CN108840718B - 一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，属于多孔材料技术领域。将去离子水与聚乙烯醇溶液按质量比5：1～5：2混合，并加入去离子水质量0.1～0.2倍的无水乙醇，去离子水质量0.1～0.2倍的聚丙烯酸铵和去离子水质量0.3～0.4倍的纳米氧化铝粉，球磨混合后，得混合坯料，将混合坯料与羟甲基纤维素溶液按质量比8：1～10：1混合，并加入混合坯料质量0.3～0.5倍的添加剂，搅拌混合后，注模，保温固化，煅烧，得高强度氧化铝泡沫陶瓷。本发明技术方案制备的高强度氧化铝泡沫陶瓷具有孔隙大小均匀，且在高孔隙率条件下泡沫陶瓷具有强度高的特点，在多孔材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明公开了一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，属于多孔材料技术领域。
背景技术
陶瓷材料越来越受到科学界的高度重视，人们将20世纪四十年代后期出现的陶瓷称为新型陶瓷，而且新型陶瓷颇受人们关注。随着现代工业的快速发展对材料的性能要求进一步的提高，人们逐渐认识到陶瓷所具有的许多优良特性，比如耐腐蚀、耐高温、质量轻、高硬度、高强度及使用寿命长等，这些优点都是其它材料无法比拟的。随着材料科学技术的发展，特别需要适应科学发展的新材料。而多孔陶瓷就是在这种条件下作为一种细菌过滤材料发展起来的一种新型陶瓷材料，随着控制材料的细孔结构水平的不断提高，以及多孔陶瓷材料的应用领域和应用范围也在不断扩大，出现了用做熔融金属过滤器且其孔隙率高达70%～90%的泡沫陶瓷材料。
泡沫陶瓷作为一种具有许多优良特性的新型陶瓷材料，是继普通多孔陶瓷、蜂窝多孔陶瓷之后，发展起来的第三代多孔陶瓷产品。其孔道结构呈互相连接的迷宫式三维网状骨架结构的多孔体，其造型犹如钢化了的泡沫塑料或瓷化了的海绵体。这种特殊结构使其作为过滤材料尤其是在熔融金属过滤方面表现出极大的优越性。尤其是航空航天、军事和电子技术的迅速发展，对铸件质量的要求日益提高，采用泡沫陶瓷过滤器过滤获得洁净金属溶液的方法已受到高度重视，并已开始应用。泡沫陶瓷的低密度和低的基体热传导系数使其在减重和隔热中的作用显著，在航天领域也有着广阔的应用前景。氧化铝基泡沫陶瓷同致密陶瓷一样具有耐高温、耐腐蚀、质量轻等一系列的优良性能，但是它也同样存在着一个最大的缺陷，即脆性大，这就大大限制了其优良性能的发挥，因而也就大大限制了泡沫陶瓷使用。
而传统的氧化铝泡沫陶瓷还存在孔隙大小不均匀，且在高孔隙率条件下泡沫陶瓷的强度明显减小的问题，导致在使用过程中无法达到理想效果，因此，如何改善传统氧化铝泡沫陶瓷的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的氧化铝泡沫陶瓷是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统氧化铝泡沫陶瓷孔隙大小不均匀，且在高孔隙率条件下泡沫陶瓷的强度明显减小的问题，提供了一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，具体制备步骤：
（1）将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液；
（2）将聚烯丙胺与水按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺溶液体积比1：8～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液；
（3）将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，得凝胶；
（4）将凝胶与有机溶剂按质量比1：8～1：15混合，并加入凝胶质量2～3倍的氢氧化钾，搅拌回流至无水蒸出，得凝胶混合物，将凝胶混合物与正硅酸乙酯按质量比8：1～12：1混合，并加入凝胶混合物质量0.08～0.10倍的分散剂，搅拌混合后，得预处理凝胶混合物；
（5）将预处理凝胶混合物与苄醚化剂按质量比5：1～8：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得添加剂；
（6）将去离子水与聚乙烯醇溶液按质量比5：1～5：2混合，并加入去离子水质量0.1～0.2倍的无水乙醇，去离子水质量0.1～0.2倍的聚丙烯酸铵和去离子水质量0.3～0.4倍的纳米氧化铝粉，球磨混合后，得混合坯料，将混合坯料与羟甲基纤维素溶液按质量比8：1～10：1混合，并加入混合坯料质量0.3～0.5倍的添加剂，搅拌混合后，注模，保温固化，煅烧，得高强度氧化铝泡沫陶瓷。
步骤（3）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。
步骤（4）所述有机溶剂为环己烷或正辛烷中任意一种。
步骤（4）所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
步骤（5）所述苄醚化剂为氯化苄或溴化苄中任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明在制备高强度氧化铝泡沫陶瓷时加入添加剂，首先，添加剂中含微凝胶结构，在加入产品中后，由于，微凝胶中含有聚烯丙胺盐酸盐，使微凝胶中表面带有正电荷，从而可使产品均匀分布于产品中，在产品烧结过程中可在产品内部产生气体，从而使产品的孔隙率提高，孔径分布范围均匀，其次，添加剂中微凝胶结构含有改性后的葡萄糖，改性后的葡萄糖可在产品制备过程中释放气体并炭化，从而在产品内部形成炭质骨架从而使产品的强度提高，孔隙率进一步提高，再者，在添加剂制备过程中，由于改性葡萄糖中仍含有部分羟基，在添加剂制备过程中可在苄醚化剂的作用下发生醚化反应，从而在添加剂制备的有机体系中产生水，同时，有机体系中含有氢氧化钾的碱性成分，从而可使加入有机体系的正硅酸乙酯在添加剂制备体系中均匀水解，并均匀分布于微凝胶结构内部，在产品制备过程中可随微凝胶结构一同分布于产品内部，并在烧结过程中，二氧化硅可与葡萄糖炭化形成的炭发生反应，从而在产品内部形成碳化硅多孔骨架，进而使产品的强度和孔隙率进一步提高。
具体实施方式
将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，于温度为30～40℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合10～12h后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为8～12%的氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合50～90min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为15～20%的硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合40～80min后，过滤，去除滤渣，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺与水按质量比1：100～1：110混合，于温度为30～35℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，用质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺与水混合物的pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺溶液，于转速为800～1000r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺溶液体积比1：8～1：10混合，并于温度为25～38℃，转速为300～500r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应10～12h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，得凝胶；将凝胶与有机溶剂按质量比1：8～1：15混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入凝胶质量2～3倍的氢氧化钾，于温度为80～95℃的条件下搅拌回流至无水蒸出，得凝胶混合物，将凝胶混合物与正硅酸乙酯按质量比8：1～12：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入凝胶混合物质量0.08～0.10倍的分散剂，于温度为45～65℃，转速为300～500r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，得预处理凝胶混合物；将预处理凝胶混合物与苄醚化剂按质量比5：1～8：1混合，于温度为55～85℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌反应4～6h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为65℃的条件下真空干燥5～6h后，得添加剂；将去离子水与质量分数为6～8%的聚乙烯醇溶液按质量比5：1～5：2混合于球磨机中，并向球磨机中加入去离子水质量0.1～0.2倍的无水乙醇，去离子水质量0.1～0.2倍的聚丙烯酸铵和去离子水质量0.3～0.4倍的纳米氧化铝粉，按球料比1：2向球磨机中加入氧化铝球磨珠，球磨混合12～15h后，得混合坯料，将混合坯料与质量分数为8～15%的羟甲基纤维素溶液按质量比8：1～10：1混合，并向混合坯料与羟甲基纤维素溶液的混合物中加入混合坯料质量0.3～0.5倍的添加剂，于温度为45～65℃，转速为500～680r/min的条件下，搅拌混合1～3h后，注模，于温度为120～150℃的条件下，保温固化12～16h后，再于温度为1500～1700℃的条件下保温煅烧1～2h，得高强度氧化铝泡沫陶瓷。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述有机溶剂为环己烷或正辛烷中任意一种。所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。所述苄醚化剂为氯化苄或溴化苄中任意一种。
实例1
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合12h后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为12%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合90min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为20%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，去除滤渣，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺与水按质量比1：110混合，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺溶液，于转速为1000r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺溶液体积比1：10混合，并于温度为38℃，转速为500r/min的条件下，搅拌反应3h后，得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比250：1混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，得凝胶；将凝胶与有机溶剂按质量比1：15混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入凝胶质量3倍的氢氧化钾，于温度为95℃的条件下搅拌回流至无水蒸出，得凝胶混合物，将凝胶混合物与正硅酸乙酯按质量比12：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入凝胶混合物质量0.10倍的分散剂，于温度为65℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合2h后，得预处理凝胶混合物；将预处理凝胶混合物与苄醚化剂按质量比8：1混合，于温度为85℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为65℃的条件下真空干燥6h后，得添加剂；将去离子水与质量分数为8%的聚乙烯醇溶液按质量比5：2混合于球磨机中，并向球磨机中加入去离子水质量0.2倍的无水乙醇，去离子水质量0.2倍的聚丙烯酸铵和去离子水质量0.4倍的纳米氧化铝粉，按球料比1：2向球磨机中加入氧化铝球磨珠，球磨混合15h后，得混合坯料，将混合坯料与质量分数为15%的羟甲基纤维素溶液按质量比10：1混合，并向混合坯料与羟甲基纤维素溶液的混合物中加入混合坯料质量0.5倍的添加剂，于温度为65℃，转速为680r/min的条件下，搅拌混合3h后，注模，于温度为150℃的条件下，保温固化16h后，再于温度为1700℃的条件下保温煅烧2h，得高强度氧化铝泡沫陶瓷。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述有机溶剂为环己烷。所述分散剂为分散剂NNO。所述苄醚化剂为氯化苄。
实例2
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合12h后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为12%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合90min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为20%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，去除滤渣，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺与水按质量比1：110混合，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺溶液，于转速为1000r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺溶液体积比1：10混合，并于温度为38℃，转速为500r/min的条件下，搅拌反应3h后，得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比250：1混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，得凝胶；将凝胶与苄醚化剂按质量比8：1混合，于温度为85℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为65℃的条件下真空干燥6h后，得添加剂；将去离子水与质量分数为8%的聚乙烯醇溶液按质量比5：2混合于球磨机中，并向球磨机中加入去离子水质量0.2倍的无水乙醇，去离子水质量0.2倍的聚丙烯酸铵和去离子水质量0.4倍的纳米氧化铝粉，按球料比1：2向球磨机中加入氧化铝球磨珠，球磨混合15h后，得混合坯料，将混合坯料与质量分数为15%的羟甲基纤维素溶液按质量比10：1混合，并向混合坯料与羟甲基纤维素溶液的混合物中加入混合坯料质量0.5倍的添加剂，于温度为65℃，转速为680r/min的条件下，搅拌混合3h后，注模，于温度为150℃的条件下，保温固化16h后，再于温度为1700℃的条件下保温煅烧2h，得高强度氧化铝泡沫陶瓷。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述苄醚化剂为氯化苄。
实例3
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合12h后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为12%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合90min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为20%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，去除滤渣，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺与水按质量比1：110混合，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺溶液，于转速为1000r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺溶液体积比1：10混合，并于温度为38℃，转速为500r/min的条件下，搅拌反应3h后，得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比250：1混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，得凝胶；将凝胶与有机溶剂按质量比1：15混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入凝胶质量3倍的氢氧化钾，于温度为95℃的条件下搅拌回流至无水蒸出，得凝胶混合物，将凝胶混合物与正硅酸乙酯按质量比12：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入凝胶混合物质量0.10倍的分散剂，于温度为65℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合2h后，得预处理凝胶混合物，得添加剂；将去离子水与质量分数为8%的聚乙烯醇溶液按质量比5：2混合于球磨机中，并向球磨机中加入去离子水质量0.2倍的无水乙醇，去离子水质量0.2倍的聚丙烯酸铵和去离子水质量0.4倍的纳米氧化铝粉，按球料比1：2向球磨机中加入氧化铝球磨珠，球磨混合15h后，得混合坯料，将混合坯料与质量分数为15%的羟甲基纤维素溶液按质量比10：1混合，并向混合坯料与羟甲基纤维素溶液的混合物中加入混合坯料质量0.5倍的添加剂，于温度为65℃，转速为680r/min的条件下，搅拌混合3h后，注模，于温度为150℃的条件下，保温固化16h后，再于温度为1700℃的条件下保温煅烧2h，得高强度氧化铝泡沫陶瓷。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述有机溶剂为环己烷。所述分散剂为分散剂NNO。对比例：上海某科技材料生产有限公司生产的氧化铝泡沫陶瓷。
将实例1至实例3所得的高强度氧化铝泡沫陶瓷及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
样品的平均孔径采用美国物Micromeritics ASAP 2010 N2理吸附仪进行测试，采用BJH方程计算。孔隙率采用压汞仪（Autopore9500）测量。采用三点抗弯试验，测定试样的抗弯强度，抗弯测试实验的试样尺寸为5×5×25mm。
具体检测结果如表1所示：
表1高强度氧化铝泡沫陶瓷性能检测结果
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由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的高强度氧化铝泡沫陶瓷具有孔隙大小均匀，且在高孔隙率条件下泡沫陶瓷具有强度高的特点，在多孔材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (5)

1.一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备步骤：
（1）将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液；
（2）将聚烯丙胺与水按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺溶液体积比1：8～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液；
（3）将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，得凝胶；
（4）将凝胶与有机溶剂按质量比1：8～1：15混合，并加入凝胶质量2～3倍的氢氧化钾，搅拌回流至无水蒸出，得凝胶混合物，将凝胶混合物与正硅酸乙酯按质量比8：1～12：1混合，并加入凝胶混合物质量0.08～0.10倍的分散剂，搅拌混合后，得预处理凝胶混合物；
（5）将预处理凝胶混合物与苄醚化剂按质量比5：1～8：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得添加剂；
（6）将去离子水与聚乙烯醇溶液按质量比5：1～5：2混合，并加入去离子水质量0.1～0.2倍的无水乙醇，去离子水质量0.1～0.2倍的聚丙烯酸铵和去离子水质量0.3～0.4倍的纳米氧化铝粉，球磨混合后，得混合坯料，将混合坯料与羟甲基纤维素溶液按质量比8：1～10：1混合，并加入混合坯料质量0.3～0.5倍的添加剂，搅拌混合后，注模，保温固化，煅烧，得高强度氧化铝泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述有机溶剂为环己烷或正辛烷中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述苄醚化剂为氯化苄或溴化苄中任意一种。
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