JPH1160338A - 高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体およびその製造方法Info
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- JPH1160338A JPH1160338A JP9238854A JP23885497A JPH1160338A JP H1160338 A JPH1160338 A JP H1160338A JP 9238854 A JP9238854 A JP 9238854A JP 23885497 A JP23885497 A JP 23885497A JP H1160338 A JPH1160338 A JP H1160338A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体およびそ
のセラミックスを提供する。 【解決手段】 窒化ケイ素原料粉末と焼結助剤よりなる
混合物に単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を種結晶として
０．１〜２０ｖｏｌ％添加し、特定方向に種結晶が配向
していない成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻密
化と同時にβ窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶か
らエピタキシャルに成長させたことを特徴とする高熱伝
導・高強度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
のセラミックスを提供する。 【解決手段】 窒化ケイ素原料粉末と焼結助剤よりなる
混合物に単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を種結晶として
０．１〜２０ｖｏｌ％添加し、特定方向に種結晶が配向
していない成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻密
化と同時にβ窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶か
らエピタキシャルに成長させたことを特徴とする高熱伝
導・高強度窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高熱伝導性で機械
的強度が高い窒化ケイ素焼結体およびその製造方法に関
するものである。本発明の窒化ケイ素焼結体は、高い熱
伝導性と機械的強度が要求される高温熱機関、高温熱交
換器、高温ヒートパイプ等の高温構造材料や高熱伝導性
基板材料として有用である。
的強度が高い窒化ケイ素焼結体およびその製造方法に関
するものである。本発明の窒化ケイ素焼結体は、高い熱
伝導性と機械的強度が要求される高温熱機関、高温熱交
換器、高温ヒートパイプ等の高温構造材料や高熱伝導性
基板材料として有用である。
【０００２】
【従来の技術】一般に、窒化ケイ素焼結体は、αあるい
はβ型窒化ケイ素粉末に、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ａｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、ＨｆＯ2 、Ｓｃ
2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 、Ｃｒ2 Ｏ3 、
ＡｌＮ等から選択された焼結助剤を添加し、得られた混
合粉末を成形後、１〜１００気圧の窒素雰囲気中で１６
００〜２１００℃で焼結して製造される。あるいは、こ
れら混合粉末を、ガラスカプセルに封入後、１０００気
圧程度のガス圧下でＨＩＰ（Hot Isostatic Pressing）
焼結、あるいは１気圧の窒素雰囲気中で２０〜４０ＭＰ
ａ程度の圧力下１６００〜１８００℃でホットプレス
（ＨＰ）焼結して製造される。しかし、これらの従来手
法で得られた窒化ケイ素焼結体の熱伝導率は１０〜７０
Ｗ／ｍＫと低い。
はβ型窒化ケイ素粉末に、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ａｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、ＨｆＯ2 、Ｓｃ
2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 、Ｃｒ2 Ｏ3 、
ＡｌＮ等から選択された焼結助剤を添加し、得られた混
合粉末を成形後、１〜１００気圧の窒素雰囲気中で１６
００〜２１００℃で焼結して製造される。あるいは、こ
れら混合粉末を、ガラスカプセルに封入後、１０００気
圧程度のガス圧下でＨＩＰ（Hot Isostatic Pressing）
焼結、あるいは１気圧の窒素雰囲気中で２０〜４０ＭＰ
ａ程度の圧力下１６００〜１８００℃でホットプレス
（ＨＰ）焼結して製造される。しかし、これらの従来手
法で得られた窒化ケイ素焼結体の熱伝導率は１０〜７０
Ｗ／ｍＫと低い。
【０００３】以下に、従来手法により得られた窒化ケイ
素焼結体の熱伝導率を例示する。 例１）Am. Ceram. Soc. Bull., vol. 57, No. 12, pp11
19-1122 (1978). α−窒化ケイ素粉末に１５．４ｍｏｌ％のＭｇＯを添加
し、２０ＭＰａの圧力下、１７５０℃で３０分ホットプ
レス焼結して得られた焼結体の熱伝導率は５５Ｗ／ｍＫ
である。α−窒化ケイ素粉末に３１ｍｏｌ％のＡｌ2 Ｏ
3 を添加し、２０ＭＰａの圧力下、１７５０℃で３０分
ホットプレス焼結して得られた焼結体の熱伝導率は１０
Ｗ／ｍＫである。 例２）日本セラミックス協会学術論文誌，９７〔２〕，
pp174-81 (1989). α−窒化ケイ素粉末に６ｍｏｌ％のＹ2 Ｏ3 を添加し、
６０ＭＰａの圧力下、１８５０℃で１時間ＨＩＰ焼結し
て得られた焼結体の熱伝導率は７０Ｗ／ｍＫである。 例３）J. Mater. Sci., [3], pp 915-16 (1984). α−窒化ケイ素粉末に５ｗｔ％のＭｇＯを添加し、１
４．７ＭＰａの圧力下、１７００℃で１時間ホットプレ
ス焼結して得られた焼結体の熱伝導率は５６Ｗ／ｍＫで
ある。 例４）本発明者らの実験例 α−窒化ケイ素粉末に５ｗｔ％のＹ2 Ｏ3 と２ｗｔ％の
Ａｌ2 Ｏ3 を添加した混合粉末を、金型成形し、更に５
ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でＣＩＰ成形後、９気圧の窒素中
１８５０℃で６時間焼結して得られた焼結体の熱伝導率
は２５Ｗ／ｍＫである。
素焼結体の熱伝導率を例示する。 例１）Am. Ceram. Soc. Bull., vol. 57, No. 12, pp11
19-1122 (1978). α−窒化ケイ素粉末に１５．４ｍｏｌ％のＭｇＯを添加
し、２０ＭＰａの圧力下、１７５０℃で３０分ホットプ
レス焼結して得られた焼結体の熱伝導率は５５Ｗ／ｍＫ
である。α−窒化ケイ素粉末に３１ｍｏｌ％のＡｌ2 Ｏ
3 を添加し、２０ＭＰａの圧力下、１７５０℃で３０分
ホットプレス焼結して得られた焼結体の熱伝導率は１０
Ｗ／ｍＫである。 例２）日本セラミックス協会学術論文誌，９７〔２〕，
pp174-81 (1989). α−窒化ケイ素粉末に６ｍｏｌ％のＹ2 Ｏ3 を添加し、
６０ＭＰａの圧力下、１８５０℃で１時間ＨＩＰ焼結し
て得られた焼結体の熱伝導率は７０Ｗ／ｍＫである。 例３）J. Mater. Sci., [3], pp 915-16 (1984). α−窒化ケイ素粉末に５ｗｔ％のＭｇＯを添加し、１
４．７ＭＰａの圧力下、１７００℃で１時間ホットプレ
ス焼結して得られた焼結体の熱伝導率は５６Ｗ／ｍＫで
ある。 例４）本発明者らの実験例 α−窒化ケイ素粉末に５ｗｔ％のＹ2 Ｏ3 と２ｗｔ％の
Ａｌ2 Ｏ3 を添加した混合粉末を、金型成形し、更に５
ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でＣＩＰ成形後、９気圧の窒素中
１８５０℃で６時間焼結して得られた焼結体の熱伝導率
は２５Ｗ／ｍＫである。
【０００４】上記のように、従来の手法で得られる窒化
ケイ素焼結体はいずれも熱伝導率が低く、改良すべき余
地があることから、当業界においては高熱伝導特性を有
する新しい焼結体の開発が強く要請されている状況にあ
った。
ケイ素焼結体はいずれも熱伝導率が低く、改良すべき余
地があることから、当業界においては高熱伝導特性を有
する新しい焼結体の開発が強く要請されている状況にあ
った。
【０００５】また、汎用的な金属材料（鋼、ステンレス
等）を用いた場合、５００℃を越える条件下では強度、
耐酸化性、耐食性が著しく低下するため冷却等を行うこ
となしに金属材料の適用は不可能であり、一方１００℃
以下で使用されるＩＣ等の放熱基板材料においては絶縁
を必要とするため適用が極めて困難である。更に、窒化
アルミニウム、炭化ケイ素等の高熱伝導性セラミックス
は機械的強度に欠けるため実用化が困難であった。
等）を用いた場合、５００℃を越える条件下では強度、
耐酸化性、耐食性が著しく低下するため冷却等を行うこ
となしに金属材料の適用は不可能であり、一方１００℃
以下で使用されるＩＣ等の放熱基板材料においては絶縁
を必要とするため適用が極めて困難である。更に、窒化
アルミニウム、炭化ケイ素等の高熱伝導性セラミックス
は機械的強度に欠けるため実用化が困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らの一部は、先の出願（特願平７−３４８
０９９）において、窒化ケイ素セラミックスを製造する
際に、微少な窒化ケイ素単結晶を添加して焼結すると、
添加した結晶を核として長柱状に窒化ケイ素単結晶が成
長する知見をもとに、核となる窒化ケイ素単結晶を面内
に配向させることで一方向に窒化ケイ素結晶が配向した
組織を持つ窒化ケイ素焼結体を製造することが出来た。
先の出願によって製造された窒化ケイ素焼結体は、窒化
ケイ素結晶が一方向に配向することにより熱伝導におい
て抵抗となる結晶粒界が配向方向に対して減少すること
により高熱伝導性が発現する。同時にこのような組織
は、窒化ケイ素セラミックスの強度ならびに靱性を強化
する上でも好ましいものであり、機械的強度と高熱伝導
を同時に獲得することが出来た。
で、本発明者らの一部は、先の出願（特願平７−３４８
０９９）において、窒化ケイ素セラミックスを製造する
際に、微少な窒化ケイ素単結晶を添加して焼結すると、
添加した結晶を核として長柱状に窒化ケイ素単結晶が成
長する知見をもとに、核となる窒化ケイ素単結晶を面内
に配向させることで一方向に窒化ケイ素結晶が配向した
組織を持つ窒化ケイ素焼結体を製造することが出来た。
先の出願によって製造された窒化ケイ素焼結体は、窒化
ケイ素結晶が一方向に配向することにより熱伝導におい
て抵抗となる結晶粒界が配向方向に対して減少すること
により高熱伝導性が発現する。同時にこのような組織
は、窒化ケイ素セラミックスの強度ならびに靱性を強化
する上でも好ましいものであり、機械的強度と高熱伝導
を同時に獲得することが出来た。
【０００７】しかしながら、半導体基板材料等の応用を
考えた場合、先の出願のように窒化ケイ素結晶を基板面
内に配向させた場合、基板厚み方向の熱伝導性は基板面
内のそれに比べて低くなる。したがって、基板上面の回
路素子から発生した熱流を回路素子裏面のヒートシンク
へ逃がすことが困難になるため、本発明者らは、更に検
討を重ねた結果、窒化ケイ素原料粉末と焼結助剤よりな
る混合物に単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を種結晶とし
て０．１〜２０ｖｏｌ％添加し、特定方向に種結晶が配
向していない成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻
密化と同時にβ窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶
からエピタキシャルに成長させた窒化ケイ素焼結体を作
製すれば良いとの知見を得た。
考えた場合、先の出願のように窒化ケイ素結晶を基板面
内に配向させた場合、基板厚み方向の熱伝導性は基板面
内のそれに比べて低くなる。したがって、基板上面の回
路素子から発生した熱流を回路素子裏面のヒートシンク
へ逃がすことが困難になるため、本発明者らは、更に検
討を重ねた結果、窒化ケイ素原料粉末と焼結助剤よりな
る混合物に単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を種結晶とし
て０．１〜２０ｖｏｌ％添加し、特定方向に種結晶が配
向していない成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻
密化と同時にβ窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶
からエピタキシャルに成長させた窒化ケイ素焼結体を作
製すれば良いとの知見を得た。
【０００８】また、窒化ケイ素焼結体の短径が大きいほ
ど、その熱伝導率は大きくなることは公知の事実である
が、その場合、機械的強度が劣化する。本発明者らは、
種結晶を添加した焼結体と種結晶を添加しない焼結体の
熱伝導率を比較した場合、両者の焼結体の短径が同一で
も、種結晶の短径を０．３〜１μｍ、アスペクト比が３
以下であることを特徴とするより小さい形状の種結晶を
原料粉末に添加し、その種結晶からエピタキシャル成長
させた方が種結晶を添加しない焼結体よりも高熱伝導率
が発現することを見出した。本発明者らは、これらの知
見に基づいて本発明を完成するに至った。
ど、その熱伝導率は大きくなることは公知の事実である
が、その場合、機械的強度が劣化する。本発明者らは、
種結晶を添加した焼結体と種結晶を添加しない焼結体の
熱伝導率を比較した場合、両者の焼結体の短径が同一で
も、種結晶の短径を０．３〜１μｍ、アスペクト比が３
以下であることを特徴とするより小さい形状の種結晶を
原料粉末に添加し、その種結晶からエピタキシャル成長
させた方が種結晶を添加しない焼結体よりも高熱伝導率
が発現することを見出した。本発明者らは、これらの知
見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、特定方向に種結晶が
配向していない成形体、および特定の形状の種結晶を用
いて高熱伝導で機械的強度が高い窒化ケイ素焼結体を簡
便かつ低コストで製造することが可能な高熱伝導性・高
強度窒化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的
とするものである。また、本発明は、高い熱伝導性と機
械的強度が要求される高温熱機関、高温熱交換器、高温
ヒートパイプ等の高温構造材料や高熱伝導性基板材料と
して好適に使用される窒化ケイ素焼結体およびその製造
方法を提供することを目的とするものである。
配向していない成形体、および特定の形状の種結晶を用
いて高熱伝導で機械的強度が高い窒化ケイ素焼結体を簡
便かつ低コストで製造することが可能な高熱伝導性・高
強度窒化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的
とするものである。また、本発明は、高い熱伝導性と機
械的強度が要求される高温熱機関、高温熱交換器、高温
ヒートパイプ等の高温構造材料や高熱伝導性基板材料と
して好適に使用される窒化ケイ素焼結体およびその製造
方法を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、窒化ケイ素原料粉末と焼結助剤よりなる混
合物に単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を種結晶として
０．１〜２０ｖｏｌ％添加し、特定方向に種結晶が配向
していない成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻密
化と同時にβ窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶か
らエピタキシャルに成長させたことを特徴とする高熱伝
導・高強度窒化ケイ素焼結体の製造方法、種結晶の短径
が０．３〜１μｍ、アスペクト比が３以下であることを
特徴とする前記の高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体の
製造方法、に係るものである。また、本発明は、前記の
方法により得られる窒化ケイ素焼結体であって、熱伝導
率が９０Ｗ／ｍＫ以上であり、ＪＩＳ−Ｒ１６０１で制
定される４点曲げ法で測定した曲げ強度が８００ＭＰａ
以上であることを特徴とする高熱伝導・高強度窒化ケイ
素焼結体、前記の方法により得られる窒化ケイ素焼結体
であって、焼結体の切断面の観察において、β−窒化ケ
イ素粒のうち短径２μｍ以下を持つものの割合が６０面
積％以上であることを特徴とする高熱伝導・高強度窒化
ケイ素焼結体、に係るものである。
の本発明は、窒化ケイ素原料粉末と焼結助剤よりなる混
合物に単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を種結晶として
０．１〜２０ｖｏｌ％添加し、特定方向に種結晶が配向
していない成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻密
化と同時にβ窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶か
らエピタキシャルに成長させたことを特徴とする高熱伝
導・高強度窒化ケイ素焼結体の製造方法、種結晶の短径
が０．３〜１μｍ、アスペクト比が３以下であることを
特徴とする前記の高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体の
製造方法、に係るものである。また、本発明は、前記の
方法により得られる窒化ケイ素焼結体であって、熱伝導
率が９０Ｗ／ｍＫ以上であり、ＪＩＳ−Ｒ１６０１で制
定される４点曲げ法で測定した曲げ強度が８００ＭＰａ
以上であることを特徴とする高熱伝導・高強度窒化ケイ
素焼結体、前記の方法により得られる窒化ケイ素焼結体
であって、焼結体の切断面の観察において、β−窒化ケ
イ素粒のうち短径２μｍ以下を持つものの割合が６０面
積％以上であることを特徴とする高熱伝導・高強度窒化
ケイ素焼結体、に係るものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】次に、本発明について更に詳細に
説明する。本発明により窒化ケイ素焼結体を作製するに
は、まず、窒化ケイ素原料粉末に所定量の焼結助剤を添
加する。窒化ケイ素原料は、α型、β型いずれの結晶系
のものを用いても良いが、平均粒径１μｍ以下の微粉末
を用いることが望ましい。焼結助剤としては、ＭｇＯ、
ＣａＯ、Ｙ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、ＨｆＯ2 、Ｓｃ
2Ｏ3 、ＣｅＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 等、一般に用い
られるものが使用される。ただし、最も一般的に用いら
れるＡｌ2 Ｏ3 あるいはＡｌＮは、焼結時に窒化ケイ素
中に固溶し、熱伝導率を著しく低下させるので使用を避
ける方が良い。これら焼結助剤の組み合わせ、添加量
は、緻密化の方法（ガス圧焼結、ホットプレス、熱間加
圧焼結（ＨＩＰ））により異なるが、これら焼結助剤は
低熱伝導の第二相として試料中に残存することから、緻
密化が可能な最少量に留めることが望ましい。また、焼
結中に窒化ケイ素を柱状に異方粒成長させるために、焼
結助剤としてはＹ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 等の希土類酸化物
を含むことが望ましい。
説明する。本発明により窒化ケイ素焼結体を作製するに
は、まず、窒化ケイ素原料粉末に所定量の焼結助剤を添
加する。窒化ケイ素原料は、α型、β型いずれの結晶系
のものを用いても良いが、平均粒径１μｍ以下の微粉末
を用いることが望ましい。焼結助剤としては、ＭｇＯ、
ＣａＯ、Ｙ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、ＨｆＯ2 、Ｓｃ
2Ｏ3 、ＣｅＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 等、一般に用い
られるものが使用される。ただし、最も一般的に用いら
れるＡｌ2 Ｏ3 あるいはＡｌＮは、焼結時に窒化ケイ素
中に固溶し、熱伝導率を著しく低下させるので使用を避
ける方が良い。これら焼結助剤の組み合わせ、添加量
は、緻密化の方法（ガス圧焼結、ホットプレス、熱間加
圧焼結（ＨＩＰ））により異なるが、これら焼結助剤は
低熱伝導の第二相として試料中に残存することから、緻
密化が可能な最少量に留めることが望ましい。また、焼
結中に窒化ケイ素を柱状に異方粒成長させるために、焼
結助剤としてはＹ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 等の希土類酸化物
を含むことが望ましい。
【００１２】また、これらの原料の混合に当たっては、
粉体の混合あるいは混練に用いられる通常の機械を使用
することができる。この混合は、湿式、乾式のどちらで
も良いが、望ましくは湿式において混合される。湿式混
合においては、水、メタノール、エタノール、トルエン
などの溶剤が用いられるが、窒化ケイ素の酸化を抑える
ために有機溶媒を用いることが望ましい。有機溶剤を用
いた場合はカチオン性セルロースなどの分散剤を用いる
ことにより効果的に混合を行うことができる。
粉体の混合あるいは混練に用いられる通常の機械を使用
することができる。この混合は、湿式、乾式のどちらで
も良いが、望ましくは湿式において混合される。湿式混
合においては、水、メタノール、エタノール、トルエン
などの溶剤が用いられるが、窒化ケイ素の酸化を抑える
ために有機溶媒を用いることが望ましい。有機溶剤を用
いた場合はカチオン性セルロースなどの分散剤を用いる
ことにより効果的に混合を行うことができる。
【００１３】次に、この様にして得られた混合粉末に種
結晶として単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を０．１〜２
０Ｖｏｌ％添加する。添加量が０．１Ｖｏｌ％以下で
は、焼結体中に十分な柱状粒子群を導入することができ
ない。一方、２０Ｖｏｌ％以上においては、添加した種
結晶が焼結を阻害し、緻密な焼結体が得られないので、
種結晶の添加量は０．１〜２０Ｖｏｌ％とした。また、
種結晶の形状は短径が０．３〜１μｍ、アスペクト比が
３以下であることが望ましい。種結晶の短径が０．３μ
ｍより小さいと、焼結中に溶解する可能性があり成長核
となりにくく、また１μｍより大きいと、添加した種結
晶が焼結を阻害し、緻密な焼結体が得られない。一方、
アスペクト比が３以上の場合は、押出し成形法やドクタ
ーブレード成形法において、種結晶が成形方向に配向
し、基板厚み方向に種結晶を配向させることができな
い。
結晶として単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を０．１〜２
０Ｖｏｌ％添加する。添加量が０．１Ｖｏｌ％以下で
は、焼結体中に十分な柱状粒子群を導入することができ
ない。一方、２０Ｖｏｌ％以上においては、添加した種
結晶が焼結を阻害し、緻密な焼結体が得られないので、
種結晶の添加量は０．１〜２０Ｖｏｌ％とした。また、
種結晶の形状は短径が０．３〜１μｍ、アスペクト比が
３以下であることが望ましい。種結晶の短径が０．３μ
ｍより小さいと、焼結中に溶解する可能性があり成長核
となりにくく、また１μｍより大きいと、添加した種結
晶が焼結を阻害し、緻密な焼結体が得られない。一方、
アスペクト比が３以上の場合は、押出し成形法やドクタ
ーブレード成形法において、種結晶が成形方向に配向
し、基板厚み方向に種結晶を配向させることができな
い。
【００１４】種結晶として用いる単結晶β−窒化ケイ素
柱状粒子は、市販のβ−窒化ケイ素ウィスカーを用いる
こともできるが、大きさが均一でなく、また格子欠陥、
不純物を多く含むために、例えば、日本セラミックス協
会学術論文誌，１０１
柱状粒子は、市販のβ−窒化ケイ素ウィスカーを用いる
こともできるが、大きさが均一でなく、また格子欠陥、
不純物を多く含むために、例えば、日本セラミックス協
会学術論文誌，１０１
〔９〕，１０７７−８０（１９９
３）に報告した手法等により作製された高純度でかつ、
大きさの揃った単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を用いる
ことが望ましい。種結晶の原料粉末への添加において
は、窒化ケイ素原料と焼結助剤を前記湿式混合により十
分混合して得られたスラリー中へ、超音波分散、あるい
は樹脂ポットと樹脂コートボールを用いたポット混合等
の手法により、種結晶を破壊しない様に行うことが重要
である。次に、上述のようにして得られた混合スラリー
は、真空エバポレーター等を用いて溶媒を除去し、更に
真空乾燥等を施した後、所定メッシュのふるいを通過さ
せ、焼結用混合粉末とし、押出し成形法やドクターブレ
ード法などの成形法を用いて特定方向に種結晶が配合し
ていない成形体を作製する。
３）に報告した手法等により作製された高純度でかつ、
大きさの揃った単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を用いる
ことが望ましい。種結晶の原料粉末への添加において
は、窒化ケイ素原料と焼結助剤を前記湿式混合により十
分混合して得られたスラリー中へ、超音波分散、あるい
は樹脂ポットと樹脂コートボールを用いたポット混合等
の手法により、種結晶を破壊しない様に行うことが重要
である。次に、上述のようにして得られた混合スラリー
は、真空エバポレーター等を用いて溶媒を除去し、更に
真空乾燥等を施した後、所定メッシュのふるいを通過さ
せ、焼結用混合粉末とし、押出し成形法やドクターブレ
ード法などの成形法を用いて特定方向に種結晶が配合し
ていない成形体を作製する。
【００１５】次に、前記成形体は、ホットプレス手法な
どにより緻密化した後、１７００〜２０００℃の温度、
１〜２００気圧の窒素中で加熱処理を行い、種結晶を核
として粗大柱状粒子を成長させる。この際、ホットプレ
ス処理時の圧力、温度、時間条件は試料が相対密度９７
％以上に緻密化するように選定される。ホットプレス処
理は、窒素雰囲気中１８００〜１９００℃の温度、２０
〜４０ＭＰａの圧力下で行うことが望ましい。また、助
剤系を選択することにより窒素中での加熱だけで緻密化
が可能な場合はホットプレス処理は省略することが可能
である。更に、熱処理においては、種結晶からβ−窒化
ケイ素柱状粒子を十分に発達させることが重要である。
このようにして得られた本発明の窒化ケイ素焼結体は、
種結晶を核としてエピタキシャルに成長した粗大なβ−
窒化ケイ素柱状粒子が微小粒子中にランダムに配向した
微構造を有する。
どにより緻密化した後、１７００〜２０００℃の温度、
１〜２００気圧の窒素中で加熱処理を行い、種結晶を核
として粗大柱状粒子を成長させる。この際、ホットプレ
ス処理時の圧力、温度、時間条件は試料が相対密度９７
％以上に緻密化するように選定される。ホットプレス処
理は、窒素雰囲気中１８００〜１９００℃の温度、２０
〜４０ＭＰａの圧力下で行うことが望ましい。また、助
剤系を選択することにより窒素中での加熱だけで緻密化
が可能な場合はホットプレス処理は省略することが可能
である。更に、熱処理においては、種結晶からβ−窒化
ケイ素柱状粒子を十分に発達させることが重要である。
このようにして得られた本発明の窒化ケイ素焼結体は、
種結晶を核としてエピタキシャルに成長した粗大なβ−
窒化ケイ素柱状粒子が微小粒子中にランダムに配向した
微構造を有する。
【００１６】上記のように、本発明者らは、窒化ケイ素
セラミックスを製造する際に、小さい形状の種結晶を原
料粉末に添加し、特定方向に種結晶が配向していない成
形体を作製し、その成形体を種結晶からエピタキシャル
に成長させると、高熱伝導性で機械的強度が高い窒化ケ
イ素焼結体を製造することができた。本法によって製造
された窒化ケイ素焼結体は、窒化ケイ素結晶が種結晶か
ら粒成長した粗大柱状粒子を含有することにより、高熱
伝導性が発現する。同時にこのような組織は、窒化ケイ
素セラミックスの強度ならびに靱性を強化する上でも好
ましいものであり、機械的強度と高熱伝導性を同時に獲
得することができた。
セラミックスを製造する際に、小さい形状の種結晶を原
料粉末に添加し、特定方向に種結晶が配向していない成
形体を作製し、その成形体を種結晶からエピタキシャル
に成長させると、高熱伝導性で機械的強度が高い窒化ケ
イ素焼結体を製造することができた。本法によって製造
された窒化ケイ素焼結体は、窒化ケイ素結晶が種結晶か
ら粒成長した粗大柱状粒子を含有することにより、高熱
伝導性が発現する。同時にこのような組織は、窒化ケイ
素セラミックスの強度ならびに靱性を強化する上でも好
ましいものであり、機械的強度と高熱伝導性を同時に獲
得することができた。
【００１７】上記のように、窒化ケイ素原料粉末に液相
焼結を促進する焼結助剤および小さい形状の種結晶を加
えた混合粉末から、特定方向に種結晶が配向していない
成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻密化と同時に
β窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶からエピタキ
シャルに成長させることにより、高熱伝導性で機械的強
度が高い窒化ケイ素セラミックスが得られる発見をもと
に、本発明はなされた。本発明方法により得られる窒化
ケイ素セラミックスは、基板厚み方向及び長さ方向に対
して９０Ｗ／ｍＫ以上の高い熱伝導性と８００ＭＰａ以
上の曲げ強度を示し、高い熱伝導性と機械的な強度が要
求される高温熱機関、高温熱交換器、高温ヒートパイプ
等の高温構造材料や高熱伝導性基板として好適である。
焼結を促進する焼結助剤および小さい形状の種結晶を加
えた混合粉末から、特定方向に種結晶が配向していない
成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻密化と同時に
β窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶からエピタキ
シャルに成長させることにより、高熱伝導性で機械的強
度が高い窒化ケイ素セラミックスが得られる発見をもと
に、本発明はなされた。本発明方法により得られる窒化
ケイ素セラミックスは、基板厚み方向及び長さ方向に対
して９０Ｗ／ｍＫ以上の高い熱伝導性と８００ＭＰａ以
上の曲げ強度を示し、高い熱伝導性と機械的な強度が要
求される高温熱機関、高温熱交換器、高温ヒートパイプ
等の高温構造材料や高熱伝導性基板として好適である。
【００１８】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明は当該実施例によって何ら限定される
ものではない。 実施例１〜２ （１）単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子の作製 １０ｍ2 の比表面積を持つα−窒化ケイ素原料粉末３０
ｇに０．４４７ｇの酸化イッテルビウムおよび２．５７
９ｇの酸化ケイ素を添加し、メタノールを分散媒とし窒
化ケイ素製ボールとポットを用い、遊星ミルを用いて混
合を行った。（組成Ａ）真空エバポレータを用いてメタ
ノールを除去し、更に、１２０℃で真空乾燥後、６０メ
ッシュのふるいを通過させ、種結晶作製用配合物を得
た。窒化ケイ素ルツボに配合物を入れ、５気圧窒素中１
８５０℃で２時間加熱を行い、得られた凝集塊を再び６
０メッシュの大きさまで解砕した。
明するが、本発明は当該実施例によって何ら限定される
ものではない。 実施例１〜２ （１）単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子の作製 １０ｍ2 の比表面積を持つα−窒化ケイ素原料粉末３０
ｇに０．４４７ｇの酸化イッテルビウムおよび２．５７
９ｇの酸化ケイ素を添加し、メタノールを分散媒とし窒
化ケイ素製ボールとポットを用い、遊星ミルを用いて混
合を行った。（組成Ａ）真空エバポレータを用いてメタ
ノールを除去し、更に、１２０℃で真空乾燥後、６０メ
ッシュのふるいを通過させ、種結晶作製用配合物を得
た。窒化ケイ素ルツボに配合物を入れ、５気圧窒素中１
８５０℃で２時間加熱を行い、得られた凝集塊を再び６
０メッシュの大きさまで解砕した。
【００１９】このようにして得られた粉末をフッ酸・硝
酸混合水溶液（フッ酸：硝酸：水＝４５：５：５０体積
％）、硫酸、希フッ酸、アンモニア水で順次処理を行
い、ガラス相成分である酸化イッテルビウム、酸化イッ
トリウムおよび酸化ケイ素を除去し、単結晶β−窒化ケ
イ素柱状粒子を得た。組成Ａからは短径０．４μｍ、ア
スペクト比２（種結晶ＳＡ）の単結晶β−窒化ケイ素柱
状粒子が得られた。この種結晶も酸素含有量０．２６％
以下、イッテルビウム含有量１．３ｐｐｍ以下の極めて
高純度なものであった。
酸混合水溶液（フッ酸：硝酸：水＝４５：５：５０体積
％）、硫酸、希フッ酸、アンモニア水で順次処理を行
い、ガラス相成分である酸化イッテルビウム、酸化イッ
トリウムおよび酸化ケイ素を除去し、単結晶β−窒化ケ
イ素柱状粒子を得た。組成Ａからは短径０．４μｍ、ア
スペクト比２（種結晶ＳＡ）の単結晶β−窒化ケイ素柱
状粒子が得られた。この種結晶も酸素含有量０．２６％
以下、イッテルビウム含有量１．３ｐｐｍ以下の極めて
高純度なものであった。
【００２０】（２）窒化ケイ素焼結体の作製 α−窒化ケイ素原料粉末（比表面積１０ｍ2 ／ｇ、平均
粒径０．１μｍ）に焼結助剤として酸化イットリウムを
５体積％添加し、溶媒としてメタノールを用いて、窒化
ケイ素製ボールとポットを用いて遊星ミルで３時間混合
を行った。得られたスラリーに種結晶を５あるいは１０
体積％添加し、窒化ケイ素製ボールとポットを用いてボ
ールミル混合を２４時間行った。このようにして得られ
たスラリーを真空エバポレータを用いてメタノールを除
去し、更に１２０℃で真空乾燥後、６０メッシュのふる
いを通過させ、焼結用混合粉末を得た。この混合粉末を
４５×５０ｍｍのカーボンダイスに入れて、４０ＭＰａ
の圧力をカーボンダイスの鉛直方向に印加しつつ、９気
圧の窒素雰囲気中１９００℃で２時間保持し、５×５０
×１０ｍｍの直方体のホットプレス焼結体（実施例１、
実施例２）を得た。
粒径０．１μｍ）に焼結助剤として酸化イットリウムを
５体積％添加し、溶媒としてメタノールを用いて、窒化
ケイ素製ボールとポットを用いて遊星ミルで３時間混合
を行った。得られたスラリーに種結晶を５あるいは１０
体積％添加し、窒化ケイ素製ボールとポットを用いてボ
ールミル混合を２４時間行った。このようにして得られ
たスラリーを真空エバポレータを用いてメタノールを除
去し、更に１２０℃で真空乾燥後、６０メッシュのふる
いを通過させ、焼結用混合粉末を得た。この混合粉末を
４５×５０ｍｍのカーボンダイスに入れて、４０ＭＰａ
の圧力をカーボンダイスの鉛直方向に印加しつつ、９気
圧の窒素雰囲気中１９００℃で２時間保持し、５×５０
×１０ｍｍの直方体のホットプレス焼結体（実施例１、
実施例２）を得た。
【００２１】（３）焼結体についての評価試験 続いて、直方体の焼結体を３×４×４０ｍｍの試験片に
切断、研削を行った。得られた試験片について、密度測
定、ＪＩＳＲ−１６０１による室温４点曲げ強度測定を
行った。また、試験片を鏡面研磨後、４弗化炭素ガス雰
囲気中において、ＦＲ１００Ｗの出力で１分間プラズマ
エッチング処理を施した後、ＳＥＭにより研磨面上の
０．２５ｍｍ2 の面積の窒化ケイ素粒子の形態を写真に
撮影した。そして、このＳＥＭ写真を画像処理装置を用
いて、全ての窒化ケイ素粒子の短径と面積を画像処理よ
り図１に示す要領で測定した。これらの測定されたデー
タを基に短径が２μｍ以下の持つものの粒子の面積の合
計が観測視野に占める割合を面積率（％）とした。
切断、研削を行った。得られた試験片について、密度測
定、ＪＩＳＲ−１６０１による室温４点曲げ強度測定を
行った。また、試験片を鏡面研磨後、４弗化炭素ガス雰
囲気中において、ＦＲ１００Ｗの出力で１分間プラズマ
エッチング処理を施した後、ＳＥＭにより研磨面上の
０．２５ｍｍ2 の面積の窒化ケイ素粒子の形態を写真に
撮影した。そして、このＳＥＭ写真を画像処理装置を用
いて、全ての窒化ケイ素粒子の短径と面積を画像処理よ
り図１に示す要領で測定した。これらの測定されたデー
タを基に短径が２μｍ以下の持つものの粒子の面積の合
計が観測視野に占める割合を面積率（％）とした。
【００２２】次に、直方体の焼結体を直径１０ｍｍ、厚
さ３ｍｍの円板状の試験片に加工し、レーザーフラッシ
ュ法（ＪＩＳ−Ｒ１６１１に準拠）により熱拡散率と比
熱を測定した。このうち、熱拡散率の測定では、試料の
表面に黒鉛皮膜を形成した後、室温でレーザーパルスを
照射して、反対面の温度変化を赤外線温度検出器で測定
し、対数法により熱拡散率αを求めた。窒化ケイ素の比
熱ｃを０．６７として、アルキメデス法で求めた密度ρ
より、熱伝導率κを下式に従って算出した。 κ＝α×ｃ×ρ これらの結果を表１にまとめて示してある。なお、比較
のため、種結晶を添加しない焼結体を同様に９気圧の窒
素雰囲気中１９００℃で２時間保持し、５×５０×１０
ｍｍの直方体のホットプレス焼結体（比較例１）を得
た。得られた焼結体について評価を行った結果も表１に
合わせて示してある。
さ３ｍｍの円板状の試験片に加工し、レーザーフラッシ
ュ法（ＪＩＳ−Ｒ１６１１に準拠）により熱拡散率と比
熱を測定した。このうち、熱拡散率の測定では、試料の
表面に黒鉛皮膜を形成した後、室温でレーザーパルスを
照射して、反対面の温度変化を赤外線温度検出器で測定
し、対数法により熱拡散率αを求めた。窒化ケイ素の比
熱ｃを０．６７として、アルキメデス法で求めた密度ρ
より、熱伝導率κを下式に従って算出した。 κ＝α×ｃ×ρ これらの結果を表１にまとめて示してある。なお、比較
のため、種結晶を添加しない焼結体を同様に９気圧の窒
素雰囲気中１９００℃で２時間保持し、５×５０×１０
ｍｍの直方体のホットプレス焼結体（比較例１）を得
た。得られた焼結体について評価を行った結果も表１に
合わせて示してある。
【００２３】また、比較のため、種結晶を作製する際
に、５ｍ2 の比表面積を持つα−窒化ケイ素原料粉末３
０ｇに２．４１８ｇの酸化イットリウムおよび０．３２
２ｇの酸化ケイ素を添加し、同様に混合を行った（組成
Ｂ）以外は、組成Ａと同等に作製をし、組成Ｂからは短
径１．４μｍ、アスペクト比４（種結晶ＳＢ）の、単結
晶β−窒化ケイ素柱状粒子が得られた。この種結晶も酸
素含有量０．２６％以下、イットリウム含有量１．３ｐ
ｐｍ以下の極めて高純度なものであった。この種結晶Ｓ
Ｂを用いて、種結晶ＳＡと同様の混合方法、焼結方法で
焼結体（比較例２、比較例３）作製を行い、同様に評価
を行った結果も表１に合わせて示してある。
に、５ｍ2 の比表面積を持つα−窒化ケイ素原料粉末３
０ｇに２．４１８ｇの酸化イットリウムおよび０．３２
２ｇの酸化ケイ素を添加し、同様に混合を行った（組成
Ｂ）以外は、組成Ａと同等に作製をし、組成Ｂからは短
径１．４μｍ、アスペクト比４（種結晶ＳＢ）の、単結
晶β−窒化ケイ素柱状粒子が得られた。この種結晶も酸
素含有量０．２６％以下、イットリウム含有量１．３ｐ
ｐｍ以下の極めて高純度なものであった。この種結晶Ｓ
Ｂを用いて、種結晶ＳＡと同様の混合方法、焼結方法で
焼結体（比較例２、比較例３）作製を行い、同様に評価
を行った結果も表１に合わせて示してある。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から明らかなように、本発明により、
強度１０００ＭＰａ以上、熱伝導率１１０Ｗ／ｍＫ以上
の窒化ケイ素焼結体を得ることが出来た。また、本発明
の焼結体は、焼結体の切断面の観察において、β−窒化
ケイ素粒のうち短径２μｍ以下を持つものの割合が６０
面積％以上であった。
強度１０００ＭＰａ以上、熱伝導率１１０Ｗ／ｍＫ以上
の窒化ケイ素焼結体を得ることが出来た。また、本発明
の焼結体は、焼結体の切断面の観察において、β−窒化
ケイ素粒のうち短径２μｍ以下を持つものの割合が６０
面積％以上であった。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、高熱伝導性で機械的強
度が高い窒化ケイ素焼結体を簡便かつ低コストで製造す
ることができる。本発明方法により得られる窒化ケイ素
セラミックスは、１０００ＭＰａ以上の強度と１１０Ｗ
／ｍＫ以上の高い熱伝導率を有しており、高い熱伝導性
と機械的な強度が要求される高温熱機関、高温熱交換
器、高温ヒートパイプ等の高温構造材料や高熱伝導性基
板材料として有用である。
度が高い窒化ケイ素焼結体を簡便かつ低コストで製造す
ることができる。本発明方法により得られる窒化ケイ素
セラミックスは、１０００ＭＰａ以上の強度と１１０Ｗ
／ｍＫ以上の高い熱伝導率を有しており、高い熱伝導性
と機械的な強度が要求される高温熱機関、高温熱交換
器、高温ヒートパイプ等の高温構造材料や高熱伝導性基
板材料として有用である。
【図１】本発明の一実施例の９気圧窒素中１９００℃、
２時間保持した試料の組織（研磨・エッチング面）の電
子顕微鏡写真（×３５００）を示す。
２時間保持した試料の組織（研磨・エッチング面）の電
子顕微鏡写真（×３５００）を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平尾 喜代司 愛知県名古屋市北区名城２丁目２番地 ６ −36号 (72)発明者 渡利 広司 愛知県小牧市城山１丁目５番地の１ サン ハイツＦ棟306 (72)発明者 マヌエル イー ブリト 愛知県名古屋市千種区北千種３丁目２番地 の４ 千種東住宅 17−302号 (72)発明者 神崎 修三 愛知県春日井市藤山台８丁目12番地の４
Claims (4)
- 【請求項１】 窒化ケイ素原料粉末と焼結助剤よりなる
混合物に単結晶β−窒化ケイ素柱状粒子を種結晶として
０．１〜２０ｖｏｌ％添加し、特定方向に種結晶が配向
していない成形体を作製し、この成形体を窒素中で緻密
化と同時にβ窒化ケイ素構造を持つ柱状粒子を種結晶か
らエピタキシャルに成長させたことを特徴とする高熱伝
導・高強度窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 種結晶の短径が０．３〜１μｍ、アスペ
クト比が３以下であることを特徴とする請求項１に記載
の高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の方法により得られる窒
化ケイ素焼結体であって、熱伝導率が９０Ｗ／ｍＫ以上
であり、ＪＩＳ−Ｒ１６０１で制定される４点曲げ法で
測定した曲げ強度が８００ＭＰａ以上であることを特徴
とする請求項１に記載の高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼
結体。 - 【請求項４】 請求項１に記載の方法により得られる窒
化ケイ素焼結体であって、焼結体の切断面の観察におい
て、β−窒化ケイ素粒のうち短径２μｍ以下を持つもの
の割合が６０面積％以上であることを特徴とする高熱伝
導・高強度窒化ケイ素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9238854A JPH1160338A (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | 高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9238854A JPH1160338A (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | 高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1160338A true JPH1160338A (ja) | 1999-03-02 |
Family
ID=17036258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9238854A Pending JPH1160338A (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | 高熱伝導・高強度窒化ケイ素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1160338A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002128568A (ja) * | 2000-10-18 | 2002-05-09 | Ngk Insulators Ltd | 耐蝕性部材 |
| JP2003183078A (ja) * | 2001-12-17 | 2003-07-03 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ガイドレール |
| JP2019052072A (ja) * | 2017-09-19 | 2019-04-04 | 株式会社Maruwa | 窒化ケイ素焼結体基板、電子装置、及び、窒化ケイ素焼結体基板の製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03218974A (ja) * | 1990-01-23 | 1991-09-26 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| JPH0558742A (ja) * | 1991-01-30 | 1993-03-09 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化珪素基セラミツクスの製造法 |
| JPH0834670A (ja) * | 1994-07-26 | 1996-02-06 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 |
| JPH08143400A (ja) * | 1994-09-20 | 1996-06-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 高強度・高靱性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-08-20 JP JP9238854A patent/JPH1160338A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03218974A (ja) * | 1990-01-23 | 1991-09-26 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
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| JPH08143400A (ja) * | 1994-09-20 | 1996-06-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 高強度・高靱性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
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| JP2002128568A (ja) * | 2000-10-18 | 2002-05-09 | Ngk Insulators Ltd | 耐蝕性部材 |
| JP4641609B2 (ja) * | 2000-10-18 | 2011-03-02 | 日本碍子株式会社 | 耐蝕性部材 |
| JP2003183078A (ja) * | 2001-12-17 | 2003-07-03 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ガイドレール |
| JP2019052072A (ja) * | 2017-09-19 | 2019-04-04 | 株式会社Maruwa | 窒化ケイ素焼結体基板、電子装置、及び、窒化ケイ素焼結体基板の製造方法 |
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