CN1071723C - 氮化硅烧结体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种制造氮化硅烧结体的方法，包括在一个温度范围内对氮化硅烧结体的坯料进行热处理，该温度范围从坯料的内摩擦达到最大峰值时的温度-150℃至该温度+150℃。一种用于本发明的代表性的坯料是这样来制得的：将氮化硅粉末与助烧剂粉末混合，得到的粉末混合物含5-15%(重量)(以氧化物计)的至少一种选自由稀土元素和铝组成一组的元素，0.5-5%(重量)(以氧化物计)选自由Mg、Ti和Ca组成一组的元素，以及余量的Si3N4，将粉末混合物成型，在含氮气氛中于1500-1700℃烧结所得素坯。

Description

氮化硅烧结体的制造方法
本发明涉及一种氮化硅烧结体的制造方法，由此可以提供具有高强度和高可靠性的氮化硅结构件。
由于氮化硅陶瓷质量轻、具有高的耐磨性、高的强度以及优良的高温强度，使它在用作在极其恶劣的条件下工作的机械部件时具有极好的前景。然而，近年来对氮化硅陶瓷的质量和价格的要求变得越来越高了，因此人们对氮化硅材料进行了许多研究。
同时，用作机械部件的制品必须在尺寸和表面光洁度上有很高的精度，因此本领域通常的做法是用一个金刚石研磨砂轮等研磨一个坯料达到预定的形状，以生产这样的制品。
但是，陶瓷通常是脆性的，由研磨过程等工艺引起的表面缺陷会使陶瓷的强度显著降低，这是将陶瓷用于实践的最严重的障碍。
例如，Imai等人已经报导(TOYOTA MACHINE WORKS,LTD.Technical Report,Vol.26,No.3·4,Page25,line3,leftcolomn-page26,line24,left colomn)，当陶瓷经过研磨处理时，在陶瓷的加工表面会形成平行研磨方向的裂纹，从而显著降低了陶瓷的内在强度。因此，由新陶瓷制成部件的研磨加工应该使用很细的金刚石研磨料，以防止表面受到损伤，但是，使用这种细的研磨料会降低研磨效率，对产率和成本是不利的。在这种情况下，为解决上述问题进行了各种改进。
例如，人们已经进行过许多尝试以恢复研磨加工过程中在陶瓷件表面形成的裂纹，如在各种气氛中于不同温度下对部件进行热处理。下面将列举几个这种尝试的例子。
日本专利公开号No.81076/1985(第2页左上栏的第3行至右上栏的第11行)公开了一种方法，包括使氮化硅陶瓷在空气气氛中于950-1400℃下保持至少30分钟，在Si3N4陶瓷中的硅与空气中的氧反应在陶瓷表面形成氧化物，这种氧化物使陶瓷的表面缺陷(如裂纹)得以恢复，从而增强了它的抗弯强度。
日本专利公开号No.52679/1989(第2页右上栏的第9行至14行)报导：在空气气氛中于900-950℃下对赛纶(Sialon)进行热处理可以提高赛纶的强度，并且这样处理过的赛纶在强度上比未热处理的无缺陷赛纶要优越。此外，在该文件中还解释了发生这种现象的原因是赛纶的表面被一层通过其表面氧化形成的改性相覆盖，在晶界相中所含的铝扩散使引起强度降低的缺陷得以恢复，例如由研磨产生的细裂纹。
日本专利公告号No.80755/1991(第1页右栏的17行至第二页右栏的22行)报导：当使用氧化钇、氧化铝和氮化铝作助烧剂制备的烧结氮化硅陶瓷经过研磨加工，再在空气气氛中进行热处理(处理温度低于烧结温度但高于玻璃相的软化温度，即在800-1100℃)1至24小时，研磨过程中在陶瓷表面形成的锐角状的显微切口得以钝化，并在陶瓷表面形成一层二氧化硅层，通过这些现象的相互作用，陶瓷的机械强度得以提高。
日本专利公告号No.50276/1992(第2页左栏第3行至41行)报导：当赛纶烧结体在含氧气氛中于875-950℃的一个温度下热处理至少30分钟时，在赛纶烧结体的表面会形成一层由SiO2、Al2O3和Y2O3组成的玻璃层，这层玻璃层使烧结体的表面缺陷得以恢复，从而提高其耐蚀性和强度。
日本专利公开号No.367579/1992(0008至0012段)公开了一种通过在氮化硅烧结体表面形成一层厚度不超过10000A的氧化物层，由此使表面残存的缺陷得以恢复，从而增强烧结体的耐损耗和耐磨性的方法。具体地讲，含有至少一种选自α-Si3N4,β-Si3N4、α′-赛纶和β-赛纶的烧结体在一种氧化气氛下被加热至800-1100℃，由此在表面上形成一层氧化物层(如氧化物、氧氮化物、氧碳化物或氧碳氮化物)，从而提高烧结体的强度。
这些方法旨在通过将陶瓷在预定温度，在特定气氛中加热预定时间而形成氧化物膜的愈合作用来增强陶瓷的强度的可靠性，因此不能认为它们是恢复陶瓷强度的工业上可靠的方法。
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种制造氮化硅陶瓷的方法，由此方法可以获得强度、可靠性和疲劳特性显著提高的氮化硅材料。
本发明人对氮化硅烧结体的制造进行了深入的研究，有了以下认识。
也就是说，本发明涉及一种氮化硅烧结体的制造方法，其特征在于，氮化硅烧结体坯料在坯料的内摩擦达到最大峰值的温度(Tp)的±150℃的温度范围内进行热处理，即在Tp±150℃温度范围内进行热处理，具体而言热处理是将坯料在非还原性气氛中在上述温度范围内保持5-600分钟。一种上述方法的代表性实例是，其中待进行热处理的坯料的组成和坯料的制造方法具体包括：行热处理的坯料的组成和坯料的制造方法具体包括：
(1)将氮化硅粉末与粉末状的助烧剂混合得到一种粉末混合物；
(2)将粉末混合物成型；
(3)将得到的素坯在含氮气氛中烧结得到烧结体；
(4)将烧结体加工成为预定的尺寸，得到氮化硅烧结体坯料；和
(5)将氮化硅烧结体坯料在坯料内摩擦的最大峰值的温度的±150℃温度范围内热处理。
步骤(5)的热处理是将烧结体坯料在根据本发明的预定温度下在一种非还原性气氛下保持5到600分钟。
本发明提供了一种制造方法，它给予用作汽车发动机部件或将在中温和高温(接近1000℃)下使用的其它材料以极高的强度，耐疲劳性和滑动可靠性等特性。
图1示出了根据本发明的内摩擦的曲线图。
图2是示意图，解释了在本发明中用作评价项目的最长轴和最短轴。
图3是说明粒径分布的曲线图。
图4说明了根据本发明烧结体坯料的示意图。
图5是示出断裂强度与坯料在氮气流中热处理时处理温度或处理时间之间关系的曲线图。
图6是示出本发明测试试样在脉冲负载下的疲劳特性的曲线图。
根据本发明的氮化硅烧结体的制造方法的特征在于，通过烧结并加工成预定形状的具有上述组成的烧结体制成的结构件在一个温度范围内进行热处理，该温度范围是从结构件内摩擦达到最大峰值的温度-150℃至该温度+150℃的范围，由此提高其强度特性。这种热处理在恢复表面缺陷、保证稳定的高强度烧结体方面是有效的。
术语“内摩擦”指由材料内部向其施加的应变能通过应变能变为热动能那一部分的改变而减弱，它作为材料的阻尼特性的一个指标。当施加周期性的外力如振动时，内摩擦是指在一个周期中能量损失占整个弹性能中的比例，它也对应于当向材料施加振动能时材料表观的能量吸收因子。因此，具有较高内摩擦的材料也表现出较高的能量吸收因子。
在本发明中，每一个内摩擦都是通过叙述在Journal of Mate-rial Scienec Letters No.3,pp.345-348(1984)中的共振法来测定的。
从图1中示出内摩擦与温度关系的曲线可以看出，因为坯料本身的可变形性随着温度增加而增加，所以内摩擦也随着温度增加而增加。图1中，内摩擦的峰值对应于特殊出现的内摩擦的突然增加。通常认为这个内摩擦的峰值是因为随着温度升高而软化的那部分，即晶界相引起的。
当上述热处理是在超过内摩擦达到最大峰值时的温度(Tp)+150℃的温度下进行时，即在超过(Tp+150℃)的温度下进行时，晶界相结晶从而降低材料内在的强度特性，即强度将不会提高。此外，当上述热处理是在低于内摩擦达到最大峰值时的温度(Tp)-150℃的温度下进行时，即在低于(Tp-150℃)的温度下进行时，强度也不会提高。其原因据认为是晶界相部分还没有达到其软化温度，尽管具体原因还不清楚。此外，优选地热处理是在峰值温度(Tp)±100℃的温度范围内进行的。当热处理是在这样的温度范围内进行时，助烧剂有效地扩散到产生缺陷如裂纹的部分，并且表面氧化或材料的愈合得以加强，使裂纹的尖端特别有效地得以恢复，从而提高了材料的强度。这种现象被认为是由于材料的晶界相发生很大变化而引起的。
热处理时间可根据坯料的组成适当选择。通常，选择热处理时间从5至600分钟。热处理时间低于5分钟将不能使强度有满意的提高，而超过600分钟将不利地降低产率和强度。
用上述方法制得的氮化硅烧结体表现出明显增加的强度。尤其是在氮气氛下，具有大约100kg/mm2强度的材料转变为具有不低于200kg/mm2强度的材料，即强度增强了大约两倍、甚至更高。迄今为止，还没有发现能够将烧结氮化硅的强度恢复到这样高的一个水平。
尽管本发明热处理的气氛可以是除了含氢气氛之外的任何一种，优选地在一种惰性气氛如氮气、氩气或它们的混合气，或在真空下进行热处理。其理由如下：当热处理是在一种氧化气氛下进行时，因为表面氧化会使材料的表面粗糙度变大；而当热处理是在氢气气氛下进行时，材料的表面层变脆；而当热处理是在任何其它气氛下进行时，强度可以增加，而表面粗糙度不会变大，并且表面层也不会发生任何劣化，使得氮化硅烧结体可有利地用作精密的机械零部件。
待进行热处理的氮化硅烧结体坯料的组成的一个代表性实例包括：5-15％(重量)(以氧化物计)的至少一种选自稀土元素和铝组成一组的元素，0.5-5％(重量)(以氧化物计)的至少一种选自由Mg、Ti和Ca组成的一组的元素，以及余量的Si3N4。
在这种坯料的情况下，制造工艺优选包括：将粉状原料混合成为具有上述组成的粉末混合物，将粉末混合物成型为素坯，将得到的素坯在含氮气氛中于1500-1700℃下烧结得到相对密度不低于97％的烧结体，加工烧结体成为预定尺寸得到一个加工坯料，将坯料在一个温度范围内热处理，该温度范围从坯料内摩擦达到最大峰值时的温度-150℃到该温度+150℃。
上述的混合可以这样来进行：例如，以预定的数量向粉末状氮化硅中添加至少一种选自由Al2O3和稀土元素氧化物组成一组的粉状物料，和至少一种选自由MgO、TiO2和CaO组成一组的粉状物料。优选地，稀土元素为钇。如果需要，可以使用二元氧化物如MgAl2O4或MgTiO3。成型可以通过干压、注射、注浆等方式进行，尽管如此，成型的方法没有特别限制。
至于烧结温度，当烧结温度超过1700℃时，助烧剂组分将挥发，而材料的晶粒会过分长大，因此不能得到要求的强度，并引起强度的发散。相反，当烧结温度低于1500℃时，不能得到期望的相对密度和满意的强度。
这样制得的烧结体的特征在于在任意的一个两维截面内，每50μm长度内有120至250个晶粒的线密度，在最大面积比时的最大直径为1至2μm，在最大面积比时的最小直径为0.1至0.5μm。
由于这些特性，烧结体表现出提高的强度，并且强度发散减少，使由上述热处理产生的增强效果得以增强。
术语“线密度”指在烧结体的任意一个两维截面里长度为50μm的线段切下的晶粒数。例如，线密度120指在50μm的线段内存在120个晶粒。
在最大面积比时的最大直径和在最大面积比时的最小直径定义如下。
术语“最大直径”指如图2所示的烧结体的两维截面上观察到的晶粒的最长直径(a1-a5)，而术语“最小直径”指用b1-b5表示的最短直径。此外，在两维截面中每一晶粒的面积定义为“晶粒面积”，在视场内观察到的所有晶粒面积之和定义为“总晶粒面积”。
观察到的每一晶粒的晶粒面积A这样来计算，把晶粒的截面当作一个椭圆，分别把最大直径a和最小直径b当作其长轴和短轴。此外，所有晶粒面积总和这样来确定，即用∑A来计算并代表总晶粒面积。
当具有相同最大直径晶粒族的面积比定义为：具有相同最大直径的晶粒族的晶粒面积之和(∑Aa)占总晶粒面积(∑A)的比例，而具有相同最小直径晶粒族的面积比定义为：具有相同最小直径的晶粒族的晶粒面积之和(∑Ab)占总晶粒面积(∑A)的比例时，最大面积比时的最大直径定义为面积比∑Aa/∑A达到最大值时的最大直径，最大面积比时的最小直径定义为面积比∑Ab/∑A达到最大值时的最小直径。
通过测定每一晶粒的b,a和A值，计算∑Ab和∑Aa，并画成图3所示分布曲线，读出峰值，来确定这些值。
在本发明中，可以使用上述助烧剂以外的其它添加剂，只要它们可以达到要求的细的结构和机械性能。
本发明的方法可以得到迄今为止还没有发现的具有高强度和高可靠性的氮化硅烧结体。
下面将叙述本发明的实施例。
实施例1(至烧结步骤)
将平均粒径0.5μm,a相结晶度96％，氧含量(用BET方法测量)1.4％(重量)的氮化硅粉末和表1所列的助烧剂作为本发明氮化硅基体的原料粉末。根据表2称量各组分，用尼龙罐球磨机在乙醇中湿磨72小时，干燥得到粉末混合物。
    表1
      平均粒径助烧剂    (μm)Y2O3    0.8Al2O3   0.4TiO2     0.03CaO       0.5MqO       0.2
               表2No. Si3N4 Y2O3 Al2O3 MgO TiC2  CaO1    91        5      3       1    -     -2    90        5      1       1    1     -3    90        5      3       1    -     14    88        7      3       1    1     -5    90        5      4.5     0.5  -     -6    88        5      3       2    2     1
(*1表2中所有给出的数据是以氧化物计的重量百分数)
将上述制得的每种粉末混合物压成素坯，在1atm的氮气氛中于1500℃第一次烧结4小时，再在10atm的氮气压下于1650℃第二次烧结1小时，在两个烧结步骤中的加热速率为400℃/小时。
表3列出了由上面制得的烧结体的密度，以及各烧结体内摩擦达到其最大峰值时的温度。
此外，每一烧结体在其内摩擦的峰值温度下于空气中热处理120分钟，再根据JIS R1601进行三点抗弯强度测试，与热处理前的三点抗弯强度进行比较。测试结果列于表3。表3
No. 内摩擦的峰值温度(℃)     平均抗弯强度( kg/mm2)
热处理后 热处理前
 123456     1000900105010001100950     196193185172165160     124126119115109108
从以上结果可以看出，通过在内摩擦的峰值温度附近进行热处理，很容易得到不低于150kg/mm2的高的抗弯强度。
实施例2(至加工步骤)
将实施例1的表2中所列的No.2试样压制成型，并在1500℃下进行第1次烧结，在表4所列条件下进行第二次烧结，每次烧结都在1000atm氮气压力下，以400℃/小时的速率升温，并烧结1小时。根据JIS R1601对试样进行加工，再进行三点抗弯强度测试。结果列于表4。每一种测试试件的一部分被抛光至Ra(中线平均粗糙度)0.02μm，得到的试件在含50％HCl和25％的水基H2O2的混合物中加热至60℃并保持15分钟，充分洗涤，使用由ION TECH制造的FAB(快原子轰击)设备，在4至5KV和2mA(倾角：60°)的条件下，用氩中子辐照10分钟进行腐蚀。得到的试样在扫描电镜(15000倍)下，在10μm×15μm的区域内观察，测量长轴和短轴。此外，还在5000倍下观察试样，以测定线密度。
                      表4
                     线密度(每 最大面积比时  最大面积比时烧结温度 相对密度 强度   50μm内   的最小直径    的最大直径
                     的晶粒数) (短轴)        (长轴)(℃)    (％)    (kg/mm2)             (μm)         (μm)1450    96.5    95         310         0.1           0.21500    97.5    152        250         0.1           0.41600    99.2    205        230         0.2           1.51700    99.5    162        160         0.3           2.01750    99.5    110        100         0.4           3.51800    99.3    96         86          0.8           5.0
从以上结果可以看出，当烧结在1500℃-1700℃下进行时，可以容易地获得线密度150-250，最大面积比时的最大直径为1-2μm，最大面积比时的最小直径0.1-0.5μm，抗弯强度不低于150kg/mm2的烧结体。实施例3(至热处理步骤)
使用实施例1中表2所列的No.2原料，与实施例1中No.2相同条件下烧结，制成试样。对一些试样进行抛光至Ra不超过0.02μm，得到抛光试样，而其它的烧结体用600#研磨砂在图4所示方向进行单程研磨，得到单程研磨试样。这些试样的内摩擦最大峰值温度为900℃。将15根抛光试样和15根研磨试样在表5最左边一栏所列的每一温度下，在氮气氛中保持4小时以进行热处理。测量所得试样的平均抗弯强度和强度的韦伯模数。
                         表5
    单程研磨材料     抛光材料
热处理温度(℃) 平均抗弯强度(kg/mm2) 韦伯模数 平均抗弯强度(kg/mm2) 韦伯模数
    1200*1100*1050950850750650*未处理     110140182208185145105102     1420232519171616     130180210228215200193198     1618232925171515
*：对比例
从以上可以看出，通过在内摩擦峰值温度(Tp)-150℃至该温度+150℃温度范围，即在Tp±150℃的温度范围内进行热处理，可使氮化硅烧结体的强度得以提高。此外，还可看出，通过在内摩擦峰值温度(Tp)-100℃至该温度+100℃温度范围，即在Tp±100℃的温度范围内进行热处理，其强度和可靠性提高更加显著。
实施例4
在不同条件下对实施例3中使用的同样材料进行加工，对得到的试样进行强度测试。此外，使用表面糙度计测定每个试样的中线平均粗糙度(Ra)和最大高度(Rmax)，结果列于表6。表6
表面粗糙度Ra(μm)0.50.40.20.01 最大高度Rmax(μm)5.03.21.60.2 处理前的强度(kg/mm2)102120190198 处理后的强度(kg/mm2)200208217225
从以上结果可以看出，通过本发明的热处理，氮化硅烧结体的强度可以恢复，即使烧结体是加工较粗糙的那种。实施例5(热处理气氛)
在下面的条件下对实施例3的表5所列的单程研磨和未处理材料进行热处理。材料在相应温度下保温4小时。表7
温度(℃) 气氛 强度(kg/mm2)
 950950950950950* 空气氧气真空氩气氢气 (10-3乇)     180208205200102
*：对比例
从以上结果可以看出，通过在氢气以外的任何气氛中进行热处理，强度特性均可得到提高。尤其是，可以看出在无氧气氛中，即在空气气氛以外的气氛中进行热处理可以显著增强强度。实施例6(在氮气流中进行热处理)
将表5所列的未处理材料在氮气流中于不同温度下进行不同时间的热处理，测量得到的热处理试样的断裂强度。结果列于图5。从这些结果可以看出，应该在内摩擦峰值温度(Tp)-150℃至该温度+150℃的温度范围(即在Tp±150℃的温度范围)内进行15-600分钟的热处理。实施例7(在脉冲荷载下的疲劳特性)
对经过单程研磨并于950℃下进行了热处理的实施例3中表5所列材料，在脉冲荷载下分别于室温和800℃下进行疲劳特性测试。结果列于图6。图6中，曲线(a)、(b)和(c)分别示出了在800℃下在脉冲荷载下的疲劳强度，在室温下在脉冲荷载下的疲劳强度，以及在室温下在脉冲荷载下未热处理的疲劳强度。可以看出，该实施例的氮化硅烧结体具有极佳的疲劳特性。
根据本发明，可以提供疲劳强度极佳的烧结氮化硅材料。尤其是，对烧结氮化硅材料进行加工，然后根据本发明进行热处理，可以提供性能特别优良的材料。这种材料在用于要求有高性能的部件如气门部件时特别适合。

Claims (2)

1．一种制造氮化硅烧结体的方法，其特征在于氮化硅烧结体坯料在一个温度范围进行热处理，该温度范围是从坯料内摩擦达到峰值时的温度-150℃至该温度+150℃，其中热处理是通过将坯料在一种非还原性气氛中在上述温度范围内保持5-600分钟来进行的。
2．一种根据权利要求1的制造氮化硅烧结体的方法，其中所述氮化硅烧结体坯料是通过以下方法制得，该方法包括：
(1)将氮化硅粉末与粉状助烧剂混合，得到一种粉末混合物，
(2)将粉末混合物成型，得到素坯，
(3)在含氮气氛下烧结得到的素坯，制成烧结体，和
(4)将烧结体加工为预定尺寸，得到氮化硅烧结体坯料。
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