CN110724572A - 一种氟化石墨脱模剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟化石墨脱模剂的制备方法，包括：步骤（1）：将石墨粉和六氟锰酸钾和五卤化合物溶液按照3～4：7～9：10～12的质量比混合均匀置于反应器，在搅拌速率60‑130 rpm下不断搅拌均匀30‑60min，然后在离心机中离心速度3000～5000r/m下继续离心20‑50min，将离心后得到的沉淀物置于真空干燥机中，在干燥温度150～200℃下干燥1‑2h，制得石墨层间化合物；步骤（2）：向步骤（1）制得的石墨层间化合物的反应器中通入惰性气体至排完反应器内的空气后，通入氟源，在温度为200～600℃条件下反应5～10h，然后停止加热并自然冷却至室温得到氟化石墨。本发明创造的氟化石墨作为固体脱模剂，相比于当前已有的更适用于高温、高负荷和腐蚀性介质等苛刻条件下使用。

Description

一种氟化石墨脱模剂的制备方法
技术领域
本发明涉及脱模剂技术领域，更具体的说是涉及一种氟化石墨脱模剂的制备方法。
背景技术
材料加工成型与模具表面接触，往往会在它们的表面形成一种化学键，因此存在着材料成型与模具难于脱离的状况，这时必须使用能够形成一层高效隔膜的添加剂，防止粘合作用的发生，以利于制品的脱模，这种添加剂就叫脱模剂。脱模剂要求具有一定的热稳定性、不腐蚀模具、具有化学惰性 、不予铸造成型的材料中的组分反应、不残留分解物、不影响制品色泽、清洗性好、脱模性好、不污染环境等性能。
在设计和制造任何预成型部件，选用的脱模剂在使用条件下所具备的性能是一个重要因素，脱模剂通常有固体、半固体和液体之分。当前的固体润滑剂以石墨和MoS2为主，石墨是种非常好的润滑剂，但石墨在真空和还原性气氛下润滑性大大降低，MoS2对极压环境下工作的机械摩擦部位具有优异的润滑性能，但不具备良好的耐高温性能，在空气和氧化性气氛下润滑性也降低；固体脱模剂对于精细零部件，不能形成均匀皮膜；两者在一定条件下都存在局限性。
因此，如何提供一种润滑性能好，表面能低，层间键能亦小，而且具有良好的热稳定性和化学稳定性，二次加工性能优良，隔离性能好，对模具污染小，能形成均匀薄膜，尺寸精确无误，更适用精细部件的脱模的氟化石墨脱模剂的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种润滑性能好，表面能低，层间键能亦小，而且具有良好的热稳定性和化学稳定性，二次加工性能优良，隔离性能好，对模具污染小，能形成均匀薄膜，尺寸精确无误，更适用精细部件的脱模的氟化石墨脱模剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氟化石墨脱模剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）：将石墨粉和六氟锰酸钾和五卤化合物溶液按照石墨粉：六氟锰酸钾：五卤化合物溶液为3～4：7～9：10～12的质量比混合均匀置于反应器，在搅拌速率60 - 130 rpm下不断搅拌均匀30-60min，然后在离心机中离心速度3000～5000r/m下继续离心20-50min，将离心后得到的沉淀物置于真空干燥机中，在干燥温度150～200℃下干燥1-2h，制得石墨层间化合物；
步骤（2）：向步骤（1）制得的石墨层间化合物的反应器中通入惰性气体至排完反应器内的空气后，通入氟源，在温度为200～600℃条件下反应5～10h，然后停止加热并自然冷却至室温得到氟化石墨。
优选的，在上述一种氟化石墨脱模剂的制备方法中，所述步骤（1）中石墨粉的含碳量大于99.5%。
优选的，在上述一种氟化石墨脱模剂的制备方法中，所述步骤（1）中五卤化合物为锑和砷的氟化物、氯化物、溴化物和碘化物中的一种。
优选的，在上述一种氟化石墨脱模剂的制备方法中，所述步骤（2）中氟源为氟气、氟气与惰性气体的混合气体、气相氟化物中的一种或者多种。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明制备的氟化石墨脱模剂综合具备多种优异的性能，润滑性能好，表面能低，层间键能亦小，而且具有良好的热稳定性和化学稳定性，二次加工性能优良，隔离性能好，对模具污染小，能形成均匀薄膜，尺寸精确无误，更适用精细部件的脱模。本发明创造的氟化石墨作为固体脱模剂，相比于当前已有的更适用于高温、高负荷和腐蚀性介质等苛刻条件下使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种润滑性能好，表面能低，层间键能亦小，而且具有良好的热稳定性和化学稳定性，二次加工性能优良，隔离性能好，对模具污染小，能形成均匀薄膜，尺寸精确无误，更适用精细部件的脱模的氟化石墨脱模剂的制备方法。
实施例1
一种氟化石墨脱模剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨粉和六氟锰酸钾和五氟化锑按照石墨粉：六氟锰酸钾：五氟化锑为3.5：8：11的质量比混合均匀置于烧杯中，在搅拌速率60rmp下不断搅拌均匀35min，然后在离心机中离心速度3500r/m下继续离心30min，将离心后得到的沉淀物置于真空干燥机中，在干燥温度150℃下干燥80min，制得石墨层间化合物；
（2）向步骤（1）制得的石墨层间化合物的反应器中通入惰性气体至排完反应器内的空气后，通入氟气，温度为400℃条件下反应6h，然后停止加热并自然冷却至室温得到氟化石墨。
实施例2
一种氟化石墨脱模剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨粉和六氟锰酸钾和五氟化砷按照石墨粉：六氟锰酸钾：五氟化砷为4：9：12的质量比混合均匀置于烧杯中，在搅拌速率100rmp下不断搅拌均匀40min，然后在离心机中离心速度4500r/m下继续离心30min，将离心后得到的沉淀物置于真空干燥机中，在干燥温度150℃下干燥80min，制得石墨层间化合物；
（2）向步骤（1）制得的石墨层间化合物的反应器中通入惰性气体至排完反应器内的空气后，通入氟气，温度为400℃条件下反应6h，然后停止加热并自然冷却至室温得到氟化石墨。
实施例3
一种氟化石墨脱模剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨粉和六氟锰酸钾和五氟化砷按照石墨粉：六氟锰酸钾：五氟化砷为4：7：11的质量比混合均匀置于烧杯中，在搅拌速率100rmp下不断搅拌均匀50min，然后在离心机中离心速度5000r/m下继续离心25min，将离心后得到的沉淀物置于真空干燥机中，在干燥温度200℃下干燥65min，制得石墨层间化合物；
（2）向步骤（1）制得的石墨层间化合物的反应器中通入惰性气体至排完反应器内的空气后，通入氟气，温度为500℃条件下反应4h，然后停止加热并自然冷却至室温得到氟化石墨。
为了进一步优化上述技术方案，所述步骤（1）中石墨粉的含碳量大于99.5%，耐高温，传热性能、导电性能、润滑性能、可塑性能优越。
本发明制备的氟化石墨脱模剂综合具备多种优异的性能，润滑性能好，表面能低，层间键能亦小，而且具有良好的热稳定性和化学稳定性，二次加工性能优良，隔离性能好，对模具污染小，能形成均匀薄膜，尺寸精确无误，更适用精细部件的脱模。本发明创造的氟化石墨作为固体脱模剂，相比于当前已有的更适用于高温、高负荷和腐蚀性介质等苛刻条件下使用。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种氟化石墨脱模剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤（1）：将石墨粉和六氟锰酸钾和五卤化合物溶液按照石墨粉：六氟锰酸钾：五卤化合物溶液为3～4：7～9：10～12的质量比混合均匀置于反应器，在搅拌速率60 - 130 rpm下不断搅拌均匀30-60min，然后在离心机中离心速度3000～5000r/m下继续离心20-50min，将离心后得到的沉淀物置于真空干燥机中，在干燥温度150～200℃下干燥1-2h，制得石墨层间化合物；
步骤（2）：向步骤（1）制得的石墨层间化合物的反应器中通入惰性气体至排完反应器内的空气后，通入氟源，在温度为200～600℃条件下反应5～10h，然后停止加热并自然冷却至室温得到氟化石墨。
2.根据权利要求1所述的一种氟化石墨脱模剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中石墨粉的含碳量大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种氟化石墨脱模剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中五卤化合物为锑和砷的氟化物、氯化物、溴化物和碘化物中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氟化石墨脱模剂的制备方法，所述步骤（2）中氟源为氟气、氟气与惰性气体的混合气体、气相氟化物中的一种或者多种。
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