CN111218658A - 一种高电导率Mo金属薄膜结构及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电导率Mo金属薄膜结构及其制备方法和应用，其制备方法包括，在Mo金属膜表面生长保护层，随后进行高温退火处理；保护层为等离子体增强化学气相沉积法生长的100‑300nmSiO2层；高温退火处理为先抽真空至10‑4Pa，再在1750‑2400Pa氩气下800‑1100℃下退火45‑90min。本发明的方法通过在Mo金属膜表面生长保护层后进行高温退火处理，可改善其微观结构，进一步提高Mo金属薄膜结构的电学性能，实现其电阻率的有效控制；其工艺简单，工艺参数可控，重复性好，较常规制备方法而言其原料成本和加工成本大幅下降，应用前景好，能满足微机电系统和集成电路应用的需要。

Description

一种高电导率Mo金属薄膜结构及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，涉及微机电系统加热用薄膜材料的制备，具体涉及一种高电导率Mo金属薄膜结构及其制备方法和应用。
背景技术
Mo作为一种电阻率低、机械强度大的高熔点金属，具有高的热稳定性、优异的电学性能等特点，可用作CIGS薄膜太阳能电池的背接触层，Mo/Si系统用于集成电路互连线、欧姆接触和肖特基势垒，同时Mo/Si多层膜作为同步辐射软X射线的反射镜材料，其具有很好的热稳定性和界面平整度，Mo加热材料在国外也有少量报道，综上可知，Mo金属薄膜的调控及研究逐渐得到人们的广泛重视。
作为背接触层的Mo薄膜质量直接影响CIGS吸收层薄膜材料的表面形貌和电池使用寿命等。背接触层材料应具有较高的光反射率、较低的电阻率，并能够抵抗吸收层CIGS薄膜沉积过程中的高腐蚀性气氛，这就要求背接触层材料具有较高的纯度，且与基底结合要好。而金属硅化物的形成及性质与难熔金属的性质紧密相关，因此人们对薄膜电阻率做出广泛研究。
由于Mo与氧的吸附与作用，即便在高真空的溅射系统中，其电阻率也波动于几个数量级间，相差甚大，因此研究比较困难。季航等发表名为《磁控溅射Mo薄膜电阻率的原位研究》的论文研究了磁控溅射Mo薄膜的电阻率与薄膜厚度的关系，通过实验曲线拟合并计算得到Mo薄膜电阻率与薄膜厚度关系的理论曲线，得出其导电机制，但调控参数有限，不能得出其它参数对电阻率的影响。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明弥补了现有技术存在的不足，提供一种高电导率Mo金属薄膜结构及其制备方法和应用，在工业上具有重要的推广价值。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高电导率Mo金属薄膜结构的制备方法，包括，在Mo金属膜表面生长保护层，随后进行高温退火处理。
高温退火处理可使金属Mo的晶粒长大，达到热力学更稳定的状态，同时，晶界的减少降低了电子运动阻力，使晶体内部势场降低，从而体现出电阻率的下降；然而，晶粒的长大同时意味着导线图形化时边缘更加粗糙，产生线宽不均匀等问题。
在上述技术方案中，所述保护层为SiO2层或SiNx层。
具体地，上述SiNx层可为LPCVD法制备的SiNx层。
详细地，上述保护层需要具有优异的绝缘性和高温稳定性，同时，需与衬底及Mo金属膜有良好的黏附性，优选为SiO2层。
在上述技术方案中，所述保护层的厚度为50-500nm。
具体地，上述厚度的保护层能在保证薄膜应力合适的前提下，可有效将Mo金属膜与外界气氛隔绝，防止微量氧扩散与金属氧化，导致Mo金属膜破裂失效。
进一步地，在上述技术方案中，所述保护层为等离子体增强化学气相沉积法生长的SiO2层。
优选地，在上述技术方案中，所述SiO2层的厚度为100-300nm。
在上述技术方案中，所述高温退火处理的退火温度和退火时间分别为800-1100℃和45-90min。
优选地，在上述技术方案中，所述高温退火处理在1750-2400Pa的氩气保护气氛下进行。
再进一步地，在上述技术方案中，所述Mo金属膜的制备采用磁控溅射法，具体包括：将衬底置于高真空度的反应室内，通高纯氩气至15-20mTorr后，加热衬底至400-600℃，在500-600W的直流溅射功率下制备得到30-300nm后的Mo金属膜。
在本发明的一个具体实施方式中，所述制备方法还包括，在制备Mo金属膜前，在衬底表面制备过渡层。
优选地，在上述技术方案中，所述过渡层为SiO2层或SiNx层。
具体地，上述作为过渡层的SiNx层可为LPCVD法制备的SiNx层。
进一步优选地，在上述技术方案中，所述衬底为Si衬底或SOI衬底，所述过渡层为加热氧化衬底制备得到的50-200nm的热氧SiO2层。
在本发明的一个优选实施方式中，所述制备方法还包括，在所述高温退火处理后，去除Mo金属膜表面的保护层。
优选地，在上述技术方案中，所述保护层的去除采用湿化学腐蚀法。
本发明另一方面还提供了上述制备方法制备得到的高电导率Mo金属薄膜结构。
具体地，采用上述制备方法制备得到的厚度为200nm的Mo金属薄膜结构的方块电阻低至0.7ohm/sq，电阻率为154nohm·m，且环境稳定性良好。
本发明又一方面还提供了上述制备方法或上述高电导率Mo金属薄膜结构在微机电系统和集成电路中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明提供了一种高电导率Mo金属薄膜结构的制备方法，通过在Mo金属膜表面生长保护层后进行高温退火处理，可改善其微观结构，并进一步提高Mo金属薄膜结构的电学性能，从而实现其电阻率的有效控制；
(2)本发明所提供的高电导率Mo金属薄膜结构的制备方法制备工艺简单，工艺参数可控，重复性好，较常规制备方法而言其原料成本和加工成本大幅下降，应用前景好；
(3)本发明所制备得到的高电导率Mo金属薄膜结构的方块电阻小至0.7ohm/sq(厚度200nm)，具有较高环境稳定性，能满足微机电系统和集成电路应用的需要。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的一种高电导率Mo金属薄膜结构的剖面示意图；
图2为本发明实施例中高电导率Mo金属薄膜的电阻率和方块电阻随高温退火处理的退火温度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
以下实施例仅用于说明本发明，并不用来限制本发明的保护范围。
以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种高电导率Mo金属薄膜结构的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、选取硅片为衬底，依次在丙酮、乙醇和去离子水中清洗，之后用高纯氮气吹干，备用；
S2、采用热氧化方法在硅片衬底上热氧一层SiO2层，控制SiO2层厚度为100-200nm；
S3、磁控溅射靶材为高纯Mo靶材，其中，Mo靶材的纯度为Mo含量不低于99.95％，将衬底放置于磁控溅射预反应室，反应室真空至少抽到9.8*10-3mTorr，通入高纯氩气作为工作气体，压强为20mTorr，对衬底逐步进行加热，升温速率为10℃/min，保证衬底温度稳定在400℃，直流溅射沉积Mo薄膜层，溅射功率为550W，通过调整溅射时间控制薄膜层厚度，控制Mo薄膜层厚度约为200nm，随后在Mo薄膜层表面生长厚度约为200nm的SiO2薄膜；
S4、随后在2000Pa的氩气保护气氛下，1100℃高温退火处理60min，即得。
将步骤S4中制备得到的结构如图1所示的由Si衬底、SiO2过渡层、Mo金属膜和SiO2保护层组成的薄膜样品置于腐蚀溶液中进行湿法腐蚀，至表面的SiO2保护层去除干净，并在去离子水中清洗，之后用高纯氮气吹干。
采用四探针法测定湿法腐蚀后的薄膜样品的方块电阻的电学性能，如图2所示，结果显示其方块电阻为0.7ohm/sq，其中该测试样品氧化硅薄膜层厚度为200nm，Mo薄膜层厚度均为200nm；此外，为保证方块电阻结果具有对照性，如无特殊说明，后续结果统一采用Mo金属膜厚度为200nm。
对比例1
一种高电导率Mo金属薄膜结构的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、选取硅片为衬底，在丙酮、乙醇、去离子水中依次清洗，之后用高纯氮气吹干，备用；
S2、热氧化方法在衬底上热氧一层氧化硅层，控制氧化硅膜层厚度为100-200nm；
S3、磁控溅射靶材为高纯Mo靶材，其中纯度不低于Mo含量不低于99.95％，将衬底放置于磁控溅射预反应室，反应室真空至少抽到9.8*10-3mTorr，通入高纯氩气作为工作气体，压强为20mTorr，对衬底逐步进行加热，升温速率为10℃/min，保证衬底温度稳定在400℃，直流溅射沉积Mo薄膜层，溅射功率为200W，通过调整溅射时间控制薄膜层厚度，控制Mo薄膜层厚度为200nm。
此外，采用四探针法测定湿法腐蚀后的薄膜样品的方块电阻的电学性能，结果显示其方块电阻为8.9ohm/sq。
对比例2
一种高电导率Mo金属薄膜结构的制备方法，其过程与对比例1相似，区别在于，溅射功率为550W。
同样，采用四探针法测定湿法腐蚀后的薄膜样品的方块电阻的电学性能，结果显示其方块电阻为3.8ohm/sq。
对比例3
一种高电导率Mo金属薄膜结构的制备方法，其过程与对比例2相似，区别在于，将所制备高温加热材料多层薄膜，制得的样品放入管式炉中进行退火处理，管式炉真空抽至9.8×10-4Pa，退火温度：1100℃；保温时间1小时；随炉冷却。
所得到的样品可观察到表面具有一层氧化膜，导致形貌褶皱，会对Mo薄膜电学性能产生恶化效果。
同样，采用四探针法测定湿法腐蚀后的薄膜样品的方块电阻的电学性能，结果显示其方块电阻为2.3ohm/sq。
综上，可以看出，如图2所示，当高温加热材料多层薄膜中热氧氧化硅薄膜层厚度为200nm，Mo薄膜层厚度为200nm，表面层氧化硅薄膜厚度为200nm，样品在氩气中1100℃退火保温1h，样品方块电阻小于文献中所给出电阻率，得到的样品电阻率最佳。
最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高电导率Mo金属薄膜结构的制备方法，其特征在于，包括，在Mo金属膜表面生长保护层，随后进行高温退火处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述保护层为SiO2层或SiNx层，优选为SiO2层；
和/或，所述保护层的厚度为50-500nm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述保护层为等离子体增强化学气相沉积法生长的SiO2层；
优选地，所述SiO2层的厚度为100-300nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述高温退火处理的退火温度和退火时间分别为800-1100℃和45-90min；
优选地，所述高温退火处理在1750-2400Pa的氩气保护气氛下进行。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述Mo金属膜的制备采用磁控溅射法，具体包括：将衬底置于高真空度的反应室内，通高纯氩气至15-20mTorr后，加热衬底至400-600℃，在500-600W的直流溅射功率下制备得到30-300nm后的Mo金属膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括，在制备Mo金属膜前，在衬底表面制备过渡层；
优选地，所述过渡层为SiO2层或SiNx层；
进一步优选地，所述衬底为Si衬底或SOI衬底，所述过渡层为加热氧化衬底制备得到的50-200nm的热氧SiO2层。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括，在所述高温退火处理后，去除Mo金属膜表面的保护层；
优选地，所述保护层的去除采用湿化学腐蚀法。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的高电导率Mo金属薄膜结构。
9.权利要求1-7任一项所述的制备方法或权利要求8所述的高电导率Mo金属薄膜结构在微机电系统和集成电路中的应用。
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