JP2543353B2 - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化珪素質焼結体の製造方法に関し、より詳
細には低圧で高温焼成が可能な製造方法に関する。
細には低圧で高温焼成が可能な製造方法に関する。
窒化珪素を主体とする焼結体は原子の結合様式が共有
結合を主として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性に
おいて優れた特性を有することからエンジニアセラミッ
クス、特に熱機関として例えばガスタービン等への応力
が道められているが、熱機関はその効率化に伴い、熱機
関の作動温度が1400℃以上となることもあり、この条件
下での使用が可能な材料が望まれている。
結合を主として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性に
おいて優れた特性を有することからエンジニアセラミッ
クス、特に熱機関として例えばガスタービン等への応力
が道められているが、熱機関はその効率化に伴い、熱機
関の作動温度が1400℃以上となることもあり、この条件
下での使用が可能な材料が望まれている。
窒化珪素質焼結体の製造方法に際しては窒化珪素単独
での焼結が難しいため、金属酸化物、窒化物等の焼結助
剤を加えて焼成することが知られているが、高温材料と
しての用途から焼結助剤の量を少なくするか、また粒界
相に耐熱性の高いガラス相を生成することが主として行
われている。その手法の１つとして高い温度にて焼成す
ることが試みられているが、窒化珪素は高温において次
式 （１） Si3N43Si＋2N2↑ ・・・（１） の反応に従い分解し重量減少することが知られている。
そこでこの高温域での窒化珪素の熱分解を抑制し、高温
焼結を可能とすることを目的として特開昭52−47015号
公報に記載されているように焼成雰囲気の窒素ガス圧を
焼成温度における窒化珪素の分解平衡圧の約10倍以上に
設定することが提案されている。
での焼結が難しいため、金属酸化物、窒化物等の焼結助
剤を加えて焼成することが知られているが、高温材料と
しての用途から焼結助剤の量を少なくするか、また粒界
相に耐熱性の高いガラス相を生成することが主として行
われている。その手法の１つとして高い温度にて焼成す
ることが試みられているが、窒化珪素は高温において次
式 （１） Si3N43Si＋2N2↑ ・・・（１） の反応に従い分解し重量減少することが知られている。
そこでこの高温域での窒化珪素の熱分解を抑制し、高温
焼結を可能とすることを目的として特開昭52−47015号
公報に記載されているように焼成雰囲気の窒素ガス圧を
焼成温度における窒化珪素の分解平衡圧の約10倍以上に
設定することが提案されている。
しかし乍ら、焼成雰囲気の圧力を高くすることにより
ある程度の高密度化は可能であるが、逆に焼成中に焼結
体の気孔内に高圧ガスがトラップされることによって焼
結が抑制され、内部に気孔が残存してしまい高密度化を
阻害してしまうという欠点を有している。特に成形体が
大型品である場合は全体として均一な高密度化が難しい
のが現状である。
ある程度の高密度化は可能であるが、逆に焼成中に焼結
体の気孔内に高圧ガスがトラップされることによって焼
結が抑制され、内部に気孔が残存してしまい高密度化を
阻害してしまうという欠点を有している。特に成形体が
大型品である場合は全体として均一な高密度化が難しい
のが現状である。
よって、焼成方法として低圧下で高温焼結が可能な方
法が望まれる。
法が望まれる。
本発明者は、上記問題点に対し、鋭意研究の結果、焼
成時の窒化珪素の重量減少の要因として前述した式
（１）の分解反応と同時に下記式（２） Si3N4＋3SiO2→6SiO↑＋2N2↑ ・・・（２） の反応が進行することに着目し、雰囲気中のN2分圧とと
もにSiOを制御することにより式（１）（２）の分解を
押さえ、低圧下での高温焼結が可能となることを見い出
し、本発明に至った。
成時の窒化珪素の重量減少の要因として前述した式
（１）の分解反応と同時に下記式（２） Si3N4＋3SiO2→6SiO↑＋2N2↑ ・・・（２） の反応が進行することに着目し、雰囲気中のN2分圧とと
もにSiOを制御することにより式（１）（２）の分解を
押さえ、低圧下での高温焼結が可能となることを見い出
し、本発明に至った。
即ち、本発明は、窒化珪素粉末および焼結助剤を混
合、成形後、1800〜2200℃の温度にて焼結する窒化珪素
質焼結体の製造方法において、前記焼成時の雰囲気が窒
素とSiOを含み、該窒素ガス圧が大気圧以上で且つ焼成
温度における窒化珪素の分解平衡圧より高く、前記SiO
の分圧がその焼成温度での窒化珪素とSiO2の反応におけ
るSiOの平衡蒸気圧以上に設定することを特徴とする窒
化珪素質焼結体の製造方法を提供するものである。
合、成形後、1800〜2200℃の温度にて焼結する窒化珪素
質焼結体の製造方法において、前記焼成時の雰囲気が窒
素とSiOを含み、該窒素ガス圧が大気圧以上で且つ焼成
温度における窒化珪素の分解平衡圧より高く、前記SiO
の分圧がその焼成温度での窒化珪素とSiO2の反応におけ
るSiOの平衡蒸気圧以上に設定することを特徴とする窒
化珪素質焼結体の製造方法を提供するものである。
以下、本発明を詳述する。
窒化珪素の焼成にあたっては高温下において、前述じ
た式（１）の分解反応が生じるとともに、原料粉末であ
る窒化珪素粉末中に不可避的にSiO2を主体とする酸素化
合物が存在するためにSi3N4とSiO2の間には式（２）の
反応が進行し、N2とSiOのガスが生成する。
た式（１）の分解反応が生じるとともに、原料粉末であ
る窒化珪素粉末中に不可避的にSiO2を主体とする酸素化
合物が存在するためにSi3N4とSiO2の間には式（２）の
反応が進行し、N2とSiOのガスが生成する。
これらの反応に対しては、窒化珪素の分解平衡圧を約
10倍以上の高圧の窒素ガスを焼成雰囲気に導入すること
によってその反応の進行を抑制することができるが、前
述したように高圧ガスを用いることは緻密化促進に対し
弊害を生じる。
10倍以上の高圧の窒素ガスを焼成雰囲気に導入すること
によってその反応の進行を抑制することができるが、前
述したように高圧ガスを用いることは緻密化促進に対し
弊害を生じる。
本発明によれば、これらの分解の反応の進行を抑制す
ることを目的としてまず、焼成雰囲気に少なくとも窒素
ガスおよびSiOを導入する。そこで、これらのガス分圧
に関して第１図をもとに説明する。
ることを目的としてまず、焼成雰囲気に少なくとも窒素
ガスおよびSiOを導入する。そこで、これらのガス分圧
に関して第１図をもとに説明する。
第１図は温度と窒化珪素の分解平衡圧および第２図は
窒化珪素とSiO2との反応におけるSiOの平衡蒸気圧との
関係をそれぞれ示す図である。
窒化珪素とSiO2との反応におけるSiOの平衡蒸気圧との
関係をそれぞれ示す図である。
第１図によれば、窒化珪素の分解平衡圧線Ａおよび窒
化珪素とSiO2との反応におけるSiOの平衡蒸気圧線Ｂは
温度の上昇とともに高くなる傾向にある。
化珪素とSiO2との反応におけるSiOの平衡蒸気圧線Ｂは
温度の上昇とともに高くなる傾向にある。
本発明によれば、まず窒素ガス分圧を大気圧以上で且
つ焼成温度における窒化珪素の分解平衡圧より高く設定
する。
つ焼成温度における窒化珪素の分解平衡圧より高く設定
する。
それにより反応（１）による分解反応は抑制される。
一方、酸素或いはSiOの分圧は窒化珪素とSiO2との反応
（２）におけるSiOの平衡蒸気圧以上に設定することに
よって反応（２）の進行を抑制する。反応（２）の抑制
効果はN2圧を制御するよりもSiO圧で制御する方が効果
的であってこのことは熱力学的にもN2が２剰の効果があ
るのに対し、SiOでは６剰の効果があることを示してい
る。従って、SiOの分圧が高くなると極端に分解が抑制
されるのである。
一方、酸素或いはSiOの分圧は窒化珪素とSiO2との反応
（２）におけるSiOの平衡蒸気圧以上に設定することに
よって反応（２）の進行を抑制する。反応（２）の抑制
効果はN2圧を制御するよりもSiO圧で制御する方が効果
的であってこのことは熱力学的にもN2が２剰の効果があ
るのに対し、SiOでは６剰の効果があることを示してい
る。従って、SiOの分圧が高くなると極端に分解が抑制
されるのである。
本発明の製造方法によれば、焼成雰囲気の全圧力は10
気圧以下に設定されることが望ましく、10気圧を超える
と焼結体中に高圧ガスがトラップされ、緻密化が阻害さ
れる傾向にあるためである。
気圧以下に設定されることが望ましく、10気圧を超える
と焼結体中に高圧ガスがトラップされ、緻密化が阻害さ
れる傾向にあるためである。
本発明の製造方法によれば、まず原料粉末として窒化
珪素粉末および公知の焼結助剤粉末を用いる。窒化珪素
粉末はα−窒化珪素を70％以上含有するものが望まし
く、70％を下回ると焼結性が低下する。焼結助剤として
はスカンジウム、イットリウム、ランタノイド元素等の
周期律表第III a族元素の酸化物、窒化物、酸窒化物、
あるいはBe,Mg,Ca,Sr,Ba等の周期律表第II a族元素の酸
化物、窒化物の他、Al2O3,AlN,SiO2,ZrO2,ZrN,HfO2等を
１種または２種以上の組み合わせで用いることができ
る。
珪素粉末および公知の焼結助剤粉末を用いる。窒化珪素
粉末はα−窒化珪素を70％以上含有するものが望まし
く、70％を下回ると焼結性が低下する。焼結助剤として
はスカンジウム、イットリウム、ランタノイド元素等の
周期律表第III a族元素の酸化物、窒化物、酸窒化物、
あるいはBe,Mg,Ca,Sr,Ba等の周期律表第II a族元素の酸
化物、窒化物の他、Al2O3,AlN,SiO2,ZrO2,ZrN,HfO2等を
１種または２種以上の組み合わせで用いることができ
る。
これらの焼結助剤は、全体量に対し0.1〜20重量％の
割合で窒化珪素粉末と均一に混合された後、粉砕後公知
の成形手段、例えば鋳込み成形、射出成形、インジェク
ション成形等により所望の形に成形され、焼成工程に移
される。
割合で窒化珪素粉末と均一に混合された後、粉砕後公知
の成形手段、例えば鋳込み成形、射出成形、インジェク
ション成形等により所望の形に成形され、焼成工程に移
される。
焼成工程では焼結温度は1800乃至2200℃に設定され
る。焼成雰囲気はN2およびsiOが前述した所定の分圧に
なるように設定される。N2ガスを導入する場合は、焼成
炉内に窒素ボンベ等から導入し所定の圧力に維持すれば
良い。SiO雰囲気を調整する場合、炉内への外部からの
導入が難しいことから、炉内にてSiOを生成させる反応
を行なわしめることによって調整する。具体的には焼成
炉内に配置される成形体以外に窒化珪素とSiO2の混合粉
末を成形体の回りに配置することによって焼成時窒化珪
素とSiO2との反応が進行してN2ガス及びSiOガスが発生
し、焼成炉内は設定された焼結温度における窒化珪素と
SiO2との反応における平衡蒸気圧に設定される。それに
よって成形体内部での窒化珪素とSiO2との反応（２）は
抑制される。
る。焼成雰囲気はN2およびsiOが前述した所定の分圧に
なるように設定される。N2ガスを導入する場合は、焼成
炉内に窒素ボンベ等から導入し所定の圧力に維持すれば
良い。SiO雰囲気を調整する場合、炉内への外部からの
導入が難しいことから、炉内にてSiOを生成させる反応
を行なわしめることによって調整する。具体的には焼成
炉内に配置される成形体以外に窒化珪素とSiO2の混合粉
末を成形体の回りに配置することによって焼成時窒化珪
素とSiO2との反応が進行してN2ガス及びSiOガスが発生
し、焼成炉内は設定された焼結温度における窒化珪素と
SiO2との反応における平衡蒸気圧に設定される。それに
よって成形体内部での窒化珪素とSiO2との反応（２）は
抑制される。
他の方法としては、焼成炉内にSiO2粉末、SiO粉末あ
るいはSi粉末とSiO2粉末との混合粉末を予め配置させ、
焼成時にSiO2を分解揮散させるか又は下記反応（３） Si＋SiO2→2SiO↑ ・・・（３） を進行させることによってSiO雰囲気を作ることができ
る。この時に設定されるSiO分圧によって反応（２）が
抑制されることを本発明者は確認した。
るいはSi粉末とSiO2粉末との混合粉末を予め配置させ、
焼成時にSiO2を分解揮散させるか又は下記反応（３） Si＋SiO2→2SiO↑ ・・・（３） を進行させることによってSiO雰囲気を作ることができ
る。この時に設定されるSiO分圧によって反応（２）が
抑制されることを本発明者は確認した。
この理由は、反応（３）におけるSiO蒸気圧が反応
（２）におけるSiO蒸気圧よりも高いためと考えられ
る。
（２）におけるSiO蒸気圧よりも高いためと考えられ
る。
さらに他の方法としては、焼結体製造用原料粉末調整
時にSiO2粉末を0.5〜10重量％の割合で混入させ、焼成
時にSiO2を発揮させることによりある程度のSiOを発生
させることもできるが、この方法のみでは分解抑制は難
しく、前述した方法と併用することが望ましい。
時にSiO2粉末を0.5〜10重量％の割合で混入させ、焼成
時にSiO2を発揮させることによりある程度のSiOを発生
させることもできるが、この方法のみでは分解抑制は難
しく、前述した方法と併用することが望ましい。
なお、上述した焼成を行うに当たり、焼成雰囲気内に
炭素質材料を存在させないことが望ましく、高温雰囲気
では炭素質材料から炭素を離れ、成形体表面が炭化さ
れ、特性上悪影響を及ぼす可能性があるためである。よ
って焼成に際し、成形体を設置するための鉢として従来
から用いられている炭素製のもののかわりに、窒化珪
素、窒化ホウ素等の全く炭素を含まない材質か、炭化珪
素のように炭素を含んでも化合物の構成原子として存在
するものを用いることが望ましい。用いる鉢は、それ事
態が上記材質から成るか、或いは内壁が上記材質から成
る膜又は層が形成されていれば良い。このような鉢の製
造に際しては、例えば炭化珪素質を例にとれば、カーボ
ン鉢内で珪素を含む成形体を焼成し、その内壁を珪化さ
せて炭化珪素を生成させるか、又はCVD,PVD等の公知の
薄膜手段によって炭化珪素膜を生成させることができ
る。他の材質に対しても同様にして製造することができ
る。
炭素質材料を存在させないことが望ましく、高温雰囲気
では炭素質材料から炭素を離れ、成形体表面が炭化さ
れ、特性上悪影響を及ぼす可能性があるためである。よ
って焼成に際し、成形体を設置するための鉢として従来
から用いられている炭素製のもののかわりに、窒化珪
素、窒化ホウ素等の全く炭素を含まない材質か、炭化珪
素のように炭素を含んでも化合物の構成原子として存在
するものを用いることが望ましい。用いる鉢は、それ事
態が上記材質から成るか、或いは内壁が上記材質から成
る膜又は層が形成されていれば良い。このような鉢の製
造に際しては、例えば炭化珪素質を例にとれば、カーボ
ン鉢内で珪素を含む成形体を焼成し、その内壁を珪化さ
せて炭化珪素を生成させるか、又はCVD,PVD等の公知の
薄膜手段によって炭化珪素膜を生成させることができ
る。他の材質に対しても同様にして製造することができ
る。
本発明における焼成工程によれば、特に大型形状の緻
密な焼結体を得ようとする場合、焼成開始後、成形体に
開気孔が多く残存する段階では窒化珪素が分解を起こさ
ない最低の圧力条件で一旦保持し、開気孔が生成される
と同時に開気孔が一定量以下になるまで焼成を行いその
後、さらに高温高圧に保持して焼結を行うことが望まし
い。それによって焼成中に焼結体を気孔中に封印される
ガス圧を小さくすることができ、緻密で均質な焼結体を
得ることができる。詳細に説明すれば焼成工程を少なく
とも２段階に分け、第１段階として成形体の開気孔率が
10体積％以下となるまでを窒素ガスおよび酸素あるいは
SiOが前述した条件で調整された雰囲気全体の圧力が大
気圧から５気圧の低圧で焼成し、その後第２段階として
５気圧以上の高圧で焼成する。各段階における温度は開
気孔率の減少効率に依存するものであり、望ましくは第
１段階を1900℃以下、第２段階を1900℃以上に設定す
る。なお、この焼成工程では各段階の目的を逸脱しない
限りにおいて、さらに細かく焼成パターンを分けること
も可能である。
密な焼結体を得ようとする場合、焼成開始後、成形体に
開気孔が多く残存する段階では窒化珪素が分解を起こさ
ない最低の圧力条件で一旦保持し、開気孔が生成される
と同時に開気孔が一定量以下になるまで焼成を行いその
後、さらに高温高圧に保持して焼結を行うことが望まし
い。それによって焼成中に焼結体を気孔中に封印される
ガス圧を小さくすることができ、緻密で均質な焼結体を
得ることができる。詳細に説明すれば焼成工程を少なく
とも２段階に分け、第１段階として成形体の開気孔率が
10体積％以下となるまでを窒素ガスおよび酸素あるいは
SiOが前述した条件で調整された雰囲気全体の圧力が大
気圧から５気圧の低圧で焼成し、その後第２段階として
５気圧以上の高圧で焼成する。各段階における温度は開
気孔率の減少効率に依存するものであり、望ましくは第
１段階を1900℃以下、第２段階を1900℃以上に設定す
る。なお、この焼成工程では各段階の目的を逸脱しない
限りにおいて、さらに細かく焼成パターンを分けること
も可能である。
以下、本発明を実施例で説明する。
まず、実験を行うに当たり、焼成炉内に配置する匣鉢
として下記第１表の５種の容器を準備した。
として下記第１表の５種の容器を準備した。
実施例 １ Si3N4粉末（比表面積15m2/g,α含有率90％、酸素含有
量1.2重量％）92重量％,Y2O35重量％、SiO23重量％から
成る混合粉末を５×４×45の成形体にプレス成形した
後、匣鉢の夫々に同一の成形体を配置し、同一パ
ターンで焼成を行った。焼成パターンは1770℃、N2分圧
1atmで３時間、1850℃、N2圧2.5atmで２時間、1970℃、
N2圧9.8atmで２時間行った。
量1.2重量％）92重量％,Y2O35重量％、SiO23重量％から
成る混合粉末を５×４×45の成形体にプレス成形した
後、匣鉢の夫々に同一の成形体を配置し、同一パ
ターンで焼成を行った。焼成パターンは1770℃、N2分圧
1atmで３時間、1850℃、N2圧2.5atmで２時間、1970℃、
N2圧9.8atmで２時間行った。
得られた焼結体に対し、分解量と比重を測定した。な
お結果は第２表に示す。
お結果は第２表に示す。
実施例 ２ 実施例１と同一の原料粉末を用い、Si3N4、93重量
％、Y2O32.5重量％、Al2O34.5重量％の組成で実施例１
と同様にして成形体を作成した。
％、Y2O32.5重量％、Al2O34.5重量％の組成で実施例１
と同様にして成形体を作成した。
得られた、成形体を匣鉢を用いそれぞれに配置
し、同一の焼成パターンで焼成した。焼成パターンは、
1720℃、N2圧1atmで１時間焼成し、次いで1910℃、N2圧
9.8atmで３時間焼成した。
し、同一の焼成パターンで焼成した。焼成パターンは、
1720℃、N2圧1atmで１時間焼成し、次いで1910℃、N2圧
9.8atmで３時間焼成した。
得られた焼結体に対し、実施例１と同様にして分解量
比重を測定した。
比重を測定した。
結果は第２表に示す。
実施例 ３ 実施例１と同一の原料粉末を用い、Si3N487重量％、Y
2O34重量％、Al2O35重量％、SiO24重量％の組成で実施
例１と同様にして成形体を作成した。
2O34重量％、Al2O35重量％、SiO24重量％の組成で実施
例１と同様にして成形体を作成した。
得られた、成形体を匣鉢を用いそれぞれに配置
し、実施例２と同一の焼成パターンで焼成した。得られ
た焼結体に対し実施例１と同様にして分解量比重を測定
した。
し、実施例２と同一の焼成パターンで焼成した。得られ
た焼結体に対し実施例１と同様にして分解量比重を測定
した。
結果は第２表に示す。
実施例 ４ 実施例１と同一の原料粉末を用い、Si3N493.5重量
％、Y2O36.5重量％の組成で実施例１と同様にして成形
体を作成した。
％、Y2O36.5重量％の組成で実施例１と同様にして成形
体を作成した。
得られた、成形体を匣鉢を用いそれぞれに配置
し、同一の焼成パターンで焼成した。焼成パターンは、
1750℃、N2圧1atmで３時間焼成し、次いで1850℃、N2圧
2.5atmで１時間、さらに続いて1970℃、N2圧10atmで２
時間焼成した。
し、同一の焼成パターンで焼成した。焼成パターンは、
1750℃、N2圧1atmで３時間焼成し、次いで1850℃、N2圧
2.5atmで１時間、さらに続いて1970℃、N2圧10atmで２
時間焼成した。
得られた焼結体に対し、実施例１と同様にして分解量
比重を測定した。
比重を測定した。
結果は第２表に示す。
第２表から明らかなように焼成雰囲気を単なるN2雰囲
気としてカーボン鉢で焼成して得られた焼結体はN2圧
が大気圧以上であっても分解が認められ、得られた焼結
体の表面は変色しており緻密体を得ることができなかっ
た。
気としてカーボン鉢で焼成して得られた焼結体はN2圧
が大気圧以上であっても分解が認められ、得られた焼結
体の表面は変色しており緻密体を得ることができなかっ
た。
また、SiC鉢を用いた場合でも、SiO2粉末を添加或
いは含有しているにも拘わらず、分解抑制効果は不十分
であった。
いは含有しているにも拘わらず、分解抑制効果は不十分
であった。
これらの比較例に対し、Si3N4粉末とSiO2粉末との混
合粉末を配置した匣鉢では混合粉末は反応してお
り、分解量は７重量％以下に抑制することができた。こ
のことにより、Si3N4粉末とSiO2粉末との反応によって
形成される雰囲気、つまりN2とSiOから成る雰囲気が分
解抑制に効果があることが証明された。なお、匣鉢の材
質としてSiC鉢を用いることによりさらに分解抑制効果
は優れ４重量％以下の分解量に抑えることができた。
合粉末を配置した匣鉢では混合粉末は反応してお
り、分解量は７重量％以下に抑制することができた。こ
のことにより、Si3N4粉末とSiO2粉末との反応によって
形成される雰囲気、つまりN2とSiOから成る雰囲気が分
解抑制に効果があることが証明された。なお、匣鉢の材
質としてSiC鉢を用いることによりさらに分解抑制効果
は優れ４重量％以下の分解量に抑えることができた。
さらに、SiO粉末を配置した匣鉢においてもSiO粉末
のほとんどが融解揮散しており、匣鉢内でSiO雰囲気が
形成されたことが確認された。そしてこの雰囲気によっ
て焼成された焼結体は分解量も４重量％以下に抑制され
ており、SiO粉末を配置することが分解抑制に効果があ
ることが確認された。
のほとんどが融解揮散しており、匣鉢内でSiO雰囲気が
形成されたことが確認された。そしてこの雰囲気によっ
て焼成された焼結体は分解量も４重量％以下に抑制され
ており、SiO粉末を配置することが分解抑制に効果があ
ることが確認された。
以上、詳述した通り、本発明の窒化珪素質焼結体の製
造方法は、焼成雰囲気をN2およびSiO雰囲気として各々
を所定の圧力に制御することによって、低圧雰囲気でも
窒化珪素の分解を抑制しつつ、高温焼結が可能となり、
それにより高緻密質の焼結体を得ることができる。
造方法は、焼成雰囲気をN2およびSiO雰囲気として各々
を所定の圧力に制御することによって、低圧雰囲気でも
窒化珪素の分解を抑制しつつ、高温焼結が可能となり、
それにより高緻密質の焼結体を得ることができる。
また、製造装置自体も煩雑で大型の高圧容器を有する
装置を必要としないことからも製造コストの安い焼結体
を安全に得ることができる。
装置を必要としないことからも製造コストの安い焼結体
を安全に得ることができる。
第１図は、温度と窒化珪素の分解平衡圧との関係を示す
図、第２図は温度と窒化珪素とSiO2との反応におけるSi
Oの平衡蒸気圧との関係を示す図である。
図、第２図は温度と窒化珪素とSiO2との反応におけるSi
Oの平衡蒸気圧との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素粉末および焼結助剤を混合、成形
後、1800〜2200℃の温度にて焼結する窒化珪素質焼結体
の製造方法において、前記焼成時の雰囲気が窒素とSiO
を含み、該窒素ガス圧が大気圧以上で且つ焼成温度にお
ける窒化珪素の分解平衡圧より高く、前記SiOの分圧が
その焼成温度での窒化珪素とSiO2の反応におけるSiOの
平衡蒸気圧以上に設定することを特徴とする窒化珪素質
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62020771A JP2543353B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62020771A JP2543353B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190759A JPS63190759A (ja) | 1988-08-08 |
| JP2543353B2 true JP2543353B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=12036429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62020771A Expired - Fee Related JP2543353B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2543353B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0225087B1 (en) * | 1985-11-18 | 1992-06-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Production of silicon nitride sintered body |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP62020771A patent/JP2543353B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63190759A (ja) | 1988-08-08 |
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