KR20010095175A

KR20010095175A - 질화규소질 부재 및 그 제조방법 및 절삭공구

Info

Publication number: KR20010095175A
Application number: KR1020010016953A
Authority: KR
Inventors: 가나가와시게노부
Original assignee: 오카무라 가네오; 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤
Priority date: 2000-03-31
Filing date: 2001-03-30
Publication date: 2001-11-03
Also published as: US20010041274A1; JP4070417B2; US6863963B2; EP1138656B1; EP1138656A1; JP2002284589A

Abstract

(과제) 기재에 경질막을 피복한 경우에도 강도 저하가 적고, 내결손성 및 내마모성이 우수한 질화규소질 부재 및 그 제조방법 및 절삭공구를 제공하는 것.

(해결수단) 절삭공구(1)는 질화규소질 재료로 이루어지는 기재(3)의 표면에 복수의 경질성분에 의한 층으로 이루어지는 경질막(5)이 피복된 것이다. 이 절삭공구(1)는 기재(3)의 중심부(예를 들면, 무게 중심)의 입계상 양을 100체적%로 한 경우에, 기재(3)의 표면에서 깊이 300㎛ 위치의 입계상 양이 50∼70체적%이고, 또 경질막(5)을 피복하기 전의 강도를 100%로 한 경우에, 경질막(5)을 피복한 후의 강도가 70∼95%이고, 또한 기재(3)의 소결 전후의 중량변화가 1.5∼3.5중량%이다.

Description

질화규소질 부재 및 그 제조방법 및 절삭공구{Silicon Nitride Member, Method for Manufacturing the same, and Cutting Tool}

본 발명은, 질화규소질(窒化硅素質) 재료가 소결된 기재의 표면에 경질막이피복된 질화규소질 부재 및 그 제조방법 및 절삭공구에 관한 것이다.

종래부터, 세라믹을 비롯한 소결부재에 있어서는, 그 내마모성을 향상시키는 기술로서, 예를 들면 질화규소질의 소결부재의 기재 표면에 TiCN 등의 경질성분으로 이루어지는 경질막을 피복하는 방법이 알려져 있다.

이 피복방법으로서는, 예를 들면 경질성분을 기재 표면에 증착함에 의해서 기재 표면에 경질막을 피복하는 CVD법이나 PVD법이 알려져 있다.

그리고, 실제로 경질막을 피복한 소결부재를 절삭공구로서 사용한 경우, 이 절삭공구(피복공구)에서는 내마모성의 현저한 향상을 볼 수 있었다.

그러나, 최근의 피복공구의 사용용도는, 절삭부하가 더욱 큰 중절삭(heavy cutting)으로 이행되어 가고 있기 때문에, 피복공구에 있어서도 본래 요구되어 왔던 높은 내마모성 이외에도 일정 레벨 이상의 내결손성이 요구되도록 되고 있다.

그런데, 상기한 CVD법이나 PVD법의 경우는, 양쪽 모두 고온에서 경질성분을 증착시키는 방법이기 때문에, 경질막과 기재의 열팽창률에 기인하는 기재 표면에 대한 응력의 잔류나 고온시에 있어서의 기재 표면의 개질(改質)이 문제가 되어, 기재 그 자체의 강도에 비해 경질막을 피복한 기재의 강도가 저하된다는 문제가 있었다.

본 발명은 상기한 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 기재에 경질막을 피복한 경우에도 강도 저하가 적고, 내결손성 및 내마모성이 우수한 질화규소질 부재 및 그 제조방법 및 절삭공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.

도 1은 질화규소질 부재의 내부 구조를 모식적으로 나타낸 설명도

도 2는 실시예의 절삭공구를 나타낸 사시도

도 3은 실시예의 절삭공구의 단면을 확대하여 나타낸 설명도

도 4는 실시예의 절삭공구를 나타낸 것으로, (a)는 그 기재의 표면의 주사형 전자현미경 사진, (b)는 그 기재의 중심부의 주사형 전자현미경 사진

* 도면 중 주요부분에 대한 부호의 설명 *

1 - 절삭공구 3 - 기재(基材)

5 - 경질막(硬質膜)

본 발명자들은 질화규소질 부재에 관하여, 기재에 경질막(코팅막)을 피복한 상태에서도 강도 저하(기재 그 자체의 강도와 비교하여 볼 때)를 최소한으로 하기 위한 연구를 한 결과, 이하의 지견을 얻었다.

소결에 의해서 얻어지는 질화규소질 부재(소결부재)에 있어서, 강도 저하가 발생하는 주된 원인은 기재의 표면에 대한 인장응력의 잔류이다. 이것은 고온에서 경질막을 피복한 후, 냉각할 때에 발생하는 경질막(열팽창률이 크다)과 기재(열팽창률이 작다)의 열팽창률의 상이(차(差))에 의한 것이다.

또, 질화규소질 부재에 있어서는, 소결 기술의 진보나 내마모성의 개선을 위해서 소결조제(燒結助劑)를 저감하는 것이 최근의 경향으로 되어 있고, 특히 기재 표면의 열팽창률은 낮은 값으로 되어 있다. 따라서, 경질막으로서 일반적인 Al₂O₃이나 TiCN 등을 피복한 경우에는, 기재와 경질막의 열팽창률의 차는 일층 현저하게 된다.

요컨대, 기재와 경질막의 열팽창률의 차가 크면 클수록 기재 표면에 잔류하는 인장응력이 커지게 됨으로써 강도가 저하되기 때문에, 기재와 경질막의 열팽창율의 차를 가능한 한 작게 하는 것이 중요하다.

따라서, 기재와 경질막의 열팽창률의 차를 가능한 한 작게 하기 위해서는,질화규소질 부재에 있어서는, 소결조제를 대량으로 첨가한 조성으로 하거나 또는 상기한 바와 같이 소결조제를 저감하는 조성에 있어서는 그 소결조건을 최적화함으로써, 도 1에 모식적으로 나타낸 기재 표면의 입계상(粒界相)(질화규소입자의 표면에 형성된 소결조제의 유리질상)을 가능한 한 휘발(volatilization)시키지 않도록 하는 대책이 고려된다.

그러나, 소결조제의 대량첨가나 입계상의 휘발억제에 의해서 입계상 양(量)을 증가시키면, 열팽창률의 차는 저감되나 기재 그 자체의 내마모성이 저하되게 되고, 더 나아가서는 경질막을 피복하더라도 양호한 내마모성이 얻어지지 않게 됨으로써, 피복 본래의 효과가 얻어지지 않는다.

따라서, 경질막을 피복한 질화규소질 부재에 있어서, 양호한 내마모성을 유지하면서 일정 레벨 이상의 내결손성을 유지하기 위해서는, 기재를 소결할 때에 발생하는 기재 표면의 입계상의 휘발을 조절하여 적정한 입계상 양으로 하는 것이 중요하다는 것이 판명되었고, 이 지견에 의거하여 본 발명을 완성하였다.

이하, 각 청구항마다 설명한다.

(1) 청구항 1의 발명은, 질화규소질 재료가 소결된 기재의 표면에 경질막이 피복된 질화규소질 부재에 있어서, 상기 경질막을 피복하기 전의 강도를 100%로 한 경우에, 상기 경질막을 피복한 후의 강도가 70∼95%인 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재를 요지로 한다.

본 발명에서는 경질막을 피복하기 전의 기재의 강도를 100%로 한 경우에, 경질막을 피복한 후의 질화규소질 부재의 강도가 70∼95%이다. 요컨대, 경질막을 피복한 후에도, 후술하는 실험예에 나타낸 바와 같이 굽힘강도는 800MPa 이상의 높은 값을 가지고 있다.

따라서, 본 발명의 질화규소질 부재는 종래품에 비해 높은 강도를 가지고 있기 때문에 내결손성이 우수하고, 또한 경질막을 피복하고 있기 때문에 내마모성도 우수하다. 즉, 본 발명에서는 내마모성 및 내결손성 모두가 우수하기 때문에, 예를 들면 절삭공구의 재료로서 매우 적합하다.

(2) 청구항 2의 발명은, 상기 청구항 1에 있어서, 상기 기재의 소결 전후의 중량변화가 1.5∼3.5중량%인 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재를 요지로 한다.

기재의 소결 전후의 중량변화가 1.5중량% 미만의 영역에서는 강도 저하가 그다지 크지는 않으나 실용적으로 바람직한 내마모성이 얻어지지 않기 때문에 바람직하지 않다. 또, 중량변화가 3.5중량%를 넘는 영역에서는 피복후의 강도 저하가 크기 때문에 바람직하지 않다.

따라서, 본 발명에서는 기재의 소결 전후의 중량변화가 1.5∼3.5중량%이기 때문에 높은 강도(따라서 높은 내결손성) 및 높은 내마모성을 가지며, 예를 들면 절삭공구로서 바람직한 것이다.

또한, 상기 "기재의 소결 전후의 중량변화"란 이른바 휘발율(volatilization rate)을 말하며, 여기서의 중량변화(휘발율)는 소결전의 탈지체(脫脂體) 중량과 1차 소결체 중량의 차를 1차 소결체 중량으로 나눈 값으로 나타낸다.

(3) 청구항 3의 발명은, 질화규소질 재료가 소결된 기재의 표면에 경질막이 피복된 질화규소질 부재에 있어서, 상기 기재의 중심부의 입계상 양을 100체적%로한 경우에, 하기 ①∼⑤의 조건 중 적어도 1개의 조건을 만족하고 있는 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재를 요지로 한다.

① 기재의 표면에서 깊이 100㎛ 위치 근방의 입계상 양이 30체적% 미만

② 기재의 표면에서 깊이 200㎛ 위치 근방의 입계상 양이 30∼50체적%

③ 기재의 표면에서 깊이 300㎛ 위치 근방의 입계상 양이 50∼70체적%

④ 기재의 표면에서 깊이 400㎛ 위치 근방의 입계상 양이 70∼85체적%

⑤ 기재의 표면에서 깊이 500㎛ 위치 근방의 입계상 양이 85∼100체적%

본 발명에서는 기재의 중심부의 입계상 양을 100체적%로 한 경우에, 기재의 표면(이른바 소결 표면)에서 소정 깊이의 위치 근방(즉, 기재의 표면부)에 있어서의 영역의 입계상 양이 상기한 소정의 체적%이다. 즉, 입계상 양은 깊이 500㎛ 정도까지 연속적으로 변화하는 경향이 있다.

상기 구성을 가지는 질화규소질 부재는, 상기 청구항 1에 나타낸 바와 같이, 종래품에 비해 높은 강도(따라서 높은 내결손성) 및 높은 내마모성을 가지고 있기 때문에, 예를 들면 절삭공구에 사용하면 매우 적합하다.

또한, 입계상 양은, 예를 들면 주사형 전자현미경 사진(SEM사진)에 대한 화상분석에 의해서, 예를 들면 화상 전체에 대한 입계상의 비율 등에서 구할 수 있다.

또, 상기 기재의 중심부로서는, 예를 들면 기재의 무게 중심에서 반경 500㎛의 범위(무게 중심 근방)를 채용할 수 있으나, 기재의 무게 중심이 바람직하다. 또한, 기재의 표면에서 소정 깊이(α)(예를 들면, 300㎛)의 위치 근방으로서는, 기재표면에서 깊이(α)(예를 들면, 300㎛)의 위치를 중심으로 ±50㎛의 두께 범위를 채용할 수 있으나, 깊이(α)(예를 들면, 300㎛)의 위치가 바람직하다.

(4) 청구항 4의 발명은, 상기 청구항 3에 있어서, 상기 기재의 소결 전후의 중량변화가 1.5∼3.5중량%인 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재를 요지로 한다.

본 발명은, 상기한 청구항 2와 마찬가지로, 기재의 소결 전후의 중량변화가 1.5∼3.5중량%이기 때문에 높은 강도(따라서 높은 내결손성) 및 높은 내마모성을 가지며, 예를 들면 절삭공구로서 바람직한 것이다.

(5) 청구항 5의 발명은, 상기 청구항 2 또는 청구항 4에 기재된 질화규소질 부재의 제조방법으로서, 상기 기재를 소결할 때의 조건을 조절하여 상기 기재의 소결 전후의 중량변화를 1.5∼3.5중량%로 한 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재의 제조방법을 요지로 한다.

본 발명에서는, 질화규소질 재료로 이루어지는 기재를 소결할 때에 그 소결조건을 조절하여 소결 전후의 중량변화를 1.5∼3.5중량%로 하고 있기 때문에, 그 후, 기재 표면에 경질막을 피복하여 질화규소질 부재로 한 경우에는 기재와 경질막의 열팽창률의 차가 적다.

따라서, 이 질화규소질 부재는 높은 강도(따라서 높은 내결손성) 및 높은 내마모성을 가지며, 예를 들면 절삭공구로서 바람직한 것이다.

또한, 소결시의 조건으로서는, 소결시의 최고 온도나 소결시의 가스압(질소 가스의 압력)을 들 수 있다. 예를 들면, 소결시의 최고 온도를 높게 함으로써 중량변화를 크게 할 수 있고, 또 가스압을 크게 함으로써 중량변화를 작게 할 수 있다.

(6) 청구항 6의 발명은, 상기 청구항 5에 있어서, 2∼6기압의 가압 질소분위기 하에서 1800∼1900℃의 온도범위에서 60∼180분간 가열한 후에, 1550∼1650℃의 온도범위까지 온도를 낮추고, 13KPa 이하의 감압 분위기 하에서 60∼180분간 유지하는 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재의 제조방법을 요지로 한다.

기재의 소결 전후의 중량변화(예를 들면, 휘발율로 나타내는 휘발의 상태)를 제어하는 것은 용이하지 않으나, 예를 들면 본 발명의 방법에 의해서 휘발을 제어함으로써, 목적으로 하는 질화규소질 부재를 얻을 수 있다.

요컨대, 본 발명과 같이 가압 질소분위기 하에서 치밀화시킨 후에, 질화규소가 분해되지 않는 온도까지 나추고서 감압 분위기 하에서 열처리를 함으로써, 질화규소를 분해시키지 않고 입계상을 적절한 정도로 휘발시킬 수 있다.

본 발명에서 1550∼1650℃의 온도범위까지 온도를 낮추는 것은, 1550℃ 미만이면 충분한 휘발이 얻어지지 않고, 1650℃를 넘으면 질화규소가 분해되기 때문이다. 또, 13KPa 이하로 하는 것은, 13KPa를 넘으면 (온도에 의하지 않고) 충분한 휘발이 얻어지지 않기 때문이다.

또한, 상기 질화규소질 부재의 제조공정으로서는 "탈지 - 1차 소결 - HIP"라는 공정을 들 수 있으나, 본 발명에 있어서 각 온도로 가열하는 공정은 상기 1차 소결에 해당되는 것이다.

(7) 청구항 7의 발명은, 상기 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 질화규소질 부재로 구성된 것을 특징으로 하는 절삭공구를 요지로 한다.

상기한 성질을 가지는 질화규소질 부재를 이용하여 절삭공구를 제조한 것은,내마모성 및 내결손성이 우수하기 때문에, 통상의 절삭 뿐만 아니라 절삭부하가 더욱 큰 중절삭에서도 매우 적합하게 사용할 수 있다.

또한, 상기한 내마모성 및 내결손성이 우수한 질화규소질 부재는 절삭공구 이외에, 예를 들면 자동차 엔진부품 등의 내마모성 부재나 드릴, 엔드 밀 등의 기계공구로서 이용할 수 있다.

또, 상기 질화규소질 재료로서는, 예를 들면 α-Si₃N₄등의 질화규소에, 예를 들면 MgO, Al₂O₃, Yb₂O₃, Y₂O₃, ZrO₂, Hf₂O₃, Er₂O₃등의 소결조제 등을 첨가한 것을 이용할 수 있고, 또 사이아론(sialon)을 이용할 수 있다.

또한, 경질막의 재료인 경질성분으로서는 Al₂O₃, TiCN, TiN, TiC 등을 이용할 수 있다.

이 경질막으로서는 1종류의 경질성분으로 이루어지는 단독의 1층 또는 (상이한 경질성분 또는 동일한 경질성분으로 이루어지는) 복합층으로 형성할 수 있다.

(발명의 실시형태)

이하, 본 발명의 질화규소질 부재 및 그 제조방법 및 절삭공구에 관한 실시형태의 예(실시예)를 설명한다.

(실시예)

(a) 우선, 본 실시예의 질화규소질 부재인 절삭공구에 대해서 설명한다.

도 2에 나타낸 바와 같이, 본 실시예의 절삭공구(1)는 ISO규격 SNGN120412의 형상, 즉 대략 정방형의 판형상 세라믹 팁이다.

또, 상기 절삭공구(1)는, 도 3에 나타낸 바와 같이, 질화규소질 재료를 소결하여 형성한 기재(3)의 표면에 복수의 경질성분의 층으로 이루어지는 두께 2.0㎛의 경질막(코팅막)(5)이 피복된 것이다.

특히, 본 실시예의 절삭공구(1)는, 기재(3)의 중심부(예를 들면, 무게 중심)에 있어서의 입계상 양을 100체적%로 한 경우에, 기재(3)의 표면(소결 표면)에서 깊이 500㎛까지의 위치에 있어서의 입계상 양(체적%)이 서서히 증가하고 있다는 특징이 있다. 구체적으로는, 기재(3)의 표면에서 깊이 100㎛ 위치에 있어서의 입계상 양은 30체적% 미만이고, 깊이 200㎛ 위치에 있어서의 입계상 양은 30∼50체적%이고, 깊이 300㎛ 위치에 있어서의 입계상 양은 50∼70체적%이고, 깊이 400㎛ 위치에 있어서의 입계상 양은 70∼85체적%이고, 깊이 500㎛ 위치에 있어서의 입계상 양은 85∼100체적%의 범위에 있다.

또, 경질막(5)을 피복하기 전의 기재(3)의 강도를 100%로 한 경우에, 경질막을 피복한 후의 절삭공구(1)의 강도가 70∼95%이고, 또한 기재(3)의 소결 전후의 중량변화가 1.5∼3.5중량%라는 특징이 있다.

이 특징에 의해서, 본 실시예의 절삭공구(1)는 높은 내마모성과 높은 강도(따라서 높은 내결손성)를 가진다.

(b) 계속해서, 본 실시예의 절삭공구(1)의 제조방법에 대해서 설명한다.

우선, 평균입경 1.0㎛ 이하의 주성분인 α-SiN₄를 97중량%, 평균입경 1.0㎛ 이하의 소결조제인 MgO을 0.5중량%, Al₂O₃을 1.0중량%, Yb₂O₃를 1.5중량%의 비율로칭량한다.

그리고, 상기한 바와 같이 칭량한 원료를 Si₃N₄제 내벽 포트, Si₃N₄제 볼을 사용하여, 에탄올 용매내에서 96시간 혼합하여 슬러리를 만든다.

그리고, 이 슬러리를 325메시의 체로 거르고, 에탄올을 용해한 마이크로왁스계의 유기바인더를 5.0중량% 첨가하고서 스프레이 드라이한다.

그리고, 얻어진 조립분말을 ISO규격 SNGN120412의 형상으로 프레스 성형한 후에, 가열장치 내에서 1기압의 질소분위기 하에서 600℃로 60분간 탈지(脫脂)한다.

그리고, 이 탈지체의 1차 소결을 하기의 소결조건으로 실시한다.

구체적으로는, 우선 2∼6기압의 가압 질소분위기 하에서 1800∼1900℃의 온도범위에서 60∼180분간 가열하고, 그 후 1550∼1650℃의 온도범위까지 온도를 낮추고, 13KPa 이하의 감압 분위기 하에서 60∼180분간 유지한다.

요컨대, 본 실시예에서는, 상기한 소결을 할 경우에, 탈지체 중량과 1차 소결후의 중량(1차 소결체 중량)의 차를 1차 소결체 중량으로 나눈 휘발율(즉, 1차 소결 전후의 중량변화)이 1.5∼3.5중량%의 범위가 되도록 소결조건을 조절하였다.

또한, 이 때에 탈지체 중량 및 1차 소결체 중량을 측정하여 1차 소결 전후의 중량변화를 산출하였다.

그리고, HIP에 의해서 2차 소결을 한다. 2차 소결은, 1차 소결체를 1000기압의 질소분위기 하에서 1600∼1800℃의 온도범위에서 120분간 가열한다. 이와 같이하여 질화규소 소결체를 얻는다.

그리고, 이와 같이 하여 얻어진 질화규소 소결체를 SNGN120412의 절삭공구의 형상{상세하게는 절삭공구(1)의 기재(3)의 형상}으로 가공한다.

그리고, 이 기재(3)의 표면에 CVD법에 의해서 경질성분으로 이루어지는 경질막(코팅막)(5)을 피복한다.

구체적으로는, 기재(3)로부터 TiCN:0.2㎛, Al₂O₃:0.5㎛, TiCN:0.2㎛, Al₂O₃: 0.5㎛, TiC:0.2㎛, TiCN:0.2㎛, TiN:0.2㎛의 각 경질성분으로 이루어지는 막을 순차 형성하여, 두께의 합계가 2.0㎛인 경질막(5)을 기재(3)의 표면에 피복하였다.

이것에 의해서, 기재(3)의 표면에 경질막(5)을 가지는 질화규소질 부재, 즉 본 실시예의 절삭공구(1)을 완성하였다.

(실험예)

계속해서, 본 발명의 효과를 확인하기 위해서 실시한 실험예에 대해서 설명한다.

우선, 상기 실시예의 (b)에 기재한 제조방법에 따라서, 본 발명의 범위의 실시예로서 No.3, 4, 6, 9, 12∼14의 시료를 작성하였다.

구체적으로는, JIS R1601의 3점 굽힘시험에 사용할 굽힘시험형상의 시료로서, 경질막을 피복하지 않은 시료와 경질막을 피복한 시료를 하기 표 1에 나타내는 열처리조건(1차 소결의 소결조건)으로 각각 10개 작성하였다. 또한, 내마모성 시험에 사용하기 위해서, 상기 실시예의 (a)에 기재한 바와 같은 절삭공구의 시료도 각각 10개 작성하였다.

한편, 본 발명의 범위 이외의 비교예로서 No.1, 2, 5, 7, 8, 10, 11, 15∼17의 시료를 작성하였다.

구체적으로는, 상기 굽힘시험형상의 시료로서, 경질막을 피복하지 않는 시료와 경질막을 피복한 시료를 하기 표 1에 나타낸 열처리조건(1차 소결의 소결조건)으로 각각 10개 작성하였다. 또한, 내마모성 실험에 사용하기 위해서, 상기한 바와 마찬가지로 절삭공구의 시료도 각각 10개 작성하였다.

① 그리고, 상기 실시예 및 비교예의 각 시료를 제조할 때에 1차 소결 전후의 중량변화(휘발율)를 측정하고, 그 평균값을 구하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

② 또, 실시예 및 비교예의 각 10개의 시료에 대해서, JIS R1601에 의거하여 3점 굽힘시험을 하였다. 그리고, 각 10개의 시료에 대한 측정의 평균값으로서, 경질막의 피복전의 시료의 굽힘강도(σf)와 경질막의 피복후의 시료의 굽힘강도(σf)를 산출하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

③ 또한, 경질막의 피복후의 강도를 피복전의 강도로 나눈 값을 백분율로 나타낸 강도비(强度比)를 구하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

④ 또한, 실시예 및 비교예의 절삭공구를 이용하여, 날끝에 0.2㎜×25°의 모따기 가공을 한 후에, 하기 조건으로 절삭가공을 하였다.

〈가공조건〉

절 삭 재 : JIS FC200 (보통 주철)

절삭속도 : 100ｍ/min

이송속도 : 0.1㎜/rev

절삭깊이 : 1.0㎜

절삭시간 : 60min

그리고, 절삭에 의한 플랭크 마모량과 경계 마모량을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

⑤ 또, 경질막을 피복하기 전의 절삭공구의 시료에 있어서, 그 기재의 표면 및 중앙 절단면을 경면연마가공한 후, 주사형 전자현미경(SEM)을 이용하여 각각의 위치에 관하여 조직관찰을 하였다.

구체적으로는, 주사형 전자현미경에 의해서 얻어진 기재의 표면(연마되지 않은 소결체를 연마가공에 의해서 깊이 300㎛를 연마하여 제거함으로써 표면으로 된 면)에 있어서의 60000배의 조직사진(SEM사진)(도 4의 (a) 참조)과, 기재의 중앙 절단면(상세하게는 무게 중심을 통과하는 절단면)에 있어서의 60000배의 조직사진(도 4의 (b) 참조)을 이용하여, 그 화상분석에 의해서 입계상 양을 측정하였다.

또한, 상기 "기재의 표면"이란 소결체를 연마가공함에 의해서 생긴 팁의 표면을 말한다. 통상, 200∼300㎛를 연마하여 제거한 면을 말한다.

요컨대, 기재의 표면부의 입계상 양으로서는, 기재의 표면에서 깊이 300㎛의 위치를 중심으로 한 반경 1.5㎛의 범위 내에 있어서의 입계상의 비율을 상기 기재의 표면의 SEM사진의 화상으로부터 구하고, 또한 기재의 중심부의 입계상 양으로서는, 기재의 무게 중심에서 반경 1.5㎛의 범위에 있어서의 입계상의 비율을 상기 기재의 중심 절단면의 SEM사진의 화상으로부터 구하였다. 그리고, 기재의 표면부의 입계상 양을 기재의 중심부의 입계상 양으로 나눈 값을 백분율로 나타낸 표면 입계상 양(깊이 300㎛의 입계상 양)을 산출하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

	시료 No.	열처리 조건
		온도〔℃〕	시간〔min〕	압력〔KPa〕
비 교	1	1500	180	6.5
	2		240
실 시	3	1550	60
	4			13
비 교	5			26
실 시	6		180	6.5
비 교	7		240
	8	1600	30
실 시	9		120
비 교	10		240
	11	1650	30
실 시	12		60
	13		180
	14			13
비 교	15			26
	16	1700	30	13
	17		60

	시료 No.	휘발율〔중량%〕	깊이300㎛의 입계상 양〔체적%〕	굽힘강도σf〔MPa〕	플랭크 마모량〔㎜〕	경계마모량〔㎜〕
	시료 No.	휘발율〔중량%〕	깊이300㎛의 입계상 양〔체적%〕	피복전	플랭크 마모량〔㎜〕	경계마모량〔㎜〕	피복후	강도비
비교	1	1	90	1295	1225	94.6	0.35	0.31
비교	2	1.1	89	1290	1189	92.2	0.35	0.39
실시	3	1.6	69	1283	1210	94.3	0.20	0.20
실시	4	1.5	70	1300	1235	95	0.20	0.22
비교	5	1.3	80	1277	1184	92.7	0.34	0.35
실시	6	2.2	63	1287	1158	90	0.17	0.17
비교	7	3.7	48	959	532	55.5	0.12	0.11
비교	8	1.3	80	1288	1224	95	0.33	0.35
실시	9	3.1	53	1244	1009	91.1	0.15	0.16
비교	10	4	40	915	502	54.9	0.13	0.13
비교	11	1.3	81	1285	1199	93.3	0.32	0.33
실시	12	2.5	58	1281	1136	88.7	0.17	0.18
	13	3.4	52	1235	909	73.6	0.13	0.12
	14	3.5	50	1223	856	70	0.13	0.15
비교	15	1.3	86	1307	1191	91.1	0.33	0.4
	16	4	42	901	462	51.3	0.13	0.18
	17	질화규소 분해	평가 불가능

(c) 상기 표 1 및 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 범위의 실시예로서의 No.3, 4, 6, 9, 12∼14의 시료는, 휘발율이 1.5∼3.5중량%의 범위이고, 또한 표면 입계상 양이 50∼70체적%의 범위이다.

이것에 의해서, 강도비는 70 이상으로서 경질막의 피복후의 강도 저하가 적고, 또 플랭크 마모량이 0.2㎜ 이하이고, 또한 경계 마모량이 0.22㎜ 이하로 적은 것을 알 수 있다. 따라서, 본 실시예의 절삭공구는 내결손성 및 내마모성이 우수하므로, 통상의 절삭 뿐만 아니라 중절삭에도 매우 적합하다.

이것에 대하여, 비교예로서의 No.1, 2, 5, 8, 11, 15의 시료는, 각각 휘발율이 1, 1.1, 1.3, 1.3, 1.3, 1.3중량%이고, 표면 입계상 양이 90, 89, 80, 80, 81, 86체적%이다.

이것에 의해서, 강도비는 94.6, 92.2, 92.7, 95, 93.3, 91.1로 높으나, 플랭크 마모량이 0.35, 0.35, 0.34, 0.33, 0.32, 0.33㎜이고, 또한 경계 마모량이 0.31, 0.39, 0.35, 0.35, 0.33, 0.4㎜로 큰 것을 알 수 있다. 따라서, 이 비교예의 절삭공구는 내마모성이 낮아 충분하지 않다.

또, 비교예로서의 No.7, 10, 16의 시료는, 각각 휘발율이 3.7, 4, 4중량%이고, 표면 입계상 양이 48, 40, 42체적%이다.

이것에 의해서, 플랭크 마모량이 0.12, 0.13, 0.13㎜이고, 또한 경계 마모량이 0.11, 0.13, 0.18㎜로 작으나, 강도비는 55.5, 54.9, 51.3으로 낮은 것을 알 수 있다. 따라서, 이 비교예의 절삭공구는 굽힘강도가 낮기 때문에 내결손성이 저하된다.

또, 비교예로서의 No.17의 시료는, 가열온도가 높아서 질화규소가 분해되었기 때문에, 평가는 불가능하였다.

또한, 본 발명은 상기한 실시예에 하등 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 범위를 일탈하지 않는 범위에서 각종 형태로 실시할 수 있는 것은 말할 것도 없다.

예를 들면, 본 발명은 상기 사각형의 판형상 절삭공구 뿐만 아니라, 예를 들면 삼각형의 판형상 절삭공구 등에도 적용할 수 있다.

이상 상세하게 설명한 바와 같이, 본 발명의 질화규소질 부재는 경질막을 피복하더라도 강도 저하가 매우 적으며, 따라서 높은 내마모성 및 높은 내결손성을 구비한다.

또, 본 발명의 질화규소질 부재의 제조방법에 의해서, 높은 내마모성 및 높은 내결손성을 구비한 질화규소질 부재를 용이하게 제조할 수 있다.

따라서, 이와 같은 질화규소질 부재로 이루어지는 절삭공구는 고부하의 사용조건에 있어서 긴 수명을 실현할 수 있다.

Claims

질화규소질 재료가 소결된 기재의 표면에 경질막이 피복된 질화규소질 부재에 있어서,

상기 경질막을 피복하기 전의 강도를 100%로 한 경우에, 상기 경질막을 피복한 후의 강도가 70∼95%인 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재.
청구항 1에 있어서,

상기 기재의 소결 전후의 중량변화가 1.5∼3.5중량%인 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재.
질화규소질 재료가 소결된 기재의 표면에 경질막이 피복된 질화규소질 부재에 있어서,

상기 기재의 중심부의 입계상 양을 100체적%로 한 경우에, 하기 ①∼⑤의 조건 중 적어도 1개의 조건을 만족하고 있는 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재.

① 기재의 표면에서 깊이 100㎛ 위치 근방의 입계상 양이 30체적% 미만

② 기재의 표면에서 깊이 200㎛ 위치 근방의 입계상 양이 30∼50체적%

③ 기재의 표면에서 깊이 300㎛ 위치 근방의 입계상 양이 50∼70체적%

④ 기재의 표면에서 깊이 400㎛ 위치 근방의 입계상 양이 70∼85체적%

⑤ 기재의 표면에서 깊이 500㎛ 위치 근방의 입계상 양이 85∼100체적%
청구항 3에 있어서,

상기 기재의 소결 전후의 중량변화가 1.5∼3.5중량%인 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재.
상기 청구항 2 또는 청구항 4에 기재된 질화규소질 부재의 제조방법으로서,

상기 기재를 소결할 때의 조건을 조절하여 상기 기재의 소결 전후의 중량변화를 1.5∼3.5중량%로 한 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재의 제조방법.
청구항 5에 있어서,

2∼6기압의 가압 질소분위기 하에서, 1800∼1900℃의 온도범위에서 60∼180분간 가열한 후에, 1550∼1650℃의 온도범위까지 온도를 낮추고, 13KPa 이하의 감압 분위기 하에서 60∼180분간 유지하는 것을 특징으로 하는 질화규소질 부재의 제조방법.
상기 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 질화규소질 부재로 구성된 것을 특징으로 하는 절삭공구.