CN116913614B - 石墨烯铝合金导电线材及其冷轧制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导电线材制备技术领域，具体涉及一种石墨烯铝合金导电线材及其冷轧制备方法。针对现有方法制备的稀土石墨烯铝合金导电线材的导电性能不高的问题，本发明提供了一种石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法，通过采用高纯石墨烯粉体和碳纳米管浆料，并将两者制备成分散液，再进行雾化喷涂到基板上的方式制备而成，提高了石墨烯、碳纳米管在铝合金中的分散效果，显著提高了石墨烯铝合金的导电率，可将导电率提高至67%IACS，可广泛应用于数据中心、航空航天等领域。

Description

石墨烯铝合金导电线材及其冷轧制备方法
技术领域
本发明属于导电线材制备技术领域，具体涉及一种石墨烯铝合金导电线材及其冷轧制备方法。
背景技术
导电线材是制备电缆，电线，漆包线，导体型材，连接及转换端子等物质的主要原材料，随着近几年电力工业、基础工程建设、及家用电器的快速发展，对导电线材的需求及应用越来越广泛，对导电线材需求量增大并提出了更高的要求。
目前行业内大多数的导电线材都是用铜材质导电线材制成，少数有使用普通铝合金或纯铝材质导电线材制成的。由于铜资源稀缺，限制了铜材质导电线材的工业化发展，当务之急是需要开发其他的材质制备导电线材。但目前开发的普通铝合金或纯铝材质导电线材导电率还不如铜材质的。而石墨烯铝合金又容易出现团聚现象，从而影响石墨烯导电性能的有效作用。
专利CN103943281A公开了一种具有铜-石墨烯复相导电线芯的电线电缆的制备方法。该方法采用电镀再拉伸成线材，使用硫酸盐酸等大量化学试剂，且处理过程较多，制备量少，很难实现工业生产。
专利CN106636776A公开了一种稀土石墨烯铝合金导电线材及制备方法，该方法采用低温球磨粉末冶金法制备稀土石墨烯铝合金，虽可实现石墨烯在铝中的均匀分散以及石墨烯/铝的界面结合的改善，但该方法工艺复杂，成本较高，不适合在低附加值领域(例如电器、电缆等)的大规模工程化应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有方法制备的稀土石墨烯铝合金导电线材的导电性能不高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供了一种石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法。该方法包括以下步骤：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
将石墨烯粉体、碳纳米管导电浆料按重量比1：8～10混合，分散于酒精中，超声搅拌均匀，得到石墨烯碳纳米管分散液；
b、石墨烯铝合金母锭
将纯铝粉与步骤a得到的石墨烯碳纳米管分散液按重量比3～5:1混合，在含氟惰性气体氛围下雾化，喷涂在100～200℃的基板上，均匀喷涂一层后采用20～80℃轧辊压实，回收含氟及酒精的气体；重复喷涂，逐层沉积形成石墨烯铝合金母锭；
c、铝杆挤出及后处理
将石墨烯铝合金母锭挤出成型得到铝杆，并进行去应力退火，退火温度为210～350℃，退火时间4～6h，得到石墨烯铝合金导电线材。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤a所述的石墨烯为碳含量98～99wt％的石墨烯。
进一步的，所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯中的一种。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤a所述的碳纳米管浆料为碳含量≥5％，杂质含量0.2～1％，溶剂为酒精的碳纳米管浆料。
进一步的，所述的碳纳米管比表面积160～230m2/g，管径10～25nm，管长10～30μm，密度0.1～0.2g/cm3。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤a所述的石墨烯、碳纳米管浆料总量与酒精重量比为1:8～10。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤a所述的超声搅拌的速度为25～50r/min，超声搅拌时间为30～60min。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤b所述的基板为铝合金基板。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，最后的铝合金铸锭中铁的含量为0.05～0.5wt％，碳的含量为0.1～0.5wt％，铜的含量为0.02～0.25wt％，硅的含量为0.005～0.25wt％，余量为铝。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤b所述的含氟惰性气体是指的含氟氮气。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤c所述的铝杆为直径9～10mm的铝杆。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤c所述挤出成型得到铝杆的温度为400～600℃。
其中，上述石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法中，步骤c所述去应力退火时的升温速度为10～15℃/min。
本发明还提供了一种上述方法制备得到的石墨烯铝合金导电线材。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法，采用高纯石墨烯粉体和碳纳米管浆料，并将两者制备成分散液，再进行雾化喷涂到基板上的方式制备而成，提高了石墨烯、碳纳米管在铝合金中的分散效果，显著提高了石墨烯铝合金的导电率，可将导电率提高至67％IACS，可广泛应用于数据中心、航空航天等领域。
附图说明
图1所示为采用本发明方法制备的石墨烯铝合金导电线材的TEM图；
图2所示为采用现有的熔体加入法石墨烯铝合金导电线材的TEM图。
具体实施方式
本发明采用了高纯石墨烯和碳纳米管，石墨烯的碳含量为98～99％，碳纳米管浆料的碳含量≥5％，两者含有的杂质元素都较少，提高了材料的导电性。
同时，本发明在分散石墨烯粉体和碳纳米管浆料时，采用的是加入酒精分散的方式，酒精能在后续的处理步骤中挥发，挥发的酒精形成物理阻隔，能够降低氧化风险。
同时，本发明采用的是将铝粉与石墨烯、碳纳米管分散液在含氟气氛下雾化，喷涂在基板上的方式制备的石墨烯铝合金导电线材，通过逐层喷涂、压实的方式，石墨烯、碳纳米管制备成浆液，相比粉体不容易团聚，可以分散得更为均匀，能够进一步提高石墨烯铝合金导电线材的导电性。
本发明采用含氟氮气气氛，能够与组分元素生成纳米氟化物AlF3、氮化物AIN，从而提高石墨烯铝合金导电线材的疲劳性能、耐磨性能。
本发明得到的石墨烯铝合金导电线材的导电率达到了67％IACS，相比电工铝导电率提高了6％IACS。
传统石墨烯铝合金采用熔融方式制备，石墨烯直接接触高温铝合金熔体，可能造成烧损，加之石墨烯比重较轻，只能弥散分布在合金晶粒内起到钉扎位错和亚晶界的作用，因此，传统方法添加石墨烯的主要作用是提高合金硬度，缺乏对石墨烯增加导电性能方面的研究。并且，传统方法中，石墨烯是弥散存在的，弥散分布的石墨烯可能会成为散射电子的质点，在一定程度上会降低合金导电率。
本发明通过特别的加入方式，通过限制石墨烯粉体、碳纳米管浆料与铝粉的合适配比，高温烧结促进形成非晶态结合面，石墨烯+碳纳米管在合金内部搭接形成第二导电相，最终使得合金导电率不仅突破了纯铝的61％IACS，还上升了6％，取得了非常显著的进步。
下面将结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中使用的石墨烯组成为：碳含量98.3％，硫含量1.5％，其他杂质0.2％。
实施例中使用的碳纳米管组成为：C含量≥99.5％，Co≤650ppm，Fe≤100ppm，Cr≤20ppm，Zn≤20ppm，Ni≤10ppm，Cu≤10ppm。
实施例1采用本发明方法制备石墨烯铝合金导电线材
具体的实验步骤如下：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
称取石墨烯4g，碳纳米管浆料40g，混合后，加入750ml的酒精中，在速度50r/min下超声搅拌30min，得到石墨烯碳纳米管分散液；
b、石墨烯铝合金母锭
称取3000g纯铝粉，将纯铝粉和石墨烯碳纳米管分散液混合后，在含氟惰性气体氛围下雾化，喷涂在80℃的基板上，均匀喷涂一层后采用20℃轧辊压实，回收含氟及酒精的气体；重复喷涂，逐层沉积形成石墨烯铝合金母锭；
c、铝杆挤出及后处理
将石墨烯铝合金母锭在400℃下挤出直径为9.5mm铝杆，并进行去应力退火，退火温度为230℃，退火时间6h，得到石墨烯铝合金导电线材。
实施例2采用本发明方法制备石墨烯铝合金导电线材
具体的实验步骤如下：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
称取石墨烯6g，碳纳米管浆料40g，混合后，加入750ml的酒精中，在速度50r/min下超声搅拌30min，得到石墨烯碳纳米管分散液；
b、石墨烯铝合金母锭
称取3000g纯铝粉，将纯铝粉和石墨烯碳纳米管分散液混合后，在含F惰性气体氛围下雾化，喷涂在100℃的基板上，均匀喷涂一层后采用20℃轧辊压实，回收含F及酒精的气体；重复喷涂，逐层沉积形成石墨烯铝合金母锭；
c、铝杆挤出及后处理
将石墨烯铝合金母锭在400℃下挤出直径为9.5mm铝杆，并进行去应力退火，退火温度为270℃，退火时间5h，得到石墨烯铝合金导电线材。
实施例3采用本发明方法制备石墨烯铝合金导电线材
具体的实验步骤如下：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
称取石墨烯8g，碳纳米管浆料0g，加入790ml的酒精中，在速度40r/min下超声搅拌30min，得到石墨烯碳纳米管分散液；
b、石墨烯铝合金母锭
称取3000g纯铝粉，将纯铝粉和石墨烯碳纳米管分散液混合后，在含氟惰性气体氛围下雾化，喷涂在100℃的基板上，均匀喷涂一层后采用60℃轧辊压实，回收含氟及酒精的气体；重复喷涂，逐层沉积形成石墨烯铝合金母锭；
c、铝杆挤出及后处理
将石墨烯铝合金母锭在500℃下挤出直径为9.5mm铝杆，并进行去应力退火，退火温度为270℃，退火时间4h，得到石墨烯铝合金导电线材。
本实施例制备得到的石墨烯铝合金导电线材的TEM图如图1所示。由图1可看出，制备的石墨烯铝合金中能够观察到石墨烯。
对比例1不采用本发明方法制备石墨烯铝合金导电线材
与实施例3的区别在于：
石墨烯粉体、碳纳米管浆料未采用高纯的，其中石墨烯粉体为碳含量80％，杂质含量15％的石墨烯，碳纳米管浆料为碳含量4％，杂质含2％的碳纳米管浆料。
对比例2不采用本发明方法制备石墨烯铝合金导电线材
与实施例3的区别在于：步骤a中石墨烯40g，碳纳米管浆料10g，步骤b中纯铝粉1950g。石墨烯与铝粉的比例超过2％。
对比例3不采用本发明方法制备石墨烯铝合金导电线材
与实施例3的区别在于：没有采用雾化、喷涂的方法，采用熔体加入法。
具体的操作步骤如下：熔体1950g在惰性气体的保护下，采用氮气将石墨烯吹入铝合金熔体中，电磁搅拌30min后浇铸成铝锭。冷却至400℃后挤出直径9-10mm的铝合金导线。
本实施例制备得到的石墨烯铝合金导电线材的TEM图如图2所示。由图2可看出，制备的石墨烯铝合金中未观察到石墨烯。
对比例4不采用本发明方法制备石墨烯铝合金导电线材
与实施例3的区别在于：没有加入含氟惰性气体。
对实施例和对比例得到的石墨烯铝合金导电线材进行导电率、延伸率、疲劳极限测试，测试采用的方法分别为GB/T351-2019、GB/T 10120-2013、GB/T15248-2008中的方法，得到的结果如下表1所示。
表1不同方法制备的石墨烯铝合金导电线材的性能表
导电率(％IACS) 延伸率(％) 疲劳极限(MPa)
实施例1 67.0 25.8 86
实施例2 66.8 26.3 85
实施例3 64 30 90
对比例1 50 20 79
对比例2 60.7 30 78
对比例3 59 42 92
对比例4 62.8 27 62
由实施例和对比例可知：采用本发明的方法，能够相互搭接形成第二导电相，进而提高合金导电率，本发明制备的石墨烯铝合金导电线材达到67％IACS，大大拓宽了石墨烯铝合金导电线材的应用范围，具有很好的应用前景。

Claims (7)

1.石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
将石墨烯粉体、碳纳米管浆料按重量比1：8～10混合，分散于酒精中，超声搅拌均匀，得到石墨烯碳纳米管分散液；
步骤a所述的石墨烯为碳含量98～99wt％的石墨烯；
步骤a所述的碳纳米管浆料为碳含量≥5％，杂质含量0.2～1％，溶剂为酒精的碳纳米管浆料；
b、形成石墨烯铝合金母锭
将纯铝粉与步骤a得到的石墨烯碳纳米管分散液按重量比3～5:1混合，在含氟惰性气体氛围下雾化，喷涂在100～200℃的基板上，均匀喷涂一层后采用20～80℃轧辊压实，回收含氟及酒精的气体；重复喷涂，逐层沉积形成石墨烯铝合金母锭；
c、铝杆挤出及后处理
将石墨烯铝合金母锭在400～600℃挤出成型得到铝杆，并进行去应力退火，退火温度为210～350℃，退火时间4～6h，得到石墨烯铝合金导电线材。
2.根据权利要求1所述的石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法，其特征在于：所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管比表面积160～230m2/g，管径10～25nm，管长10～30μm，密度0.1～0.2g/cm3。
4.根据权利要求1所述的石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法，其特征在于：步骤a所述的石墨烯、碳纳米管浆料总量与酒精重量比为1:8～10。
5.根据权利要求1所述的石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法，其特征在于：步骤a所述的超声搅拌的速度为25～50r/min，超声搅拌时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法，其特征在于：步骤c所述去应力退火时的升温速度为10～15℃/min。
7.权利要求1-6任一项所述的石墨烯铝合金导电线材的冷轧制备方法制备得到的石墨烯铝合金导电线材。
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