CN1544534A - 氟化石墨的低温生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟化石墨的低温生产方法。将石墨经过盐酸、双氧水的浸泡处理后得到膨胀石墨，一定浓度的氟气和锑粉在封闭容器中反应后得到五氟化锑，将上述膨胀石墨和五氟化锑放入封闭容器中反应后得到插层石墨；然后再把插层石墨放入封闭的反应炉中，通入氟气，反应后即制得氟化石墨。用本发明生产氟化石墨，安全、可靠，不会爆炸；提高了氟气的利用效率；无污染，符合环保要求；能大规模生产。

Description

氟化石墨的低温生产方法
技术领域
本发明涉及一种氟化石墨的低温生产方法，属于氟化石墨的加工领域。
技术背景
氟化石墨在中国主要应用于航空航天及国防，如作为航天飞行器及飞机的发动机的润滑剂等。若用氟化石墨作为电池电极活性材料，生产出的电池比用一般石墨作为电池电极活性材料要好得多，一方面放电平稳，放电过程中电压几乎不变，直到放电完毕电压突降为零，另一方面容量高，是一般电池容量的5-10倍。所以，氟化石墨在将来的用途会十分广泛。
目前，中国还没有大规模生产氟化石墨的厂家，国外也只有少数国家能批量生产。国内制取氟化石墨的方法，基本上是让氟气和石墨在600摄氏度左右的高温封闭容器中直接反应得到氟化石墨，简称高温法，这种方法，一方面温度要精确，不易控制，另一方面由于温度高，有发生爆炸的危险，不适宜大规模生产；国外生产氟化石墨的方法，除高温法外，主要还有等离子体合成法，即在一定条件下将氟气变为等离子状态，然后再与石墨发生反应得到氟化石墨，这种方法需要等离子发生器，温度不易控制且成本高，在批量生产时也有一定局限。
发明内容
本发明的目的是提供一种更安全、易控制、适合大批量生产的氟化石墨的生产方法。
本发明通过如下途径实现：
首先，将石墨放入盐酸中浸泡3-5小时，取出烘干后，再放入一定浓度的双氧水中浸泡3-4小时，取出烘干后，即得到膨胀石墨；将纯度在99％以上的锑粉放入封闭容器中，加温至150-200摄氏度并保持这个温度，向封闭容器内通入浓度为50-90％的氟气，并让封闭容器内的压力保持在0.1Mpa以下，这样封闭容器内的锑粉和氟气反应后即得到液态的五氟化锑，其分子式为SbF5。
然后，把上述膨胀石墨放入另一封闭容器内，抽真空，加温至110-150摄氏度并保持恒温，再向封闭容器内通入上述五氟化锑，反应9-11小时的时间后即得到插层石墨。插层石墨内除含有碳元素外，还含有五氟化锑分子，便于下一步制取氟化石墨。
最后，把插层石墨放入特制的封闭的反应炉内，加温至200-300摄氏度并保持这个温度，再通入浓度为20-30％的氟气，并使反应炉内的压力保持在0.1-0.3Mpa之间，反应7小时以上的时间后即得到氟化石墨。同时，剩余的氟气和置换出的五氟化锑被回收利用，进入生产环节，形成循环生产。
本发明的有益效果在于；
安全、可靠，无爆炸之忧；氟气等原料利用率高；无污染，符合环保要求；易控制、可大批量生产，实现了氟化石墨的大规模、工业化生产。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述：
在附图中，首先，将石墨放入盐酸中浸泡3-5小时，取出烘干后，再放入一定浓度的双氧水中浸泡3-4小时，取出烘干后，即得到膨胀石墨；将纯度在99％以上的锑粉放入封闭容器1中，加温至150-200摄氏度并保持这个温度，向封闭容器1内通入浓度为50-90％的氟气，并让封闭容器1内的压力保持在0.1Mpa以下，这样封闭容器1内的锑粉和氟气反应后即得到液态的五氟化锑，其分子式为SbF5。
然后，把上述膨胀石墨放入另一封闭容器2内，抽真空，加温至110-150摄氏度并保持恒温，再向封闭容器2内通入上述五氟化锑，反应9-11小时的时间后即得到插层石墨。插层石墨内除含有碳元素外，还含有五氟化锑分子，便于下一步制取氟化石墨。
最后，把插层石墨放入特制的封闭的反应炉内，加温至200-300摄氏度并保持这个温度，再通入浓度为20-30％的氟气，并使反应炉内的压力保持在0.1-0.3Mpa之间，反应7小时以上的时间后即得到氟化石墨。同时，剩余的氟气和置换出的五氟化锑被回收利用，进入生产环节，形成循环生产。

Claims (6)

1、一种氟化石墨的低温生产方法，主要程序为先将石墨进行处理，再将处理过的石墨与一定浓度的氟气在封闭的系统中进行反应，制得氟化石墨，其特征在于：石墨经处理后得到膨胀石墨，将膨胀石墨放入封闭容器内抽真空，加温并保持恒温，再通入五氟化锑，反应后得到插层石墨；将插层石墨放入封闭的反应炉内，通入一定浓度的氟气，反应后得到氟化石墨。
2、根据权利要求1所述的氟化石墨的低温生产方法，其特征在于：将石墨放入盐酸中浸泡3-5小时，取出烘干后再放入一定浓度的双氧水中浸泡3-4小时，过滤烘干后制得膨胀石墨。
3、根据权利要求1所述的氟化石墨的低温生产方法，其特征在于：制取插层石墨的过程中，其封闭容器内的温度为110-150摄氏度，反应时间为9-11小时以上。
4、根据权利要求1所述的氟化石墨的低温生产方法，其特征在于：制取氟化石墨的过程中，其反应炉内的温度为200-300摄氏度，压力为0.1-0.3Mpa，氟气纯度为20-30％，反应时间为7小时以上。
5、根据权利要求1所述的氟化石墨的低温生产方法，其特征在于：所述五氟化锑，是将纯度为99.9％以上的锑粉放入封闭容器内，再通入一定浓度的氟气，反应后制得。
6、根据权利要求5所述的氟化石墨的低温生产方法，其特征在于：制取五氟化锑的过程中，其封闭容器内的温度为150-200摄氏度，压力小于0.1Mpa，氟气浓度为50-90％。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100384715C (zh) * 2006-08-24 2008-04-30 西北核技术研究所 以三氟化氮为氟化剂合成氟化石墨或氟化碳的工艺
CN101332990B (zh) * 2008-07-25 2010-09-08 东莞市迈科新能源有限公司 锂离子电池负极碳材料的制造方法
CN102491319A (zh) * 2011-12-16 2012-06-13 江西东乡高信化工有限公司 一种低温插层法生产氟化石墨的工艺
CN102677080A (zh) * 2012-03-13 2012-09-19 张西林 一种石墨原子核材料及其加工方法
CN103043641A (zh) * 2012-11-30 2013-04-17 东莞市翔丰华电池材料有限公司 一种低温制备氟化石墨的方法
CN105460923A (zh) * 2015-12-25 2016-04-06 山东重山光电材料股份有限公司 一种高纯氟化石墨的连续制备方法
CN105621398A (zh) * 2015-12-25 2016-06-01 山东重山光电材料股份有限公司 一种催化法制备高纯氟化石墨的方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100384715C (zh) * 2006-08-24 2008-04-30 西北核技术研究所 以三氟化氮为氟化剂合成氟化石墨或氟化碳的工艺
CN101332990B (zh) * 2008-07-25 2010-09-08 东莞市迈科新能源有限公司 锂离子电池负极碳材料的制造方法
CN102491319A (zh) * 2011-12-16 2012-06-13 江西东乡高信化工有限公司 一种低温插层法生产氟化石墨的工艺
CN102491319B (zh) * 2011-12-16 2012-11-28 江西高信科技有限公司 一种低温插层法生产氟化石墨的工艺
CN102677080A (zh) * 2012-03-13 2012-09-19 张西林 一种石墨原子核材料及其加工方法
CN103043641A (zh) * 2012-11-30 2013-04-17 东莞市翔丰华电池材料有限公司 一种低温制备氟化石墨的方法
CN103043641B (zh) * 2012-11-30 2014-08-13 东莞市翔丰华电池材料有限公司 一种低温制备氟化石墨的方法
CN105460923A (zh) * 2015-12-25 2016-04-06 山东重山光电材料股份有限公司 一种高纯氟化石墨的连续制备方法
CN105621398A (zh) * 2015-12-25 2016-06-01 山东重山光电材料股份有限公司 一种催化法制备高纯氟化石墨的方法
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