JP2661761B2 - 窒化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造方法Info
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- JP2661761B2 JP2661761B2 JP2011779A JP1177990A JP2661761B2 JP 2661761 B2 JP2661761 B2 JP 2661761B2 JP 2011779 A JP2011779 A JP 2011779A JP 1177990 A JP1177990 A JP 1177990A JP 2661761 B2 JP2661761 B2 JP 2661761B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高強度および高熱伝導特性を有し耐熱衝撃
性に優れた高温構造材料として好適な窒化珪素焼結体お
よびその製造方法に関するものである。
性に優れた高温構造材料として好適な窒化珪素焼結体お
よびその製造方法に関するものである。
（従来の技術） 従来から、窒化珪素は高温構造材としての使用が期待
されており、種々の焼結体が開発されている。その一例
として、例えば特公昭55−46997号公報には、機械的強
度と熱衝撃特性が良好な窒化珪素焼結体を得るため、β
相を90重量％以上含み、BeO,MgO,SrOの所定量と希土類
元素酸化物とからなる窒化珪素焼結体が開示されてい
る。
されており、種々の焼結体が開発されている。その一例
として、例えば特公昭55−46997号公報には、機械的強
度と熱衝撃特性が良好な窒化珪素焼結体を得るため、β
相を90重量％以上含み、BeO,MgO,SrOの所定量と希土類
元素酸化物とからなる窒化珪素焼結体が開示されてい
る。
（発明が解決しようとする課題） 上述した特公昭55−46997号公報記載の窒化珪素焼結
体では、例えば650〜700MPaの高強度と0.06〜0.09cal/c
m・sec・℃の熱伝導率を得ることができるが、熱伝導特
性においてそれが良好なセラミック材料例えばSiCと比
較して低く、熱衝撃特性に問題があり、高温構造材料と
して好適に使用できない問題があった。
体では、例えば650〜700MPaの高強度と0.06〜0.09cal/c
m・sec・℃の熱伝導率を得ることができるが、熱伝導特
性においてそれが良好なセラミック材料例えばSiCと比
較して低く、熱衝撃特性に問題があり、高温構造材料と
して好適に使用できない問題があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、高い熱伝導
率を有し、その結果衝撃特性を改善した窒化珪素焼結体
およびその製造方法を提供しようとするものである。
率を有し、その結果衝撃特性を改善した窒化珪素焼結体
およびその製造方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明の窒化珪素焼結体は、10μｍ以上の粒長を有す
る粒子の割合が20〜50％であるとともに、３μｍ以下の
粒長を有する粒子の割合が20〜50％である微構造を有
し、熱伝導率が0.13〜0.16cal/cm・sec・℃、４点曲げ
強さが室温で800MPa以上の特性を有することを特徴とす
るものである。
る粒子の割合が20〜50％であるとともに、３μｍ以下の
粒長を有する粒子の割合が20〜50％である微構造を有
し、熱伝導率が0.13〜0.16cal/cm・sec・℃、４点曲げ
強さが室温で800MPa以上の特性を有することを特徴とす
るものである。
また、本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、純度99
wt％以上、α化率95wt％以上の窒化珪素粉末原料であっ
て、以下のように粒径の異なる助剤未添加の原料１およ
び原料２を準備し、 （１）原料１ 平均粒子径D1（0.1〜0.5μｍ） （２）原料２ 平均粒子径D2（0.3〜1.0μｍ） （３）原料１と原料２の関係 ２≦D2/D1≦６ 準備した原料１と原料２とを、20〜60重量％の原料１
と80〜40重量％の原料２の割合で混合し、 混合した混合原料にSrO、MgO、CeO2からなる助剤を所
定量加えて調合、成形し、1800〜1900℃の温度で加熱焼
成することを特徴とするものである。
wt％以上、α化率95wt％以上の窒化珪素粉末原料であっ
て、以下のように粒径の異なる助剤未添加の原料１およ
び原料２を準備し、 （１）原料１ 平均粒子径D1（0.1〜0.5μｍ） （２）原料２ 平均粒子径D2（0.3〜1.0μｍ） （３）原料１と原料２の関係 ２≦D2/D1≦６ 準備した原料１と原料２とを、20〜60重量％の原料１
と80〜40重量％の原料２の割合で混合し、 混合した混合原料にSrO、MgO、CeO2からなる助剤を所
定量加えて調合、成形し、1800〜1900℃の温度で加熱焼
成することを特徴とするものである。
（作 用） 上述した構成において、使用する助剤組成は特公昭55
−46997号公報で開示された焼結体と類似しているが、
本発明においては粒径の大きな原料と粒径の小さな原料
４を混合し、所定の製造法で焼結体を得ることにより、
粒長10μｍ以上の大きい粒子と粒長３μｍ以下の小さい
粒子とを所定の割合とした微構造により、従来の窒化珪
素焼結体では得られなかった高強度・高じん性、高熱伝
導率を達成することができる。
−46997号公報で開示された焼結体と類似しているが、
本発明においては粒径の大きな原料と粒径の小さな原料
４を混合し、所定の製造法で焼結体を得ることにより、
粒長10μｍ以上の大きい粒子と粒長３μｍ以下の小さい
粒子とを所定の割合とした微構造により、従来の窒化珪
素焼結体では得られなかった高強度・高じん性、高熱伝
導率を達成することができる。
すなわち、本発明品はβ−Si3N4の針状結晶が発達
し、最大で20μｍを超える一方で、３μｍ以下の小さな
針状結晶も認められ、広い粒子径分布を示している。従
来品は針状結晶の発達が進んでいない状態に加えて比較
的均一な粒子となっており、これらの微構造の差が強
度、じん性、熱伝導率の点における本発明品と従来品と
の差になって表われている。
し、最大で20μｍを超える一方で、３μｍ以下の小さな
針状結晶も認められ、広い粒子径分布を示している。従
来品は針状結晶の発達が進んでいない状態に加えて比較
的均一な粒子となっており、これらの微構造の差が強
度、じん性、熱伝導率の点における本発明品と従来品と
の差になって表われている。
また、本発明の製造方法によれば、強度、じん性、熱
伝導率のバランスがとれた範囲の焼成体を得ることがで
きる。すなわち、じん性、熱伝導率は焼成温度を上げる
に従ってそれぞれの値が高くなるが、強度は急激に低下
する。一方、焼成温度を下げるとじん性、熱伝導率が低
下する。そのため、組成および原料の配合比が本発明の
製造方法の範囲内のものが、これらのバランスのとれた
範囲となる。
伝導率のバランスがとれた範囲の焼成体を得ることがで
きる。すなわち、じん性、熱伝導率は焼成温度を上げる
に従ってそれぞれの値が高くなるが、強度は急激に低下
する。一方、焼成温度を下げるとじん性、熱伝導率が低
下する。そのため、組成および原料の配合比が本発明の
製造方法の範囲内のものが、これらのバランスのとれた
範囲となる。
なお、後述する実施例から明らかなように、10μｍ以
上の粒長を有する粒子の割合が30〜40％であり、３μｍ
以下の粒長を有する粒子の割合が30〜40％であると、各
種特性がさらに良好になるため好ましい。
上の粒長を有する粒子の割合が30〜40％であり、３μｍ
以下の粒長を有する粒子の割合が30〜40％であると、各
種特性がさらに良好になるため好ましい。
（実施例） 以下、実際の例について説明する。
実施例１ 第１表に記載する粒径の異なる２種類の窒化珪素粉末
原料１および原料２（両者とも純度99.9％）のいずれか
と添加剤との混合粉末を、各々アトライターミルで窒化
珪素製玉石を用いて24時間湿式粉砕してスラリーを得
た。得られたスラリーにポリビニルアルコール等の成形
助剤および第１表に記載した助剤を加え、噴霧乾燥し、
平均粒子径70μｍで球状の造粒粉体を得た。この粉体を
5000kg/cm2の圧力で静水圧形成した後、脱バインダー処
理を行い、60×60×5mmの角板試料を得た。角板試料に
対して、窒素ガス雰囲気中で１時間第１表に示す焼成温
度で焼成を実施して、焼成体を得た。
原料１および原料２（両者とも純度99.9％）のいずれか
と添加剤との混合粉末を、各々アトライターミルで窒化
珪素製玉石を用いて24時間湿式粉砕してスラリーを得
た。得られたスラリーにポリビニルアルコール等の成形
助剤および第１表に記載した助剤を加え、噴霧乾燥し、
平均粒子径70μｍで球状の造粒粉体を得た。この粉体を
5000kg/cm2の圧力で静水圧形成した後、脱バインダー処
理を行い、60×60×5mmの角板試料を得た。角板試料に
対して、窒素ガス雰囲気中で１時間第１表に示す焼成温
度で焼成を実施して、焼成体を得た。
得られた焼成体のβ化率、熱伝導率、室温および800
℃での４点曲げ強度、破壊じん性値（KIC）、耐熱衝撃
抵抗係数比を測定するとともに、微構造として、焼成体
中の10μｍ以上の粒長を有する粒子の割合および３μｍ
以下の粒長を有する粒子４の割合を測定した。結果をあ
わせて第１表に示す。
℃での４点曲げ強度、破壊じん性値（KIC）、耐熱衝撃
抵抗係数比を測定するとともに、微構造として、焼成体
中の10μｍ以上の粒長を有する粒子の割合および３μｍ
以下の粒長を有する粒子４の割合を測定した。結果をあ
わせて第１表に示す。
β化率の測定は、Ｘ線回折により行い、α−Si3N4の
（210）と（201）面の回折強度α（210）、α（201）
と、β−Si3N4の（101）と（210）面の回折強度β（10
1）、β（210）から次式により求めた。
（210）と（201）面の回折強度α（210）、α（201）
と、β−Si3N4の（101）と（210）面の回折強度β（10
1）、β（210）から次式により求めた。
β化率＝〔β（101）＋β（210）〕／〔α（210）＋ α（201）＋β（101）＋β（210）〕×100 窒化珪素焼結体の微構造は以下の手法に従う数値化処
理により測定した。まず、試料はダイヤモンド砥粒によ
るラップ仕上げを実施した後、フッ酸原液によって50℃
×4hrsの処理を行い粒界相をエッチングした。この試料
を走査型電子顕微鏡を使用し5000倍で写真撮影し、各試
料10視野分の写真を画像解析装置によりその長径（最大
長）、粒子面積を求め統計処理を行った。従って、ここ
での粒長とは試料断面における粒子の長径（最大長）で
あり、割合は粒子面積率を示す。
理により測定した。まず、試料はダイヤモンド砥粒によ
るラップ仕上げを実施した後、フッ酸原液によって50℃
×4hrsの処理を行い粒界相をエッチングした。この試料
を走査型電子顕微鏡を使用し5000倍で写真撮影し、各試
料10視野分の写真を画像解析装置によりその長径（最大
長）、粒子面積を求め統計処理を行った。従って、ここ
での粒長とは試料断面における粒子の長径（最大長）で
あり、割合は粒子面積率を示す。
熱伝導率は理学電機（株）製レーザーフラッシュ法熱
定数測定装置を用いて測定した。
定数測定装置を用いて測定した。
４点曲げ強度は、JIS R−1601「ファインセラミック
スの曲げ強さ試験法」に従って常温および800℃で測定
した。
スの曲げ強さ試験法」に従って常温および800℃で測定
した。
破壊じん性値（KIC）は、SEPB法によって測定し、試
料形状は３×４×20mmで内部スパン5mm、外部スパン15m
mの４点曲げ方法を使用した。このときのクロスヘッド
スピードは0.05mm/minであった。
料形状は３×４×20mmで内部スパン5mm、外部スパン15m
mの４点曲げ方法を使用した。このときのクロスヘッド
スピードは0.05mm/minであった。
耐熱衝撃性は熱衝撃抵抗係数 を求め実施例１のNo.17試験体との比を算出した。ここ
でＳは４点曲げ強さ、νはポアソン比、Ｅはヤング率、
αは線熱膨張係数である。
でＳは４点曲げ強さ、νはポアソン比、Ｅはヤング率、
αは線熱膨張係数である。
第１表の結果から、それぞれ所定の平均粒子径D1,D2
を有し、それらの間の比が所定の値である原料１および
原料２を使用して製造した実施例No.1〜７は、いずれか
の点で本発明の要件を満たしていない比較例No.10〜17
と比べて高い熱伝導率、高い４点曲げ強度、高い破壊じ
ん性値（KIC）、高い耐熱衝撃抵抗係数比を有すること
がわかる。また、焼結体の微構造に着目すると、実施例
No.1〜９は10μｍ以上の粒長を有する粒子量および３μ
ｍ以下の粒長を有する粒子量が所定値であるのに対し、
比較例No.10〜17はいずれかの点で本発明の要件を満た
していないことがわかる。
を有し、それらの間の比が所定の値である原料１および
原料２を使用して製造した実施例No.1〜７は、いずれか
の点で本発明の要件を満たしていない比較例No.10〜17
と比べて高い熱伝導率、高い４点曲げ強度、高い破壊じ
ん性値（KIC）、高い耐熱衝撃抵抗係数比を有すること
がわかる。また、焼結体の微構造に着目すると、実施例
No.1〜９は10μｍ以上の粒長を有する粒子量および３μ
ｍ以下の粒長を有する粒子量が所定値であるのに対し、
比較例No.10〜17はいずれかの点で本発明の要件を満た
していないことがわかる。
第１図および第２図に室温における４点曲げ強度およ
び熱伝導率とD2/D1の値との関係を示す。第１図および
第２図の結果より、適切な粒径比を選ぶことにより、高
強度および高熱伝導率の焼結体を得ることができること
がわかる。
び熱伝導率とD2/D1の値との関係を示す。第１図および
第２図の結果より、適切な粒径比を選ぶことにより、高
強度および高熱伝導率の焼結体を得ることができること
がわかる。
実施例２ 粒径の異なる２種類の原料１および原料２の混合比の
影響を調べるため、第２表に記載したように原料１およ
び原料２を種々の混合率で混合して、実施例１と同様に
成形、焼成を行い、実施例No.21〜38と比較例No.39〜50
の焼成体を得た。
影響を調べるため、第２表に記載したように原料１およ
び原料２を種々の混合率で混合して、実施例１と同様に
成形、焼成を行い、実施例No.21〜38と比較例No.39〜50
の焼成体を得た。
得られた焼成体に対し、実施例１と同様にβ化率、熱
伝導率、室温および800℃での４点曲げ強度、破壊じん
性値、耐熱衝撃抵抗係数比を測定するとともに、微構造
も同様に測定した。結果をあわせて第２表に示す。
伝導率、室温および800℃での４点曲げ強度、破壊じん
性値、耐熱衝撃抵抗係数比を測定するとともに、微構造
も同様に測定した。結果をあわせて第２表に示す。
第２表の結果から、所定の平均粒子径を有する原料１
と原料２とを、20〜60重量％の原料１と80〜40重量％の
原料２の割合で混合した実施例No.21〜38は、混合比が
上記範囲を満たさない比較例No.39〜50と比べて、高い
熱伝導率、高い４点曲げ強度、高い破壊じん性値
（KIC）、高い耐熱衝撃抵抗係数比を有することがわか
る。また、焼結体の微構造に着目すると、実施例No.21
〜38は10μｍ以上の粒長を有する粒子量および３μｍ以
下の粒長を有する粒子量が所定値であるのに対し、比較
例No.39〜50はいずれかの点で本発明の要件を満たして
いないことがわかる。
と原料２とを、20〜60重量％の原料１と80〜40重量％の
原料２の割合で混合した実施例No.21〜38は、混合比が
上記範囲を満たさない比較例No.39〜50と比べて、高い
熱伝導率、高い４点曲げ強度、高い破壊じん性値
（KIC）、高い耐熱衝撃抵抗係数比を有することがわか
る。また、焼結体の微構造に着目すると、実施例No.21
〜38は10μｍ以上の粒長を有する粒子量および３μｍ以
下の粒長を有する粒子量が所定値であるのに対し、比較
例No.39〜50はいずれかの点で本発明の要件を満たして
いないことがわかる。
第３図および第４図に室温における４点曲げ強度およ
び熱伝導率と原料１の混合率との関係を示す。第３図お
よび第４図の結果より、適切な混合率を選ぶことによ
り、高強度および高熱伝導率の焼結体を得ることができ
ることがわかる。
び熱伝導率と原料１の混合率との関係を示す。第３図お
よび第４図の結果より、適切な混合率を選ぶことによ
り、高強度および高熱伝導率の焼結体を得ることができ
ることがわかる。
実施例３ 本発明の実施例における焼成温度の変化の影響を調べ
るため、第３表に示す原料１、原料２を使用し、第３表
に示す焼成温度で実施例１と同様に焼成して実施例No.5
1〜59と比較例No.60〜65の焼成体を得た。
るため、第３表に示す原料１、原料２を使用し、第３表
に示す焼成温度で実施例１と同様に焼成して実施例No.5
1〜59と比較例No.60〜65の焼成体を得た。
得られた焼成体に対し、実施例１と同様にβ化率、熱
伝導率、室温および800℃での４点曲げ強度、破壊じん
性値、耐熱衝撃抵抗係数比を測定するとともに、微構造
も同様に測定した。結果をあわせて第３表に示す。
伝導率、室温および800℃での４点曲げ強度、破壊じん
性値、耐熱衝撃抵抗係数比を測定するとともに、微構造
も同様に測定した。結果をあわせて第３表に示す。
第３表の結果から、焼成温度が低いほど高い強度を得
られるが熱伝導率は低いのに対し、焼成温度が高いほど
高い熱伝導率を得られるのが強度は低くなり、第５図お
よび第６図に示すように、室温における４点曲げ強度お
よび熱伝導率と焼成温度を選ぶことにより、バランスの
とれた高い強度と高い熱伝導率の焼結体を得ることがで
きることがわかる。
られるが熱伝導率は低いのに対し、焼成温度が高いほど
高い熱伝導率を得られるのが強度は低くなり、第５図お
よび第６図に示すように、室温における４点曲げ強度お
よび熱伝導率と焼成温度を選ぶことにより、バランスの
とれた高い強度と高い熱伝導率の焼結体を得ることがで
きることがわかる。
実施例４ 本発明の実施例における助剤調合量の変化の影響を調
べるため、第４表に示す原料１、原料２を使用し、第４
表に示す助剤の割合で実施例１と同様に焼成して実施例
No.71〜73および比較例74,75の焼成体を得た。
べるため、第４表に示す原料１、原料２を使用し、第４
表に示す助剤の割合で実施例１と同様に焼成して実施例
No.71〜73および比較例74,75の焼成体を得た。
得られた焼成体に対し、実施例１と同様にβ化率、熱
伝導率、室温および800℃での４点曲げ強度、破壊じん
性値、耐熱衝撃抵抗係数比を測定するとともに、微構造
も同様に測定した。結果をあわせて第４表に示す。
伝導率、室温および800℃での４点曲げ強度、破壊じん
性値、耐熱衝撃抵抗係数比を測定するとともに、微構造
も同様に測定した。結果をあわせて第４表に示す。
第４表の結果から、助剤調合量が多少変化しても本発
明範囲内のものは、高い強度および高い熱伝導特性を示
すことがわかる。
明範囲内のものは、高い強度および高い熱伝導特性を示
すことがわかる。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、粒
径の大きな原料と粒径の小さな原料とを混合し、所定の
製造法で焼結体を得ることにより、粒長10μｍ以上の大
きい粒子と粒長３μｍ以下の小さい粒子とを所定の割合
とした微構造により、従来の窒化珪素焼結体では得られ
なかった高強度・高じん性・高熱伝導率を達成すること
ができる。
径の大きな原料と粒径の小さな原料とを混合し、所定の
製造法で焼結体を得ることにより、粒長10μｍ以上の大
きい粒子と粒長３μｍ以下の小さい粒子とを所定の割合
とした微構造により、従来の窒化珪素焼結体では得られ
なかった高強度・高じん性・高熱伝導率を達成すること
ができる。
そのため、本発明の窒化珪素焼結体は従来のセラミッ
クスと比較して高温構造材料として好適であり、セラミ
ックスローター、副燃焼室、バルブ、ピストンヘッド、
プレート等に使用した場合、熱応力を低減し、セラミッ
クスの信頼性を改善することができる。
クスと比較して高温構造材料として好適であり、セラミ
ックスローター、副燃焼室、バルブ、ピストンヘッド、
プレート等に使用した場合、熱応力を低減し、セラミッ
クスの信頼性を改善することができる。
第１図は本発明の実施例における室温強度とD2/D1との
関係を示すグラフ、 第２図は本発明の実施例における熱伝導率とD2/D1との
関係を示すグラフ、 第３図は本発明の実施例における室温強度とW1との関係
を示すグラフ、 第４図は本発明の実施例における熱伝導率とW1との関係
を示すグラフ、 第５図は本発明の実施例における室温強度と焼成温度と
の関係を示すグラフ、 第６図は本発明の実施例における熱伝導率と焼成温度と
の関係を示すグラフである。
関係を示すグラフ、 第２図は本発明の実施例における熱伝導率とD2/D1との
関係を示すグラフ、 第３図は本発明の実施例における室温強度とW1との関係
を示すグラフ、 第４図は本発明の実施例における熱伝導率とW1との関係
を示すグラフ、 第５図は本発明の実施例における室温強度と焼成温度と
の関係を示すグラフ、 第６図は本発明の実施例における熱伝導率と焼成温度と
の関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】10μｍ以上の粒長を有する粒子の割合が20
〜50％であるとともに、３μｍ以下の粒長を有する粒子
の割合が20〜50％である微構造を有し、熱伝導率が0.13
〜0.16cal/cm・sec・℃、４点曲げ強さが室温で800MPa
以上の特性を有することを特徴とする窒化珪素焼結体。 - 【請求項２】純度99wt％以上、α化率95wt％以上の窒化
珪素粉末原料であって、以下のように粒径の異なる助剤
未添加の原料１および原料２を準備し、 （１）原料１ 平均粒子径D1（0.1〜0.5μｍ） （２）原料２ 平均粒子径D2（0.3〜1.0μｍ） （３）原料１と原料２の関係 ２≦D2/D1≦６ 準備した原料１と原料２とを、20〜60重量％の原料１と
80〜40重量％の原料２の割合で混合し、 混合した混合原料にSrO、MgO、CeO2からなる助剤を所定
量加えて調合、成形し、1800〜1900℃の温度で加熱焼成
することを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011779A JP2661761B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011779A JP2661761B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218974A JPH03218974A (ja) | 1991-09-26 |
| JP2661761B2 true JP2661761B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=11787440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011779A Expired - Lifetime JP2661761B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2661761B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4432182A1 (de) * | 1993-09-13 | 1995-03-16 | Isuzu Motors Ltd | Verbundkeramik und Verfahren zu deren Herstellung |
| JPH1160338A (ja) * | 1997-08-20 | 1999-03-02 | Fine Ceramics Gijutsu Kenkyu Kumiai | 高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体およびその製造方法 |
| JP2000247748A (ja) * | 1999-02-22 | 2000-09-12 | Kyocera Corp | 高靭性窒化珪素質焼結体 |
| JP6909120B2 (ja) * | 2017-09-19 | 2021-07-28 | 株式会社Maruwa | 窒化ケイ素焼結体基板、電子装置、及び、窒化ケイ素焼結体基板の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321254A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-28 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素セラミツクスの製造法 |
-
1990
- 1990-01-23 JP JP2011779A patent/JP2661761B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03218974A (ja) | 1991-09-26 |
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