JPH07126075A - 靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法Info
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- JPH07126075A JPH07126075A JP5292525A JP29252593A JPH07126075A JP H07126075 A JPH07126075 A JP H07126075A JP 5292525 A JP5292525 A JP 5292525A JP 29252593 A JP29252593 A JP 29252593A JP H07126075 A JPH07126075 A JP H07126075A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、粗大なセラミックス粒子の表面を
酸化物で被覆し、これを窒化ケイ素の母材中に分散させ
て強度を向上させると共に、熱伝導率の低い靱性の高い
低熱伝導セラミックスを提供することである。 【構成】 この靱性の高い低熱伝導セラミックスは、Ｓ
ｉ3 Ｎ4 結晶粒と酸化物、酸窒化物からなる母相１中に
気孔５及び分散相４を有すると共に、母相１中に粗大Ｓ
ｉ3 Ｎ4 粒２が分散しており、且つ母相１と粗大Ｓｉ4
Ｎ4 粒２との界面にＯを有する界面反応層３が形成され
ている。従って、この低熱伝導セラミックスは、母相１
中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒が分散することによって熱伝導率
が低いにもかかわらず、靱性が高く高強度の複合セラミ
ックスを得ることができる。
酸化物で被覆し、これを窒化ケイ素の母材中に分散させ
て強度を向上させると共に、熱伝導率の低い靱性の高い
低熱伝導セラミックスを提供することである。 【構成】 この靱性の高い低熱伝導セラミックスは、Ｓ
ｉ3 Ｎ4 結晶粒と酸化物、酸窒化物からなる母相１中に
気孔５及び分散相４を有すると共に、母相１中に粗大Ｓ
ｉ3 Ｎ4 粒２が分散しており、且つ母相１と粗大Ｓｉ4
Ｎ4 粒２との界面にＯを有する界面反応層３が形成され
ている。従って、この低熱伝導セラミックスは、母相１
中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒が分散することによって熱伝導率
が低いにもかかわらず、靱性が高く高強度の複合セラミ
ックスを得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、靱性の高い低熱伝導
セラミックス及びその製造方法に関する。
セラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、低熱伝導セラミックスとして、靱
性を向上させるため、母材中にセラミックスウィスカー
を分散させて反応焼結させた窒化ケイ素Ｓｉ3 Ｎ4 は知
られている。また、ＳｉにＡｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 等の酸
化物を添加して、高強度化を図る反応焼結する方法は、
例えば、特開昭５９−１５２２７１号公報、特開昭５９
−２０７８７５号公報等に開示されている。
性を向上させるため、母材中にセラミックスウィスカー
を分散させて反応焼結させた窒化ケイ素Ｓｉ3 Ｎ4 は知
られている。また、ＳｉにＡｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 等の酸
化物を添加して、高強度化を図る反応焼結する方法は、
例えば、特開昭５９−１５２２７１号公報、特開昭５９
−２０７８７５号公報等に開示されている。
【０００３】また、特開平３−２１８９７４号公報に
は、窒化ケイ素焼結体およびその製造方法が開示されて
いる。該窒化ケイ素焼結体は、１０μｍ以上の粒長を有
する粒子の割合が２０〜５０％であると共に、３μｍ以
下の粒長を有する粒子の割合が２０〜５０％である微構
造を有し、熱伝導率が０．１３〜０．１６ｃａｌ／ｃｍ
・℃、４点曲げ強さが室温で８００ＭＰａ以上の特性を
有するものである。
は、窒化ケイ素焼結体およびその製造方法が開示されて
いる。該窒化ケイ素焼結体は、１０μｍ以上の粒長を有
する粒子の割合が２０〜５０％であると共に、３μｍ以
下の粒長を有する粒子の割合が２０〜５０％である微構
造を有し、熱伝導率が０．１３〜０．１６ｃａｌ／ｃｍ
・℃、４点曲げ強さが室温で８００ＭＰａ以上の特性を
有するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような母材中にセラミックスウィスカーを分散させて得
た低熱伝導セラミックスは、その破壊靱性値ＫI C が４
〜５ＭＰａ・ｍ1 / 2 程度であり、また、界面に異相が
存在しないため、フォノン散乱が起き難く、熱伝導率が
低くないものである。また、セラミックスに対して靱性
向上の対象となっているのは、反応β−Ｓｉ3 Ｎ4 であ
り、母相に低熱伝導化を目的として酸化物を分散させた
ものはなかった。
ような母材中にセラミックスウィスカーを分散させて得
た低熱伝導セラミックスは、その破壊靱性値ＫI C が４
〜５ＭＰａ・ｍ1 / 2 程度であり、また、界面に異相が
存在しないため、フォノン散乱が起き難く、熱伝導率が
低くないものである。また、セラミックスに対して靱性
向上の対象となっているのは、反応β−Ｓｉ3 Ｎ4 であ
り、母相に低熱伝導化を目的として酸化物を分散させた
ものはなかった。
【０００５】この発明の目的は、上記の課題を解決する
ことであり、粗大な粒子の窒化ケイ素を酸化物で被覆
し、これを反応焼結し、窒化ケイ素の母材中に分散させ
た複合セラミックスとし、それによって破壊靱性値を高
く、４点曲げ強度を高くして強度を向上させると共に、
熱伝導率が低い特性を有する靱性の高い低熱伝導セラミ
ックス及びその製造方法を提供することである。
ことであり、粗大な粒子の窒化ケイ素を酸化物で被覆
し、これを反応焼結し、窒化ケイ素の母材中に分散させ
た複合セラミックスとし、それによって破壊靱性値を高
く、４点曲げ強度を高くして強度を向上させると共に、
熱伝導率が低い特性を有する靱性の高い低熱伝導セラミ
ックス及びその製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の目的
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、１０％以上の気孔を有し、平均粒径が３μ
ｍ以下であるＳｉ3 Ｎ4 結晶粒と、酸化物、酸窒化物か
らなる母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは繊維が分散し
ており、且つ前記母相と前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは
繊維との界面にＯを有する反応層が形成されていること
を特徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックスに関す
る。
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、１０％以上の気孔を有し、平均粒径が３μ
ｍ以下であるＳｉ3 Ｎ4 結晶粒と、酸化物、酸窒化物か
らなる母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは繊維が分散し
ており、且つ前記母相と前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは
繊維との界面にＯを有する反応層が形成されていること
を特徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックスに関す
る。
【０００７】また、この靱性の高い低熱伝導セラミック
スにおいて、前記酸化物及び前記酸窒化物は、Ｓｉ
Ｏ2 ，ＴｉＯ2 ，Ａｌ6 Ｓｉ2 Ｏ1 3 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓ
ｉＡｌＯＮ，ＴｉＯＮ，ＳｉＯＮ，ＴｉＡｌ2 Ｏ5 のい
ずれかあるいはそれの複合物である。
スにおいて、前記酸化物及び前記酸窒化物は、Ｓｉ
Ｏ2 ，ＴｉＯ2 ，Ａｌ6 Ｓｉ2 Ｏ1 3 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓ
ｉＡｌＯＮ，ＴｉＯＮ，ＳｉＯＮ，ＴｉＡｌ2 Ｏ5 のい
ずれかあるいはそれの複合物である。
【０００８】また、この靱性の高い低熱伝導セラミック
スにおいて、前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒の平均粒径は１０μ
ｍ以上である。
スにおいて、前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒の平均粒径は１０μ
ｍ以上である。
【０００９】また、この靱性の高い低熱伝導セラミック
スにおいて、前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒に固溶体が形成され
ている。
スにおいて、前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒に固溶体が形成され
ている。
【００１０】また、この靱性の高い低熱伝導セラミック
スにおいて、前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 がβ−Ｓｉ3 Ｎ4 であ
る。
スにおいて、前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 がβ−Ｓｉ3 Ｎ4 であ
る。
【００１１】更に、この発明は、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 の粉末
の表面を酸化させるステップと、これをＳｉ及び酸化物
粉末と混合、成形及び焼成するステップとからなること
を特徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造方
法に関する。
の表面を酸化させるステップと、これをＳｉ及び酸化物
粉末と混合、成形及び焼成するステップとからなること
を特徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造方
法に関する。
【００１２】又は、この発明は、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 の粉末
をアルコキシド溶液に浸漬するステップと、これを熱処
理するステップと、得られた粉末をＳｉ及び酸化物粉末
と混合、成形及び焼成するステップとからなることを特
徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造方法に
関する。
をアルコキシド溶液に浸漬するステップと、これを熱処
理するステップと、得られた粉末をＳｉ及び酸化物粉末
と混合、成形及び焼成するステップとからなることを特
徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造方法に
関する。
【００１３】あるいは、この発明は、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 の
粉末をＡｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 等の酸化物と共に仮焼き焼
成し、固溶化させるステップと、こうして得られた粉末
をＳｉ及び酸化物粉末と混合、成形及び焼成するステッ
プとからなることを特徴とする靱性の高い低熱伝導セラ
ミックスの製造方法に関する。
粉末をＡｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 等の酸化物と共に仮焼き焼
成し、固溶化させるステップと、こうして得られた粉末
をＳｉ及び酸化物粉末と混合、成形及び焼成するステッ
プとからなることを特徴とする靱性の高い低熱伝導セラ
ミックスの製造方法に関する。
【００１４】
【作用】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミック
ス及びその製造方法は、上記のように構成されており、
次のように作用する。即ち、この靱性の高い低熱伝導セ
ラミックスは、１０％以上の気孔を有し、平均粒径が３
μｍ以下であるＳｉ3 Ｎ4 結晶粒と、酸化物、酸窒化物
からなる母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子あるいは繊維が分
散しており、且つ前記母相と、前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あ
るいは繊維との界面にＯを有する反応層が形成されてい
るものであり、靱性が高く、低い熱伝導率を有してい
る。即ち、母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子を分散させるこ
とで、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子が迂回効果即ち偏向効果を発
生させ、エネルギーを多く必要となるため、破壊靱性値
が高く成り、強度が向上すると考えられる。
ス及びその製造方法は、上記のように構成されており、
次のように作用する。即ち、この靱性の高い低熱伝導セ
ラミックスは、１０％以上の気孔を有し、平均粒径が３
μｍ以下であるＳｉ3 Ｎ4 結晶粒と、酸化物、酸窒化物
からなる母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子あるいは繊維が分
散しており、且つ前記母相と、前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あ
るいは繊維との界面にＯを有する反応層が形成されてい
るものであり、靱性が高く、低い熱伝導率を有してい
る。即ち、母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子を分散させるこ
とで、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子が迂回効果即ち偏向効果を発
生させ、エネルギーを多く必要となるため、破壊靱性値
が高く成り、強度が向上すると考えられる。
【００１５】ここでいう靱性は破壊靱性値ＫI C の測定
によるものであり、該破壊靱性値ＫI C とは、臨界応力
拡大係数であり、セラミックスの機械的機能を評価する
材料定数である。セラミックスの破壊強度は、グリフィ
スによれば材料内に潜在する亀裂の大きさに依存する。
セラミックスにおける亀裂が成長して破壊に至る引張強
度σf は、次式で表される。σf ＝ＫI C ／（πｃ）
1 / 2 、ここで、ＫI Cが破壊靱性値であり、応力拡大
係数の臨界値であり、ｃは表面亀裂の長さあるいは内部
の円形亀裂の半径である。
によるものであり、該破壊靱性値ＫI C とは、臨界応力
拡大係数であり、セラミックスの機械的機能を評価する
材料定数である。セラミックスの破壊強度は、グリフィ
スによれば材料内に潜在する亀裂の大きさに依存する。
セラミックスにおける亀裂が成長して破壊に至る引張強
度σf は、次式で表される。σf ＝ＫI C ／（πｃ）
1 / 2 、ここで、ＫI Cが破壊靱性値であり、応力拡大
係数の臨界値であり、ｃは表面亀裂の長さあるいは内部
の円形亀裂の半径である。
【００１６】この靱性の高い低熱伝導セラミックスは、
次のようなステップによって製造することができるもの
である。即ち、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子あるいはセラミック
短繊維、中繊維の表面をアルコキシドを用いて酸化物膜
で被覆し、これを酸化物を複合した反応焼結体Ｓｉ3 Ｎ
4 の母相中に分散させる。これを焼結中に、被覆層と母
相が反応し、良好な結合状態になるため、亀裂進展時
に、界面エネルギーが増大する結果、破壊靱性値ＫI C
が向上する。また、異相界面では、熱のキャリヤである
フォノンの散乱が大きくなるため、熱伝導率は低下する
ものである。
次のようなステップによって製造することができるもの
である。即ち、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子あるいはセラミック
短繊維、中繊維の表面をアルコキシドを用いて酸化物膜
で被覆し、これを酸化物を複合した反応焼結体Ｓｉ3 Ｎ
4 の母相中に分散させる。これを焼結中に、被覆層と母
相が反応し、良好な結合状態になるため、亀裂進展時
に、界面エネルギーが増大する結果、破壊靱性値ＫI C
が向上する。また、異相界面では、熱のキャリヤである
フォノンの散乱が大きくなるため、熱伝導率は低下する
ものである。
【００１７】
【実施例】以下、図面を参照して、この発明による靱性
の高い低熱伝導セラミックスの実施例を説明する。この
靱性の高い低熱伝導セラミックスは、１０％以上の気孔
を有し、平均粒径が３μｍ以下であるＳｉ3 Ｎ4 結晶粒
と、酸化物、酸窒化物からなる母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4
粒あるいはセラミック繊維が分散しており、且つ前記母
相と前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいはセラミックとの界面
にＯを有する反応層が形成されているものである。酸化
物及び酸窒化物は、ＳｉＯ2 ，ＴｉＯ2 ，Ａｌ6 Ｓｉ2
Ｏ1 3 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＡｌＯＮ，ＴｉＯＮ，ＳｉＯ
Ｎ，ＴｉＡｌ2 Ｏ5 のいずれかあるいはそれの複合物を
選定できるものである。また、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒の平均
粒径は１０μｍ以上であることが好ましいものである。
更に、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒には固溶体が形成されている。
そして、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 はβ−Ｓｉ3 Ｎ4 である。ま
た、母相中に分散しているセラミック繊維としては、Ｓ
ｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維、Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維等の
セラミック繊維が使用できるものである。
の高い低熱伝導セラミックスの実施例を説明する。この
靱性の高い低熱伝導セラミックスは、１０％以上の気孔
を有し、平均粒径が３μｍ以下であるＳｉ3 Ｎ4 結晶粒
と、酸化物、酸窒化物からなる母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4
粒あるいはセラミック繊維が分散しており、且つ前記母
相と前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいはセラミックとの界面
にＯを有する反応層が形成されているものである。酸化
物及び酸窒化物は、ＳｉＯ2 ，ＴｉＯ2 ，Ａｌ6 Ｓｉ2
Ｏ1 3 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＡｌＯＮ，ＴｉＯＮ，ＳｉＯ
Ｎ，ＴｉＡｌ2 Ｏ5 のいずれかあるいはそれの複合物を
選定できるものである。また、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒の平均
粒径は１０μｍ以上であることが好ましいものである。
更に、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒には固溶体が形成されている。
そして、粗大Ｓｉ3 Ｎ4 はβ−Ｓｉ3 Ｎ4 である。ま
た、母相中に分散しているセラミック繊維としては、Ｓ
ｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維、Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維等の
セラミック繊維が使用できるものである。
【００１８】一般に、破壊靱性値ＫI C の低いセラミッ
クスにおいて、破壊靱性値ＫI C を高める方法として、
粒成長させること、あるいは短繊維、長繊維を複合化さ
せること等が知られている。これらは、いずれもクラッ
クの偏向により亀裂進展に必要なエネルギー量を高める
ことによって破壊靱性値ＫI C を高めようとしている。
クスにおいて、破壊靱性値ＫI C を高める方法として、
粒成長させること、あるいは短繊維、長繊維を複合化さ
せること等が知られている。これらは、いずれもクラッ
クの偏向により亀裂進展に必要なエネルギー量を高める
ことによって破壊靱性値ＫI C を高めようとしている。
【００１９】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミ
ックスの製造方法の一実施例を実施例１として説明す
る。 〔実施例１〕この靱性の高い低熱伝導セラミックスは次
のようにして作製した。まず、平均粒径２０μｍのβ型
Ｓｉ3 Ｎ4 （β−Ｓｉ3 Ｎ4 ）粉末の表面にＹ（ＯＣＨ
3 ）3 ，Ａｌ（ＯＣＨ3 ）3 のアルコキシド液に浸漬し
た後、酸素雰囲気中で６００℃で熱処理した。これに平
均粒径１．５μｍのＳｉ粉末及び３μｍのＡｌ6 Ｓｉ2
Ｏ1 3 粉末をボールミルにて混合した後、スプレードラ
イヤで造粒処理を行い、造粒粉を作製した。作製した造
粒粉をＣＩＰによって２０００ｋｇｆ／ｃｍ2で成形し
た後、脱脂して反応焼結して図１に示すような焼結体を
作製した。この焼結体の特性を調査した結果を表１に示
す。
ックスの製造方法の一実施例を実施例１として説明す
る。 〔実施例１〕この靱性の高い低熱伝導セラミックスは次
のようにして作製した。まず、平均粒径２０μｍのβ型
Ｓｉ3 Ｎ4 （β−Ｓｉ3 Ｎ4 ）粉末の表面にＹ（ＯＣＨ
3 ）3 ，Ａｌ（ＯＣＨ3 ）3 のアルコキシド液に浸漬し
た後、酸素雰囲気中で６００℃で熱処理した。これに平
均粒径１．５μｍのＳｉ粉末及び３μｍのＡｌ6 Ｓｉ2
Ｏ1 3 粉末をボールミルにて混合した後、スプレードラ
イヤで造粒処理を行い、造粒粉を作製した。作製した造
粒粉をＣＩＰによって２０００ｋｇｆ／ｃｍ2で成形し
た後、脱脂して反応焼結して図１に示すような焼結体を
作製した。この焼結体の特性を調査した結果を表１に示
す。
【表１】
【００２０】図１から分かるように、この靱性の高い低
熱伝導セラミックスは、Ｓｉ3 Ｎ4結晶粒と酸化物、酸
窒化物からなる母相１中に気孔５及び分散相４を有する
と共に、母相１中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒２が分散してお
り、且つ母相１と粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒２との界面にＯを有
する界面反応層３が形成されている。また、表１から分
かるように、母相１中に分散している粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒
２の添加量（ｗｔ％）が増加するに従って、４点曲げ強
度（ＭＰａ）及び破壊靱性値ＫI C （ＭＰａ・
ｍ1 / 2 ）は高くなるが、熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）は大
きくなることが分かる。
熱伝導セラミックスは、Ｓｉ3 Ｎ4結晶粒と酸化物、酸
窒化物からなる母相１中に気孔５及び分散相４を有する
と共に、母相１中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒２が分散してお
り、且つ母相１と粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒２との界面にＯを有
する界面反応層３が形成されている。また、表１から分
かるように、母相１中に分散している粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒
２の添加量（ｗｔ％）が増加するに従って、４点曲げ強
度（ＭＰａ）及び破壊靱性値ＫI C （ＭＰａ・
ｍ1 / 2 ）は高くなるが、熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）は大
きくなることが分かる。
【００２１】上記実施例における平均粒径２０μｍのβ
型Ｓｉ3 Ｎ4 （β−Ｓｉ3 Ｎ4 ）粉末を用いる代わりに
平均長さ１ｍｍのＳｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維を用いて同様の
処理を行って図２に示すような焼結体を作製した。この
焼結体の特性を調査した結果を表２に示す。
型Ｓｉ3 Ｎ4 （β−Ｓｉ3 Ｎ4 ）粉末を用いる代わりに
平均長さ１ｍｍのＳｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維を用いて同様の
処理を行って図２に示すような焼結体を作製した。この
焼結体の特性を調査した結果を表２に示す。
【表２】
【００２２】図２から分かるように、この靱性の高い低
熱伝導セラミックスは、上記実施例と同様に、Ｓｉ3 Ｎ
4 結晶粒と酸化物、酸窒化物からなる母相１中に気孔５
及び分散相４を有すると共に、母相１中にＳｉ−Ｃ−Ｏ
−Ｎ繊維６が分散しており、且つ母相１とＳｉ−Ｃ−Ｏ
−Ｎ繊維６との界面にＯを有する界面反応層３が形成さ
れている。また、表２から分かるように、母相１中に分
散しているＳｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維６の添加量（ｗｔ％）
が増加するに従って、４点曲げ強度（ＭＰａ）及び破壊
靱性値ＫI C （ＭＰａ・ｍ1 / 2 ）は高くなるが、熱伝
導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）は大きくなることが分かる。
熱伝導セラミックスは、上記実施例と同様に、Ｓｉ3 Ｎ
4 結晶粒と酸化物、酸窒化物からなる母相１中に気孔５
及び分散相４を有すると共に、母相１中にＳｉ−Ｃ−Ｏ
−Ｎ繊維６が分散しており、且つ母相１とＳｉ−Ｃ−Ｏ
−Ｎ繊維６との界面にＯを有する界面反応層３が形成さ
れている。また、表２から分かるように、母相１中に分
散しているＳｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維６の添加量（ｗｔ％）
が増加するに従って、４点曲げ強度（ＭＰａ）及び破壊
靱性値ＫI C （ＭＰａ・ｍ1 / 2 ）は高くなるが、熱伝
導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）は大きくなることが分かる。
【００２３】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミ
ックスの製造方法の別の実施例を実施例２として説明す
る。 〔実施例２〕この実施例の靱性の高い低熱伝導セラミッ
クスは次のようにして作製した。実施例１で用いた原料
を使ってβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子の表面にアルコキシド液を
被覆せずに、実施例１と同様の処理を行って複合した焼
結体を作製した。この焼結体の特性を調査した結果を表
３に示す。この複合した焼結体は、複合しなかった焼結
体に比較して４点曲げ強度（ＭＰａ）及び破壊靱性値Ｋ
I C （ＭＰａ・ｍ1 /2 ）は高くなっているが、実施例
１で得た焼結体よりも強度及び靱性は低いことが分かっ
た。このことから、反応焼結セラミックに粗大Ｓｉ3 Ｎ
4 粒子を分散させることによって強度及び靱性を向上さ
せることができることが分かった。
ックスの製造方法の別の実施例を実施例２として説明す
る。 〔実施例２〕この実施例の靱性の高い低熱伝導セラミッ
クスは次のようにして作製した。実施例１で用いた原料
を使ってβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子の表面にアルコキシド液を
被覆せずに、実施例１と同様の処理を行って複合した焼
結体を作製した。この焼結体の特性を調査した結果を表
３に示す。この複合した焼結体は、複合しなかった焼結
体に比較して４点曲げ強度（ＭＰａ）及び破壊靱性値Ｋ
I C （ＭＰａ・ｍ1 /2 ）は高くなっているが、実施例
１で得た焼結体よりも強度及び靱性は低いことが分かっ
た。このことから、反応焼結セラミックに粗大Ｓｉ3 Ｎ
4 粒子を分散させることによって強度及び靱性を向上さ
せることができることが分かった。
【表３】
【００２４】表３から分かるように、母相１中に分散し
ている粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒２の添加量（ｗｔ％）が増加す
るに従って、４点曲げ強度（ＭＰａ）及び破壊靱性値Ｋ
I C（ＭＰａ・ｍ1 / 2 ）は高くなることが分かる。
ている粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒２の添加量（ｗｔ％）が増加す
るに従って、４点曲げ強度（ＭＰａ）及び破壊靱性値Ｋ
I C（ＭＰａ・ｍ1 / 2 ）は高くなることが分かる。
【００２５】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミ
ックスの製造方法の更に別の実施例を実施例３として説
明する。 〔実施例３〕この実施例の靱性の高い低熱伝導セラミッ
クスは次のようにして作製した。粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 粉
末をテトラエトキシシラン溶液に浸漬した後、取り出し
て大気中５００℃で熱処理した。この処理を３回繰り返
した。その後、粉末の表面をＴＥＭ及びＥＤＸで分析観
察したところ、約５０μｍの厚さでＳｉＯ2 が形成され
ていることが確認された。この粉末を使って実施例１と
同様の方法及び条件で複合セラミックを作製した。この
時の粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 の母相中の分散率は、Ｖｆ＝２
０ｖｏｌ％であった。この複合セラミックの評価とし
て、４点曲げ強度（ＭＰａ）、破壊靱性値ＫI C （ＭＰ
ａ・ｍ1 / 2 ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した
結果を表４に示す。
ックスの製造方法の更に別の実施例を実施例３として説
明する。 〔実施例３〕この実施例の靱性の高い低熱伝導セラミッ
クスは次のようにして作製した。粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 粉
末をテトラエトキシシラン溶液に浸漬した後、取り出し
て大気中５００℃で熱処理した。この処理を３回繰り返
した。その後、粉末の表面をＴＥＭ及びＥＤＸで分析観
察したところ、約５０μｍの厚さでＳｉＯ2 が形成され
ていることが確認された。この粉末を使って実施例１と
同様の方法及び条件で複合セラミックを作製した。この
時の粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 の母相中の分散率は、Ｖｆ＝２
０ｖｏｌ％であった。この複合セラミックの評価とし
て、４点曲げ強度（ＭＰａ）、破壊靱性値ＫI C （ＭＰ
ａ・ｍ1 / 2 ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した
結果を表４に示す。
【表４】
【００２６】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミ
ックスの製造方法の他の実施例を実施例４として説明す
る。 〔実施例４〕この実施例の低熱伝導セラミックスは次の
ようにして作製した。粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末をＴｉ
（ＯＣＨ3 ）4 に浸漬した後、取り出して大気中５００
℃で熱処理した。粉末の表面をＴＥＭ及びＥＤＸで分析
観察したところ、約４０μｍの厚さでＴｉＯ2 が形成さ
れていることが確認された。この粉末を使って実施例１
と同様の方法及び条件で複合セラミックを作製した。こ
の時の粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 の母相中の分散率は、Ｖｆ＝
２０ｖｏｌ％であった。この複合セラミックの評価とし
て、４点曲げ強度（ＭＰａ）、破壊靱性値ＫI C （ＭＰ
ａ・ｍ1 / 2 ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した
結果を表４に示す。
ックスの製造方法の他の実施例を実施例４として説明す
る。 〔実施例４〕この実施例の低熱伝導セラミックスは次の
ようにして作製した。粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末をＴｉ
（ＯＣＨ3 ）4 に浸漬した後、取り出して大気中５００
℃で熱処理した。粉末の表面をＴＥＭ及びＥＤＸで分析
観察したところ、約４０μｍの厚さでＴｉＯ2 が形成さ
れていることが確認された。この粉末を使って実施例１
と同様の方法及び条件で複合セラミックを作製した。こ
の時の粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 の母相中の分散率は、Ｖｆ＝
２０ｖｏｌ％であった。この複合セラミックの評価とし
て、４点曲げ強度（ＭＰａ）、破壊靱性値ＫI C （ＭＰ
ａ・ｍ1 / 2 ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した
結果を表４に示す。
【００２７】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミ
ックスの製造方法の更に他の実施例を実施例５として説
明する。 〔実施例５〕この実施例の低熱伝導セラミックスは次の
ようにして作製した。粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末大気中の
炉内で１０００℃で約１．５時間熱処理して焼結体を作
製した。この焼結体の表面をＴＥＭを使って観察したと
ころ、β−Ｓｉ3 Ｎ4 の表面に約６０μｍの酸化膜層が
形成されていることが確認できた。この焼結体の評価と
して、４点曲げ強度（ＭＰａ）、破壊靱性値ＫI C （Ｍ
Ｐａ・ｍ1 / 2 ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定し
た結果を表４に示す。
ックスの製造方法の更に他の実施例を実施例５として説
明する。 〔実施例５〕この実施例の低熱伝導セラミックスは次の
ようにして作製した。粗大β−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末大気中の
炉内で１０００℃で約１．５時間熱処理して焼結体を作
製した。この焼結体の表面をＴＥＭを使って観察したと
ころ、β−Ｓｉ3 Ｎ4 の表面に約６０μｍの酸化膜層が
形成されていることが確認できた。この焼結体の評価と
して、４点曲げ強度（ＭＰａ）、破壊靱性値ＫI C （Ｍ
Ｐａ・ｍ1 / 2 ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定し
た結果を表４に示す。
【００２８】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミ
ックスの製造方法の別の実施例を実施例６として説明す
る。 〔実施例６〕この実施例の低熱伝導セラミックスは次の
ようにして作製した。α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末に、Ｙ
2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 粉末を各々５％ずつ配合して混合し
た後、ハンドプレスによって成形した。この成形体を１
４００℃のＮ2 雰囲気中で仮焼きして焼成体を作製し
た。この焼成体を破砕し、分級を行うことによって平均
粒径が約２０μｍの固溶体となった粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粉末
を得ることができた。この粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を母相中
に分散させる粉末として使用し、実施例１と同様の方法
及び条件で複合セラミックを作製した。この時の粗大β
−Ｓｉ3 Ｎ4 の母相中の分散率は、Ｖｆ＝２０ｖｏｌ％
であった。この複合セラミックの評価として、４点曲げ
強度（ＭＰａ）、破壊靱性値ＫI C （ＭＰａ・
ｍ1 / 2 ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した結果
を表４に示す。
ックスの製造方法の別の実施例を実施例６として説明す
る。 〔実施例６〕この実施例の低熱伝導セラミックスは次の
ようにして作製した。α−Ｓｉ3 Ｎ4 粉末に、Ｙ
2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 粉末を各々５％ずつ配合して混合し
た後、ハンドプレスによって成形した。この成形体を１
４００℃のＮ2 雰囲気中で仮焼きして焼成体を作製し
た。この焼成体を破砕し、分級を行うことによって平均
粒径が約２０μｍの固溶体となった粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粉末
を得ることができた。この粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を母相中
に分散させる粉末として使用し、実施例１と同様の方法
及び条件で複合セラミックを作製した。この時の粗大β
−Ｓｉ3 Ｎ4 の母相中の分散率は、Ｖｆ＝２０ｖｏｌ％
であった。この複合セラミックの評価として、４点曲げ
強度（ＭＰａ）、破壊靱性値ＫI C （ＭＰａ・
ｍ1 / 2 ）及び熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した結果
を表４に示す。
【００２９】
【発明の効果】この発明による靱性の高い低熱伝導セラ
ミックス及びその製造方法は、上記のように構成されて
おり、次のような効果を有する。即ち、この発明は、１
０％以上の気孔を有し、平均粒径が３μｍ以下であるＳ
ｉ3 Ｎ4 結晶粒と、酸化物、酸窒化物からなる母相中に
粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは繊維が分散しており、且つ前
記母相と前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは繊維との界面に
Ｏを有する反応層が形成されているので、破壊靱性値Ｋ
I C 及び４点曲げ強度が高く、強度を向上できると共
に、低い熱伝導率を有している複合セラミックスを提供
できる。
ミックス及びその製造方法は、上記のように構成されて
おり、次のような効果を有する。即ち、この発明は、１
０％以上の気孔を有し、平均粒径が３μｍ以下であるＳ
ｉ3 Ｎ4 結晶粒と、酸化物、酸窒化物からなる母相中に
粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは繊維が分散しており、且つ前
記母相と前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは繊維との界面に
Ｏを有する反応層が形成されているので、破壊靱性値Ｋ
I C 及び４点曲げ強度が高く、強度を向上できると共
に、低い熱伝導率を有している複合セラミックスを提供
できる。
【図１】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミック
スの一実施例を示す説明図である。
スの一実施例を示す説明図である。
【図２】この発明による靱性の高い低熱伝導セラミック
スの別の実施例を示す説明図である。
スの別の実施例を示す説明図である。
１ 母相（Ｓｉ3 Ｎ4 ） ２ 粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒子 ３ 界面反応層 ４ 分散相 ５ 気孔 ６ Ｓｉ−Ｃ−Ｏ−Ｎ繊維
Claims (8)
- 【請求項１】 １０％以上の気孔を有し、平均粒径が３
μｍ以下であるＳｉ3 Ｎ4 結晶粒と、酸化物、酸窒化物
からなる母相中に粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるいは繊維が分散
しており、且つ前記母相と前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒あるい
は繊維との界面にＯを有する反応層が形成されているこ
とを特徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックス。 - 【請求項２】 前記酸化物及び前記酸窒化物が、ＳｉＯ
2 ，ＴｉＯ2 ，Ａｌ6 Ｓｉ2 Ｏ1 3 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓｉ
ＡｌＯＮ，ＴｉＯＮ，ＳｉＯＮ，ＴｉＡｌ2Ｏ5 のいず
れかあるいはそれの複合物であることを特徴とする請求
項１に記載の靱性の高い低熱伝導セラミックス。 - 【請求項３】 前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒の平均粒径が１０
μｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の靱性
の高い低熱伝導セラミックス。 - 【請求項４】 前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 粒に固溶体が形成さ
れていることを特徴とする請求項１に記載の靱性の高い
低熱伝導セラミックス。 - 【請求項５】 前記粗大Ｓｉ3 Ｎ4 がβ−Ｓｉ3 Ｎ4 で
あることを特徴とする請求項１に記載の靱性の高い低熱
伝導セラミックス。 - 【請求項６】 粗大Ｓｉ3 Ｎ4 の粉末の表面を酸化させ
るステップと、これをＳｉ及び酸化物粉末と混合、成形
及び焼成するステップとからなることを特徴とする靱性
の高い低熱伝導セラミックスの製造方法。 - 【請求項７】 粗大Ｓｉ3 Ｎ4 の粉末をアルコキシド溶
液に浸漬するステップと、これを熱処理するステップ
と、得られた粉末をＳｉ及び酸化物粉末と混合、成形及
び焼成するステップとからなることを特徴とする靱性の
高い低熱伝導セラミックスの製造方法。 - 【請求項８】 粗大Ｓｉ3 Ｎ4 の粉末をＡｌ2 Ｏ3 ，Ｙ
2 Ｏ3 等の酸化物と共に仮焼き焼成し、固溶化させるス
テップと、こうして得られた粉末をＳｉ及び酸化物粉末
と混合、成形及び焼成するステップとからなることを特
徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29252593A JP3355732B2 (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
| DE4432182A DE4432182A1 (de) | 1993-09-13 | 1994-09-09 | Verbundkeramik und Verfahren zu deren Herstellung |
| US08/593,282 US5616527A (en) | 1993-09-13 | 1996-01-30 | Composite ceramic |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29252593A JP3355732B2 (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126075A true JPH07126075A (ja) | 1995-05-16 |
| JP3355732B2 JP3355732B2 (ja) | 2002-12-09 |
Family
ID=17782939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29252593A Expired - Fee Related JP3355732B2 (ja) | 1993-09-13 | 1993-10-29 | 靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3355732B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113233894A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-08-10 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种钽酸钇纤维高温隔热材料的制备方法 |
-
1993
- 1993-10-29 JP JP29252593A patent/JP3355732B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113233894A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-08-10 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种钽酸钇纤维高温隔热材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3355732B2 (ja) | 2002-12-09 |
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