3）浆料成型，浸渍成型后自然干燥。
（4）完成烧结，在1500℃下完成烧结，烧结时间为35h。
对比例3
一种氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、聚乙烯醇、氟化钙粉料在V型混料器中按此顺序依次加入，制得纯度99%的氧化镁粉料，采用上述方法制得纯度98%的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为85%、15%，聚乙烯醇为以上两种原料质量和的2.5%。
（2）制备成型浆料：将纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料按照质量比4:1混合，制得固含量为79%的成型浆料。
（3）浆料成型，浸渍成型后自然干燥。
（4）完成烧结，在1500℃下完成烧结，烧结时间为35h。
对比例4
一种化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、聚乙烯醇、氟化钙粉料加入带有搅拌轴的反应釜进行搅拌混合，制得纯度99%的氧化镁粉料，采用上述方法制得纯度98%的氧化镁粉料；原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为90%、10%，聚乙烯醇为以上两种原料质量和的0.5%。
（2）制备成型浆料：将纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料按照质量比4:1混合，制得固含量为79%的成型浆料。
（3）浆料成型，浸渍成型后自然干燥。
（4）完成烧结，在1500℃下完成烧结，烧结时间为35h。
将以上实施例和对比例制备的产品进行外观检测，常温抗压强度测定（测定10块试样，然后去掉最大值和最小值，将剩下的8块取其平均值，作为强度测定值），统计其成品率。检测结果如表1所示。
表1 成品检测结果
由以上实施例可以看出，本发明经过预处理的氧化镁粉料，再继续进行成型浆料的时候，混合均匀，所制备的氧化镁泡沫陶瓷的无裂纹，均合格，抗压强度好，成品率高。对比例1将所有原料均首先进入混合，不进行预处理，所制备的陶瓷制品的成品率较低。采用对比例2的氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量比，所制备的氧化镁陶瓷抗压强度低，成品率低。对比例3所采用的粘结剂的比例增加值2.5%，所制备的陶瓷的成品率低。对比例4的预处理采用带有搅拌轴的搅拌装置，制得产品的成品率仍旧较低，难以满足产业化的需求。
将以上实施例和对比例制备步骤中，对原料氧化镁粉料的处理前后，分别配制浆料，浆料分别放置2h和4h后，对其进行分别在600℃煅烧，测定其煅烧前后的重量，根据以下公式进行水化率的计算。公式为：S=40×（m1-m2）×100%/18m2，其中m1为煅烧前重量/g，m2为煅烧后重量/g，S为水化率/%，计算结果如表2所示。
表2 水化率检测结果
由以上水化率检测结果可以看出，本发明经过预处理的氧化镁粉料，配制而成的成型浆料水化率均＜0.5%，经过调整预处理的工艺参数，甚至可以达到无水化的氧化镁粉料的制备，未预处理的对比例1的原料经过4h放置后的水化率＞60%，水化严重，对比例4的预处理方式采用带有搅拌轴的搅拌装置，水化率＞10%，制得产品的成品率仍旧较低。

Claims (4)

1.一种无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）氧化镁粉料预处理：将原料氧化镁粉料、粘结剂、氟化钙粉料采用V型混料器混合，制得预处理后的氧化镁粉料；步骤（1）的原料氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量百分比为85%-90%、5%-10%，粘结剂为氧化镁粉料与氟化钙粉料的质量和的0.5%-2.0%；原料氧化镁粉料为纯度99%的氧化镁粉料、纯度98%的氧化镁粉料一种或两种；纯度99%的氧化镁粉料的粒径为325目，纯度98%的氧化镁粉料的粒径为200目，氟化钙粉料的粒径为0.1-0.5μm；
（2）制备成型浆料：将预处理后的氧化镁粉料加水，制得固含量为75%-82%的成型浆料；
（3）浆料成型，干燥；
（4）完成烧结：在1450℃-1550℃烧结30-40h。
2.根据权利要求1所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：粘结剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、黄原胶中的一种。
3.根据权利要求1所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：纯度99%的氧化镁粉料和纯度98%的氧化镁粉料的质量比为（2:1）-（6:1）。
4.根据权利要求1所述的无水化氧化镁泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）的浆料成型工艺为：浸渍成型后自然干燥或者浸渍成型后二次挂浆再自然干燥。
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