CN103043641B - 一种低温制备氟化石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温制备氟化石墨的方法，采用氟化铁为催化剂，鳞片石墨与三氟化溴在低温下反应生成石墨层间化合物，然后再通过六氟锰酸钾与五氟化锑反应生成氟气，生成的氟气与石墨层间化合物在加热条件下反应形成氟含量高的氟化石墨，本发明还经溶剂纯化处理，所制备的氟化石墨纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及非金属材料技术领域，尤其涉及一种低温制备氟化石墨的方法。
背景技术
氟化石墨是现今国际上高科技、高性能、高效益的新型炭／石墨材料研究热点之一，其性能卓越、品质独特，是功能材料家族中的一朵奇葩。氟化石墨具有优良的润滑性，其润滑性能优于通用的石墨和二硫化钼，在干燥或潮湿高温时（400-500度）摩擦系数更小，使用寿命更长。由于氟化石墨的表面能低，它经常与润滑油、润滑脂或树脂混合使用，还可把氟化石墨粉末悬浮在润滑油中或加到汽油中去。氟化石墨用作电池、电极的活性材料，与非水系电解质组合可制成高能量密度、高能输出功率、长储存周期、高安全性能的新型电池，该电池能量为锌、碱性电池的6-9倍。另外，氟化石墨纤维可制造电子测试器的散热材料；涂于有机物的表面制取吸音材料；加入碳纤维复合材料，可增强负载能力，降低材料表面温度；加进涂料可改善涂刷性能，具有极好的防水防油功能。目前对氟化石墨合成方法的研究工作正在广泛深入地进行之中。已有的合成方法主要有以下几种：高温直接合成法、催化合成法、固体与固体合成法、石墨和氟固相合成工艺和电解法。目前，国内制备氟化石墨的方法主要采用高温直接合成法，在制备过程中会产生大量气体副产物，生产危险性高，对设备的要求高并且氟化石墨的氟碳比不高。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷，而提供一种低温制备纯度高，氟含量高的氟化石墨。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种低温制备氟化石墨的方法，包括以下步骤：
（1）向干燥的反应器中加入鳞片石墨和氟化铁后通入氮气或惰性气体排完反应器内的空气，然后向反应器内依次加入乙醇和三氟化溴，在20-25℃下搅拌40-60min；石墨、三氟化溴、氟化铁和乙醇的质量之比为1：2.5-4：0.1-0.2：5-7，优选为1：4：0.2：5；所述乙醇为无水乙醇；
（2）真空抽滤经步骤（1）所得反应混合物得到固体物质，用水反复洗涤固体物至洗涤液的pH为6.5-7.0，然后抽滤并真空干燥得到石墨层间化合物；
（3）将石墨层间化合物、六氟锰酸钾和五氟化锑充分混合均匀后放入干燥的反应器中，向反应器中通入氮气或惰性气体至排完反应器内的空气后升温至反应温度为150-180℃，优选为160℃，1-2h后停止加热并自然冷却至室温；石墨层间化合物、六氟锰酸钾和五氟化锑的质量之比为4：6-8：9-12，优选为4：7：10；
（4）将经步骤（3）所得反应混合物用盐酸浸泡1-3h后抽滤并用水洗涤至洗涤液的pH为6.5-7.0，然后在30-45℃下烘干；盐酸的浓度优选为1mol/L。
较佳地，所述鳞片石墨、氟化铁、石墨层间化合物和六氟锰酸钾在反应前均经室温真空干燥8-12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的低温制备氟化石墨的方法采用氟化铁为催化剂，鳞片石墨与三氟化溴在低温下反应生成石墨层间化合物，然后再通过六氟锰酸钾与五氟化锑反应生成氟气，生成的氟气与石墨层间化合物在加热条件下反应形成氟含量高的氟化石墨，本发明还经溶剂纯化处理，所制备的氟化石墨纯度高。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
无水乙醇的制备：向2L圆底烧瓶中加入1L95%乙醇、150g生石灰，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜；将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h；回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置并用电热套加热蒸馏出无水乙醇待用。
鳞片石墨、氟化铁和六氟锰酸钾放入真空干燥器中真空干燥8-12h待用。
实施例1
向干燥的反应器中加入100g鳞片石墨和20g氟化铁后通入氮气（在其它实施例中可通入任意一种惰性气体）排完反应器内的空气，然后在氮气流下用注射器向反应器内依次注入633mL无水乙醇和143mL三氟化溴，在25℃下搅拌50min；接着经真空抽滤得到固体物质，用水反复洗涤固体物至洗涤液的pH为7.0，然后抽滤并真空干燥得到石墨层间化合物；将100g石墨层间化合物和175g六氟锰酸钾充分混合均匀后放入干燥的反应器中，向反应器中通入氮气（在其它实施例中可通入任意一种惰性气体）至排完反应器内的空气后用注射器向反应器注入61mL五氟化锑，接着升温至反应温度为160℃，1.5h后停止加热并自然冷却至室温得到粗产品；然后用1mol/L盐酸浸泡粗产品2h后抽滤并用水洗涤至洗涤液的pH为7.0，然后在45℃下烘干得到目标氟化石墨。所得氟化石墨的氟含量为61%，铁含量为75ppm，铜含量为40ppm。
实施例2
向干燥的反应器中加入100g鳞片石墨和10g氟化铁后通入氮气（在其它实施例中可通入任意一种惰性气体）排完反应器内的空气，然后在氮气流下用注射器向反应器内依次注入850mL无水乙醇和90mL三氟化溴，在25℃下搅拌50min；接着经真空抽滤得到固体物质，用水反复洗涤固体物至洗涤液的pH为7.0，然后抽滤并真空干燥得到石墨层间化合物；将100g石墨层间化合物和150g六氟锰酸钾充分混合均匀后放入干燥的反应器中，向反应器中通入氮气（在其它实施例中可通入任意一种惰性气体）至排完反应器内的空气后用注射器向反应器注入55mL五氟化锑，接着升温至反应温度为160℃，1.5h后停止加热并自然冷却至室温得到粗产品；然后用1mol/L盐酸浸泡粗产品2h后抽滤并用水洗涤至洗涤液的pH为7.0，然后在45℃下烘干得到目标氟化石墨。所得氟化石墨的氟含量为58%，铁含量为80ppm，铜含量为45ppm。
实施例3
向干燥的反应器中加入100g鳞片石墨和15g氟化铁后通入氮气（在其它实施例中可通入任意一种惰性气体）排完反应器内的空气，然后在氮气流下用注射器向反应器内依次注入700mL无水乙醇和110mL三氟化溴，在20℃下搅拌40min；接着经真空抽滤得到固体物质，用水反复洗涤固体物至洗涤液的pH为6.5，然后抽滤并真空干燥得到石墨层间化合物；将100g石墨层间化合物和160g六氟锰酸钾充分混合均匀后放入干燥的反应器中，向反应器中通入氮气（在其它实施例中可通入任意一种惰性气体）至排完反应器内的空气后用注射器向反应器注入58mL五氟化锑，接着升温至反应温度为150℃，2h后停止加热并自然冷却至室温得到粗产品；然后用1mol/L盐酸浸泡粗产品2h后抽滤并用水洗涤至洗涤液的pH为7.0，然后在45℃下烘干得到目标氟化石墨。所得氟化石墨的氟含量为59%，铁含量为89ppm，铜含量为50ppm。
实施例4
向干燥的反应器中加入100g鳞片石墨和18g氟化铁后通入氮气（在其它实施例中可通入任意一种惰性气体）排完反应器内的空气，然后在氮气流下用注射器向反应器内依次注入750mL无水乙醇和120mL三氟化溴，在25℃下搅拌60min；接着经真空抽滤得到固体物质，用水反复洗涤固体物至洗涤液的pH为7.0，然后抽滤并真空干燥得到石墨层间化合物；将100g石墨层间化合物和170g六氟锰酸钾充分混合均匀后放入干燥的反应器中，向反应器中通入氮气（在其它实施例中可通入任意一种惰性气体）至排完反应器内的空气后用注射器向反应器注入73mL五氟化锑，接着升温至反应温度为180℃，1h后停止加热并自然冷却至室温得到粗产品；然后用1mol/L盐酸浸泡粗产品1h后抽滤并用水洗涤至洗涤液的pH为7.0，然后在30℃下烘干得到目标氟化石墨。所得氟化石墨的氟含量为60%，铁含量为92ppm，铜含量为49ppm。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。
Claims (5)
1.一种低温制备氟化石墨的方法，包括以下步骤：
（1）向干燥的反应器中加入鳞片石墨和氟化铁后通入氮气或惰性气体排完反应器内的空气，然后向反应器内依次加入无水乙醇和三氟化溴，在20-25℃下搅拌40-60min，鳞片石墨、三氟化溴、氟化铁和无水乙醇的质量之比为1：2.5-4：0.1-0.2：5-7；所述鳞片石墨和氟化铁在反应前均经室温真空干燥8-12h；
（2）真空抽滤经步骤（1）所得反应混合物得到固体物质，用水反复洗涤固体物至洗涤液的pH为6.5-7.0，然后抽滤并真空干燥得到石墨层间化合物；
（3）将石墨层间化合物、六氟锰酸钾和五氟化锑充分混合均匀后放入干燥的反应器中，向反应器中通入氮气或惰性气体至排完反应器内的空气后升温至反应温度为150-180℃，1-2h后停止加热并自然冷却至室温，石墨层间化合物、六氟锰酸钾和五氟化锑的质量之比为4：6-8：9-12；所述石墨层间化合物和六氟锰酸钾在反应前均经室温真空干燥8-12h；
（4）将经步骤（3）所得反应混合物用盐酸浸泡1-3h后抽滤并用水洗涤至洗涤液的pH为6.5-7.0，然后在30-45℃下烘干。
2.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（1）所述石墨、三氟化溴、氟化铁和乙醇的质量之比为1：4：0.2：5。
3.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（3）所述石墨层间化合物、六氟锰酸钾和五氟化锑的质量之比为4：7：10。
4.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（3）所述反应温度为160℃。
5.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（4）所述盐酸的浓度为1mol/L。
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2012
- 2012-11-30 CN CN201210504965.5A patent/CN103043641B/zh active Active
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