CN104860686A - 一种利用注浆成型制备氧化镁稳定氧化锆坩埚的方法 - Google Patents

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郭曙强
姜兰
卞玉洋
张满
刘银河
陈松
丁伟中
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Abstract

本发明公开了一种利用注浆成型制备氧化镁稳定氧化锆坩埚的方法，属于耐火材料技术领域。其制备过程如下：在商业氧化镁稳定氧化锆粉体（MgO3.5%,ZrO296.5%）中，按比例加入粘结剂、去离子水、分散剂，配成流动性好的浆料；其重量比例为100：（5-15）：（15-30）:(0.5-5);在滚筒中混浆，得浆料；将浆料倒入石膏模具中，石膏模倾斜放置在空气中，0.5-1.5h后脱模，倒出素坯；终烧温度为1600℃-1700℃，保温3-10小时，并控制降温速率，获得所述氧化镁稳定氧化锆坩埚。本发明具有工艺设备简单、坩埚壁厚均匀的优点，所制备的氧化镁稳定氧化锆坩埚具有较高强度及耐火度、高致密度、较好的热稳定性能和耐侵蚀性能且烧结过程坩埚不开裂。

Description

一种利用注浆成型制备氧化镁稳定氧化锆坩埚的方法
技术领域
本发明涉及氧化镁稳定氧化锆坩埚制备与烧结，属于高温合金或特种贵金属冶炼及耐火材料技术领域。
背景技术
高温合金主要用于航空发动机和燃气轮机的热端零部件，如航空发动机的工作叶片、涡轮盘、燃烧室等，因此是航空发动机和燃气轮机发展的重要保证。高温合金发展到目前，主成分上大调整已经没有什么潜力可挖掘，因此控制杂质元素（如O、N、S）含量以消除或减小它们的有害作用,生产出纯净或超纯净高质量的高温合金，满足高温合金强韧化要求具有重要意义。杂质元素O、N、S可转化成非金属夹杂（如Al2O3、(TiTa)S等），这些夹杂通常是疲劳裂纹的萌生地及扩展通道，导致合金零件产生疲劳裂纹等缺陷，从而影响高温合金的持久性能，蠕变性能及拉伸塑性。真空感应熔炼是一种成熟的熔炼方法，是生产超纯净钢及合金的主要熔炼方法之一。但仍存在高温合金熔体与坩埚耐火材料反应污染熔体及耐火材料向熔池供氧等问题。因此选择合适的耐火材料对高温合金母液净化具有重要意义。
从热力学角度，与传统的耐火材料Al2O3 和MgO相比，二氧化锆具有更高的化学稳定性。稳定型二氧化锆具有耐火度高，热稳定性和化学稳定性良好以及分解压较低等优点，满足高温合金高真空下的冶炼要求。因此选择氧化锆作为高温合金熔炼的耐火材料，对提高高温合金纯净度具有重要意义。但氧化锆具有多晶型的相结构，分别为单斜相（m-ZrO2）、四方相（t-ZrO2）和立方相（c-ZrO2）。在转变过程中伴随着体积变化，往往会对氧化锆制品产生摧毁性破坏。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供的一种利用注浆成型制备化镁稳定氧化锆坩埚的方法，以解决氧化锆坩埚烧结开裂的问题。
为达到上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
本发明一种利用注浆成型制备氧化镁稳定氧化锆坩埚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）配制注浆浆料：在商业氧化镁稳定氧化锆粉体（MgO3.5%,ZrO296.5%）中，按比例加入粘结剂 、去离子水和分散剂；其中，氧化镁稳定氧化锆粉体取用100份，所述粘结剂取用5-15份，所述去离子水取用15-30份，所述分散剂取用0.5-5份。混合均匀后倒入500ml球磨罐中并加入氧化锆球，其中球磨罐中浆料与氧化锆球的比例为1：（0.5-1），然后置于滚筒中混浆5-10h，配置成流动性好的浆料，过120目筛，除去浆料中大颗粒，并对浆料进行5-10分钟的真空脱气处理；上述的分散剂为柠檬酸，或高分子分散剂丙烯酰胺或三乙醇胺；上述的粘结剂为阿拉伯树胶；
（b）注浆成型：将浆料倒入石膏模具中，注浆时间5-20min并持续补浆，当坩埚壁厚达到2-8mm，倒出余浆。石膏模具倾斜放置在空气中，0.5-1.5h后脱模，倒出素坯，置于遮阳处干燥2-3天，最后修坯；
（c）按照设定好的烧结制度在空气气氛中烧结素坯，终烧温度为1600℃-1700℃，保温3-10 小时，并控制以1-20℃/分钟速率降温，最终获得所述氧化镁稳定氧化锆坩埚。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
本发明具有工艺设备简单、坩埚壁厚均匀、成本低、适合规模化等优点，所制备的氧化镁稳定氧化锆坩埚具有较高强度及耐火度、高致密度、较好的热稳定性能和耐侵蚀性能并且在烧结过程中不开裂，可在高温环境中使用，为熔炼出更纯净的高温合金或特种贵金属提供了重要保障。
附图说明
图1是本发明优选实施例1所制备的氧化镁稳定氧化锆坩埚底部SEM图。
图2是本发明优选实施例1和实施例2所采用的石膏模具示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将商业氧化镁稳定氧化锆粉体（MgO3.5%,ZrO296.5%）、去离子水、粘结剂及分散剂柠檬酸按照100:22:14: 3(质量比)的比例在球磨罐混合，并向球磨罐中加入氧化锆球，浆料与氧化锆球的比例为1：1，然后置于滚筒中混浆10h，配置成流动性好的浆料，过120目筛，除去浆料中大颗粒，并对浆料进行的真空脱气处理5分钟。将浆料倒入石膏模具中，注浆时间5min并持续补浆，此时坩埚壁厚为3mm，倒出余浆。石膏模倾斜放置在空气中，1h后脱模，倒出素坯，置于干燥遮阳处2-3天，最后修坯。将成型的干燥素坯样品置于高温炉中，在空气气氛中，终烧温度为1650℃，且保温4 小时，并控制以2℃/分钟速率降温，即得到氧化镁稳定氧化锆坩埚。
图1 为所制备氧化镁稳定氧化锆坩埚底部SEM图，由图1 可见：所制备的氧化镁稳定氧化锆坩埚晶粒分布均匀，晶界清晰，相对致密，无小颗粒聚集，坩埚已经烧结。
实施例2
将商业氧化镁稳定氧化锆粉体（MgO3.5%,ZrO296.5%）、去离子水、粘结剂及分散剂三乙醇胺按照100:20:13: 1(质量比)的比例在球磨罐混合，并向球磨罐中加入氧化锆球，浆料与氧化锆球的比例为1：1，然后置于滚筒中混浆10h，配置成流动性好的浆料，过120目筛，除去浆料中大颗粒，并对浆料进行的真空脱气处理5分钟。将浆料倒入石膏模具中，注浆时间7min并持续补浆，此时坩埚壁厚为3mm，倒出余浆。石膏模倾斜放置在空气中，1h后脱模，倒出素坯，置于干燥遮阳处2-3天，最后修坯。将成型的干燥素坯样品置于高温炉中，在空气气氛中，终烧温度为1700℃，且保温4 小时，并控制以2℃/分钟速率降温，即得到氧化镁稳定氧化锆坩埚。
图2为实施例1和实施例2所采用的石膏模具示意图。

Claims (1)

1.一种利用注浆成型制备氧化镁稳定氧化锆坩埚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）配制注浆浆料：在商业氧化镁稳定氧化锆粉体（MgO3.5%,ZrO296.5%）中，按比例加入粘结剂 、去离子水和分散剂;其中, 氧化镁稳定氧化锆粉体取用100份，所述粘结剂取用5-15份，所述去离子水取用15-30份，所述分散剂取用0.5-5份;混合均匀后倒入500ml球磨罐中并加入氧化锆球，其中球磨罐中浆料与氧化锆球的比例为1：（0.5-1）;然后置于滚筒中混浆5-10h，配置成流动性好的浆料，过120目筛，除去浆料中大颗粒，并对浆料进行5-10分钟的真空脱气处理;上述分散剂为柠檬酸，或高分子分散剂丙烯酰胺或三乙醇胺；上述粘结剂为阿拉伯树胶；
（b）注浆成型：将浆料倒入石膏模具中，注浆时间5-20min并持续补浆，当坩埚壁厚达到2-8mm，倒出余浆；石膏模具倾斜放置在空气中，0.5-1.5h后脱模，倒出素坯，置于遮阳处干燥2-3天，最后修坯；
（c）按照设定好的烧结制度在空气气氛中烧结素坯，终烧温度为1600℃-1700℃，保温3-10 小时；并控制以1-20℃/分钟速率降温，最终获得所述氧化镁稳定氧化锆坩埚。
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