CN109234658A - 一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法 - Google Patents

一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，它涉及一种制备石墨烯增强金属基复合材料的方法。本发明目的是要解决现有技术石墨烯加入铝合金中分散不均匀，且石墨烯和铝合金界面发生反应的问题。方法：一、制备石墨烯复合粉末；二、制备预制板材；三、摩擦搅拌。本发明适用于制备石墨烯增强铝合金复合材料。

Description

一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯增强金属基复合材料的方法。
背景技术
石墨烯具有超强、超薄、超导及导热性优异的特性，在增强金属基复合材料方面具有广阔的应用前景。铝合金不仅具有高强度、高硬度和导电导热性能优异等特点，而且在自然界中储量丰富，购买价格低廉，因此被广泛应用。目前，已有的石墨烯增强铝基复合材料制备方法主要是粉末冶金法、热压烧结法、熔体浸渗法和搅拌摩擦焊法。粉末冶金法是采用压制和烧结相结合，将混合好的石墨烯与铝基体粉末制备成复合材料的方法。热压烧结是将基体和增强相的混合粉末干燥后填入模型内，通过加压加热使成型和烧结同时完成，从而得到复合材料的方法。熔体浸渗法是先把石墨烯倒入铝基熔体中，然后施加压力作用使熔体浸渗得到石墨烯增强铝基复合材料。粉末冶金法制备的复合材料有较多的孔隙、裂纹；热压烧结法的过程及设备复杂，成本高能耗大；熔体浸渗法处理工件尺寸收到限制；
目前制备石墨烯增强铝合金复合材料存在工艺复杂，石墨烯分散不均匀，在熔炼过程中石墨烯与铝合金存在界面反应，生成脆性相Al4C3，影响材料的综合性能，平均硬度为75HV左右，抗拉强度为250MPa左右，而且不利于大批量生产。
发明内容
本发明目的是要解决现有技术石墨烯加入铝合金中分散不均匀，且石墨烯和铝合金界面发生反应的问题，而提供一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法。
一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法是按以下步骤进行的：
一、制备石墨烯复合粉末：
将石墨烯和铝粉加入到去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液进行超声处理，然后采用喷雾干燥机进行烘干处理，得到石墨烯复合粉末；
所述的混合溶液中石墨烯的质量百分数为1％～5％；所述的混合溶液中铝粉的质量百分数为10％～40％；
二、制备预制板材：
采用热喷涂法将石墨烯复合粉末喷涂到厚度为3mm～4mm的铝合金板上，得到表面附有石墨烯涂层的铝合金板，所述的石墨烯涂层的厚度为0.5mm～1.5mm，将表面附有石墨烯涂层的铝合金板进行卷筒处理，得到卷筒后的铝合金板材，将卷筒后的铝合金板材固定，在压力为80MPa～100MPa的条件下，采用压力机沿卷筒径向进行压平处理，然后切割，得到厚度一致的预制板材；
所述的厚度一致的预制板材的厚度为30mm～60mm；所述的厚度一致的预制板材是由10层～20层表面附有石墨烯涂层的铝合金板压制而成；
三、摩擦搅拌：
①、将厚度一致的预制板材放入摩擦搅拌焊机中，将搅拌头旋进厚度一致的预制板材中，然后在搅拌头转速为1300r/min～1500r/min、进给速度为3mm/s～5mm/s、倾角为6°～8°及环境温度为18℃～22℃的条件下，对厚度一致的预制板材一侧表面摩擦搅拌；
②、重复步骤三①两次，得到单面摩擦搅拌后的板材；
③、将单面摩擦搅拌后的板材的另一侧表面按步骤三①至②进行摩擦搅拌，得到石墨烯增强铝合金复合材料。
本发明优点：
1、预制板材是由铝合金板和石墨烯涂层交替叠加压制而成，然后将预制板材放入摩擦搅拌焊机中，通过轴肩、搅拌头等产生的摩擦热、压力和塑性变形，使石墨烯均匀地分散到铝合金中去。
2、本发明采用摩擦、搅拌、塑性变形等工艺，使石墨烯与铝合金界面不发生反应，石墨烯在复合材料中分布较为均匀，且未与Al基体发生化学反应，未生成Al4C3脆性相，石墨烯分散均匀，综合性能显著提高，平均硬度为100HV～120HV，抗拉强度为340MPa～410MPa。
3、采用搅拌摩擦焊法制备具有工艺及设备简单、能耗成本低、尺寸不受限制等优点，可大批量生产，在石墨烯增强铝基复合材料中具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明步骤三中厚度一致的预制板材在摩擦搅拌焊机中摩擦搅拌的结构示意图，1为轴肩，2为搅拌头，3为夹具，4为厚度一致的预制板材，5为工作台；
图2为实施例一制备的石墨烯增强铝合金复合材料的金相照片。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1具体说明本实施方式，本实施方式一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法是按以下步骤进行的：
一、制备石墨烯复合粉末：
将石墨烯和铝粉加入到去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液进行超声处理，然后采用喷雾干燥机进行烘干处理，得到石墨烯复合粉末；
所述的混合溶液中石墨烯的质量百分数为1％～5％；所述的混合溶液中铝粉的质量百分数为10％～40％；
二、制备预制板材：
采用热喷涂法将石墨烯复合粉末喷涂到厚度为3mm～4mm的铝合金板上，得到表面附有石墨烯涂层的铝合金板，所述的石墨烯涂层的厚度为0.5mm～1.5mm，将表面附有石墨烯涂层的铝合金板进行卷筒处理，得到卷筒后的铝合金板材，将卷筒后的铝合金板材固定，在压力为80MPa～100MPa的条件下，采用压力机沿卷筒径向进行压平处理，然后切割，得到厚度一致的预制板材；
所述的厚度一致的预制板材的厚度为30mm～60mm；所述的厚度一致的预制板材是由10层～20层表面附有石墨烯涂层的铝合金板压制而成；
三、摩擦搅拌：
①、将厚度一致的预制板材放入摩擦搅拌焊机中，将搅拌头旋进厚度一致的预制板材中，然后在搅拌头转速为1300r/min～1500r/min、进给速度为3mm/s～5mm/s、倾角为6°～8°及环境温度为18℃～22℃的条件下，对厚度一致的预制板材一侧表面摩擦搅拌；
②、重复步骤三①两次，得到单面摩擦搅拌后的板材；
③、将单面摩擦搅拌后的板材的另一侧表面按步骤三①至②进行摩擦搅拌，得到石墨烯增强铝合金复合材料。
本实施例步骤三中对于厚度一致的预制板材表面摩擦搅拌，需要按一定方向将预制板材表面的每一个位置进行摩擦搅拌，无遗漏点。
本具体实施方式优点：
1、预制板材是由铝合金板和石墨烯涂层交替叠加压制而成，然后将预制板材放入摩擦搅拌焊机中，通过轴肩、搅拌头等产生的摩擦热、压力和塑性变形，使石墨烯均匀地分散到铝合金中去。
2、本具体实施方式采用摩擦、搅拌、塑性变形等工艺，使石墨烯与铝合金界面不发生反应，石墨烯在复合材料中分布较为均匀，且未与Al基体发生化学反应，未生成Al4C3脆性相，石墨烯分散均匀，综合性能显著提高，平均硬度为100HV～120HV，抗拉强度为340MPa～410MPa。
3、采用搅拌摩擦焊法制备具有工艺及设备简单、能耗成本低、尺寸不受限制等优点，可大批量生产，在石墨烯增强铝基复合材料中具有广泛的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的混合溶液中石墨烯的质量百分数为1％～3％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的混合溶液中铝粉的质量百分数为10％～30％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的石墨烯涂层的厚度为1mm～1.5mm。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中在压力为80MPa～90MPa的条件下，采用压力机沿卷筒径向进行压平处理。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的厚度一致的预制板材的厚度为40mm～50mm。其他与具体实施方式一至五不相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的厚度一致的预制板材是由15层～20层表面附有石墨烯涂层的铝合金板压制而成。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中在搅拌头转速为1300r/min～1400r/min、进给速度为4mm/s～5mm/s、倾角为7°～8°及环境温度为18℃～20℃的条件下，对厚度一致的预制板材一侧表面摩擦搅拌。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的铝合金板为7075铝合金板。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中采用热喷涂法将石墨烯复合粉末喷涂到厚度为3mm的铝合金板上，得到表面附有石墨烯涂层的铝合金板。其他与具体实施方式一至九相同。
采用下述试验验证本发明效果：
实施例一：结合图1具体说明本实施例，本实施例一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法是按以下步骤进行的：
一、制备石墨烯复合粉末：
将石墨烯和铝粉加入到去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液进行超声处理，然后采用喷雾干燥机进行烘干处理，得到石墨烯复合粉末；
所述的混合溶液中石墨烯的质量百分数为1％；所述的混合溶液中铝粉的质量百分数为10％；
二、制备预制板材：
采用热喷涂法将石墨烯复合粉末喷涂到厚度为3mm的铝合金板上，得到表面附有石墨烯涂层的铝合金板，所述的石墨烯涂层的厚度为1mm，将表面附有石墨烯涂层的铝合金板进行卷筒处理，得到卷筒后的铝合金板材，将卷筒后的铝合金板材固定，在压力为100MPa的条件下，采用压力机沿卷筒径向进行压平处理，然后切割，得到厚度一致的预制板材；
所述的厚度一致的预制板材的厚度为50mm；所述的厚度一致的预制板材是由20层表面附有石墨烯涂层的铝合金板压制而成；
三、摩擦搅拌：
①、将厚度一致的预制板材放入摩擦搅拌焊机中，将搅拌头旋进厚度一致的预制板材中，然后在搅拌头转速为1300r/min、进给速度为3mm/s、倾角为6°及环境温度为20℃的条件下，对厚度一致的预制板材一侧表面摩擦搅拌；
②、重复步骤三①两次，得到单面摩擦搅拌后的板材；
③、将单面摩擦搅拌后的板材的另一侧表面按步骤三①至②进行摩擦搅拌，得到石墨烯增强铝合金复合材料；
步骤二中所述的铝合金板为7075铝合金板。
图2为实施例一制备的石墨烯增强铝合金复合材料的金相照片，由图可知，石墨烯增强铝合金复合材料中石墨烯分散均匀。
本实施例制备的石墨烯增强铝合金复合材料平均硬度为100HV，抗拉强度为380MPa。
实施例二：结合图1具体说明本实施例，本实施例一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法是按以下步骤进行的：
一、制备石墨烯复合粉末：
将石墨烯和铝粉加入到去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液进行超声处理，然后采用喷雾干燥机进行烘干处理，得到石墨烯复合粉末；
所述的混合溶液中石墨烯的质量百分数为2％；所述的混合溶液中铝粉的质量百分数为20％；
二、制备预制板材：
采用热喷涂法将石墨烯复合粉末喷涂到厚度为3mm的铝合金板上，得到表面附有石墨烯涂层的铝合金板，所述的石墨烯涂层的厚度为1mm，将表面附有石墨烯涂层的铝合金板进行卷筒处理，得到卷筒后的铝合金板材，将卷筒后的铝合金板材固定，在压力为90MPa的条件下，采用压力机沿卷筒径向进行压平处理，然后切割，得到厚度一致的预制板材；
所述的厚度一致的预制板材的厚度为40mm；所述的厚度一致的预制板材是由20层表面附有石墨烯涂层的铝合金板压制而成；
三、摩擦搅拌：
①、将厚度一致的预制板材放入摩擦搅拌焊机中，将搅拌头旋进厚度一致的预制板材中，然后在搅拌头转速为1400r/min、进给速度为4mm/s、倾角为7°及环境温度为20℃的条件下，对厚度一致的预制板材一侧表面摩擦；
②、重复步骤三①两次，得到单面摩擦搅拌后的板材；
③、将单面摩擦搅拌后的板材的另一侧表面按步骤三①至②进行摩擦搅拌，得到石墨烯增强铝合金复合材料；
步骤二中所述的铝合金板为7075铝合金板。
本实施例制备的石墨烯增强铝合金复合材料平均硬度为110HV，抗拉强度为410MPa。
实施例三：结合图1具体说明本实施例，本实施例一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法是按以下步骤进行的：
一、制备石墨烯复合粉末：
将石墨烯和铝粉加入到去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液进行超声处理，然后采用喷雾干燥机进行烘干处理，得到石墨烯复合粉末；
所述的混合溶液中石墨烯的质量百分数为3％；所述的混合溶液中铝粉的质量百分数为30％；
二、制备预制板材：
采用热喷涂法将石墨烯复合粉末喷涂到厚度为3mm的铝合金板上，得到表面附有石墨烯涂层的铝合金板，所述的石墨烯涂层的厚度为1.5mm，将表面附有石墨烯涂层的铝合金板进行卷筒处理，得到卷筒后的铝合金板材，将卷筒后的铝合金板材固定，在压力为80MPa的条件下，采用压力机沿卷筒径向进行压平处理，然后切割，得到厚度一致的预制板材；
所述的厚度一致的预制板材的厚度为40mm；所述的厚度一致的预制板材是由15层表面附有石墨烯涂层的铝合金板压制而成；
三、摩擦搅拌：
①、将厚度一致的预制板材放入摩擦搅拌焊机中，将搅拌头旋进厚度一致的预制板材中，然后在搅拌头转速为1400r/min、进给速度为5mm/s、倾角为8°及环境温度为20℃的条件下，对厚度一致的预制板材一侧表面摩擦搅拌；
②、重复步骤三①两次，得到单面摩擦搅拌后的板材；
③、将单面摩擦搅拌后的板材的另一侧表面按步骤三①至②进行摩擦搅拌，得到石墨烯增强铝合金复合材料；
步骤二中所述的铝合金板为7075铝合金板。
本实施例制备的石墨烯增强铝合金复合材料平均硬度为120HV，抗拉强度为340MPa。

Claims (10)

1.一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法是按以下步骤进行的：
一、制备石墨烯复合粉末：
将石墨烯和铝粉加入到去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液进行超声处理，然后采用喷雾干燥机进行烘干处理，得到石墨烯复合粉末；
所述的混合溶液中石墨烯的质量百分数为1％～5％；所述的混合溶液中铝粉的质量百分数为10％～40％；
二、制备预制板材：
采用热喷涂法将石墨烯复合粉末喷涂到厚度为3mm～4mm的铝合金板上，得到表面附有石墨烯涂层的铝合金板，所述的石墨烯涂层的厚度为0.5mm～1.5mm，将表面附有石墨烯涂层的铝合金板进行卷筒处理，得到卷筒后的铝合金板材，将卷筒后的铝合金板材固定，在压力为80MPa～100MPa的条件下，采用压力机沿卷筒径向进行压平处理，然后切割，得到厚度一致的预制板材；
所述的厚度一致的预制板材的厚度为30mm～60mm；所述的厚度一致的预制板材是由10层～20层表面附有石墨烯涂层的铝合金板压制而成；
三、摩擦搅拌：
①、将厚度一致的预制板材放入摩擦搅拌焊机中，将搅拌头旋进厚度一致的预制板材中，然后在搅拌头转速为1300r/min～1500r/min、进给速度为3mm/s～5mm/s、倾角为6°～8°及环境温度为18℃～22℃的条件下，对厚度一致的预制板材一侧表面摩擦搅拌；
②、重复步骤三①两次，得到单面摩擦搅拌后的板材；
③、将单面摩擦搅拌后的板材的另一侧表面按步骤三①至②进行摩擦搅拌，得到石墨烯增强铝合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的混合溶液中石墨烯的质量百分数为1％～3％。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的混合溶液中铝粉的质量百分数为10％～30％。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的石墨烯涂层的厚度为1mm～1.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤二中在压力为80MPa～90MPa的条件下，采用压力机沿卷筒径向进行压平处理。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的厚度一致的预制板材的厚度为40mm～50mm。
7.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的厚度一致的预制板材是由15层～20层表面附有石墨烯涂层的铝合金板压制而成。
8.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤三中在搅拌头转速为1300r/min～1400r/min、进给速度为4mm/s～5mm/s、倾角为7°～8°及环境温度为18℃～20℃的条件下，对厚度一致的预制板材一侧表面摩擦搅拌。
9.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的铝合金板为7075铝合金板。
10.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法，其特征在于步骤二中采用热喷涂法将石墨烯复合粉末喷涂到厚度为3mm的铝合金板上，得到表面附有石墨烯涂层的铝合金板。
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