CN1793041A - 一种自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料及其制备方法，首先在α相氮化硅粉末中加入氧化镱粉末，然后再加入无水乙醇或丙酮配成浆体，经球磨干燥后，在氮气气氛下高温烧结制得β－Si3N4晶种；其次将α相氮化硅粉体，稀土氧化物，β－Si3N4晶种和碳化钛混合均匀，然后再加入无水乙醇或丙酮配制成浆体，经球磨干燥后干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下高温热压烧结并降至室温即可。按本发明的制备方法制得的精轧辊材料具有高的韧性(8－11MPam1/2)、强度(室温抗弯强度900－1100MPa，1200℃时抗弯强度700－900MPa)、硬度(90－94HRA)和耐磨性，使用寿命是硬质合金线材精轧辊的2－3倍，能极大提高高速线材轧机的工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，特别涉及一种自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料及其制备方法。
背景技术
高速线材轧机以其精确的孔型设计，合理的张力及活套控制，无扭高速连续轧制方式及足够的轧机刚性和采用小辊径耐磨的精轧辊，保证了较高的轧制速度和产品的质量，而精轧辊是高速线材精轧机中的重要组成部分，对于保持线材的断面精度和表面质量起着关键性作用。
在线材轧制过程中，钢坯以较高的温度(900～1250℃)及较高的速度(50m/s以上)通过精轧辊被轧制成所需断面形状和尺寸。为冷却轧辊的温度，在轧制过程种需要不停地向其表面喷射一定压力的冷却水。因此在轧制过程中精轧辊要承受较高的冲击载荷、轧制应力、摩擦力、急冷急热冲击，工作条件十分恶劣，这样就容易造成精轧辊的损耗甚至失效。以上因素均造成巨大的精轧辊材料消耗与频繁地更换精轧辊，这已成为制约线材生产正常进行的瓶颈之一。
而目前精轧辊材料大多采用碳化钨基硬质合金制成，其主要成分是碳化钨颗粒和金属粘结剂(常为钴)。尽管硬质合金材料在室温下具有很高的强度和硬度，但是其强度和硬度等性能会随着温度升高而迅速下降。线材高速轧制过程中，线材的温度在700-1000℃，而且形变过程中还要产生大量的形变热，导致硬质合金的性能下降，同时其金属粘结剂还要受到与高速通过的高温线材在接触时会发生氧化作用以及冷却水的腐蚀作用，易产生氧化物等腐蚀产物颗粒，脱落后加剧了精轧辊的磨损。此外，硬质合金的成份在设计上存在着矛盾的地方，欲提高其硬度和强度，需要添加更多的碳化钨，这又造成材料的韧性、抗热震性能的下降，使用中容易在轧辊表明产生龟裂甚至碎辊的现象。以上因素都直接影响了硬质合金精轧辊的使用。
经研究发现，对于高线热轧精轧辊，其材料要求非常严格，必须具有一下特点：1、高温强度高；2、抗氧化性好；3、与被轧制材料(钢铁、有色金属等)之间不反应；4、高的耐磨损性(包括抗表面粗糙化能力)；5、抗热震性好；6、韧性高；7、抗形变能力强(高温弹性模量大)。
与硬质合金相比，陶瓷材料在第1、2、3、4、5、7项上都有优势。此外，由于陶瓷轧辊的密度不足硬质合金的一半，在更换轧辊是，陶瓷轧辊还具有减轻劳动强度的效果。在陶瓷材料中，能够在1000多度正常使用的材料，并兼备上述性能的只有氮化硅系列材料。因而为了克服硬质合金轧辊性能的不足，在二十世纪九十年代，日本为了进一步提高线材加工效率和加工线材的质量，提出了全陶瓷轧辊的设想，并且有了几个实施的专利技术。1993年的专利(特开平5-337518)提出了以Sialon制造轧辊以提高抗热震性的技术；针对氮化硅陶瓷耐磨性的不足，1997年的专利(特开平9-278529)提出了在氮化硅陶瓷中分散Cr2N颗粒以增强轧辊耐磨损性的技术；特许公报的2920138号提出了在氮化硅陶瓷中分散碳化硅颗粒以增加耐磨损性的技术；1998年日本的又一个专利针对陶瓷的抗热震性问题，提出了加入高热导性AlN的设计(特开平10-101436)，提出了用Si3N4-Y2O3-MgO-AlN陶瓷烧结体制造回转加工部件的技术；针对陶瓷材料的高温强度，专利EP0726236A2和特开平10-81566提出了在氮化硅中加入Y和Yb元素，经烧结再在1100-1300℃回火热处理以形成晶界J相的技术，以增加轧辊材料的高温强度。但是，这些专利都是针对待料某一个性能方面的改进，而陶瓷轧辊的综合性能是受多个方面因素的制约，应用效果并不理想。
发明内容
本发明的目在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种具有高韧性、高温强度的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比8-20％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入无水乙醇或丙酮配成浆体，球磨12-48小时后在80-100℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1550℃～1750℃保温0.5～3小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将55～80％的α相氮化硅粉体，10～20％的稀土氧化物，5～15％的β-Si3N4晶种和5-10％的碳化钛混合，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入无水乙醇或丙酮配制成浆体，球磨12-48小时后在80-100℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在50-100MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以15-40MPa的压力，1700-1800℃的烧结温度保温30-120分钟后，以400-800℃每小时的速度降至室温即可。
本发明的稀土氧化物为Lu，Yb，Y，Ce，Nd，Sm，Gd，Dy或Er的氧化物。
按照本发明的制备方法制得的精轧辊材料，包括重量百分比55～80％的α相氮化硅粉体，10～20％的稀土氧化物，5～15％的β-Si3N4晶种和5-10％的碳化钛。
由于氮化硅是强共价键化合物，离子性仅占0.3，且自扩散系数很小，致密化所必须的体积扩散及晶界扩散速度很小，其烧结驱动力Δγ(Δγ＝γsv/γgb，γsv为粉末的表面能，γgb为烧结体的晶界能)很小，而且在高温下易分解成氮和硅，这些固有的本性就导致了它难以烧结致密，而必须加入少量添加物，使其在高温下与氮化硅表面的SiO2反应生成液相，以求达到致密烧结，而稀土氧化物能够极大地提高氮化硅高温力学性能，所以本发明在氮化硅中添加稀土氧化物促进材料烧结的致密化并提高其高温性能，添加碳化钛提高材料的硬度，从而提高线材精轧辊的使用寿命和使用效果，提高高速线材轧机的生产效率。另外由于陶瓷材料中不存在通过晶界滑移及位错等吸收能量的机制，所以，为了提高陶瓷材料的韧性，加入了β-Si3N4晶种，利用β-Si3N4晶粒生长的各向异性得到长柱状的β-Si3N4晶粒。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1，首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比8％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入无水乙醇配成浆体，球磨26小时后在100℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1550℃保温3小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将55％的α相氮化硅粉体，20％的Lu的氧化物，15％的β-Si3N4晶种和10％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入无水乙醇配制成浆体，球磨37小时后在85℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在100MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以18MPa的压力，1720℃的烧结温度保温100分钟后，以600℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比55％的α相氮化硅粉体，20％的Lu的氧化物，15％的β-Si3N4晶种和10％的碳化钛。
实施例2，首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比15％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入丙酮配成浆体，球磨12小时后在92℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1620℃保温2.0小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将80％的α相氮化硅粉体，10％的Yb的氧化物，5％的β-Si3N4晶种和5％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入丙酮配制成浆体，球磨12小时后在100℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在80MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以36MPa的压力，1750℃的烧结温度保温70分钟后，以400℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比80％的α相氮化硅粉体，10％的Yb的氧化物，5％的β-Si3N4晶种和5％的碳化钛。
实施例3，首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比10％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入无水乙醇配成浆体，球磨37小时后在85℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1730℃保温0.8小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将70％的α相氮化硅粉体，15％的Y的氧化物，6％的β-Si3N4晶种和9％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入无水乙醇配制成浆体，球磨48小时后在80℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在60MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以25MPa的压力，1700℃的烧结温度保温120分钟后，以700℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比70％的α相氮化硅粉体，15％的Y的氧化物，6％的β-Si3N4晶种和9％的碳化钛。
实施例4，首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比17％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入丙酮配成浆体，球磨48小时后在96℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1580℃保温2.5小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将65％的α相氮化硅粉体，18％的Ce的氧化物，10％的β-Si3N4晶种和7％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入丙酮配制成浆体，球磨26小时后在96℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在90MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以15MPa的压力，1780℃的烧结温度保温45分钟后，以500℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比65％的α相氮化硅粉体，18％的Ce的氧化物，10％的β-Si3N4晶种和7％的碳化钛。
实施例5，首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比13％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入无水乙醇配成浆体，球磨20小时后在80℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1750℃保温0.5小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将68％的α相氮化硅粉体，13％的Nd的氧化物，13％的β-Si3N4晶种和6％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入无水乙醇配制成浆体，球磨41小时后在92℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在50MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以30MPa的压力，1800℃的烧结温度保温30分钟后，以800℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比68％的α相氮化硅粉体，13％的Nd的氧化物，13％的β-Si3N4晶种和6％的碳化钛。
实施例6，首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比20％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入丙酮配成浆体，球磨41小时后在90℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1700℃保温1.0小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将70％的α相氮化硅粉体，12％的Sm的氧化物，8％的β-Si3N4晶种和10％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入丙酮配制成浆体，球磨20小时后在90℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在70MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以40MPa的压力，1760℃的烧结温度保温60分钟后，以570℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比70％的α相氮化硅粉体，12％的Sm的氧化物，8％的β-Si3N4晶种和10％的碳化钛。
采用本发明的方法制得的精轧辊形状的氮化硅陶瓷材料，具有耐高温、高强度、高韧性、高硬度和高耐磨损性等特点。所使用的自增韧氮化硅材料制备的线材精轧辊具有高的韧性、高温强度和硬度等特点。其断裂韧性为8-11MPam1/2，强度为(室温抗弯强度900-1100MPa，1200℃时抗弯强度700-900MPa)，硬度为90-94HRA。用于制作成线材精轧辊，在金属线材的高速热轧加工中，可以达到使用寿命延长、加工出的线材产品质量高的效果。应用于实际生产中，自增韧陶瓷线材精轧辊较硬质合金线材精轧辊的使用寿命提高1-2倍。
Claims (10)
1、一种自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法，其特征在于：
1)首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比8-20％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入无水乙醇或丙酮配成浆体，球磨12-48小时后在80-100℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1550℃～1750℃保温0.5～3小时制得β-Si3N4晶种；
2)其次按重量百分比将55～80％的α相氮化硅粉体，10～20％的稀土氧化物，5～15％的β-Si3N4晶种和5-10％的碳化钛混合，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入无水乙醇或丙酮配制成浆体，球磨12-48小时后在80-100℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在50-100MPa下干压成型；
3)最后将干压成型的材料在氮气气氛下以15-40MPa的压力，1700-1800℃的烧结温度保温30-120分钟后，以400-800℃每小时的速度降至室温即可。
2、根据权利要求1所述的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法，其特征在于：所说的稀土氧化物为Lu，Yb，Y，Ce，Nd，Sm，Gd，Dy或Er的氧化物。
3、根据权利要求1所述的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法，其特征在于：首先在的α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比8％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入无水乙醇配成浆体，球磨26小时后在100℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1550℃保温3小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将55％的α相氮化硅粉体，20％的Lu的氧化物，15％的β-Si3N4晶种和10％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入无水乙醇配制成浆体，球磨37小时后在85℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在100MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以18MPa的压力，1720℃的烧结温度保温100分钟后，以600℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比55％的α相氮化硅粉体，20％的Lu的氧化物，15％的β-Si3N4晶种和10％的碳化钛。
4、根据权利要求1所述的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法，其特征在于：首先在的α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比15％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入丙酮配成浆体，球磨12小时后在92℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1620℃保温2.0小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将80％的α相氮化硅粉体，10％的Yb的氧化物，5％的β-Si3N4晶种和5％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入丙酮配制成浆体，球磨12小时后在100℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在80MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以36MPa的压力，1750℃的烧结温度保温70分钟后，以400℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比80％的α相氮化硅粉体，10％的Yb的氧化物，5％的β-Si3N4晶种和5％的碳化钛。
5、根据权利要求1所述的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法，其特征在于：首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比10％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入无水乙醇配成浆体，球磨37小时后在85℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1730℃保温0.8小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将70％的α相氮化硅粉体，15％的Y的氧化物，6％的β-Si3N4晶种和9％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入无水乙醇配制成浆体，球磨48小时后在80℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在60MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以25MPa的压力，1700℃的烧结温度保温120分钟后，以700℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比70％的α相氮化硅粉体，15％的Y的氧化物，6％的β-Si3N4晶种和9％的碳化钛。
6、根据权利要求1所述的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法，其特征在于：首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比17％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入丙酮配成浆体，球磨48小时后在96℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1580℃保温2.5小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将65％的α相氮化硅粉体，18％的Ce的氧化物，10％的β-Si3N4晶种和7％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入丙酮配制成浆体，球磨26小时后在96℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在90MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以15MPa的压力，1780℃的烧结温度保温45分钟后，以500℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比65％的α相氮化硅粉体，18％的Ce的氧化物，10％的β-Si3N4晶种和7％的碳化钛。
7、根据权利要求1所述的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法，其特征在于：首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比13％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入无水乙醇配成浆体，球磨20小时后在80℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1750℃保温0.5小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将68％的α相氮化硅粉体，13％的Nd的氧化物，13％的β-Si3N4晶种和6％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入无水乙醇配制成浆体，球磨41小时后在92℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在50MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以30MPa的压力，1800℃的烧结温度保温30分钟后，以800℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比68％的α相氮化硅粉体，13％的Nd的氧化物，13％的β-Si3N4晶种和6％的碳化钛。
8、根据权利要求1所述的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法，其特征在于：首先在α相氮化硅粉末中加入α相氮化硅重量百分比20％的氧化镱粉末制成混合粉末，然后再以1∶2的质量比在混合粉末中加入丙酮配成浆体，球磨41小时后在90℃下干燥得到粉体，将此粉体在氮气气氛下以1700℃保温1.0小时制得β-Si3N4晶种；其次按重量百分比将70％的α相氮化硅粉体，12％的Sm的氧化物，8％的β-Si3N4晶种和10％的碳化钛混合均匀，然后再以1∶2的质量比在该混合物中加入丙酮配制成浆体，球磨20小时后在90℃下干燥得到粉体，将得到的粉体过80目筛后在70MPa下干压成型；最后将干压成型的材料在氮气气氛下以40MPa的压力，1760℃的烧结温度保温60分钟后，以570℃每小时的速度降至室温即可；所得的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料含重量百分比70％的α相氮化硅粉体，12％的Sm的氧化物，8％的β-Si3N4晶种和10％的碳化钛。
9、一种按照权利要求1所述的自增韧氮化硅陶瓷线材精轧辊材料的制备方法制得的精轧辊材料，其特征在于：包括重量百分比55～80％的α相氮化硅粉体，10～20％的稀土氧化物，5～15％的β-Si3N4晶种和5-10％的碳化钛。
10、根据权利要求9所述的精轧辊材料，其特征在于：所说的稀土氧化物为Lu，Yb，Y，Ce，Nd，Sm，Gd，Dy或Er的氧化物。
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