CN114349528A - 一种含有缺陷的碳化硅素坯及其制备方法、无损检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有缺陷的碳化硅素坯及其制备方法、无损检测方法,该碳化硅素坯的制备方法包括以下步骤:在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并进行成型;对成型后的碳化硅坯体进行加热处理以使固态有机物分解,即得到含有缺陷的碳化硅素坯。本发明在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并利用高温加热处理,使固态有机物分解成气体从而将其除去,这样之后在碳化硅坯体中固态有机物的位置便会残留一定的缺陷,该缺陷的形状大小以及数量均可控,同时添加的有机物会在高温处理过程中除掉,并且不会引入新的杂质;通过该方法可以在碳化硅素坯内部留下缺陷,操作简便,可操作性强,有利于后期无损检测工作的进行。
Description
技术领域
本发明涉及无损检测技术领域,尤其涉及一种含有缺陷的碳化硅素坯及其制备方法、无损检测方法。
背景技术
碳化硅材料具有较高的弹性模量、适中的密度、较小的热膨胀系数、较高的导热系数和耐热冲击性,具有高的比刚度及高度的尺寸稳定性等优点,因此是空间光学遥感器反射镜体的理想选择材料,近些年来,被广泛应用于空间反射镜镜坯的制备。反应烧结碳化硅具有工艺简单,烧结时间短,烧结温度和成本低,净尺寸烧结,易于制备大型复杂形状制品等优点,因此成为最早实现大规模工业应用的结构陶瓷,具有广阔的应用前景。但在实际生产的过程中,缺陷是无法避免的,而陶瓷材料对于缺陷的敏感程度要远高于金属材料,即使微小的缺陷也很容易导致应力集中而迅速产生破坏,而光学材料对于产品质量的要求更加严格。因此,能够及时有效地发现并处理缺陷显得尤为重要。
目前针对碳化硅素坯的无损检测技术,何种检测手段最为合适仍旧没有定论。缺陷的检测都是本着高效、精准、快速地原则进行的,但目前能够应用在碳化硅素坯上的检测方式,均存在一定的短板,因此为了达到精准识别缺陷,并且能够快速进行定位的目的,对无损检测技术进行升级是非常有必要的。为了技术的升级,缺陷的预制就显得尤为重要。首先缺陷的获取一般都是在生产过程中直接获取,这样获得的缺陷样本有着特殊性,且无法对其尺寸形貌进行判断,进而无法对检测效果进行精准评价。因此合理地预制碳化硅素坯缺陷就显得尤为重要。外部缺陷的预制相对简单,可以选择的方式很多,但内部缺陷的制备则较为困难,这导致无法精准的定位内部缺陷的尺寸和位置。
发明内容
有鉴于此,本发明提出了一种含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,以解决现有技术中存在的碳化硅素坯内部缺陷无法预制的技术问题。
本发明提供了一种含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,包括以下步骤:
在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并进行成型;
对成型后的碳化硅坯体进行加热处理以使固态有机物分解,即得到含有缺陷的碳化硅素坯。
优选的是,所述的含有缺陷的反应烧结碳化硅素坯的制备方法,所述固态有机物包括环氧树脂和/或聚氨酯。
优选的是,所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,加热处理的温度不低于600℃,加热处理过程中升温速率不高于10℃/h。
优选的是,所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并进行成型具体包括:
将水、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺混合得到预混液;
向预混合液中加入碳化硅粉体、固态有机物搅拌后得到浆料;
向浆料中加入四甲基乙二胺、过硫酸铵,继续搅拌,然后倒入模具中,固化成型后干燥即得碳化硅坯体。
优选的是,所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,对成型后的碳化硅坯体进行加热处理具体为:将成型后的碳化硅坯体置于真空烧结炉中先以10℃/h的速率升温至200℃,再以5℃/h的速率升温至600℃,之后以10℃/h的速率升温至1800℃,保温2h,最后以10℃/h的速率降温至室温。
优选的是,所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、碳化硅粉体、固态有机物、过硫酸铵、水、四甲基乙二胺的质量体积比为(45~55)g:(20~30)g:(2900~3100)g:(2.5~3.5)g:(6~10)g:(950~1050)ml:(0.5~1.5)ml。
第二方面,本发明还提供了一种含有缺陷的碳化硅素坯,采用所述的制备方法制备得到。
第三方面,本发明还提供了一种含有缺陷的碳化硅素坯无损检测方法,将所述的含有缺陷的碳化硅素坯置于X射线探伤仪中进行X射线无损检测。
本发明的一种含有缺陷的反应烧结碳化硅素坯及其制备方法、无损检测方法,相对于现有技术具有以下有益效果:
本发明的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法及无损检测方法,在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并利用高温加热处理,使固态有机物分解成气体从而将其除去,这样之后在碳化硅坯体中固态有机物的位置便会残留一定的缺陷,该缺陷的形状大小以及数量均可控,同时添加的有机物会在高温处理过程中除掉,并且不会引入新的杂质;通过该方法可以在碳化硅素坯内部留下缺陷,操作简便,可操作性强,有利于后期无损检测工作的进行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1~2为本发明实施例1中制备得到的碳化硅素坯在不同X射线强度下的检测结果图;
图3为图2中圆圈处放大图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供了一种含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,包括以下步骤:
S1、在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并进行成型;
S2、对成型后的碳化硅坯体进行加热处理以使固态有机物分解,即得到含有缺陷的碳化硅素坯。
需要说明的是,本申请的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并利用高温加热处理,使固态有机物分解成气体从而将其除去,这样之后在碳化硅坯体中固态有机物的位置便会残留一定的缺陷,该缺陷的形状大小以及数量均可控,同时添加的有机物会在高温处理过程中除掉,并且不会引入新的杂质;通过该方法可以在碳化硅素坯内部留下缺陷,操作简便,可操作性强,有利于后期无损检测工作的进行。
在一些实施例中,固态有机物包括但不限于环氧树脂和/或聚氨酯。固态有机物的形状可以为球形或其它需要的形状。显然固态有机物还可以采用其它可以高温分解的有机物。具体的,固态有机物加入的尺寸、形状、数量均可以调整,这样根据固态有机物的尺寸和数量可以调整内部缺陷的形状、数量以及尺寸,方便后期无损检测工作的进行。
在一些实施例中,加热处理的温度不低于600℃,加热处理过程中升温速率不高于10℃/h。具体的加热温度为600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃等,以保证固态有机物完全分解;加热处理过程中升温速率不高于10℃/h,具体的升温速率可以为1℃/h、2℃/h、3℃/h、4℃/h、5℃/h、6℃/h、7℃/h、8℃/h、9℃/h、10℃/h,控制升温速率不高于10℃/h,防止固态有机物分解产生气体生成过快导致坯体发生分层。
具体的,本申请的碳化硅生坯的制备可采用现有技术制备得到,例如可采用注浆成型,凝胶注模成型,等静压成型等方法制备碳化硅生坯。
在一些实施例中,在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并进行成型具体包括:
将水、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺混合得到预混液;
向预混合液中加入碳化硅粉体、固态有机物搅拌后得到浆料;
向浆料中加入四甲基乙二胺、过硫酸铵,继续搅拌,然后倒入模具中,固化成型后干燥即得碳化硅坯体。
具体的,本申请可以根据使用需求可以一次性制备多块碳化硅坯体,且可以通过调整模具形状进而调整碳化硅坯体的形状,可以满足无损检测对样品多样性的要求。
在一些实施例中,对成型后的碳化硅坯体进行加热处理具体为:将成型后的碳化硅坯体置于真空烧结炉中先以10℃/h的速率升温至200℃,再以5℃/h的速率升温至600℃,之后以10℃/h的速率升温至1800℃,保温2h,最后以10℃/h的速率降温至室温。
在一些实施例中,丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、碳化硅粉体、固态有机物、过硫酸铵、水、四甲基乙二胺的质量体积比为(45~55)g:(20~30)g:(2900~3100)g:(2.5~3.5)g:(6~10)g:(950~1050)ml:(0.5~1.5)ml。
在一些实施例中,干燥具体为:将固化成型后的坯体置于恒温恒湿柜中进行干燥,期间不断调整恒温恒湿柜参数,控制脱水速率,比如,保证坯体失重90%前每天失重率小于1.5%。
基于同一发明构思,本申请实施例还提供了上述含有缺陷的碳化硅素坯无损检测方法,将上述制备得到的含有缺陷的碳化硅素坯置于X射线探伤仪中进行X射线无损检测。
以下进一步以具体实施例说明本申请的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法。
实施例1
本申请实施例提供的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,包括以下步骤:
S1、将50g丙烯酰胺、25g亚甲基双丙烯酰胺加入至1000ml水中混合均匀得到预混液;
S2、向预混液中加入3000g碳化硅粉体、3g球形环氧树脂,搅拌后得到浆料;
S3、向浆料中加入1ml四甲基乙二胺、过硫酸铵溶液继续搅拌,然后倒入模具中,固化成型后,置于恒温恒湿柜中干燥得到碳化硅坯体;其中过硫酸铵溶液的制备方法为:将8g过硫酸铵加入至10g水中,溶解后即得过硫酸铵溶液;
S4、将碳化硅坯体置于真空烧结炉中先以10℃/h的速率从室温(25℃)升温至200℃,再以5℃/h的速率升温至600℃,之后以10℃/h的速率升温至1800℃,保温2h,最后以10℃/h的速率降温至室温,即得含有缺陷的反应烧结碳化硅素坯。
将实施例1中制备得到的含有缺陷的碳化硅素坯置于X射线探伤仪中进行X射线无损检测,结果如图1~3所示。
其中,图1~2为不同X射线强度下的检测照片,且图1中X射线强度大,图2中X射线强度小。选用不同X射线强度下的检测照片,可以获得多种灰度下的检测图片,以便能够更好地识别出碳化硅素坯中的缺陷情况。
图3为图2中圆圈处的放大图,图3中2~3处均为X射线检测到的缺陷(即对应球形环氧树脂处的形成的缺陷),图3中1处为像素的噪点。本申请通过预先在碳化硅素坯内部留下缺陷,方便后期无损检测工作的进行。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并进行成型;
对成型后的碳化硅坯体进行加热处理以使固态有机物分解,即得到含有缺陷的碳化硅素坯。
2.如权利要求1所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,其特征在于,所述固态有机物包括环氧树脂和/或聚氨酯。
3.如权利要求1所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,其特征在于,加热处理的温度不低于600℃,加热处理过程中升温速率不高于10℃/h。
4.如权利要求1所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,其特征在于,在制备碳化硅生坯过程中加入固态有机物,并进行成型具体包括:
将水、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺混合得到预混液;
向预混合液中加入碳化硅粉体、固态有机物搅拌后得到浆料;
向浆料中加入四甲基乙二胺、过硫酸铵,继续搅拌,然后倒入模具中,固化成型后干燥即得碳化硅坯体。
5.如权利要求4所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,其特征在于,对成型后的碳化硅坯体进行加热处理具体为:将成型后的碳化硅坯体置于真空烧结炉中先以10℃/h的速率升温至200℃,再以5℃/h的速率升温至600℃,之后以10℃/h的速率升温至1800℃,保温2h,最后以10℃/h的速率降温至室温。
6.如权利要求4所述的含有缺陷的碳化硅素坯的制备方法,其特征在于,丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、碳化硅粉体、固态有机物、过硫酸铵、水、四甲基乙二胺的质量体积比为(45~55)g:(20~30)g:(2900~3100)g:(2.5~3.5)g:(6~10)g:(950~1050)ml:(0.5~1.5)ml。
7.一种含有缺陷的碳化硅素坯,其特征在于,采用如权利要求1~6任一所述的制备方法制备得到。
8.一种含有缺陷的碳化硅素坯无损检测方法,其特征在于,将权利要求7所述的含有缺陷的碳化硅素坯置于X射线探伤仪中进行X射线无损检测。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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