CN114804828A - 利用矿山固废制备多孔陶瓷及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是针对于有机泡沫浸渍法制备的多孔陶瓷孔隙率较低，气泡分布排列大小不均匀，浆料附着厚度较薄等问题，提供了一种利用矿山固废制备多孔陶瓷及方法。本发明的多孔陶瓷，由陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料包括铁尾矿、废石，添加剂包括粘结剂、流变剂、分散剂、消泡剂、基体改性剂。本发明所提供的多孔瓷材料的孔隙率高，孔分布排列大小均匀，开孔和闭孔可随温度进行转换；该方法在提高浆料附着厚度的同时能更有效的防止发生孔隙堵塞，增强多孔陶瓷的各方面性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，特别涉及一种利用矿山固废制备多孔陶瓷及方法。
背景技术
矿物资源对当今社会人们的生产和生活至关重要，它是人类社会发展的物质基础。但快速发展带来的负面问题日益显著，矿山过度开采、尾矿大量堆积等。尾矿堆积不仅影响环境，还占用土地，浪费资源。所以，尾矿的处理和再利用是我国目前应当广泛关注的问题。
多孔陶瓷是一种以气孔为主相的无机功能材料，具有开孔孔径、高开口气孔率、耐高温、耐高压、耐酸碱与有机介质腐蚀、可控的孔结构、使用寿命长、产品再生性好等优点，可以适用于各种介质的精密过滤与分离、气体分布、电解隔膜，应用于化工、冶金、能源等方面，拥有良好的应用前景。
有机泡沫浸渍法是指将陶瓷浸入到有机泡沫中，经过干燥、煅烧工艺后去除有机泡沫，获得具有网孔结构的多孔陶瓷。该工艺的独特之处在于利用有机泡沫体本身所具有的开孔三维网状骨架的特殊结构，使所得到的多孔材料的孔隙结构与所使用的有机泡沫前躯体几乎完全相同。此方法的优点在于工艺过程简单、操作方便、制备成本低廉、经济实惠、前景广阔且所制备出的产品具有高强度、高气孔率的特点，但此工艺的缺点是不能制备出闭气孔的样品，气泡分布排列大小不均匀，浆料附着厚度较薄，而且形状受有机泡沫体形状的限制。但是气泡不均匀会导致产品的消音或隔热效果差。
目前，虽有以铁尾矿制备陶瓷材料的应用研究，例如发明专利“铁尾矿吸热功能陶瓷材料及制备方法”（申请号201910491603.9），该专利描述所制备的陶瓷材料红外发射率不小于0.75，300℃导热系数在1.70W/(m·K)以上且可吸收太阳能，但此方法所制备的陶瓷材料不是多孔结构的。发明专利“一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷的方法”（申请号201910987467.2），该专利以铁尾矿和石墨粉为主要原料，采用发泡注凝成型-碳热还原反应烧结工艺制备铁尾矿多孔陶瓷，具有热导率高、孔隙率可控等优点，但此专利内容未明确所制备多孔陶瓷的孔隙特征，且没有指出其孔隙率具体指标。
因此，本发明采用新的发泡方法利用矿山固废制备多孔陶瓷，该材料孔隙率高，孔分布排列大小均匀，开孔和闭孔可随温度进行转换。
发明内容
本发明是针对于有机泡沫浸渍法制备的多孔陶瓷孔隙率较低，孔分布排列大小不均匀，孔形式单一，浆料附着厚度较薄等问题，提供了一种利用矿山固废制备多孔陶瓷及方法。本发明所提供的多孔瓷材料的孔隙率高（70 %以上），孔分布排列大小均匀，开孔和闭孔可随温度进行转换。该方法在提高浆料附着厚度的同时能更有效的防止发生孔隙堵塞，增强多孔陶瓷的各方面性能。
本发明采用的技术方案之一为，一种利用矿山固废制备多孔陶瓷，由陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料包括铁尾矿、废石，添加剂包括粘结剂、流变剂、分散剂、消泡剂、基体改性剂；
所述粘结剂为聚乙烯醇PVA和硅溶胶，质量比例为1.5~3.5:1；流变剂为高岭土和聚酰胺蜡，质量比例为0.5~1:1；分散剂为聚乙二醇；消泡剂为乙醇；基体改性剂为Gemini。
进一步的，上述矿山固废材料多孔陶瓷，铁尾矿和废石的质量比为1~2:1。
进一步的，上述矿山固废材料多孔陶瓷，粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂的加入量分别为陶瓷原料质量的0.3~0.6wt%，0.3~0.6wt%，1.7~2.2wt%，0.3~0.6wt%，0.8~1.2wt%。
进一步的，上述矿山固废材料多孔陶瓷的孔隙率﹥70%。
进一步的，所述矿山固废材料多孔陶瓷孔径的平均尺寸为400~480μm，材料的抗压强度≥300MPa。
所述分散剂在浆料中主要是通过与颗粒表面发生作用而阻止颗粒之间的团聚，聚乙二醇是水溶性分散体系的良好分散剂，和分散物形成稳定的分散体系，可以浆料稳定性，并提高浆料的固含量。
粘结剂不仅有助于提高干燥后的强度，而且能防止胚体在有机物排除过程中坍塌，保证了最终的烧结体具有足够的机械强度。其中的硅溶胶液相粘结剂在发挥粘结剂的有效作用下，不会导致浆料的粘度升高，对浆料稳定性和可操作性没有影响，结合强度高，可以避免固体粘结剂分散不均匀，并且能提高泡沫陶瓷过滤效率。
流变剂可抑制流挂、起皱和气泡等问题，高岭土具有一定的塑形和结合性，保证陶瓷浆料在外力作用下可变形而不破裂，外力去除后能均匀的黏附在有机泡沫体上；聚酰胺蜡应用较为广泛，抗流挂性能比较好，可以应用于常温或者烘烤体系，二者可促进烧结，进而降低烧结温度。
消泡剂的作用是防止因搅拌过程引入的气泡使浆料均匀性、密度发生变化，且能防止浆料在浸渍和挤出多余浆料的过程中起泡而影响制品的性能。
基体改性剂Gemini为表面活性剂，用于水性体系，一是能够减少聚氨酯的水敏性问题，改善其黏附力，促进浆料附着厚度的均匀性，二是在弱碱性条件下（氢氧化钠和硅溶胶为碱性）能够与聚乙二醇、聚酰胺蜡交联，在孔隙内形成一层“隔膜”，该“隔膜”随温度（>130℃）升高会发生破裂，随着温度的降低（<60℃）会再次形成。
本发明采用的技术方案之二为，一种利用矿山固废制备多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：
1）取粒度为80~120目的铁尾矿和废石，以水为溶剂，制成料浆，固含量为50-80%；
2）在浆料中加入粘结剂、流变剂、分散剂、消泡剂、基体改性剂，搅拌均匀，制备成浆料；
3）以聚氨酯泡沫材料为有机泡沫体，对有机泡沫体进行预处理，以除去网络间膜；
4）将有机泡沫体与浆料混合，浸渍处理，即进行挂浆，挂浆过程中反复挤压有机泡沫体，使浆料充分的挂在有机泡沫体上，然后去除多余浆料；在室温的条件下干燥18~24 h，再在70~90℃的干燥箱中干燥14~18h，得到胚体；
5）将胚体升温至180~200℃，升温速率为2~3℃/min并保温50~70min，以排除有机泡沫体；再升温至760~800℃，升温速率为3~4℃/min并保温1.5~2h，然后以5~6℃/min的升温速率升温至1150~1250℃并保温1.5~2.5h，以进行烧结。
作为优选，步骤3）的预处理是将有机泡沫体浸入质量浓度10-20%NaOH溶液中，40-60℃下处理2-6h，再反复揉搓3~5min，并用清水洗干净后晾干。
作为优选，经过步骤3）预处理后的有机泡沫体，加入4.0-5.2wt％的聚乙二醇，在30～40℃下搅拌50~70min，对有机泡沫体的表面有一定的改性作用，聚氨酯泡沫的涂覆厚度为2-5mm，提高了聚氨酯泡沫的覆盖厚度。
上述预处理过程中，通过氢氧化钠溶液和聚乙二醇处理，能显著提升聚氨酯基体亲水性，有利于陶瓷浆料在基体上涂覆，也可以改善基体的微观结构，气孔及孔隙均匀。
作为优选，步骤4）中，在浸渍处理后、干燥之前，对挂有浆料的有机泡沫体进行低温处理，即将聚氨酯泡沫在3~8℃保持1.5~2.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明所提供的一种新型尾矿固废陶瓷材料的制备方法的有益效果是孔隙率高（高达75 %以上），气泡分布排列大小均匀，开孔和闭孔可随温度进行转换。此外，在提高浆料附着厚度的同时可更有效的防止发生孔隙堵塞，增强多孔陶瓷材料的各方面性能。
2.本发明所制备的多孔陶瓷主要应用于相变储能材料。
具体实施方式
以下通过具体的实施方式对本发明作进一步说明。
以下实施例中采用的铁尾矿中各成分含量为SiO2：70.98 %；Fe2O3：14.45 %；CaO：5.531 %；MgO：3.93 %；Al2O3：2.92 %；SO3：0.674 %；K2O：0.542 %；Na2O：0.32 %；P2O5：0.192%；TiO2：0.162 %及少量MnO、SrO、ZrO2、Cr2O3、MoO3、Cl；采用的废石来自矿山，以达到废物再利用的目的，废石的组分含量为SiO2：60.87 %；Al2O3：23.63 %；Fe2O3：7.476 %；K2O：4.36 %；MgO：1.61 %；Na2O：0.719 %；TiO2:0.586 %；SO3：0.274 %；CaO：0.173 %及少量P2O5、Cl、Cr2O3、MnO、SrO、ZrO2、BaO。
实施例1
一种利用矿山固废制备多孔陶瓷，由陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料为铁尾矿和废石，二者质量比为1:1，添加剂包括粘结剂聚乙烯醇PVA和硅溶胶，二者质量比例为2:1；流变剂高岭土和聚酰胺蜡，二者质量比例为2:3；分散剂聚乙二醇；消泡剂乙醇；基体改性剂Gemini；粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂加入量分别为陶瓷原料质量的0.5wt%，0.5wt%，2.0wt%，0.5wt%，1.0wt%。
制备方法为，铁尾矿与废石与水混合成浆料，浆料固含量为60%，按比例加入分散剂、流变剂、粘结剂、消泡剂、基体改活性剂，搅拌3h；有机泡沫体浸入到15wt%NaOH溶液中，40℃下处理6h，再反复揉搓4min并用清水洗干净后晾干，再用4 %聚乙二醇在40℃下搅拌50min；将预处理后的有机泡沫体与制备好的浆料进行浸渍处理，挂浆过程中反复挤压有机泡沫体，使浆料充分的挂在有机泡沫体上，再去除多余浆料，然后放置室内自然风干干燥24h，再在90℃的干燥箱中干燥14h，将胚体升温至200℃，升温速率为3℃/min并保温1h；再升温至800℃，升温速率为4℃/min并保温2h，然后以5℃/min的升温速率升温至1200℃左右并保温2h，烧成。
得到孔隙分布均匀，开孔和闭孔可随温度进行转换的多孔陶瓷，其孔径的平均尺寸为480μm，孔隙率为75.6％，材料的抗压强度≥300 MPa。
实施例2
一种利用矿山固废制备多孔陶瓷，由陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料为铁尾矿和废石，二者质量比为2:1，添加剂包括粘结剂聚乙烯醇PVA和硅溶胶，二者质量比例为2:1；流变剂高岭土和聚酰胺蜡，二者质量比例为2:3；分散剂聚乙二醇；消泡剂乙醇；基体改性剂Gemini；粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂的加入量分别为陶瓷原料质量的0.5wt%，0.5wt%，2.0wt%，0.5wt%，1.0wt%。
制备方法为，铁尾矿与废石加入水混合成浆料，浆料固含量为60%，按比例加入粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂，搅拌3h；有机泡沫体浸入到15wt%NaOH溶液，60℃下处理2h，再反复揉搓3min并用清水洗干净后晾干，再用3 %聚乙二醇在30℃下搅拌70min；将预处理后的有机泡沫体与制备好的浆料进行浸渍处理，挂浆过程中反复挤压有机泡沫体，使浆料充分的挂在有机泡沫体上，去除多余浆料，然后放置室内自然风干干燥22h，再在70℃的干燥箱中干燥18h，将胚体升温至180℃，升温速率为2℃/min并保温50min；再升温至760℃，升温速率为3℃/min并保温1.5h，然后以5.5℃/min的升温速率升温至1150℃左右并保温1.5h，烧成。
得到孔隙分布均匀，开孔和闭孔可随温度进行转换的多孔陶瓷，其孔径的平均尺寸为450μm，孔隙率70.3％，材料的抗压强度≥300MPa。
实施例3
一种利用矿山固废制备多孔陶瓷，由陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料为铁尾矿和废石，二者质量比为1:1，添加剂包括粘结剂聚乙烯醇PVA和硅溶胶，二者质量比例为2:1；流变剂高岭土和聚酰胺蜡，二者质量比例为2:3；分散剂聚乙二醇；消泡剂乙醇；基体改性剂Gemini；粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂的加入量分别为陶瓷原料质量的0.5wt%，0.5wt%，2.0wt%，0.5wt%，1.0wt%。
制备方法为，铁尾矿与废石加入水混合成浆料，浆料固含量为70%，按比例加入分散剂、流变剂、粘结剂、消泡剂、基体改性剂，搅拌3h；有机泡沫体浸入到20wt%NaOH溶液，50℃下处理3h，再反复揉搓5min并用清水洗干净后晾干，再用4 %聚乙二醇在35℃下搅拌60min；将预处理后的有机泡沫体与制备好的浆料进行浸渍处理，挂浆过程中反复挤压有机泡沫体，使浆料充分的挂在有机泡沫体上，去除多余浆料，再将挂有浆料的有机泡沫体在4℃保持2h，然后放置室内自然风干干燥18h，再在80℃的干燥箱中干燥16h，将胚体升温至190℃，升温速率为2.5℃/min并保温60min；再升温至780℃，升温速率为3.5℃/min并保温2.5h，然后以6℃/min的升温速率升温至1250℃左右并保温2.5h，烧成。
得到孔隙分布均匀，开孔和闭孔可随温度进行转换的多孔陶瓷，其孔径的平均尺寸为420μm，孔隙率75.4％，材料的抗压强度≥300MPa。
实施例4
一种利用矿山固废制备多孔陶瓷，由陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料为铁尾矿和废石，二者质量比为2:1，添加剂包括粘结剂聚乙烯醇PVA和硅溶胶，二者质量比例为2:1；流变剂高岭土和聚酰胺蜡，二者质量比例为2:3；分散剂聚乙二醇；消泡剂乙醇；基体改性剂Gemini；粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂的加入量分别为陶瓷原料质量的0.5wt%，0.5wt%，2.0wt%，0.5wt%，1.0wt%。
制备方法为，铁尾矿与废石加入水混合成浆料，浆料固含量为70%，按比例加入分散剂、流变剂、粘结剂、消泡剂、基体改性剂，搅拌3h；有机泡沫体浸入到20wt%NaOH溶液预处理，50℃下处理3h，再反复揉搓5min并用清水洗干净后晾干，再用4 %聚乙二醇在40℃下搅拌50min；将预处理后的有机泡沫体与制备好的浆料进行浸渍处理，挂浆过程中反复挤压有机泡沫体，使浆料充分的挂在有机泡沫体上，再去除多余浆料，然后放置室内自然风干干燥24h，再在90℃的干燥箱中干燥14h，将胚体升温至200℃，升温速率为3℃/min并保温1h；再升温至800℃，升温速率为4℃/min并保温2h，然后以5℃/min的升温速率升温至1200℃左右并保温2h，烧成。
得到孔隙分布均匀，开孔和闭孔可随温度进行转换的多孔陶瓷，其孔径的平均尺寸为400μm，孔隙率71.6％，材料的抗压强度≥300MPa。
通过上述实例，经结果分析，陶瓷粉料中铁尾矿与废石的质量比为1:1为最适宜。
实施例5
一种利用矿山固废制备多孔陶瓷，由陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料为铁尾矿和废石，二者质量比为1:2，添加剂包括粘结剂聚乙烯醇PVA和硅溶胶，二者质量比例为1.5:1；流变剂高岭土和聚酰胺蜡，二者质量比例为0.5:1；分散剂聚乙二醇；消泡剂乙醇；基体改性剂Gemini；粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂的加入量分别为陶瓷原料质量的0.3wt%，0.3wt%，1.7wt%，0.3wt%，0.8wt%。
制备方法同实施例3。
实施例6
一种利用矿山固废制备多孔陶瓷，由陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料为铁尾矿和废石，二者质量比为1:2，添加剂包括粘结剂聚乙烯醇PVA和硅溶胶，二者质量比例为3.5:1；流变剂高岭土和聚酰胺蜡，二者质量比例为1:1；分散剂聚乙二醇；消泡剂乙醇；基体改性剂Gemini；粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂的加入量分别为陶瓷原料质量的0.6wt%，0.6wt%，2.2wt%，0.6wt%，1.2wt%。
制备方法同实施例3。
Claims (10)
1.一种利用矿山固废制备多孔陶瓷，其特征在于，为含有陶瓷原料和添加剂的混合物经烧结制得，陶瓷原料包括铁尾矿、废石，添加剂包括粘结剂、流变剂、分散剂、消泡剂、基体改性剂。
2.根据权利要求1所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷，其特征在于，铁尾矿和废石的质量比为1~2:1。
3.根据权利要求1所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇PVA和硅溶胶；流变剂为高岭土和聚酰胺蜡；分散剂为聚乙二醇；消泡剂为乙醇；基体改性剂为Gemini。
4.根据权利要求3所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷，其特征在于，粘结剂聚乙烯醇PVA和硅溶胶，二者质量比例为1.5~3.5:1；流变剂高岭土和聚酰胺蜡，质量比例为0.5~1:1。
5.根据权利要求1所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷，其特征在于，粘结剂，流变剂，分散剂，消泡剂，基体改性剂的加入量分别为陶瓷原料质量的0.3~0.6wt%，0.3~0.6wt%，1.7~2.2wt%，0.3~0.6wt%，0.8~1.2wt%。
6.根据权利要求1所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷，其特征在于，多孔陶瓷的孔隙率＞70%，孔径的平均尺寸为400~480μm，抗压强度≥300MPa。
7.一种权利要求1~6任意一项所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取粒度为80~120目的铁尾矿和废石，以水为溶剂，制成料浆，固含量为50-80%；
2）在浆料中加入粘结剂、流变剂、分散剂、消泡剂、基体改性剂，搅拌均匀，制备成浆料；
3）以聚氨酯泡沫材料为有机泡沫体，对有机泡沫体进行预处理；
4）将有机泡沫体与浆料混合，浸渍处理，即进行挂浆，挂浆过程中反复挤压有机泡沫体，使浆料充分的挂在有机泡沫体上，然后去除多余浆料，干燥，得到胚体；
5）将胚体升温至180~200℃，升温速率为2~3℃/min并保温50~70min，以排除有机泡沫体；再升温至760~800℃，升温速率为3~4℃/min并保温1.5~2h，然后以5~6℃/min的升温速率升温至1150~1250℃并保温1.5~2.5h，以进行烧结。
8.根据权利要求7所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷方法，其特征在于，步骤3）的预处理是将有机泡沫体浸入质量浓度10-20%NaOH溶液中，40-60℃下处理2-6h，再反复揉搓3~5min，并用清水洗干净后晾干。
9.根据权利要求7所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷方法，其特征在于，所述步骤3），将预处理后的有机泡沫体，加入4.0-5.2wt％的聚乙二醇，在30～40℃下搅拌50~70min。
10.根据权利要求7所述的利用矿山固废制备多孔陶瓷方法，其特征在于，步骤4）中，在浸渍处理后、干燥之前，对挂有浆料的有机泡沫体进行低温处理，即将聚氨酯泡沫在3~8℃保持1.5~2.5h。
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