JPS6246965A - ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４系複合セラミツクス及びその製法 - Google Patents
ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４系複合セラミツクス及びその製法Info
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- JPS6246965A JPS6246965A JP60186076A JP18607685A JPS6246965A JP S6246965 A JPS6246965 A JP S6246965A JP 60186076 A JP60186076 A JP 60186076A JP 18607685 A JP18607685 A JP 18607685A JP S6246965 A JPS6246965 A JP S6246965A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐熱衝撃性、耐摩耗性及び高温での化学的安
定性に優れた高温構造材料として、また高純度の場合は
半導体製造用部材として利用されルＳｉ Ｃ−Ｓｉ３
Ｎ今系複合セラミックスとその製造法に関する。
定性に優れた高温構造材料として、また高純度の場合は
半導体製造用部材として利用されルＳｉ Ｃ−Ｓｉ３
Ｎ今系複合セラミックスとその製造法に関する。
従来より、ウェーハーボート、プロセスチューブ等の半
導体用部材として、石英ガラスやＳｉ’Ｃ−Ｓｉ系セラ
ミックス焼結体が使用されている。
導体用部材として、石英ガラスやＳｉ’Ｃ−Ｓｉ系セラ
ミックス焼結体が使用されている。
しかしながら、石英ガラスは通気性はないが高温での石
英の軟化及び結晶化のため使用温度範囲が限定される。
英の軟化及び結晶化のため使用温度範囲が限定される。
一方、Ｓｊ Ｃ−Ｓｉ系セラミフクス焼結体を使用する
場合の問題点として、焼結体の表層部はＳｉが含浸され
ているため、高温ではＳｉ蒸気が系外へ飛散し、部材に
悪影響を及ぼすなどが挙げられる。
場合の問題点として、焼結体の表層部はＳｉが含浸され
ているため、高温ではＳｉ蒸気が系外へ飛散し、部材に
悪影響を及ぼすなどが挙げられる。
本発明はかかる従来の材料における問題を解消するもの
で、焼結体の表層部５０〜１０００μｍはＳｉＣ７４１
％以上の緻密な層として通気性をな（し、高温で化学的
に安定であり、耐熱衝撃性にも優れたＳｉＣＳｉ３Ｎ今
系複合セラミックスとその製造方法を提供するものであ
る。
で、焼結体の表層部５０〜１０００μｍはＳｉＣ７４１
％以上の緻密な層として通気性をな（し、高温で化学的
に安定であり、耐熱衝撃性にも優れたＳｉＣＳｉ３Ｎ今
系複合セラミックスとその製造方法を提供するものであ
る。
本発明に係る複合セラミックスは、表層部はＳｉＣが多
く存在する緻密層であり、内部はＳｉＢ Ｎ令を骨格と
したＳｉ、ＳｉＣの連続層を有するもので、通気率ゼロ
の耐腐食性、高温での化学的安定性と耐熱衝撃性におい
て優れたものである。
く存在する緻密層であり、内部はＳｉＢ Ｎ令を骨格と
したＳｉ、ＳｉＣの連続層を有するもので、通気率ゼロ
の耐腐食性、高温での化学的安定性と耐熱衝撃性におい
て優れたものである。
このような優れた特性を有するＳｉ Ｃ−Ｓｉ６ Ｎ÷
系複合セラミックスは、まず珪素と高炭素残留樹脂から
なる成形体を、炭化性ガス雰囲気、窒化性ガス雰囲気の
順で、雰囲気を変えて焼成して未反応珪素が残留する仮
焼体を製造し、この仮焼体に高炭素残留樹脂を含浸した
後、不活性ガス雰囲気中で加熱することによって製造さ
れる。
系複合セラミックスは、まず珪素と高炭素残留樹脂から
なる成形体を、炭化性ガス雰囲気、窒化性ガス雰囲気の
順で、雰囲気を変えて焼成して未反応珪素が残留する仮
焼体を製造し、この仮焼体に高炭素残留樹脂を含浸した
後、不活性ガス雰囲気中で加熱することによって製造さ
れる。
ＳｉＣは珪素粉末を炭化することによって得ることがで
きる。このための炭素源としては、例えばフェノール樹
脂、フラン樹脂等の高炭素残留樹脂を用いる。また、Ｓ
ｉ３Ｎ４は珪素粉末をＮ２゜ＮＨ３＋Ｈ２のような窒化
性ガス雰囲気中で加熱することによって得ることができ
る。
きる。このための炭素源としては、例えばフェノール樹
脂、フラン樹脂等の高炭素残留樹脂を用いる。また、Ｓ
ｉ３Ｎ４は珪素粉末をＮ２゜ＮＨ３＋Ｈ２のような窒化
性ガス雰囲気中で加熱することによって得ることができ
る。
しかしながら、その方法を単純に使用したのでは、前述
のような表層としてＳｉＣを７０％以上含む緻密層を有
するＳｉ Ｃ−Ｓｉ３ Ｎ４系複合セラミックスを得ら
れない。
のような表層としてＳｉＣを７０％以上含む緻密層を有
するＳｉ Ｃ−Ｓｉ３ Ｎ４系複合セラミックスを得ら
れない。
本発明は、表層ＳｉＣの緻密層を得るべく鋭意検討を重
ねた結果、炭素源として補助的に炭化性ガスを用いるこ
とによってＳｉＣの緻密な表面層が得られるという知見
に基づいて完成したものである。
ねた結果、炭素源として補助的に炭化性ガスを用いるこ
とによってＳｉＣの緻密な表面層が得られるという知見
に基づいて完成したものである。
すなわち、珪素粉末と高炭素残留樹脂からなる成形体を
、例えば、ＣＨ，、Ｃ２Ｎ２のような炭化水素ガス中で
６００〜１３５０℃の温度範囲で加熱することによって
炭化水素ガスの分解反応により炭素が成形体に析出し、
しかも、その量は表層程多くなり、表面はすべてのＳｉ
を５ｔｃｌに転換することができる。
、例えば、ＣＨ，、Ｃ２Ｎ２のような炭化水素ガス中で
６００〜１３５０℃の温度範囲で加熱することによって
炭化水素ガスの分解反応により炭素が成形体に析出し、
しかも、その量は表層程多くなり、表面はすべてのＳｉ
を５ｔｃｌに転換することができる。
上記加熱温度が６００℃以下の場合には炭化水素は分解
しないのでＳｔの炭化が進行せず、また１３５０°Ｃ以
上であればＳｉ蒸気が多く発生したり、Ｓｉが溶融して
成形体が破壊されることになる。この加熱後の段階での
成形体には気体がｉ３遇する多くの気孔が存在するもの
である。
しないのでＳｔの炭化が進行せず、また１３５０°Ｃ以
上であればＳｉ蒸気が多く発生したり、Ｓｉが溶融して
成形体が破壊されることになる。この加熱後の段階での
成形体には気体がｉ３遇する多くの気孔が存在するもの
である。
次に１０００℃以上の温度で、Ｎ２ 、 ＮＨ３＋Ｈ２
のような窒化性ガス中で加熱することによって、成形体
内部に存在するＳｉをＳｉ３Ｎ４に変換する。Ｓｉから
のＳｉ３Ｎ４への変換に際しては、通気率をゼロにすべ
きＳｉＣのためのＳｉを未反応のまま残留せしめるため
に、成形体内部で骨格を形成し次の含浸工程時に成形体
が崩壊しない程度の量のＳｉをＳｉ３Ｎ４に変換する必
要がある。
のような窒化性ガス中で加熱することによって、成形体
内部に存在するＳｉをＳｉ３Ｎ４に変換する。Ｓｉから
のＳｉ３Ｎ４への変換に際しては、通気率をゼロにすべ
きＳｉＣのためのＳｉを未反応のまま残留せしめるため
に、成形体内部で骨格を形成し次の含浸工程時に成形体
が崩壊しない程度の量のＳｉをＳｉ３Ｎ４に変換する必
要がある。
未反応Ｓｉの残留量は、全添加ＳｉＮに対して１６〜７
６重世％になるように１０００℃以上の温度で加熱しな
ければならない。１０００°Ｃ以下の温度であれば、Ｓ
ｉの窒化反応は起こらなく不適当である。
６重世％になるように１０００℃以上の温度で加熱しな
ければならない。１０００°Ｃ以下の温度であれば、Ｓ
ｉの窒化反応は起こらなく不適当である。
この段階での該仮焼体は、表層はＳｉＣ層であり、内部
はＳｉ３Ｎ４を骨格としてＳｉＣ，Ｓｉの連続した組織
を存するものであるが、開口気孔も多く存在し、通気性
があり、′未反応Ｓｉも多い状態である。
はＳｉ３Ｎ４を骨格としてＳｉＣ，Ｓｉの連続した組織
を存するものであるが、開口気孔も多く存在し、通気性
があり、′未反応Ｓｉも多い状態である。
従って、このままでは高温での化学的安定性も悪く、高
温部材としては使用できないが、次工程として高炭素残
留樹脂の含浸熱処理を施すことにより開口気孔が閉鎖し
た非常に優秀な部材とすることができる。
温部材としては使用できないが、次工程として高炭素残
留樹脂の含浸熱処理を施すことにより開口気孔が閉鎖し
た非常に優秀な部材とすることができる。
高炭素残留樹脂としては、フェノール樹脂、フラン樹脂
などを用いる。これらを含浸した該仮焼体は、不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理を施すことにより、まず気孔内に
炭素を析出し、さらにこの炭素が残留未反応珪素による
珪化反応を生ずる。
などを用いる。これらを含浸した該仮焼体は、不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理を施すことにより、まず気孔内に
炭素を析出し、さらにこの炭素が残留未反応珪素による
珪化反応を生ずる。
すなわち、気孔内に含浸された炭素は、内部から供給さ
れる液体ＳｉあるいはＳｉ蒸気との反応よってＳｉＣ化
して表層部の気孔を密封化させる役割を持つ。その場合
の加熱温度は、前記残留Ｓ１が有効的に反応性の良い液
体或いは蒸気となる温度域でなければならない。従って
、同温度域としては１３００℃以上が適当であり、１８
００℃以上であればＳｉ３Ｎ４の分解が起こるため好ま
しくない。
れる液体ＳｉあるいはＳｉ蒸気との反応よってＳｉＣ化
して表層部の気孔を密封化させる役割を持つ。その場合
の加熱温度は、前記残留Ｓ１が有効的に反応性の良い液
体或いは蒸気となる温度域でなければならない。従って
、同温度域としては１３００℃以上が適当であり、１８
００℃以上であればＳｉ３Ｎ４の分解が起こるため好ま
しくない。
７０重量％以上がＳｉＣからなる繊密な表層の厚みとし
ては、高温での化学的安定性を得るために５０μｍ以上
は必要であるが、腐食、酸化１ガスの通気を防ぐために
は１０００μｍあれば充分である。
ては、高温での化学的安定性を得るために５０μｍ以上
は必要であるが、腐食、酸化１ガスの通気を防ぐために
は１０００μｍあれば充分である。
以上の過程を経て得られるＳｉＣ−３ｉＢ Ｎ令系複合
セラミックスの組織は、表層はＳｉＣが７０重量％以上
、Ｓｔが５重量％以下、残りがＳｉ３Ｎ４からなる５０
〜１０００μｍの厚みの複合物であり、内部は、ＳｉＢ
Ｎ令２０〜８０重量％を骨格とし、これにＳｉＣを２
０〜８０重量％、Ｓｉをｏ−ｉｏ重量％含有してなるも
のである。しかも、結晶サイズは４０μ麟以下であると
いう特徴を存する。
セラミックスの組織は、表層はＳｉＣが７０重量％以上
、Ｓｔが５重量％以下、残りがＳｉ３Ｎ４からなる５０
〜１０００μｍの厚みの複合物であり、内部は、ＳｉＢ
Ｎ令２０〜８０重量％を骨格とし、これにＳｉＣを２
０〜８０重量％、Ｓｉをｏ−ｉｏ重量％含有してなるも
のである。しかも、結晶サイズは４０μ麟以下であると
いう特徴を存する。
本発明にかかる複合セラミックスはこのような組織構造
を有するために種々の特性が発揮できる。
を有するために種々の特性が発揮できる。
例えば、表層部はＳｉＣの多い組織であるため高温で使
用しても分解することなく安定している。
用しても分解することなく安定している。
この際Ｓｉの蒸発も考えられるが、５重置％以下であれ
ば高温安定性には何隻問題はない。
ば高温安定性には何隻問題はない。
また、内部は主にＳｉＢ Ｎ＋とＳｉＣとから成ってお
り、これらの間に微小空隙を有するＭｉ織が形成され、
この空隙が熱衝撃を吸収する機能を有するものである。
り、これらの間に微小空隙を有するＭｉ織が形成され、
この空隙が熱衝撃を吸収する機能を有するものである。
この際、残留Ｓｉが１０３１ｉ１％以上あれば高温でＳ
ｉが溶融して部材が劣化するが、１０重量％以下であれ
ば大した影響はない。
ｉが溶融して部材が劣化するが、１０重量％以下であれ
ば大した影響はない。
更に、本発明にかかる複合セラミックスは、４０μ−以
下の小さい結晶サイズのＳｉＣ−Ｓｉ３ Ｎ４から構成
されているため耐摩耗性にも優れている。
下の小さい結晶サイズのＳｉＣ−Ｓｉ３ Ｎ４から構成
されているため耐摩耗性にも優れている。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例１
４４μ曽以下の珪素粉末とフェノールレジンとを第１表
に示す重量比でアルコール中で湿式混合し、原料を得て
乾燥、造粒し、ラバープレス形成により５０Ｘ２０Ｘ７
ｍの成形体試料を得た。この試料をアルゴンガス中で１
０００℃まで加熱した後、アルゴン７０νｏ１％、メタ
ン３０ ｖｏ１％の混合ガス中で１０時間熱処理後、１
３５０℃まで加熱した。更に１０００℃まで降温し雰囲
気ガスを窒素ガスに切換え１４００℃で３０時間加熱し
て、仮焼体を得た。その仮焼体を加圧容器にてフェノー
ルレジン中圧力１０ｋｇ／ ｃｄで含浸処理を施し、続
いて１４５０℃で２０時間、Ａｒガス中で熱処理をして
最終焼結体を得た。
に示す重量比でアルコール中で湿式混合し、原料を得て
乾燥、造粒し、ラバープレス形成により５０Ｘ２０Ｘ７
ｍの成形体試料を得た。この試料をアルゴンガス中で１
０００℃まで加熱した後、アルゴン７０νｏ１％、メタ
ン３０ ｖｏ１％の混合ガス中で１０時間熱処理後、１
３５０℃まで加熱した。更に１０００℃まで降温し雰囲
気ガスを窒素ガスに切換え１４００℃で３０時間加熱し
て、仮焼体を得た。その仮焼体を加圧容器にてフェノー
ルレジン中圧力１０ｋｇ／ ｃｄで含浸処理を施し、続
いて１４５０℃で２０時間、Ａｒガス中で熱処理をして
最終焼結体を得た。
これらの試料より２０Ｘ１５ｘ ５ ｆｌの試料サイズ
に試験片を切出し、１４００℃で１００時間炉内に純酸
素を流して重量増加率を算出し酸化抵抗性を調べた。
に試験片を切出し、１４００℃で１００時間炉内に純酸
素を流して重量増加率を算出し酸化抵抗性を調べた。
その結果を第１表に示す。
第 １ 表
実施例２
Ｓｉ８０重景％撮影ェノールレジン２０重量％の重量比
で混合した原料を乾燥、造粒し、１４００ｋｇ／−の成
形圧でラバープレス成形して、成形体の試料を得た。こ
の試料をＡｒガス中１０００℃まで加熱した後、第２表
に示す混合比でガスを流し、１０００’ＣＩＯ時間熱処
理し、１３５０℃まで昇温後１０００℃まで降温し雰囲
気ガスを窒素ガスに切換え、１３８０℃で１０時間、１
４００℃で２５時間維持して窒化し、仮焼体を得た。
で混合した原料を乾燥、造粒し、１４００ｋｇ／−の成
形圧でラバープレス成形して、成形体の試料を得た。こ
の試料をＡｒガス中１０００℃まで加熱した後、第２表
に示す混合比でガスを流し、１０００’ＣＩＯ時間熱処
理し、１３５０℃まで昇温後１０００℃まで降温し雰囲
気ガスを窒素ガスに切換え、１３８０℃で１０時間、１
４００℃で２５時間維持して窒化し、仮焼体を得た。
その仮焼体を含浸処理後Ａｒガス中１４５０℃２０時間
熱処理して最終焼結体を得た。
熱処理して最終焼結体を得た。
それらの試料の破面の表層部をＳＥＭで観察して緻密層
を観察し、各々の試料について酸化処理前後の見掛気孔
を調べた結果を第２表に示す。
を観察し、各々の試料について酸化処理前後の見掛気孔
を調べた結果を第２表に示す。
第 ２ 表
来 酸化処理条件： １５００℃＋ １０Ｈｒ、 Ａｉ
ｒ中実施例３ 珪素粉末を９５重量％、フェノールレジン５重量％の重
量比で、混合、１１整した原料を１４００ｋｇ／ ｃｄ
の成形圧でラバープレス成形して試料を得た。
ｒ中実施例３ 珪素粉末を９５重量％、フェノールレジン５重量％の重
量比で、混合、１１整した原料を１４００ｋｇ／ ｃｄ
の成形圧でラバープレス成形して試料を得た。
この試料をアルゴンガス中で１０００℃まで加熱した後
、＾ｒ７０ｖｏｌχ、 ＣＨ４３０ｖｏｌχの混合ガス
中１２００℃。
、＾ｒ７０ｖｏｌχ、 ＣＨ４３０ｖｏｌχの混合ガス
中１２００℃。
２０時間熱処理して１０００℃まで降温し、雰囲気ガス
を窒素ガスに切換え第３表に示す条件下で窒化させ、未
反応珪素残留焼結体を得た０次にこれらをフェニールレ
ジン含浸してアルゴンガス中、１４３０℃で５０時間加
熱して焼結体を得た。その特性を第３表に示す。
を窒素ガスに切換え第３表に示す条件下で窒化させ、未
反応珪素残留焼結体を得た０次にこれらをフェニールレ
ジン含浸してアルゴンガス中、１４３０℃で５０時間加
熱して焼結体を得た。その特性を第３表に示す。
第 ３ 表
実施例４
従来のＳｔ Ｃ−Ｓｉ系セラミツクスと本発明品との高
温での安定性を比較するため、両者を計ガス中で１４５
０℃、２４時間加熱処理を行い、重量変化を調べた。そ
の結果、従来のＳｉＣ−Ｓｉ系セラミツクスはＳｔ蒸気
が発生し、重量減少が確認されたが、本発明品では重量
変化はなかった。
温での安定性を比較するため、両者を計ガス中で１４５
０℃、２４時間加熱処理を行い、重量変化を調べた。そ
の結果、従来のＳｉＣ−Ｓｉ系セラミツクスはＳｔ蒸気
が発生し、重量減少が確認されたが、本発明品では重量
変化はなかった。
これによって、本発明にかかる複合セラミックスは高温
でも安定な部材として従来にない優れたものであること
が証明された。
でも安定な部材として従来にない優れたものであること
が証明された。
本発明に係る複合セラミックスの特長を列記すると以下
の通りである。 ■ 表層部はＳｉＣの多
い組織であるため、高温で使用しても分解することなく
安定している。
の通りである。 ■ 表層部はＳｉＣの多
い組織であるため、高温で使用しても分解することなく
安定している。
■ 内部には微小空隙を有する組織が形成されており、
この微小空隙は熱衝撃を吸収する機能を有する。
この微小空隙は熱衝撃を吸収する機能を有する。
■ 主として、４０μ以下の小さい結晶サイズのＳｉＣ
，Ｓｉ３ Ｈ４から構成されているため、耐彦耗性にも
優れている。
，Ｓｉ３ Ｈ４から構成されているため、耐彦耗性にも
優れている。
Claims (2)
- １．ＳｉＣ７０重量％以上、Ｓｉ５重量％以下、残りＳ
ｉ＿３Ｎ＿４からなる通気率ゼロの緻密質である５０〜
１０００μｍ厚の表層と、その内部がＳｉ＿３Ｎ＿４８
０〜２０重量％を骨格としてそれにＳｉＣ２０〜８０重
量％、ＳｉＯ〜１０重量％を有する組成であり、且つ結
晶サイズが４０μｍ以下である組織構成を有することを
特徴とするＳｉＣ−Ｓｉ＿３Ｎ＿４系複合セラミックス
。 - ２．４４μｍ以下の珪素粉末９５〜６０重量部と炭素高
残留樹脂５〜４０重量部とからなる出発物質の成形体を
、炭化性ガス雰囲気中で６００〜１３５０℃の温度範囲
で加熱した後、窒化性ガス雰囲気中１０００℃以上の温
度で加熱して、添加珪素量に対して未反応珪素が１６〜
７６重量部残留するように窒化珪素を生成させて焼結体
とし、次に、該焼結体に炭素高残留樹脂を含浸し、不活
性ガス雰囲気中で１３００〜１８００℃の温度範囲で加
熱することを特徴とするＳｉＣ−Ｓｉ＿３Ｎ＿４系複合
セラミックスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186076A JPS6246965A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４系複合セラミツクス及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186076A JPS6246965A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４系複合セラミツクス及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246965A true JPS6246965A (ja) | 1987-02-28 |
Family
ID=16181961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60186076A Pending JPS6246965A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４系複合セラミツクス及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6246965A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62123066A (ja) * | 1985-11-22 | 1987-06-04 | 東芝セラミツクス株式会社 | 熱処理用部材 |
| JPS6428282A (en) * | 1987-07-24 | 1989-01-30 | Hitachi Ltd | High-strength sintered composite ceramic material having excellent toughness and corrosion resistance and production thereof |
| JPH08225311A (ja) * | 1994-11-29 | 1996-09-03 | Honda Motor Co Ltd | 窒化珪素／炭化珪素複合粉末及び複合成形体並びにそれらの製造方法及び窒化珪素／炭化珪素複合焼結体の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-23 JP JP60186076A patent/JPS6246965A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62123066A (ja) * | 1985-11-22 | 1987-06-04 | 東芝セラミツクス株式会社 | 熱処理用部材 |
| JPH0572351B2 (ja) * | 1985-11-22 | 1993-10-12 | Toshiba Ceramics Co | |
| JPS6428282A (en) * | 1987-07-24 | 1989-01-30 | Hitachi Ltd | High-strength sintered composite ceramic material having excellent toughness and corrosion resistance and production thereof |
| JPH08225311A (ja) * | 1994-11-29 | 1996-09-03 | Honda Motor Co Ltd | 窒化珪素／炭化珪素複合粉末及び複合成形体並びにそれらの製造方法及び窒化珪素／炭化珪素複合焼結体の製造方法 |
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