CN112479722A - 一种泡沫陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泡沫陶瓷及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域，本发明的泡沫陶瓷的制备方法包括：有机泡沫载体的预处理：聚氨酯泡沫经碱液浸泡后，经含有硫化硅酸铝钠的预处理溶液浸渍后得到有机泡沫载体；陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料；陶瓷预制块的制备：将预处理有机泡沫载体除去内部空气后置于陶瓷浆料中进行浸浆工序后干燥得到泡沫陶瓷预制块；陶瓷的烧结制备：泡沫陶瓷预制块无压烧结得到泡沫陶瓷。本发明方法中对于有机泡沫载体的预处理，提高有机泡沫载体的挂浆量，并得到气孔率高、体积收缩率高、抗压强度好的泡沫陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种泡沫陶瓷及其制备方法。
背景技术
有机泡沫浸渍法制备泡沫陶瓷于1963年发明，有机泡沫浸渍法借助于有机泡沫特有的三维网状骨架结构，通过将流动性好的陶瓷浆料均匀地涂覆在预处理后的有机泡沫上，室温干燥后，使固定泡沫孔壁上的浆料牢固的形成泡沫陶瓷的素坯，无压烧结而成。有机泡沫体作为骨架结构在600℃左右就会受热降解挥发掉，孔壁上的浆料由于借助有机泡沫为载体形成的也是三维联通网状结构，最终制得泡沫陶瓷。
目前对有机泡沫浸渍法制备碳化硅泡沫陶瓷的方法已有很多，但还存在一些不足。例如，在气孔率很大时不能使抗压强度达到所需要求；选择较大气孔的泡沫载体，气孔壁上的浆料附着较少，干燥烧结后有机泡沫挥发后会留下裂纹，导致抗压强度减小。选择小气孔的有机泡沫，浸渍时泡沫内部的浆料不会完全挤出，烧结后会造成堵孔的现象。因此，制备得到大气孔率、高抗压强的碳化硅泡沫陶瓷仍有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高聚氨酯泡沫挂浆量的工序以及气孔率高、体积收缩率高、抗压强度好的泡沫陶瓷的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种泡沫陶瓷的制备方法，包括：
有机泡沫载体的预处理：聚氨酯泡沫经碱液浸泡后，经含有硫化硅酸铝钠的预处理溶液浸渍后得到有机泡沫载体；
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料；
陶瓷预制块的制备：将预处理有机泡沫载体除去内部空气后置于陶瓷浆料中进行浸浆工序后干燥得到泡沫陶瓷预制块；
陶瓷的烧结制备：泡沫陶瓷预制块无压烧结得到泡沫陶瓷。聚氨酯泡沫网络间薄膜较多，通过碱液处理后，去除网络间薄膜，增加表面粗糙度，然后通过含有硫化硅酸铝钠的预处理溶液浸渍后，改善了陶瓷浆料的与聚氨酯泡沫的亲和力，提高聚氨酯泡沫对陶瓷浆料的吸附程度，进而提高了聚氨酯泡沫的挂浆量，提高泡沫陶瓷的性能。
优选地，预处理溶液中还含有以下物质中的至少一种：CMC、SDS、硅溶胶以及聚乙烯醇。
优选地，预处理溶液中硫化硅酸铝钠的质量分数为溶剂的0.05-0.25wt％。
优选地，溶剂为水和乙醇以质量比1：0.5-2的比例混合的溶液。
优选地，陶瓷粉体含有碳化硅。
更优选地，陶瓷粉体还含有以下物质中至少一种：白玉刚粉、高岭土粉、氧化镁粉、氧化铝粉和膨润土粉。
优选地，陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的50-65wt％。
优选地，添加剂为羧甲基纤维素和/或硅溶胶和/或聚丙烯酰胺和/或聚山梨酸酯。
本发明方法经过预处理工序后的聚氨酯泡沫的挂浆量达到24g/g以上。
本发明方法制备得到的陶瓷的气孔率达到了82％以上。
本发明方法得到的泡沫陶瓷的体积收缩率达到7.8％以上。
本发明方法得到的泡沫陶瓷的抗压强度达到3.80MPa以上。
优选地，有机泡沫载体的预处理：将聚氨酯泡沫用去离子水冲洗去除杂质，然后将其浸泡在碱液中，在35-65℃的温度下水解3-5h，去离子水洗净，干燥得到碱处理聚氨酯泡沫；将聚乙烯醇经研磨后，与硫化硅酸铝钠共同加入溶剂中得到预处理溶液，将碱处理聚氨酯泡沫浸泡在预处理溶液中12-36h，取出干燥得到预处理聚氨酯泡沫。碱液为氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量分数为10-20wt％，聚氨酯泡沫的添加量为碱液的10-50wt％；溶剂为水和乙醇的混合液，溶剂中水和乙醇以质量比1：0.5-2的比例混合，聚乙烯醇的添加量为溶剂的0.1-3wt％，硫化硅酸铝钠的添加量为溶剂的0.05-0.25wt％，碱处理聚氨酯泡沫的添加量为预处理溶液的15-45wt％。
优选地，陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料。陶瓷粉体为碳化硅、高岭土粉、氧化镁粉的混合物，溶济为去离子水，添加剂为羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺及聚山梨酸酯。
优选地，陶瓷粉体中，高岭土粉的质量分数为碳化硅的9-30wt％；氧化镁粉的质量分数为碳化硅的3-7wt％。
优选地，添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.5-1.5wt％。
优选地，添加剂中，硅溶胶的添加量为陶瓷粉体的0.5-1.5wt％。
优选地，添加剂中，聚丙烯酰胺的添加量为陶瓷粉体的0.3-1wt％。
优选地，添加剂中，聚山梨酸酯的添加量为陶瓷粉体的0.2-0.8wt％。
优选地，添加剂中，陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的50-65wt％。
更优选地，添加剂中还可加入磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐。磷酸苯酯二钠盐二水合物的添加量为陶瓷粉体的1.2-2.4wt％，(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的添加量为陶瓷粉体的0.5-2wt％。磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用，提高陶瓷浆料的均匀性，同时与羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺及聚山梨酸酯在泡沫陶瓷浆料中形成牢固网状结构，从而烧结后，提高泡沫陶瓷的气孔率高，提高泡沫陶瓷的体积收缩率高，提高泡沫陶瓷的抗压强度。
优选地，陶瓷预制块的制备：对预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以3-9：1的挤压比将多余浆料挤出，在20-40℃的温度下晾干24-72h，随后置于70-90℃的鼓风干燥箱内干燥1-3h，取出得到陶瓷预制块。
更优选地，浸浆工序中，保证有机泡沫完全浸没在陶瓷浆料中，对有机泡沫反复挤压、揉搓均匀，使陶瓷浆料充分浸入有机泡沫内部。
更优选地，制备好的泡沫陶瓷预制块在室温条件下干燥，为防止干燥速度快，使泡沫陶瓷表面产生裂纹，保证空气湿度30-60％。
优选地，陶瓷的烧结制备：将陶瓷预制块置于高温箱式电阻炉中无压烧结得到泡沫陶瓷。
本发明由于采用了含有硫化硅酸铝钠的预处理溶液对聚氨酯泡沫进行处理，提高了聚氨酯泡沫的挂浆量，挂浆量达到24g/g以上；本发明进一步在添加剂中采用了磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐，因而具有如下有益效果：提高了泡沫陶瓷的气孔率，气孔率达到82％以上；提高了泡沫陶瓷的体积收缩率，体积收缩率达到7.8％以上；提高了泡沫陶瓷的抗压强度，抗压强度达到3.80MPa以上。因此，本发明是一种提高聚氨酯泡沫挂浆量的工序以及气孔率高、体积收缩率高、抗压强度好的泡沫陶瓷的制备方法。
附图说明
图1为泡沫陶瓷电镜图；
图2为聚氨酯泡沫挂浆量图；
图3为泡沫陶瓷气孔率图；
图4为泡沫陶瓷体积收缩率图；
图5为泡沫陶瓷抗压强度图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种泡沫陶瓷及其制备方法，
有机泡沫载体的预处理：将聚氨酯泡沫用去离子水冲洗去除杂质，然后将其浸泡在碱液中，在50℃的温度下水解4h，去离子水洗净，干燥得到碱处理聚氨酯泡沫；将聚乙烯醇经研磨后，与硫化硅酸铝钠共同加入溶剂中得到预处理溶液，将碱处理聚氨酯泡沫浸泡在预处理溶液中24h，取出干燥得到预处理聚氨酯泡沫。碱液为氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量分数为16wt％，聚氨酯泡沫的添加量为碱液的35wt％；溶剂为水和乙醇的混合液，溶剂中水和乙醇以质量比1：0.6的比例混合，聚乙烯醇的添加量为溶剂的1.6wt％，硫化硅酸铝钠的添加量为溶剂的0.11wt％，碱处理聚氨酯泡沫的添加量为预处理溶液的30wt％。
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料。陶瓷粉体为碳化硅、高岭土粉、氧化镁粉的混合物，溶济为去离子水，添加剂为羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺及聚山梨酸酯。陶瓷粉体中，高岭土粉的质量分数为碳化硅的24wt％；氧化镁粉的质量分数为碳化硅的5wt％。添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.9wt％，硅溶胶的添加量为陶瓷粉体的1.2wt％，聚丙烯酰胺的添加量为陶瓷粉体的0.6wt％，聚山梨酸酯的添加量为陶瓷粉体的0.5wt％。陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的60wt％。
陶瓷预制块的制备：对预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以5：1的挤压比将多余浆料挤出，在30℃的温度下晾干48h，随后置于80℃的鼓风干燥箱内干燥2h，取出得到陶瓷预制块。
浸浆工序中，保证有机泡沫完全浸没在陶瓷浆料中，对有机泡沫反复挤压、揉搓均匀，使陶瓷浆料充分浸入有机泡沫内部。
制备好的泡沫陶瓷预制块在室温条件下干燥，为防止干燥速度快，使泡沫陶瓷表面产生裂纹，保证空气湿度40％。
陶瓷的烧结制备：将陶瓷预制块置于高温箱式电阻炉中无压烧结得到泡沫陶瓷。
泡沫陶瓷烧结过程工艺参数如下：
低温阶段：25-600℃，升温速率为2℃/min，缓慢升温有利于有机前驱体的挥发；
高温阶段：600-1500℃，升温速率为6℃/min，在设定的最高温度保温1h，然后断电随炉冷却。
实施例2：
一种泡沫陶瓷及其制备方法，
有机泡沫载体的预处理：将聚氨酯泡沫用去离子水冲洗去除杂质，然后将其浸泡在碱液中，在50℃的温度下水解4h，去离子水洗净，干燥得到碱处理聚氨酯泡沫；将聚乙烯醇经研磨后，与硫化硅酸铝钠共同加入溶剂中得到预处理溶液，将碱处理聚氨酯泡沫浸泡在预处理溶液中24h，取出干燥得到预处理聚氨酯泡沫。碱液为氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量分数为16wt％，聚氨酯泡沫的添加量为碱液的35wt％；溶剂为水和乙醇的混合液，溶剂中水和乙醇以质量比1：0.6的比例混合，聚乙烯醇的添加量为溶剂的1.6wt％，硫化硅酸铝钠的添加量为溶剂的0.23wt％，碱处理聚氨酯泡沫的添加量为预处理溶液的30wt％。
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料。陶瓷粉体为碳化硅、高岭土粉、氧化镁粉的混合物，溶济为去离子水，添加剂为羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺及聚山梨酸酯。陶瓷粉体中，高岭土粉的质量分数为碳化硅的24wt％；氧化镁粉的质量分数为碳化硅的5wt％。添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.9wt％，硅溶胶的添加量为陶瓷粉体的1.2wt％，聚丙烯酰胺的添加量为陶瓷粉体的0.6wt％，聚山梨酸酯的添加量为陶瓷粉体的0.5wt％。陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的60wt％。
陶瓷预制块的制备：对预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以5：1的挤压比将多余浆料挤出，在30℃的温度下晾干48h，随后置于80℃的鼓风干燥箱内干燥2h，取出得到陶瓷预制块。
浸浆工序中，保证有机泡沫完全浸没在陶瓷浆料中，对有机泡沫反复挤压、揉搓均匀，使陶瓷浆料充分浸入有机泡沫内部。
制备好的泡沫陶瓷预制块在室温条件下干燥，为防止干燥速度快，使泡沫陶瓷表面产生裂纹，保证空气湿度40％。
陶瓷的烧结制备：将陶瓷预制块置于高温箱式电阻炉中无压烧结得到泡沫陶瓷。
泡沫陶瓷烧结过程工艺参数如下：
低温阶段：25-600℃，升温速率为2℃/min，缓慢升温有利于有机前驱体的挥发；
高温阶段：600-1500℃，升温速率为6℃/min，在设定的最高温度保温1h，然后断电随炉冷却。
实施例3：
一种泡沫陶瓷及其制备方法，
有机泡沫载体的预处理：将聚氨酯泡沫用去离子水冲洗去除杂质，然后将其浸泡在碱液中，在50℃的温度下水解4h，去离子水洗净，干燥得到碱处理聚氨酯泡沫；将聚乙烯醇经研磨后加入溶剂中得到预处理溶液，将碱处理聚氨酯泡沫浸泡在预处理溶液中24h，取出干燥得到预处理聚氨酯泡沫。碱液为氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量分数为16wt％，聚氨酯泡沫的添加量为碱液的35wt％；溶剂为水和乙醇的混合液，溶剂中水和乙醇以质量比1：0.6的比例混合，聚乙烯醇的添加量为溶剂的1.6wt％，碱处理聚氨酯泡沫的添加量为预处理溶液的30wt％。
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料。陶瓷粉体为碳化硅、高岭土粉、氧化镁粉的混合物，溶济为去离子水，添加剂为羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺、聚山梨酸酯、磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐。陶瓷粉体中，高岭土粉的质量分数为碳化硅的24wt％；氧化镁粉的质量分数为碳化硅的5wt％。添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.9wt％，硅溶胶的添加量为陶瓷粉体的1.2wt％，聚丙烯酰胺的添加量为陶瓷粉体的0.6wt％，聚山梨酸酯的添加量为陶瓷粉体的0.5wt％，磷酸苯酯二钠盐二水合物的添加量为陶瓷粉体的1.5wt％，和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的添加量为陶瓷粉体的1wt％。陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的60wt％。
陶瓷预制块的制备：对预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以5：1的挤压比将多余浆料挤出，在30℃的温度下晾干48h，随后置于80℃的鼓风干燥箱内干燥2h，取出得到陶瓷预制块。
浸浆工序中，保证有机泡沫完全浸没在陶瓷浆料中，对有机泡沫反复挤压、揉搓均匀，使陶瓷浆料充分浸入有机泡沫内部。
制备好的泡沫陶瓷预制块在室温条件下干燥，为防止干燥速度快，使泡沫陶瓷表面产生裂纹，保证空气湿度40％。
陶瓷的烧结制备：将陶瓷预制块置于高温箱式电阻炉中无压烧结得到泡沫陶瓷。
泡沫陶瓷烧结过程工艺参数如下：
低温阶段：25-600℃，升温速率为2℃/min，缓慢升温有利于有机前驱体的挥发；
高温阶段：600-1500℃，升温速率为6℃/min，在设定的最高温度保温1h，然后断电随炉冷却。
实施例4：
一种泡沫陶瓷及其制备方法，
有机泡沫载体的预处理：将聚氨酯泡沫用去离子水冲洗去除杂质，然后将其浸泡在碱液中，在50℃的温度下水解4h，去离子水洗净，干燥得到碱处理聚氨酯泡沫；将聚乙烯醇经研磨后加入溶剂中得到预处理溶液，将碱处理聚氨酯泡沫浸泡在预处理溶液中24h，取出干燥得到预处理聚氨酯泡沫。碱液为氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量分数为16wt％，聚氨酯泡沫的添加量为碱液的35wt％；溶剂为水和乙醇的混合液，溶剂中水和乙醇以质量比1：0.6的比例混合，聚乙烯醇的添加量为溶剂的1.6wt％，碱处理聚氨酯泡沫的添加量为预处理溶液的30wt％。
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料。陶瓷粉体为碳化硅、高岭土粉、氧化镁粉的混合物，溶济为去离子水，添加剂为羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺、聚山梨酸酯、磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐。陶瓷粉体中，高岭土粉的质量分数为碳化硅的24wt％；氧化镁粉的质量分数为碳化硅的5wt％。添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.9wt％，硅溶胶的添加量为陶瓷粉体的1.2wt％，聚丙烯酰胺的添加量为陶瓷粉体的0.6wt％，聚山梨酸酯的添加量为陶瓷粉体的0.5wt％，磷酸苯酯二钠盐二水合物的添加量为陶瓷粉体的2.0wt％，和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的添加量为陶瓷粉体的1.6wt％。陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的60wt％。
陶瓷预制块的制备：对预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以5：1的挤压比将多余浆料挤出，在30℃的温度下晾干48h，随后置于80℃的鼓风干燥箱内干燥2h，取出得到陶瓷预制块。
浸浆工序中，保证有机泡沫完全浸没在陶瓷浆料中，对有机泡沫反复挤压、揉搓均匀，使陶瓷浆料充分浸入有机泡沫内部。
制备好的泡沫陶瓷预制块在室温条件下干燥，为防止干燥速度快，使泡沫陶瓷表面产生裂纹，保证空气湿度40％。
陶瓷的烧结制备：将陶瓷预制块置于高温箱式电阻炉中无压烧结得到泡沫陶瓷。
泡沫陶瓷烧结过程工艺参数如下：
低温阶段：25-600℃，升温速率为2℃/min，缓慢升温有利于有机前驱体的挥发；
高温阶段：600-1500℃，升温速率为6℃/min，在设定的最高温度保温1h，然后断电随炉冷却。
实施例5：
一种泡沫陶瓷及其制备方法，
有机泡沫载体的预处理：将聚氨酯泡沫用去离子水冲洗去除杂质，然后将其浸泡在碱液中，在50℃的温度下水解4h，去离子水洗净，干燥得到碱处理聚氨酯泡沫；将聚乙烯醇经研磨后，与硫化硅酸铝钠共同加入溶剂中得到预处理溶液，将碱处理聚氨酯泡沫浸泡在预处理溶液中24h，取出干燥得到预处理聚氨酯泡沫。碱液为氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量分数为16wt％，聚氨酯泡沫的添加量为碱液的35wt％；溶剂为水和乙醇的混合液，溶剂中水和乙醇以质量比1：0.6的比例混合，聚乙烯醇的添加量为溶剂的1.6wt％，硫化硅酸铝钠的添加量为溶剂的0.23wt％，碱处理聚氨酯泡沫的添加量为预处理溶液的30wt％。
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料。陶瓷粉体为碳化硅、高岭土粉、氧化镁粉的混合物，溶济为去离子水，添加剂为羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺、聚山梨酸酯、磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐。陶瓷粉体中，高岭土粉的质量分数为碳化硅的24wt％；氧化镁粉的质量分数为碳化硅的5wt％。添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.9wt％，硅溶胶的添加量为陶瓷粉体的1.2wt％，聚丙烯酰胺的添加量为陶瓷粉体的0.6wt％，聚山梨酸酯的添加量为陶瓷粉体的0.5wt％，磷酸苯酯二钠盐二水合物的添加量为陶瓷粉体的2.0wt％，和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的添加量为陶瓷粉体的1.6wt％。陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的60wt％。
陶瓷预制块的制备：对预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以5：1的挤压比将多余浆料挤出，在30℃的温度下晾干48h，随后置于80℃的鼓风干燥箱内干燥2h，取出得到陶瓷预制块。
浸浆工序中，保证有机泡沫完全浸没在陶瓷浆料中，对有机泡沫反复挤压、揉搓均匀，使陶瓷浆料充分浸入有机泡沫内部。
制备好的泡沫陶瓷预制块在室温条件下干燥，为防止干燥速度快，使泡沫陶瓷表面产生裂纹，保证空气湿度40％。
陶瓷的烧结制备：将陶瓷预制块置于高温箱式电阻炉中无压烧结得到泡沫陶瓷。
泡沫陶瓷烧结过程工艺参数如下：
低温阶段：25-600℃，升温速率为2℃/min，缓慢升温有利于有机前驱体的挥发；
高温阶段：600-1500℃，升温速率为6℃/min，在设定的最高温度保温1h，然后断电随炉冷却。
实施例6：
一种泡沫陶瓷及其制备方法，
有机泡沫载体的预处理：将聚氨酯泡沫用去离子水冲洗去除杂质，然后将其浸泡在碱液中，在50℃的温度下水解4h，去离子水洗净，干燥得到碱处理聚氨酯泡沫；将SDS经研磨后，与硫化硅酸铝钠共同加入溶剂中得到预处理溶液，将碱处理聚氨酯泡沫浸泡在预处理溶液中24h，取出干燥得到预处理聚氨酯泡沫。碱液为氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量分数为16wt％，聚氨酯泡沫的添加量为碱液的35wt％；溶剂为水和乙醇的混合液，溶剂中水和乙醇以质量比1：0.6的比例混合，SDS的添加量为溶剂的1.6wt％，硫化硅酸铝钠的添加量为溶剂的0.23wt％，碱处理聚氨酯泡沫的添加量为预处理溶液的30wt％。
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料。陶瓷粉体为碳化硅、高岭土粉、氧化镁粉的混合物，溶济为去离子水，添加剂为羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺、聚山梨酸酯、磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐。陶瓷粉体中，高岭土粉的质量分数为碳化硅的24wt％；氧化镁粉的质量分数为碳化硅的5wt％。添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.9wt％，硅溶胶的添加量为陶瓷粉体的1.2wt％，聚丙烯酰胺的添加量为陶瓷粉体的0.6wt％，聚山梨酸酯的添加量为陶瓷粉体的0.5wt％，磷酸苯酯二钠盐二水合物的添加量为陶瓷粉体的2.0wt％，和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的添加量为陶瓷粉体的1.6wt％。陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的60wt％。
陶瓷预制块的制备：对预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以5：1的挤压比将多余浆料挤出，在30℃的温度下晾干48h，随后置于80℃的鼓风干燥箱内干燥2h，取出得到陶瓷预制块。
浸浆工序中，保证有机泡沫完全浸没在陶瓷浆料中，对有机泡沫反复挤压、揉搓均匀，使陶瓷浆料充分浸入有机泡沫内部。
制备好的泡沫陶瓷预制块在室温条件下干燥，为防止干燥速度快，使泡沫陶瓷表面产生裂纹，保证空气湿度40％。
陶瓷的烧结制备：将陶瓷预制块置于高温箱式电阻炉中无压烧结得到泡沫陶瓷。
泡沫陶瓷烧结过程工艺参数如下：
低温阶段：25-600℃，升温速率为2℃/min，缓慢升温有利于有机前驱体的挥发；
高温阶段：600-1500℃，升温速率为6℃/min，在设定的最高温度保温1h，然后断电随炉冷却。
实施例7：
一种泡沫陶瓷及其制备方法，
有机泡沫载体的预处理：将聚氨酯泡沫用去离子水冲洗去除杂质，然后将其浸泡在碱液中，在50℃的温度下水解4h，去离子水洗净，干燥得到碱处理聚氨酯泡沫；将CMC与硫化硅酸铝钠共同加入溶剂中得到预处理溶液，将碱处理聚氨酯泡沫浸泡在预处理溶液中24h，取出干燥得到预处理聚氨酯泡沫。碱液为氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量分数为16wt％，聚氨酯泡沫的添加量为碱液的35wt％；溶剂为水和乙醇的混合液，溶剂中水和乙醇以质量比1：0.6的比例混合，CMC的添加量为溶剂的1.6wt％，硫化硅酸铝钠的添加量为溶剂的0.23wt％，碱处理聚氨酯泡沫的添加量为预处理溶液的30wt％。
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料。陶瓷粉体为碳化硅、高岭土粉、氧化镁粉的混合物，溶济为去离子水，添加剂为羧甲基纤维素、硅溶胶、聚丙烯酰胺、聚山梨酸酯、磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐。陶瓷粉体中，高岭土粉的质量分数为碳化硅的24wt％；氧化镁粉的质量分数为碳化硅的5wt％。添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.9wt％，硅溶胶的添加量为陶瓷粉体的1.2wt％，聚丙烯酰胺的添加量为陶瓷粉体的0.6wt％，聚山梨酸酯的添加量为陶瓷粉体的0.5wt％，磷酸苯酯二钠盐二水合物的添加量为陶瓷粉体的2.0wt％，和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的添加量为陶瓷粉体的1.6wt％。陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的60wt％。
陶瓷预制块的制备：对预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以5：1的挤压比将多余浆料挤出，在30℃的温度下晾干48h，随后置于80℃的鼓风干燥箱内干燥2h，取出得到陶瓷预制块。
浸浆工序中，保证有机泡沫完全浸没在陶瓷浆料中，对有机泡沫反复挤压、揉搓均匀，使陶瓷浆料充分浸入有机泡沫内部。
制备好的泡沫陶瓷预制块在室温条件下干燥，为防止干燥速度快，使泡沫陶瓷表面产生裂纹，保证空气湿度40％。
陶瓷的烧结制备：将陶瓷预制块置于高温箱式电阻炉中无压烧结得到泡沫陶瓷。
泡沫陶瓷烧结过程工艺参数如下：
低温阶段：25-600℃，升温速率为2℃/min，缓慢升温有利于有机前驱体的挥发；
高温阶段：600-1500℃，升温速率为6℃/min，在设定的最高温度保温1h，然后断电随炉冷却。
对比例1：
本对比例与实施例2相比，预处理液中未含有硫化硅酸铝钠。
对比例2：
本对比例与实施例4相比，添加剂中未含有(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐。
对比例3：
本对比例与实施例4相比，添加剂中未含有磷酸苯酯二钠盐二水合物。
试验例1：
1.泡沫陶瓷电镜表征
测试样品：实施例5方法制备得到的泡沫陶瓷。
测试样品表面喷金处理，避免放电现象的发生。采用扫描电子显微镜对测试样品的微观结构和形貌进行表征分析。
泡沫陶瓷的扫描电镜表征如图1所示，陶瓷材料中形成大量玻璃相，基本弥合了聚氨酯泡沫挥发可能形成的气孔和裂纹，有利于提高抗压强度。
2.聚氨酯泡沫的挂浆量测试
测试样品为各实施例和对比例中将预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中后得到挂浆预处理聚氨酯泡沫。同时设立对照组1和对照组2，对照组1和对照组2与实施例2相比，不同之处在于未用预处理溶液浸渍，并且对照组1中聚氨酯泡沫的碱处理中将碱液替换为去离子水，对照组2中聚氨酯泡沫的碱处理中未替换碱液。
挂浆预处理聚氨酯泡沫的制备：对各实施例和对比例以及对照组1-2中得到的预处理聚氨酯泡沫反复挤压排出表面的气体，然后将排完气的预处理聚氨酯泡沫浸入陶瓷浆料中，使泡沫体充分吸浆，然后用对辊机，以5：1的挤压比将多余浆料挤出。
挂浆量＝(m1-m0)/m0。
m0为聚氨酯泡沫挂浆前质量，g；m1为聚氨酯泡沫挂浆后质量，g。
聚氨酯泡沫的挂浆量测试结果如图2所示，未做任何处理的对照组1的挂浆量最低，对照组2与对照组1相比，表明经碱液处理的聚氨酯泡沫的挂浆量得到提高，对比例1与对照组2相比，表明经碱处理后再经预处理液处理后的聚氨酯泡沫的挂浆量进一步提高，实施例2与对比例1相比，表明硫化硅酸铝钠的加入，提高了聚氨酯泡沫的挂浆量。实施例6-7与实施例2相比，表明将聚乙烯醇替换为SDS、CMC后，聚氨酯泡沫同样具有较好挂浆效果，挂浆量差异不大。
本发明方法得到的聚氨酯泡沫的挂浆量达到24g/g以上。
3.泡沫陶瓷的气孔率测试
测试样品为：各实施例和对比例得到的泡沫陶瓷。
测试仪器为分析天平。
气孔率是指制品材料中的开气孔的体积与制品的总体积之比。
气孔率测试方法如下：
(1)先在空气中称量测试样品的质量，得到干重m0。
(2)将测试样品煮沸，排除内部的气泡，使测试样品的孔隙完全被液体浸没，称量浸入试样内部液体的质量，得到液重m1；
(3)将测试样品置于烧杯底部，浮力作为系统内力，由天平的读数称为湿重m2。
气孔率的计算：
气孔率＝(m2-m0)/m1×100％。
式中：m0为试样材料室温干燥时的质量，g；m1为饱和试样材料在水中静止的质量，g；m2为试样材料在水中饱和下沉的质量，g。
泡沫陶瓷的气孔率测试结果如图3所示，实施例6的气孔率最高，同时实施例5与实施例7的气孔率与实施例6的差异不明显；实施例5与实施例4相比，表明硫化硅酸铝钠可以提高泡沫陶瓷的气孔率；实施例4与对比例1相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用提高了气孔率，气孔率增加了7.12％；实施例4与对比例2相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用优于磷酸苯酯二钠盐二水合物的单独使用，气孔率增加了5.52％；实施例4与对比例3相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用优于(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的单独使用，气孔率增加了4.84％；实施例4与对比例2-3相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的共同使用效果最好。
本发明方法得到的泡沫陶瓷的气孔率达到82％以上。
4.泡沫陶瓷的体积收缩率测试
测试样品：各实施例和对比例得到的泡沫陶瓷。
泡沫陶瓷在烧结过程中体积会产生一定的收缩，体积收缩率越大，材料的致密度越高，同时收缩率不能过高，否则会导致样品塌陷。
通过对泡沫陶瓷烧结前后体积的测量来计算其收缩率。
收缩率＝(V-V0)/V×100％。
式中：V为烧结前的试样体积，mm3；V0为烧结后的试样体积，mm3。
泡沫陶瓷的体积收缩率测试结果如图4所示，实施例6的体积收缩率最高，同时实施例5与实施例7的体积收缩率与实施例6的差异不明显；实施例5与实施例4相比，表明硫化硅酸铝钠可以提高泡沫陶瓷的体积收缩率；实施例4与对比例1相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用提高了体积收缩率，体积收缩率增加了1.37％；实施例4与对比例2相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用优于磷酸苯酯二钠盐二水合物的单独使用，体积收缩率增加了1.02％；实施例4与对比例3相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用优于(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的单独使用，体积收缩率增加了1.07％；实施例4与对比例2-3相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的共同使用效果最好。
本发明方法得到的泡沫陶瓷的体积收缩率达到7.8％以上。
5.泡沫陶瓷的抗压强度测试
测试样品：各实施例和对比例得到的泡沫陶瓷。
本实验采用万能力学试验机对试样进行抗压试验，压头移动速率为0.5mm/min。
抗压强度＝P/A。
式中：P为施加在有效面积上的压力，N；A为受压面积，mm2。
泡沫陶瓷的抗压强度测试结果如图5所示，实施例6的抗压强度最高，同时实施例5与实施例7的抗压强度与实施例6的差异不明显；实施例5与实施例4相比，表明硫化硅酸铝钠可以提高泡沫陶瓷的抗压强度；实施例4与对比例1相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用提高了抗压强度，抗压强度增加了0.45MPa；实施例4与对比例2相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用优于磷酸苯酯二钠盐二水合物的单独使用，抗压强度增加了0.35MPa；实施例4与对比例3相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的使用优于(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的单独使用，抗压强度增加了0.39MPa；实施例4与对比例2-3相比，表明磷酸苯酯二钠盐二水合物和(2S,4S)-二氨基戊二酸二盐酸盐的共同使用效果最好。
本发明方法得到的泡沫陶瓷的抗压强度达到3.80MPa以上。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种泡沫陶瓷的制备方法，包括：
有机泡沫载体的预处理：聚氨酯泡沫经碱液浸泡后，经含有硫化硅酸铝钠的预处理溶液浸渍后得到有机泡沫载体；
陶瓷浆料的配制：将陶瓷粉体、溶剂和添加剂混合得到陶瓷浆料；
陶瓷预制块的制备：将预处理有机泡沫载体除去内部空气后置于陶瓷浆料中进行浸浆工序后干燥得到泡沫陶瓷预制块；
陶瓷的烧结制备：泡沫陶瓷预制块无压烧结得到泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷的制备方法，其特征是：所述预处理溶液中还含有以下物质中的至少一种：CMC、SDS、硅溶胶以及聚乙烯醇。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种泡沫陶瓷的制备方法，其特征是：所述预处理溶液中硫化硅酸铝钠的质量分数为溶剂的0.05-0.25wt％。
4.根据权利要求3所述的一种泡沫陶瓷的制备方法，其特征是：所述溶剂为水和乙醇以质量比1：0.5-2的比例混合的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷的制备方法，其特征是：所述陶瓷粉体含有碳化硅。
6.根据权利要求5所述的一种泡沫陶瓷的制备方法，其特征是：所述陶瓷粉体还含有以下物质中至少一种：白玉刚粉、高岭土粉、氧化镁粉、氧化铝粉和膨润土粉。
7.根据权利要求1或5或6所述的一种泡沫陶瓷的制备方法，其特征是：所述陶瓷粉体的质量分数为陶瓷浆料的50-65wt％。
8.根据权利要求1所述的一种泡沫陶瓷的制备方法，其特征是：所述添加剂为羧甲基纤维素和/或硅溶胶和/或聚丙烯酰胺和/或聚山梨酸酯。
9.根据权利要求8所述的一种泡沫陶瓷的制备方法，其特征是：所述添加剂中，羧甲基纤维素的添加量为陶瓷粉体的0.5-1.5wt％。
10.权利要求1所述方法制备得到的陶瓷的气孔率达到了82％以上。
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|---|---|---|---|---|
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| CN115231943A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-10-25 | 东南大学 | 一种低温多孔陶瓷材料的制备方法 |
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