JPH0450174A - 炭化珪素―サイアロン質複合焼結体の製造方法 - Google Patents

炭化珪素―サイアロン質複合焼結体の製造方法

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JPH0450174A
JPH0450174A JP2158599A JP15859990A JPH0450174A JP H0450174 A JPH0450174 A JP H0450174A JP 2158599 A JP2158599 A JP 2158599A JP 15859990 A JP15859990 A JP 15859990A JP H0450174 A JPH0450174 A JP H0450174A
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JP
Japan
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sialon
silicon carbide
powder
temperature
hardness
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JP2158599A
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Yoshio Akimune
淑雄 秋宗
Naoto Hirosaki
尚登 広崎
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Nissan Motor Co Ltd
Original Assignee
Nissan Motor Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/593Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
    • C04B35/5935Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【発明の目的】
(産業上の利用分野) この発明は、炭化珪素−サイアロン質複合焼結体の製造
方法に係わり、耐熱・耐食性に優れていると共に高強度
でありしかも軽量であることが望まれる各種部材の素材
として好適に使用されるセラミックス材料を製造するの
に利用される炭化珪素−サイアロン質複合焼結体の製造
方法に関するものである。 (従来の技術) セラミックス材料は、耐熱・耐食性に優れていると共に
、高強度でしかも軽量であることから、次第にその用途
が広がってきており、従来の比重の大きい高ニッケルの
耐熱鋼や耐熱合金に代替使用される例が多くなっている
。 このようなセラミックス材料としては、Al2O2やZ
rO2などの酸化物系のものや、SiCなどの炭化物系
のものや、Si3N4などの窒化物系のものがあり、さ
らには5i3N4−Al2O2(サイアロン)などの複
合系のものが存在している。そしてさらに、5iC(炭
化珪素)とS i3N4  AR203(サイア0y)
 とを複合化した炭化珪素−サイアロン質複合焼結体の
開発もなされている。 この炭化珪素−サイアロン質複合焼結体の製造方法とし
ては、例えば、サイアロン粉末に炭化珪素粉末を混合し
、ホットプレスにより焼結する手法がある(窯業協会誌
 93[3]  62〜63頁  1985年)。 (発明が解決しようとする課題) この炭化珪素−サイアロン質複合焼結体では、前述した
ように、サイアロン粉末に炭化珪素粉末を添加してホッ
トプレスにより焼結して製造しているが、強度は90k
gf/mm2程度、硬度は18.5GPa程度であって
、マトリックスであるサイアロンの特性とほとんど変わ
らず、炭化珪素の添加効果がほとんど現われていないと
いうきらいがあった。 これは、β型炭化珪素がサイアロン粒子の間に介在して
サイアロンの焼結を妨げるため、サイアロンが緻密に焼
結できず、硬さ2強度、靭性のいずれにおいてもマトリ
ックスであるサイアロン単体と同レベルになるものと考
えられ、炭化珪素の添加効果が得られていないという課
題があった。 (発明の目的) この発明は、このような従来の課題にかんがみてなされ
たもので、従来ではβ型炭化珪素がサイアロン粒子の間
に介在してサイアロンの焼結を妨げていたことに着目し
、サイアロン中にβ型炭化珪素をとり込ませるようにす
ることによって、サイアロンの焼結を促進し、高硬度で
ありながら高靭性を有していて、硬さ1強度および破壊
靭性のいずれもが優れた値を有する炭化珪素−サイアロ
ン質複合焼結体を提供することを目的としている。
【発明の構成】
(課題を解決するための手段) この発明に係わる炭化珪素−サイアロン質複合焼結体の
製造方法は、α型サイアロン粉末と、α型窒化珪素粉末
と、β型炭化珪素粉末を主体とする混合粉末をホットプ
レスにより一次焼結した後、前記一次焼結よりも100
〜200℃高い温度で且つ100〜2000気圧の窒素
分圧下で再焼結する構成としたことを特徴としており、
このような炭化珪素−サイアロン質複合焼結体の製造方
法の構成を前述した従来の課題を解決するための手段と
している。 この発明に係わる炭化珪素−サイアロン賀複合焼結体の
製造方法においては、出版原料として、α型サイアロン
粉末とα型窒化珪素粉末とβ型炭化珪素粉末を主体とし
、必要に応じてその他動剤等の適宜成分を添加した混合
粉末が用いられるが、この場合の各粉末の混合割合は、
α型サイアロン粉末とα型窒化珪素粉末との比が20〜
50重量%:50〜80重量%でかつこれらの合計に対
してβ型炭化珪素粉末を5〜20体積%とした混合粉末
とすることが望ましい。 この場合、α型サイアロン粉末が20重量%よりも少な
いと、すなわちα型窒化珪素粉末が80重量%よりも多
いとα型サイアロン中の酸化物助剤量が少なく、焼結を
阻害する傾向となるので好ましくなく、反対にα型サイ
アロン粉末が50重量%よりも多いと、すなわちα型窒
化珪素粉末が50重量%よりも少ないと酸化物量が多く
なり、焼結時の異常粒成長を起こす傾向となるので好ま
しくない。 また、β型炭化珪素粉末の配合割合が5体積%よりも少
ないとサイアロン中に取り込まれてサイアロン粒を強化
する割合が低下し、全体として高強度化が図れなくなる
傾向となるので好ましくなく、20体積%よりも多いと
粒界に存在する割合も増し、焼結を著しく阻害する傾向
となるので好ましくない。 次いで、これらの混合粉末をホットプレスにより一次焼
結した後、前記一次焼結よりも100〜200℃高い温
度で且つ100〜2000%圧の窒素分圧下で再結晶す
るようにしているが、この場合、再焼結の温度が一次焼
結の温度に対し100℃以上高くないとサイアロンの粒
成長を促進させてサイアロン中にβ型炭化珪素をとり込
ませることができなくなり、硬さが低くなるので好まし
くなく、また、一次焼結の温度に対し200℃よりも高
くなると異常粒成長を起こし、大粒子の微構造となり、
硬さが低くなるので好ましくない。 また、再結晶の雰囲気が100気圧よりも低いと二次粒
成長を起こさず、炭化珪素粒子がサイアロンに取り込ま
れることがなく、効果が得られないので好ましくなく、
2000気圧よりも高いと装置の破損を起こす可能性が
生ずるので好ましくない。 (発明の作用) この発明に係わる炭化珪素−サイアロン質複合焼結体の
製造方法では、上述した構成としているので、ホットプ
レスによりα型サイアロンとα型窒化珪素の一部がβ型
に転移してα型サイアロン中の酸化物によりβ型サイア
ロンとなった混合体と粒界のβ型炭化珪素からなるもの
となり、この混合体を再焼結することでβ型炭化珪素は
α型サイアロンとβ型サイアロンの粒成長によりサイア
ロン中に取り込まれた微複合構造を作るようになり、こ
のようにサイアロンの粒成長によりβ型炭化珪素がサイ
アロン粒子間に介在することがなくなって、第1図に示
すようにα型サイアロン1とβ型サイアロン2と粒界ガ
ラス相3よりなる微構造においてサイアロン中にβ型炭
化珪素4がとり込まれた状態となる。 その結果、サイアロンの焼結が十分なものとなって緻密
に焼結されることにより、高硬度でありながら高強度、
高靭性のセラミックス材料となる。 (実施例) 次に、この発明の実施例を比較例と共に示す。 実施例1,2,3.4 第1表の実施例1,2,3.4の各欄に示すように、α
型サイアロン粉末:40重量%と、α型室化珪素粉末=
60重量%の粉末に対し、β型置化珪素粉末=10体積
%を配合してボールミルによりエタノール中で24時間
混合したのち乾燥して得た混合粉末をN2.latm雰
囲気下で第2図にも示すように温度:1700℃2時間
;30分、加圧カニ 250kgf/cm2(1)条件
でホットプレスすることにより一次焼結した後、同じく
第1表の実施例1,2,3.4の各欄に示すように、N
2 .100〜2000atmの雰囲気下で温度:18
00〜1900℃9時間:1時間の熱間等方圧圧縮(H
IP)を行うことにより再焼結した。 この焼結過程において、一次焼結であるホットプレスに
より、α型サイアロンとα型窒化珪素の一部がβ型に転
移してα型サイアロン中の酸化物によりβ型サイアロン
となった混合体と粒界のβ型炭化珪素からなるものとな
っている。 そして、この混合体を再焼結することによって、β型炭
化珪素はα型サイアロンとβ型サイアロンの粒成長でサ
イアロン中に取り込まれた微複合構造を作る。 ここで得た各焼結体に密度、結晶相、硬さ2曲げ強度、
破壊靭性を調べたところ、第1表の実施例1,2,3.
4の各欄に示したとおりであり、密度が大で緻密なもの
になっていると共に、硬さも24.0〜25.5HvG
Paと大きな値を有しており、高硬度材でありながら曲
げ強度が750〜860MPa、破壊靭性が5.0〜5
.2MPaF石と大きな値を有していて高硬度高靭性の
優れた特性を有するものであった。 比1む1↓ 第1表の比較例1の欄に示すように、α型サイアロン粉
末:40重量%とα型窒化珪素粉末:60重量%との混
合粉末をN2.latm雰囲気下で温度:1700℃2
時間=3時間の条件で常圧焼結することにより焼結体を
得た。 次いで、ここで得た焼結体の密度、結晶相。 硬さ9曲げ強度、破壊靭性を調べたところ、第1表の比
較例1の欄に示したとおりであり、硬さが18.9Hv
GPaと低いものであった。 比較例2 NS1表の比較例2の欄に示すように、前記実施例と同
じα型サイアロン粉末とα型窒化珪素粉末とβ型炭化珪
素粉末との混合粉末を前記比較例1と同じ条件で常圧焼
結して焼結体を得た。 次いで、ここで得た焼結体の特性を調べたところ、第1
表の比較例2の欄に示したとおりであリ、未結晶状態で
あって密度が2.50g/cm3とかなり低く、硬さや
曲げ強度が著しく劣るものとなっていた。 比較例3 第1表の比較例3の欄に示すように、前記実施例と同じ
混合粉末を前記実施例と同じ条件でホットプレスして焼
結体を得た。 次いで、ここで得た焼結体の特性を調べたところ、第1
表の比較例3の欄に示したとおりであり、硬さが21.
0HvGPaと低く、曲げ強度や破壊靭性も低い値とな
っていた。 比較例4 第1表の比較例4の欄に示すように、再結晶の際のHI
P雰囲気をN2,10atmと低くしたほかは前記実施
例1と同様にして焼結体を得た。 次いで、ここで得た焼結体の特性を調べたところ、硬さ
が21.0HvGPa 、曲げ強度が700MPa、破
壊靭性が4.7MPa「iと低いものであった。 比較例5 第1表の比較例5の欄に示すように、再結晶の際のHI
P温度を1750℃と低くしたほかは前記実施例2と同
様にして焼結体を得た。 次いで、ここで得た焼結体の特性を調べたところ、硬さ
が21.0HvGPa 、曲げ強度が740MPa、破
壊靭性が5.0MPa1石と低いものであった拳 比較例6 第1表の比較例6の欄に示すように、再結晶の際のHI
P温度を1950”Cと高くしたほがは前記実施例4と
同様にして焼結体を得た。 次いで、ここで得た焼結体の特性を調べたところ、硬さ
22−0HvGPa、曲げ強度が740MPa、破壊靭
性が5.0MPar石と低いものであった。
【発明の効果】
この発明に係わる炭化珪素−サイアロン質複合焼結体の
製造方法では、α型サイアロン粉末と、α型窒化珪素粉
末と、β型炭化珪素粉末を主体とする混合粉末をホット
プレスにより一次焼結した後、前記一次焼結よりも10
0〜200℃高い温度で且つ100〜2000気圧の窒
素分圧下で再焼結するようにしたから、高硬度でありな
がら優れた破壊靭性を有し、硬さ2強度および靭性のい
ずれもが優れた値を有していて、工具材料等として有望
なものであるという著しく優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明に係わる炭化珪素−サイアロン質複合
焼結体の製造方法によって得られた焼結体の微複合構造
を示す模型的説明図、第2図は実施例で採用した焼結パ
ターンを示す説明図である。 特許出願人  日産自動車株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)α型サイアロン粉末と、α型窒化珪素粉末と、β
    型炭化珪素粉末を主体とする混合粉末をホットプレスに
    より一次焼結した後、前記一次焼結よりも100〜20
    0℃高い温度で且つ100〜2000気圧の窒素分圧下
    で再焼結することを特徴とする炭化珪素−サイアロン質
    複合焼結体の製造方法。
JP2158599A 1990-06-19 1990-06-19 炭化珪素―サイアロン質複合焼結体の製造方法 Pending JPH0450174A (ja)

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