CN114000107A - 一种利用eb-pvd技术制备的高熵氧化物超高温热障涂层及其方法 - Google Patents

一种利用eb-pvd技术制备的高熵氧化物超高温热障涂层及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用EB‑PVD技术制备的高熵氧化物超高温热障涂层及其方法，该方法包括以下步骤：1)分别称取ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和Yb2O3；2)将原料进行湿法球磨，烘干，第一次烧结，造粒；3)经冷等静压制成陶瓷胚体，第二次烧结，得到陶瓷靶材；4)提供一种合金基体，进行磨抛处理，喷砂粗化，清洗，利用APS技术在表面制备NiCoCrAlY粘结层；5)将合金基体装入高温合金夹具，将陶瓷靶材放入电子束物理气相沉积设备中，用高能电子束熔化靶材使得蒸发的靶材原子沉积到粘结层表面，即得。根据本发明制备的热障涂层能够在1600℃高温下仍保持四方相，可应用于下一代航空发动机热障涂层材料。

Description

一种利用EB-PVD技术制备的高熵氧化物超高温热障涂层及其 方法
技术领域
本发明涉及热障涂层领域，更具体地涉及一种利用EB-PVD技术制备的高熵氧化物超高温热障涂层及其方法。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coatings,TBCs)是广泛应用于航空发动机热端部件表面的隔热性功能涂层，可提高叶片的工作温度，提升发动机的工作效率和服役寿命。随着发动机服役温度的不断升高，当前普遍应用的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)热障涂层高温稳定性不足，当服役温度超过1200℃时，亚稳态四方相可分解为四方相与立方相，在冷却过程中四方相逐渐向单斜相转变，并伴随4-6％的体积膨胀，在陶瓷层中引入压应力和剪切应力，导致涂层产生裂纹过早失效。此外，YSZ陶瓷涂层极容易遭受CMAS熔盐腐蚀。等摩尔比的Y2O3和Ta2O5共同掺杂氧化锆得到的ZYTO体系能够1500℃下仍保持四方相，而且具有较低的热导率以及与YSZ相同的铁弹性增韧机制，因此在已知的YSZ陶瓷热障涂层候选材料中，显示出良好的TBC应用前景。但是，ZYTO体系的稳定四方相区域太窄，一旦粉末制备和喷涂过程中出现成分波动，则物相随之变化。
高熵材料可以通过增加体系组分来提高其构型熵，使得材料体系稳定为单相，而且高熵材料体系具有动力学扩散迟滞效应，在高温下不易发生晶粒粗化，缓解了涂层烧结问题，同时也进一步增强了相稳定性。高熵氧化物陶瓷Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2(等摩尔Yb和Nb分别替代部分Y和Ta)以稀土元素来拓宽ZYTO体系的四方相稳定区，使四方相可在更大成分范围内稳定至室温，设计得到的高熵氧化物陶瓷Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2耐温可高达1600℃，为本课题组研究的一种最新陶瓷块体材料，但是从未用于制备热障涂层。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用EB-PVD技术制备的高熵氧化物超高温热障涂层及其方法，从而解决现有技术中的热障涂层高温稳定性不足、不耐受熔盐腐蚀、使用寿命较短的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种利用EB-PVD技术制备高熵氧化物超高温热障涂层的方法，包括以下步骤：1)按照Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2所示的配比分别称取ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和Yb2O3的粉末作为原料；2)将所述原料进行湿法球磨，得到球磨浆料，浆料烘干后在大气气氛中进行第一次烧结，然后造粒；3)将造粒得到的球形粉料经冷等静压制成一定尺寸的陶瓷胚体，然后在大气气氛中进行第二次烧结，得到Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2陶瓷靶材；4)提供一种合金基体，使用砂纸对其表面进行磨抛处理，再利用喷砂机对磨抛的表面进行喷砂粗化，随后超声清洗，利用APS技术在所述合金基体表面制备NiCoCrAlY粘结层，其成分为47.5wt％Ni，23wt％Co，16.7wt％Cr，12.3wt％Al，0.5wt％Y；5)将表面喷涂有NiCoCrAlY粘结层的合金基体装入高温合金夹具，将步骤3)制得的Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2陶瓷靶材放入电子束物理气相沉积设备的坩埚中，用功率为50-70W的高能电子束熔化靶材，使得蒸发的靶材原子沉积到NiCoCrAlY粘结层表面，形成Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2热障涂层。
优选地，步骤4)中，NiCoCrAlY粘结层制备过程中的参数为：喷涂距离100-200mm，喷枪移动速度500-800mm/s，送粉速率10-30g/min，送粉气流量5-20SLPM，喷涂电流300-400A，氩气流量50-100SLPM，氢气流量10-20SLPM，粘结层厚度100-250μm。
优选地，步骤2)中，所述的球磨混合时间为5-20h，转速为200-300r/min；球磨介质为异丙醇或去离子水或无水乙醇中的至少一种。
优选地，步骤2)中，所述第一次烧结的温度为1400-1600℃，烧结时间为5-20h。
优选地，步骤2)中，使用喷雾干燥技术或电喷结合相转化技术造粒，以获得球形颗粒粉料。
优选地，步骤3)中，冷等静压的强度为100-200MPa，时间为5-20min，所述第二次烧结的温度为1400-1600℃，烧结时间为2-5h。
优选地，步骤4)中，合金基体为镍基合金。
优选地，步骤4)中，所述砂纸为200～1200目的碳化硅砂纸；喷砂采用16-60目颗粒的氧化铝砂。
优选地，步骤4)中，所形成的NiCoCrAlY粘结层厚度为50-200μm。
优选地，步骤5)中，所形成的Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2陶瓷层的厚度为200-400μm。
根据本发明的第二方面，提供一种利用上述方法制备的高熵氧化物超高温热障涂层，所述高熵氧化物超高温热障涂层的化学组成为Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2，各元素的摩尔含量为：Zr 20～70％，Y 9～20％，Ta 9～20％，Nb 9～20％，Yb 9～20％，所述高熵氧化物超高温热障涂层具有柱状晶结构，柱状晶间存在有较多孔隙，耐温可高达1600℃。
所谓EB-PVD技术，即电子束物理气相沉积技术，是在真空条件下，利用高能电子束加热待蒸发的材料靶材，使其熔化并有效蒸发，靶材蒸汽沿直线运动到基体表面沉积成涂层。电子束物理气相沉积技术蒸发速率高，几乎可以蒸发所有物质，而且沉积得到的涂层与基体的结合力非常好。电子束物理气相沉积制备的热障涂层具有明显的柱状晶结构，柱状晶的生长方向垂直于陶瓷层和粘结层界面，而且柱状晶之间存在有较多的孔隙，提高了涂层的应变容限，大大延长了涂层的使用寿命。
本发明的创造性主要在于，首次利用EB-PVD技术制备一种Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2热障涂层，由于EB-PVD的高能电子束对材料的加工可达到较高温度，几乎可以蒸发所有物质，保证了涂层高效的沉积率，并且能通过控制蒸气云的能量，调控柱状晶的形貌、结构和应力，从而制备出一种Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2高熵氧化物超高温热障涂层。
本发明相对现有技术的优点在于，一方面，高熵氧化物陶瓷Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2以稀土元素来拓宽ZYTO体系的四方相稳定区，使四方相可在更大成分范围内稳定至室温，并具有优异的抗CMAS腐蚀能力，能够最大程度发挥铁弹性增韧作用；另一方面，利用电子束物理气相沉积制备得到的高熵氧化物Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2陶瓷热障涂层与基体具有非常好的结合力，涂层具有柱状晶结构，柱状晶之间存在许多孔隙，有利于缓解涂层的热应力，提高涂层的抗热震性能，可应用于下一代航空发动机热障涂层材料。
附图说明
图1是实施例1制备得到的Zr0.544Y0.114Ta0.114Nb0.114Yb0.114O2高熵氧化物陶瓷热障涂层的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1：
1)按照Zr0.544Y0.114Ta0.114Nb0.114Yb0.114O2配比分别称取纯度为99.9％(质量百分比)以上的ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和Yb2O3原始粉末46.97g、9.02g、17.65g、10.62g、15.74g。
2)将原料粉末以异丙醇为介质进行湿法球磨15h，转速为300r/min，得到球磨浆料。浆料烘干后在1600℃大气气氛中进行第一次烧结20h，然后使用电喷结合相转化技术造粒，以获得球形颗粒粉料。
3)将球形颗粒粉料在强度为150MPa，时间为10min的条件下经冷等静压制成一定尺寸的陶瓷胚体。然后在1600℃大气气氛中进行第二次烧结3h。
4)使用200～1200目碳化硅砂纸对镍基合金表面进行磨抛处理，再选择45目颗粒的氧化铝砂，利用喷砂机对磨抛的表面进行喷砂粗化，随后将合金基体在酒精中进行超声清洗20min，以去除合金表面残留的砂粒和油污。利用APS在镍基合金表面制备NiCoCrAlY粘结层，成分为47.5wt％Ni，23wt％Co，16.7wt％Cr，12.3wt％Al，0.5wt％Y。NiCoCrAlY粘结层制备过程中的参数为：喷涂距离100mm，喷枪移动速度800mm/s，送粉速率10g/min，送粉气流量15SLPM，喷涂电流380A，氩气流量90SLPM，氢气流量15SLPM，形成厚度为100μm的NiCoCrAlY粘结层。
5)将表面喷涂有NiCoCrAlY粘结层的镍基合金装入高温合金夹具，将尺寸为Φ50mm×150mm的Zr0.544Y0.114Ta0.114Nb0.114Yb0.114O2陶瓷靶材放入电子束物理气相沉积设备的坩埚中，用功率为65W的高能电子束熔化靶材，使得蒸发的靶材原子沉积到NiCoCrAlY粘结层表面，形成厚度为300μm的Zr0.544Y0.114Ta0.114Nb0.114Yb0.114O2热障涂层。
实施例2：
1)按照Zr0.2Y0.2Ta0.2Nb0.2Yb0.2O2配比分别称取纯度为99.9％(质量百分比)以上的ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和Yb2O3原始粉末15.66g、14.34g、28.07g、16.89g、25.04g。
2)将原料粉末以无水乙醇为介质进行湿法球磨10h，转速为200r/min，得到球磨浆料。浆料烘干后在1600℃大气气氛中进行第一次烧结10h，然后使用喷雾干燥技术造粒，以获得球形颗粒粉料。
3)将球形粉料在强度为200MPa，时间为8min的条件下经冷等静压制成一定尺寸的陶瓷胚体。然后在1600℃大气气氛中进行第二次烧结2h。
4)使用200～1200目碳化硅砂纸对镍基合金表面进行磨抛处理，再选择40目颗粒的氧化铝砂，利用喷砂机对磨抛的表面进行喷砂粗化，随后将合金基体在酒精中进行超声清洗10min，以去除合金表面残留的砂粒和油污。利用APS在镍基合金表面制备NiCoCrAlY粘结层，成分为47.5wt％Ni，23wt％Co，16.7wt％Cr，12.3wt％Al，0.5wt％Y。NiCoCrAlY粘结层制备过程中的参数为：喷涂距离110mm，喷枪移动速度700mm/s，送粉速率15g/min，送粉气流量20SLPM，喷涂电流400A，氩气流量80SLPM，氢气流量13SLPM，形成厚度为80μm的NiCoCrAlY粘结层。
5)将表面喷涂有NiCoCrAlY粘结层的镍基合金装入高温合金夹具，将尺寸为Φ50mm×150mm的Zr0.2Y0.2Ta0.2Nb0.2Yb0.2O2陶瓷靶材放入电子束物理气相沉积设备的坩埚中，用功率为55W的高能电子束熔化靶材，使得蒸发的靶材原子沉积到NiCoCrAlY粘结层表面，形成厚度为240μm的Zr0.2Y0.2Ta0.2Nb0.2Yb0.2O2热障涂层。
实施例3：
1)按照Zr0.332Y0.167Ta0.167Nb0.167Yb0.167O2配比分别称取纯度为99.9％(质量百分比)以上的ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和Yb2O3原始粉末26.96g、12.42g、24.31g、14.63g、21.68g。
2)将原料粉末以异丙醇为介质进行湿法球磨20h，转速为250r/min，得到球磨浆料。浆料烘干后在1600℃大气气氛中进行第一次烧结15h，然后使用喷雾干燥技术造粒，以获得球形颗粒粉料。
3)将球形粉料在强度为100MPa，时间为20min的条件下经冷等静压制成一定尺寸的陶瓷胚体。然后在1600℃大气气氛中进行第二次烧结3h。
4)使用200～1200目碳化硅砂纸对镍基合金表面进行磨抛处理，再选择50目颗粒的氧化铝砂，利用喷砂机对磨抛的表面进行喷砂粗化，随后将合金基体在酒精中进行超声清洗15min，以去除合金表面残留的砂粒和油污。利用APS在镍基合金表面制备NiCoCrAlY粘结层，成分为47.5wt％Ni，23wt％Co，16.7wt％Cr，12.3wt％Al，0.5wt％Y。NiCoCrAlY粘结层制备过程中的参数为：喷涂距离120mm，喷枪移动速度600mm/s，送粉速率20g/min，送粉气流量25SLPM，喷涂电流350A，氩气流量70SLPM，氢气流量15SLPM，形成厚度为100μm的NiCoCrAlY粘结层。
5)将表面喷涂有NiCoCrAlY粘结层的镍基合金装入高温合金夹具，将尺寸为Φ50mm×150mm的Zr0.332Y0.167Ta0.167Nb0.167Yb0.167O2陶瓷靶材放入电子束物理气相沉积设备的坩埚中，用功率为60W的高能电子束熔化靶材，使得蒸发的靶材原子沉积到NiCoCrAlY粘结层表面，形成厚度为300μm的Zr0.332Y0.167Ta0.167Nb0.167Yb0.167O2热障涂层。
实施例4：
1)按照Zr0.6Y0.1Ta0.1Nb0.1Yb0.1O2配比分别称取纯度为99.9％(质量百分比)以上的ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和Yb2O3原始粉末52.69g、8.05g、15.75g、9.47g、14.04g。
2)将原料粉末以异丙醇为介质进行湿法球磨10h，转速为300r/min，得到球磨浆料。浆料烘干后在1600℃大气气氛中进行第一次烧结10h，然后使用电喷结合相转化技术造粒，以获得球形颗粒粉料。
3)将球形粉料在强度为200MPa，时间为5min的条件下经冷等静压制成一定尺寸的陶瓷胚体。然后在1600℃大气气氛中进行第二次烧结2h。
4)使用200～1200目碳化硅砂纸对镍基合金表面进行磨抛处理，再选择40目颗粒的氧化铝砂，利用喷砂机对磨抛的表面进行喷砂粗化，随后将合金基体在酒精中进行超声清洗20min，以去除合金表面残留的砂粒和油污。利用APS在镍基合金表面制备NiCoCrAlY粘结层，成分为47.5wt％Ni,23wt％Co,16.7wt％Cr,12.3wt％Al,0.5wt％Y。NiCoCrAlY粘结层制备过程中的参数为:喷涂距离110mm，喷枪移动速度700mm/s，送粉速率15g/min，送粉气流量15SLPM，喷涂电流320A，氩气流量80SLPM，氢气流量17SLPM，形成厚度为80μm的NiCoCrAlY粘结层。
5)将表面喷涂有NiCoCrAlY粘结层的镍基合金装入高温合金夹具，将尺寸为Φ50mm×150mm的Zr0.6Y0.1Ta0.1Nb0.1Yb0.1O2陶瓷靶材放入电子束物理气相沉积设备的坩埚中，用功率为50W的高能电子束熔化靶材，使得蒸发的靶材原子沉积到NiCoCrAlY粘结层表面，形成厚度为240μm的Zr0.6Y0.1Ta0.1Nb0.1Yb0.1O2热障涂层。
对比例1：
1)按照Zr0.544Y0.114Ta0.114Nb0.114Yb0.114O2配比分别称取纯度为99.9％(质量百分比)以上的ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和Yb2O3原始粉末46.97g、9.02g、17.65g、10.62g、15.74g。
2)将原料粉末以异丙醇为介质进行湿法球磨15h，转速为300r/min，得到球磨浆料。浆料烘干后在1600℃大气气氛中进行第一次烧结20h，然后使用电喷结合相转化技术造粒，以获得球形颗粒粉料。
3)将球形粉料在强度为150MPa，时间为10min的条件下经冷等静压制成一定尺寸的陶瓷胚体。然后在1600℃大气气氛中进行第二次烧结3h。
4)使用200～1200目碳化硅砂纸对镍基合金表面进行磨抛处理，再选择45目颗粒的氧化铝砂，利用喷砂机对磨抛的表面进行喷砂粗化，随后将合金基体在酒精中进行超声清洗20min，以去除合金表面残留的砂粒和油污。利用APS在镍基合金表面制备NiCoCrAlY粘结层，成分为47.5wt％Ni，23wt％Co，16.7wt％Cr，12.3wt％Al，0.5wt％Y。NiCoCrAlY粘结层制备过程中的参数为：喷涂距离100mm，喷枪移动速度800mm/s，送粉速率10g/min，送粉气流量15SLPM，喷涂电流380A，氩气流量90SLPM，氢气流量15SLPM，形成厚度为100μm的NiCoCrAlY粘结层。
5)将表面喷涂有NiCoCrAlY粘结层的镍基合金装入高温合金夹具，将尺寸为Φ50mm×150mm的Zr0.544Y0.114Ta0.114Nb0.114Yb0.114O2陶瓷靶材放入电子束物理气相沉积设备的坩埚中，用功率为30W的高能电子束熔化靶材，使得蒸发的靶材原子沉积到NiCoCrAlY粘结层表面，形成厚度为300μm的Zr0.544Y0.114Ta0.114Nb0.114Yb0.114O2热障涂层。得到的涂层物相与原始粉末相差较大，且柱状晶结构不明显，孔隙较少。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种利用EB-PVD技术制备高熵氧化物超高温热障涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2所示的配比分别称取ZrO2、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和Yb2O3的粉末作为原料；
2)将所述原料进行湿法球磨，得到球磨浆料，浆料烘干后在大气气氛中进行第一次烧结，然后造粒；
3)将造粒得到的球形粉料经冷等静压制成一定尺寸的陶瓷胚体，然后在大气气氛中进行第二次烧结，得到Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2陶瓷靶材；
4)提供一种合金基体，使用砂纸对其表面进行磨抛处理，再利用喷砂机进行喷砂粗化，随后超声清洗，利用APS技术在所述合金基体表面制备NiCoCrAlY粘结层，其成分为47.5wt％Ni，23wt％Co，16.7wt％Cr，12.3wt％Al，0.5wt％Y；
5)将表面喷涂有NiCoCrAlY粘结层的合金基体装入高温合金夹具，将步骤3)制得的Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2陶瓷靶材放入电子束物理气相沉积设备的坩埚中，用功率为50-70W的高能电子束熔化靶材，使得蒸发的靶材原子沉积到NiCoCrAlY粘结层表面，形成Zr1- 4xYxTaxNbxYbxO2热障涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，NiCoCrAlY粘结层制备过程中的参数为：喷涂距离100-200mm，喷枪移动速度500-800mm/s，送粉速率10-30g/min，送粉气流量5-20SLPM，喷涂电流300-400A，氩气流量50-100SLPM，氢气流量10-20SLPM。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述球磨的混合时间为5-20h，转速为200-300r/min，球磨介质为异丙醇或去离子水或无水乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述第一次烧结的温度为1400-1600℃，烧结时间为5-20h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，使用喷雾干燥技术或电喷结合相转化技术造粒，以获得球形颗粒粉料。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，冷等静压的强度为100-200MPa，时间为5-20min，所述第二次烧结的温度为1400-1600℃，烧结时间为2-5h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，所述砂纸为200～1200目的碳化硅砂纸，喷砂采用16-60目颗粒的氧化铝砂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，所形成的NiCoCrAlY粘结层厚度为50-200μm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，所形成的Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2陶瓷层的厚度为200-400μm。
10.一种利用权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的高熵氧化物超高温热障涂层，其特征在于，所述高熵氧化物超高温热障涂层的化学组成为Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2，各元素的摩尔含量为：Zr 20～70％，Y 9～20％，Ta 9～20％，Nb 9～20％，Yb 9～20％，所述高熵氧化物超高温热障涂层具有柱状晶结构，柱状晶间存在若干孔隙，耐温可高达1600℃。
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