CN101413102A - 两步制备NiO透明导电薄膜的方法 - Google Patents

两步制备NiO透明导电薄膜的方法 Download PDF

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李野
王国政
姜德龙
付申成
端木庆铎
吴奎
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Abstract

两步制备NiO透明导电薄膜的方法属于半导体光电子材料制造技术领域。现有方法所采用的NiO陶瓷靶制备工艺较复杂、价格昂贵，易破损。由于在制备NiO陶瓷靶的过程中，Ni和O原子比例已固定，限制了制备的NiO透明导电薄膜中Ni和O原子比例调整范围，不能满足不同的应用需求。由于低温生长的特点导致薄膜中的缺陷较多，从而造成薄膜中载流子迁移率降低，大大降低了NiO透明导电薄膜的导电率和光学透过率。本发明第一步通过溅射Ni靶制备Ni膜；第二步将得到的Ni膜置于500～1200℃范围内的某一温度下的氧化气氛中，氧气流量为5～15l/min，热氧化时间为30～180分钟，将Ni膜氧化而形成NiO透明导电薄膜。

Description

两步制备NiO透明导电薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种以磁控溅射方式制备NiO透明导电薄膜的方法，属于半导体光电子材料制造技术领域。
背景技术
NiO透明导电薄膜是一种p型、宽带隙、透明的氧化物半导体薄膜材料，具有透明导电、电致变色、气体检测、紫外光探测等性能，应用在各类平面显示器、太阳能电池、发光二极管、紫外光探测器中。与本发明接近的现有制备方法是磁控溅射法，以磁控溅射的方式，通过溅射气体将溅射靶物质溅射到衬底上形成薄膜。进一步分为两种，一种是将NiO陶瓷靶作为溅射靶材，利用氩气辉光放电产生的等离子体溅射成膜；另一种是采用Ni靶作为溅射靶材，在溅射过程中，随溅射气体(如氩气)一起引入氧化气体(如氧气)，使得溅射出来的Ni原子与O原子反应，在低于500℃的温度下生长而形成NiO薄膜。磁控溅射方法制备NiO薄膜具有设备成本低、工艺较简单、大面积成膜、膜层质量较好等特点。
发明内容
现有磁控溅射制备NiO透明导电薄膜的方法存在其不足。就第一种方法而言，NiO陶瓷靶制备工艺较复杂、相对于Ni靶其价格昂贵，NiO陶瓷靶易破损。并且，由于在制备NiO陶瓷靶的过程中，Ni和O原子比例已固定，在磁控溅射过程中，虽然通过调整工艺参数，能够对Ni和O原子比例做一定调整，但是，这种调整范围很小，使得制备的NiO透明导电薄膜中Ni和O原子比例变化范围很小，不能满足不同的应用需求，因为，Ni和O的比例不同，NiO透明导电薄膜的结晶学、光学和电学特性也不同，例如O原子比例越大，导电性越好。就第二种而言，虽然可以通过控制氧化气体的流量，以及控制溅射时溅射功率对制备的NiO透明导电薄膜中的Ni原子和O原子的比例进行大范围的调整，但是，这种方法却存在薄膜结晶质量较差的问题，这是由于其低温生长特点所导致，也就是说低温生长，薄膜中的缺陷较多，从而造成薄膜中载流子迁移率降低，大大降低了NiO透明导电薄膜的导电率和光学透过率。为了能够使用制作容易、价格低、抗破损的溅射靶进行磁控溅射，根据需要调整Ni原子和O原子的比例，取得具有高光学透过率、良好结晶特性、高电导率的NiO透明导电薄膜，我们发明了一种两步制备NiO透明导电薄膜的方法。
本发明是这样实现的，第一步通过溅射Ni靶制备Ni膜；第二步将得到的Ni膜置于500～1200℃范围内的某一温度下的氧化气氛中，氧气流量为5～15l/min，热氧化时间为30～180分钟，将Ni膜氧化而形成NiO透明导电薄膜。
相对于NiO陶瓷靶，Ni靶制作容易、价格低、抗破损。可以通过调整氧化温度、氧化时间和氧气流量控制Ni原子和O原子的比例。氧化步骤是在500～1200℃的高温下进行。最终制备出的NiO透明导电薄膜具有良好的结晶取向，可见光透过率(T)可以达到60～95％，电导率达0.001～50Ω-1cm-1。
附图说明
图1是本发明制备的NiO透明导电薄膜的x射线衍射检测图，该图兼作为摘要附图。图2是本发明制备的NiO透明导电薄膜的透射光谱图。
具体实施方式
将衬底清洗后放入磁控溅射真空室，在5～10cm范围内调整Ni靶和衬底之间的距离。然后通过溅射Ni靶制备Ni膜，溅射时间30～60分钟，溅射功率100～200W，衬底始终保持同一温度，即25～500℃范围内的某一温度，溅射气体为单一的氩气。之后将镀有Ni膜的衬底置于高温氧化炉中，以5～15l/min的流量通入氧气。以3～8℃/分的升温速率将高温氧化炉温度升至500～1200℃范围内的某一温度，热氧化时间为30～180分钟，再以2～8℃/分的降温速率将高温氧化炉温度降至室温。
下面是一个具体例子。为保证所制备的NiO透明导电薄膜免受污染，溅射和热氧化过程应当在超净环境中进行。衬底材料为石英玻璃。将衬底分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗5分钟，然后再用去离子水反复冲洗，并用高纯度干燥氮气吹干，放入磁控溅射真空室，Ni靶和衬底之间的距离为5cm。Ni靶纯度为99.999％，尺寸为50mm×3mm。将磁控溅射真空室背景真空抽到3×10-4Pa。通入氩气溅射，纯度99.999％，流量为20ml/min，此时磁控溅射真空室的真空度维持为0.5Pa。溅射功率为150W，溅射时间为50分钟，衬底温度保持为100℃，生长速度为6nm/min，生长的Ni膜厚度为300nm。之后将镀有Ni膜的衬底置于高温氧化炉中，通入氧气30分钟，纯度99.999％，氧气流量10l/min，以除去高温氧化炉中的残余气体。以3℃/分的升温速率将高温氧化炉温度升至600℃的温度，热氧化60分钟，再以2℃/分的降温速率将高温氧化炉温度降至室温。完成NiO透明导电薄膜的制备。经x射线衍射检测，见图1所示，表明所制备的NiO透明导电薄膜具有良好的结晶取向。其电学测量结果为，载流子浓度1.0×1017cm-3，迁移率0.7cm2/Vs，由此可得电导率达0.01Ω-1cm-1。并且，可见光透过率(T)可以达到60～95％，见图2所示。Ni原子和O原子的比例在40～4560～55范围内。

Claims (3)

1、一种两步制备NiO透明导电薄膜的方法，以磁控溅射的方式，通过溅射气体将溅射靶物质溅射到衬底上形成薄膜，其特征在于，第一步通过溅射Ni靶制备Ni膜；第二步将得到的Ni膜置于500～1200℃范围内的某一温度下的氧化气氛中，氧气流量为5～15l/min，热氧化时间为30～180分钟，将Ni膜氧化而形成NiO透明导电薄膜。
2、根据权利要求1所述的两步制备NiO透明导电薄膜的方法，其特征在于，将衬底清洗后放入磁控溅射真空室，在5～10cm范围内调整Ni靶和衬底之间的距离；然后通过溅射Ni靶制备Ni膜，溅射时间30～60分钟，溅射功率100～200W，衬底始终保持同一温度，即25～500℃范围内的某一温度，溅射气体为单一的氩气。
3、根据权利要求1所述的两步制备NiO透明导电薄膜的方法，其特征在于，氧化升温速率为3～8℃/分，降温速率为2～8℃/分。
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