CN111446522A - 一种可以低温工作的锂二氧化碳电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新能源技术领域，具体为一种可以低温工作的锂二氧化碳电池及其制备方法。本发明的锂二氧化碳电池，以金属锂为负极；以溶解有锂盐的有机醚类溶剂为耐低温电解液；以耐低温多孔膜为隔膜；以负载有催化剂的多孔电极为催化正极；以高分子选择性透过膜为正极保护层；工作温度≤0℃。该电池能够在‑60℃，电流密度为100mA·g‑1，截止容量为500mAh·g‑1的条件下循环充放电超过150圈（1500h）。该电池在低温储能器件领域具有广阔的应用前景。

Description

一种可以低温工作的锂二氧化碳电池及其制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种可以低温工作的锂二氧化碳电池及其制备方法。
背景技术
由于具有二氧化碳固定和能量储存的双重功能，非质子型锂二氧化碳电池在近些年来引起了越来越多的研究兴趣，为同时应对全球变暖和能源危机这两个重要问题提供了极具应用前景与经济价值的策略。此外，利用二氧化碳作为正极原料使得这一能源系统在航天探索中也发挥了独特的优势，例如其在大气二氧化碳浓度高达96％的火星极具应用前景。因此，最近几年，人们致力于开发高性能催化正极材料、新型电解质添加剂、准固态/固态电解质和柔性电极等电池材料与结构，旨在提高这一新型能源系统的能量密度、功率密度、循环性能与柔性，以使其进一步满足实际应用的要求。
值得注意的是，现阶段报道的锂二氧化碳研究工作全部集中在室温或更高温度下（＞0℃）的工作环境。然而，一个非常重要却尚未被提及的问题在于，锂二氧化碳电池的真实应用场景极有可能是低温甚至超低温环境。例如，火星被普遍认为是最适宜锂二氧化碳电池的应用场所。它是一颗极度寒冷的星球，其表面平均温度约为-60℃。众所周知，工作环境温度会对电池的电化学行为产生重大影响。在过去的研究中被设计用于室温工作的锂二氧化碳电池极有可能无法在0℃以下的环境中正常工作。具体而言，由于环境温度的降低，此类锂二氧化碳电池将面临电解质粘度显著增加、离子电导率显著下降、电极反应动力学过程明显减慢以及电解质与电极之间的界面接触变得槽糕等问题，从而需要借助更多的外部能量来驱动不溶性和绝缘性放电产物的分解，因而使得电池呈现出更高的充放电过电势与较低的能量效率。更糟糕的是，在更低温度下（例如-60℃），电池极有可能因为电解质完全凝固而彻底失去工作能力。现阶段，尚无任何有关可以低温工作的锂二氧化碳电池的相关研究工作。因此，有必要设计与实现一种可以低温工作（≤0℃）的锂二氧化碳电池。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以低温工作的锂二氧化碳电池及其制备方法。
本发明提供的可以低温工作的锂二氧化碳电池，具体组成如下：以金属锂为负极；以溶解有锂盐的有机醚类溶剂为耐低温电解液；以耐低温多孔膜为隔膜；以负载有催化剂的多孔电极为催化正极；以高分子选择性透过膜为正极保护层。
本发明中，所述的耐低温电解液中，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂、三氟甲磺酸锂、双（三氟甲烷磺酰基）咪唑锂、双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、硝酸锂等中的一种或几种，有机醚类溶剂为1,3-二氧环戊烷、2-甲基-四氢呋喃、2-二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚等中的一种或几种混合。
本发明中，所述隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、纤维素隔膜、玻璃纤维隔膜、聚酰亚胺隔膜、聚酯隔膜等中的一种。
本发明中，所述催化正极中，催化剂为铱碳、钌碳、铂碳、四氧化三钴、氧化锰、二硫化钼中的一种或几种，多孔电极为气体扩散电极、导电碳纸、泡沫镍、不锈钢泡沫、碳纳米管薄膜中的一种或几种，粘结剂为聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚四氟乙烯、全氟磺酸型聚合物溶液等中的一种。
本发明中，所述低温，即工作温度≤0℃；尤其工作温度可以≤-20℃；特别地，锂二氧化碳电池在-60℃时，仍能够稳定工作。
本发明中，所述的高分子选择性透过膜为聚乙烯膜、有机硅聚二甲基硅氧烷膜、石蜡膜等中的一种。
本发明提供的可以低温工作的锂二氧化碳电池的制备方法，具体步骤为：
（1）耐低温电解液的制备。将锂盐充分溶解于有机醚类溶剂中，锂盐浓度为0.1-2.0M，并在电解液中加入适量锂屑或分子筛等对电解液进行干燥处理；
（2）催化正极的制备。将催化剂与粘结剂混合粉末研磨均匀后加入至氮甲基吡咯烷酮溶液中，并在超声清洗机中使其分散均匀，催化剂与粘结剂的质量比为4:1-10:1，分散液中催化剂浓度为1-10mg·mL-1；用喷枪将分散液均匀涂覆在多孔电极表面，喷涂热处理温度为100-220℃，热处理时间为0.5-2.0h，催化剂单位面积负载量为0.1-1.0mg·cm-2；
（3）锂二氧化碳电池的组装。以Swagelok型空气电池模具或CR2032型空气电池壳等作为电池外壳，以锂片作为负极，滴加50-200μL步骤（1）得到的耐低温电解液于隔膜上，覆盖一层步骤（2）得到的催化正极，在电池正极外侧覆盖一层高分子选择性透过膜作为正极保护层组装电池，得到所述的的可以低温工作的锂二氧化碳电池。
常规的锂二氧化碳电池由于电解液凝固点高、粘度大、离子电导率低等性质限制，当环境温度降低至0℃时，电池就会呈现出极化程度急剧增大与循环寿命明显降低等问题，甚至可能因为电解液完全凝固而导致电池完全失效。本发明以金属锂为负极，以溶解有锂盐的醚类溶剂为耐低温电解液，以负载催化剂的多孔电极为催化正极，结合耐低温多孔隔膜与高分子选择性透过膜正极保护层。得益于醚类电解质的低凝固点、高离子电导率和良好的电化学稳定性，与多孔催化正极对二氧化碳还原反应与析出反应的高催化活性，锂二氧化碳电池在-60℃时仍能够稳定工作。在100mA·g-1的电流密度下，电池具有8976mAh·g-1的放电容量，并且在500mAh·g-1的截止容量下能够循环充放电超过150圈（1500 h）。
附图说明
图1为实施例中耐低温电解液的离子电导率随温度的变化情况。
图2为实施例中可以低温工作的锂二氧化碳电池的结构示意图。
图3为实施例中可以低温工作的锂二氧化碳电池在-60℃条件下的深度放电性能曲线。
图4为实施例中可以低温工作的锂二氧化碳电池在-60℃条件下的不同循环圈数的充放电平台电压变化曲线。
图5为实施例中可以低温工作的锂二氧化碳电池在-60℃条件下的放电截止电压及放电比容量随循环圈数的变化规律。
图6为实施例中可以低温工作的锂二氧化碳电池在-60℃条件下的放电前、放电后与充电后的催化正极的扫描电子显微镜照片。
图7为实施例中可以低温工作的锂二氧化碳电池在-60℃条件下的放电前、放电后与充电后的催化正极的红光吸收光谱测试图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施案例进一步描述本发明，但实施案例具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下的全部的技术方案，因此不应理解为对本发明总的技术方案的限定，一些在技术人员看来，不偏离本发明的非实质性增加和改动，例如以具有相同或相似效果的技术特征简单改换或替换，均属于本发明保护范围。
（1）耐低温电解液的制备。将2.87g双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶解于10mL1,3-二氧环戊烷中，并在其中加入适量3A型分子筛，以充分干燥电解液。所制备的电解液具有良好的耐低温性能，如图1所示，其在0℃与-80℃之间都维持着较高的离子电导率。
（2）催化正极的制备。以铱碳作为催化剂，将36mg铱碳与4mg聚偏氟乙烯-六氟丙烯相混合，在玛瑙研钵中研磨均匀，然后将其加入9mL氮甲基吡咯烷酮中，常温条件超声分散60min；用喷枪将上述分散液喷涂在东丽疏水碳纸表面，喷涂热处理温度为180℃，热处理时间为1h；在80℃烘箱将催化正极烘干，以充分除去碳纸中的氮甲基吡咯烷酮溶液，烘干后正极单位面积催化剂负载量为0.15 mg·cm-2。
（3）锂二氧化碳电池的组装。在Swagelok型电池模具内，以锂片作为负极，以玻璃纤维滤纸作为电池隔膜，滴加100μL步骤（1）得到的耐低温电解液，覆盖一层步骤（2）得到的催化正极，在Swagelok电池模具的正极气孔上封装一层石蜡膜作为正极保护层，即组装得到所述的可以低温工作的锂二氧化碳电池（图2）。
（4）锂二氧化碳电池的测试与表征。将组装完毕的锂二氧化碳电池转移至一个自制电池玻璃测试瓶中，向瓶中连续通入高纯二氧化碳1h以置换瓶中的空气，然后利用橡胶塞与真空硅脂严格密封测试瓶以避免环境空气进入测试瓶；然后将测试瓶转移至已设定好待测低温（如-60℃）的低温测试箱中，通过导线将电池通过测试瓶从低温测试箱中引出，并与外部的蓝电多通道测试系统连接，待电池在低温测试箱中静置12h后开始测试其深度放电性能或截止容量循环充放电行为。
所制备的锂二氧化碳电池具有优异的耐低温性能，其在0℃与-60℃条件下，以100mA·g-1的电流密度完全放电的比容量分别可以达到14，720 mA·g-1与8,976mA·g-1（图3），并能以500 mAh·g-1的截止容量稳定循环充放电150圈，且具有较低的充放电过电势（图4与图5）。利用场发射扫描电子显微镜（SEM,Hitachi FESEM S4800,工作电压5kV）观察在-60℃条件下充放电前后的电池催化正极，研究表明放电后的催化正极上有大量颗粒状放电产物生成，且放电产物在充电后可以完全分解（图7）。红外吸收光谱测试结果说明催化正极上的颗粒状放电产物为碳酸锂，并进一步证明产物在充电后可以充分分解（图6），以上结果证明了锂二氧化碳电池在低温条件下具有良好的循环可逆性。

Claims (6)

1.一种可以低温工作的锂二氧化碳电池，其特征在于，具体组成如下：以金属锂为负极；以溶解有锂盐的有机醚类溶剂为耐低温电解液；以耐低温多孔膜为隔膜；以负载有催化剂的多孔电极为催化正极；以高分子选择性透过膜为正极保护层；所述低温为工作温度可以≤0℃。
2.根据权利要求1所述的可以低温工作的锂二氧化碳电池，其特征在于，所述耐低温电解液中，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂、三氟甲磺酸锂、双（三氟甲烷磺酰基）咪唑锂、双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、硝酸锂中的一种或几种，有机醚类溶剂为1,3-二氧环戊烷、2-甲基-四氢呋喃、2-二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或几种混合。
3.根据权利要求2所述的可以低温工作的锂二氧化碳电池，其特征在于，所述隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、纤维素隔膜、玻璃纤维隔膜、聚酰亚胺隔膜、聚酯隔膜中的一种。
4.根据权利要求3所述的可以低温工作的锂二氧化碳电池，其特征在于，所述催化正极中，催化剂为铱碳、钌碳、铂碳、四氧化三钴、氧化锰、二硫化钼中的一种或几种混合，多孔电极为气体扩散电极、导电碳纸、泡沫镍、不锈钢泡沫、碳纳米管薄膜等中的一种，粘结剂为聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚四氟乙烯、全氟磺酸型聚合物溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述的可以低温工作的锂二氧化碳电池，其特征在于，所述的高分子选择性透过膜为聚乙烯膜、有机硅聚二甲基硅氧烷膜、石蜡膜等中的一种。
6.一种如权利要求1-5之一所述的可以低温工作的锂二氧化碳电池的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）耐低温电解液的制备
将锂盐充分溶解于有机醚类溶剂中，锂盐浓度为0.1-2.0M，并在电解液中加入适量锂屑或分子筛等对电解液进行干燥处理；
（2）催化正极的制备
将催化剂与粘结剂混合粉末充分研磨并在氮甲基吡咯烷酮溶液中，催化剂与粘结剂的质量比为4:1-10:1，分散液中催化剂浓度为1-10mg·mL-1，用喷枪将上述分散液均匀喷涂在多孔电极表面，喷涂时热处理温度为100-220℃，热处理时间为0.5-2.0h，催化剂单位面积负载量为0.1-1.0mg·cm-2；
（3）锂二氧化碳电池的组装
以锂片作为电池负极，以溶有锂盐的有机醚类溶剂作为耐低温电解液，滴加50-200μL上述电解液于所述的隔膜上，以负载有催化剂的多孔电极为催化正极，以高分子选择性透过膜作为正极保护层组装电池，组装即得到所需的可以低温工作的锂二氧化碳电池。
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