CN107297151B - 一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，该方法为：一、对金属多孔管进行清洁处理；二、将羟乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛溶于无水乙醇后再加入纳米陶瓷粉末得到浆料；三、将浆料喷涂在清洁处理后的金属多孔管的外表面；四、将喷涂后的金属多孔管在氩气气氛保护和通电状态下进行高温烧结，得到直线度不大于5mm/m的陶瓷金属复合多孔膜管。本发明利用通电工艺减小了高温烧结时陶瓷浆料与金属多孔管之间以及金属多孔管不同部位之间的温度差，有效改善了金属多孔管的膨胀不均匀现象，烧结形成的陶瓷膜层与金属多孔管的匹配性良好，结合紧密；并将金属多孔管的适用长度扩大到1200mm，工艺简单，易于实现。

Description

一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷金属复合材料制备技术领域，具体涉及一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法。
背景技术
陶瓷金属复合多孔膜管一般是以壁厚小于3mm的金属多孔管为基体，以陶瓷为膜层的管件，兼具多孔金属的高强度、高通透性、高韧性和陶瓷的较窄孔径分布及良好的物料适应性，被公认为综合性能最好的无机膜材料之一，可广泛应用于石油化工、生物制药、食品、纺织工业和制浆造纸等领域。近年来，随着纳米技术的发展，研究发现将纳米陶瓷粉末作为膜层原料会大大提高膜材的分离精度。
目前，陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法主要有真空/惰性气体烧结法、微波烧结法、等离子体烧结法和热压及热等静压烧结法等。制备的工艺流程为：先将陶瓷粉末、粘结剂和分散剂等原料制成稳定的粉浆或胶体浆料，然后通过浸涂或喷涂等方法将浆料涂布在金属多孔管的表面，最后进行高温烧结。
高温烧结过程中，覆盖在金属多孔管上的纳米陶瓷浆料受热后，纳米陶瓷颗粒变形结合，颗粒之间的空隙减小，整个陶瓷涂层的密度增大，体积收缩减小；而外层的浆料与内部的金属多孔管之间以及金属多孔管不同部位之间均存在着温度差，金属多孔管受热后膨胀不均匀。由于浆料中的陶瓷粉末与金属多孔管受热后的膨胀系数不同，烧结形成的陶瓷膜与金属多孔管的匹配性较差，两者的结合力较弱，而温度差更加剧了这种现象，最终导致陶瓷膜在金属多孔管表面分布不均，从而使金属多孔管受力不均，产生弯曲变形，得到的陶瓷金属复合多孔膜管的直线度变大。当金属多孔管的尺寸较小时，高温烧结过程对陶瓷金属复合多孔膜管的直线度的影响较小，但当金属多孔管的长度大于200mm时，高温烧结过程使陶瓷金属复合多孔膜管的直线度大于5mm/m，已不能满足实际组件装配的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法。该方法利用通电工艺减小了高温烧结时陶瓷浆料与金属多孔管之间以及金属多孔管不同部位之间的温度差，有效改善了金属多孔管的膨胀不均匀现象，烧结形成的陶瓷膜与金属多孔管的匹配性良好，结合紧密，得到直线度不大于5mm/m的陶瓷金属复合多孔膜管，同时该方法将金属多孔管的适用长度扩大到1200mm。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对壁厚小于1mm的金属多孔管进行清洁处理；
步骤二、将羟乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛溶于无水乙醇形成混合溶液，然后将纳米陶瓷粉末加入混合溶液中搅拌均匀得到浆料；所述纳米陶瓷粉末的加入量为所述混合溶液质量的15％～28％；
步骤三、将步骤二中得到的浆料喷涂在步骤一中清洁处理后的金属多孔管的外表面，待喷涂的浆料干燥后再进行下次喷涂，重复6次～10次喷涂；每次喷涂的浆料厚度为3μm～5μm；
步骤四、将步骤三中经过6次～10次喷涂后的金属多孔管置于烧结炉中，在氩气气氛保护和通电状态下进行高温烧结，得到直线度不大于5mm/m的陶瓷金属复合多孔膜管。
上述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤四中所述通电的电压为1.5V～4.5V，所述高温烧结的温度为600℃～900℃，时间为5min～30min。
上述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属多孔管的外径为6mm～20mm，所述金属多孔管的长度不超过1200mm，所述金属多孔管的过滤精度为0.2μm～2.0μm。
上述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属多孔管的材质为镍、镍合金或316L不锈钢。
上述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤二中所述纳米陶瓷粉末为纳米二氧化钛粉末、纳米氧化铝粉末或纳米氧化锆粉末。
上述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤二中所述羟乙基纤维素的加入量为所述混合溶液质量的0.2％～0.5％，所述聚乙烯醇缩丁醛的加入量为所述混合溶液质量的0.3％～0.6％。
上述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤四中所述陶瓷金属复合多孔膜管的陶瓷膜孔径为10nm～50nm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将喷涂后的金属多孔管在氩气气氛保护和通电状态下进行高温烧结，金属多孔管两端通电产生的热量减小了高温烧结时陶瓷浆料与金属多孔管之间以及金属多孔管不同部位之间的温度差，有效改善了金属多孔管的膨胀不均匀现象，烧结形成的陶瓷膜层与金属多孔管的匹配性良好，结合紧密，从而使金属多孔管受力均匀，不弯曲变形，最终得到直线度小于5mm的陶瓷金属复合多孔膜管。
2、本发明中的通电工艺降低了高温烧结对陶瓷金属复合多孔膜管的直线度的影响，扩大了金属多孔管的长度适用范围，当金属多孔管的长度不超过1200mm时，得到的陶瓷金属复合多孔膜管直线度不大于5mm/m，可以满足组件装配的要求。
3、本发明中通电产生的热量使浆料受热更为均匀，浆料中的纳米陶瓷颗粒之间结合紧密，空隙较小，制得的陶瓷膜孔径均匀，分布范围窄，膜层厚度可控，可满足多种生产的需要。
4、本发明在通电状态下进行高温烧结，便可得到直线度不大于5mm/m的陶瓷金属复合多孔膜管，工艺简单，易于实现。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明制备陶瓷金属复合多孔膜管专用烧结炉的结构示意图。附图标记说明:
1—炉体； 2—炉丝； 3—石英管；
4—胶塞； 5—金属多孔管； 6—进气管；
7—排气管； 8—安装底座； 9—直流电源。
具体实施方式
如图1所示，本发明实施例1～实施例3中制备陶瓷金属复合多孔膜管的专用烧结炉，包括炉体1和安装在炉体1内的石英管3，所述炉体1内设置有上下排列的炉丝2，所述石英管3与炉丝2平行布设，所述石英管3位于上下排列的炉丝2之间，所述石英管3内设置有用于固定金属多孔管5的安装底座8，石英管3的两端伸出炉体1，石英管3的两端用胶塞4密封，进气管6和排气管7通过胶塞4与石英管3连通，所述安装底座8的两端电线穿过胶塞4与直流电源9相连。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍多孔管依次用酒精和去离子水清洗后烘干；所述镍多孔管的壁厚为0.85mm，外径为6mm，长度为600mm，过滤精度为0.5μm；
步骤二、将0.3g羟乙基纤维素和0.5g聚乙烯醇缩丁醛溶于125.7ml无水乙醇形成混合溶液，然后将15g纳米氧化锆粉末加入混合溶液中搅拌均匀得到浆料；
步骤三、将步骤二中得到的浆料喷涂在步骤一中清洁处理后的镍多孔管的外表面，待喷涂的浆料干燥后再进行下次喷涂，重复10次喷涂；每次喷涂的浆料厚度为3μm；
步骤四、将步骤三中经过10次喷涂后的镍多孔管5固定在安装底座8上，然后向石英管3中通入氩气，接通直流电源9并同时加热炉丝2，在氩气气氛保护和通电状态下进行高温烧结，得到直线度为5mm/m、氧化锆膜孔径为50nm的陶瓷金属复合多孔膜管；所述通电的电压为1.5V，所述高温烧结的温度为900℃，时间为5min。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将316L不锈钢多孔管依次用酒精和去离子水清洗后烘干；所述316L不锈钢多孔管的壁厚为0.85mm，外径为10mm，长度为900mm，过滤精度为2.0μm；
步骤二、将0.2g羟乙基纤维素和0.6g聚乙烯醇缩丁醛溶于125.7ml无水乙醇形成混合溶液，然后将28g纳米氧化铝粉末加入混合溶液中搅拌均匀得到浆料；
步骤三、将步骤二中得到的浆料喷涂在步骤一中清洁处理后的316L不锈钢多孔管的外表面，待喷涂的浆料干燥后再进行下次喷涂，重复6次喷涂；每次喷涂的浆料厚度为5μm；
步骤四、将步骤三中经过6次喷涂后的316L不锈钢多孔管5固定在安装底座8上，然后向石英管3中通入氩气，接通直流电源9并同时加热炉丝2，在氩气气氛保护和通电状态下进行高温烧结，得到直线度为2.8mm/m、氧化铝膜孔径为30nm的陶瓷金属复合多孔膜管；所述通电的电压为4.5V，所述高温烧结的温度为600℃，时间为30min。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍合金多孔管依次用酒精和去离子水清洗后烘干；所述镍合金多孔管的壁厚为0.9mm，外径为20mm，长度为1200mm，过滤精度为0.2μm；
步骤二、将0.5g羟乙基纤维素和0.3g聚乙烯醇缩丁醛溶于125.7ml无水乙醇形成混合溶液，然后将20g纳米二氧化钛粉末加入混合溶液中搅拌均匀得到浆料；
步骤三、将步骤二中得到的浆料喷涂在步骤一中清洁处理后的镍合金多孔管的外表面，待喷涂的浆料干燥后再进行下次喷涂，重复8次喷涂；每次喷涂的浆料厚度为3.8μm；
步骤四、将步骤三中经过8次喷涂后的镍合金多孔管5固定在安装底座8上，然后向石英管3中通入氩气，接通直流电源9并同时加热炉丝2，在氩气气氛保护和通电状态下进行高温烧结，得到直线度为1.7mm/m、二氧化钛膜孔径为10nm的陶瓷金属复合多孔膜管；所述通电的电压为3.5V，所述高温烧结的温度为700℃，时间为15min。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将镍合金多孔管依次用酒精和去离子水清洗后烘干；所述镍合金多孔管的壁厚为0.9mm，外径为20mm，长度为1200mm，过滤精度为0.2μm；
步骤二、将0.5g羟乙基纤维素和0.3g聚乙烯醇缩丁醛溶于125.7ml无水乙醇形成混合溶液，然后将20g纳米二氧化钛粉末加入混合溶液中搅拌均匀得到浆料；
步骤三、将步骤二中得到的浆料喷涂在步骤一中清洁处理后的镍合金多孔管的外表面，待喷涂的浆料干燥后再进行下次喷涂，重复8次喷涂；每次喷涂的浆料厚度为3.8μm；
步骤四、将步骤三中喷涂后的镍合金多孔管在氩气气氛保护下进行高温烧结，得到直线度为8.3mm/m、二氧化钛膜孔径为12nm的陶瓷金属复合多孔膜管；所述高温烧结的温度为700℃，时间为15min。
将对比例1和实施例3比较可以看出，在通电状态下进行高温烧结得到的陶瓷金属复合多孔膜管的直线度为1.7mm/m，二氧化钛膜孔径为10nm；只采用高温烧结得到的陶瓷金属复合多孔膜管的直线度为8.3mm/m、二氧化钛膜孔径为12nm，已经不能满足装配的要求。说明通电有效改善了金属多孔管的膨胀不均匀现象，烧结后形成的陶瓷膜层与金属多孔管的匹配性良好，结合紧密，从而使金属多孔管受力均匀，不弯曲变形，得到的陶瓷金属复合多孔膜管直线度较小；另外，通电使浆料的受热更为均匀，浆料中的纳米陶瓷颗粒结合更为紧密，空隙减小，最终形成的膜孔径更小、更均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对壁厚小于1mm的金属多孔管进行清洁处理；所述金属多孔管的长度不超过1200mm；
步骤二、将羟乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛溶于无水乙醇形成混合溶液，然后将纳米陶瓷粉末加入混合溶液中搅拌均匀得到浆料；所述纳米陶瓷粉末的加入量为所述混合溶液质量的15％～28％；
步骤三、将步骤二中得到的浆料喷涂在步骤一中清洁处理后的金属多孔管的外表面，待喷涂的浆料干燥后再进行下次喷涂，重复6次～10次喷涂；每次喷涂的浆料厚度为3μm～5μm；
步骤四、将步骤三中经过6次～10次喷涂后的金属多孔管置于烧结炉中，在氩气气氛保护和通电状态下进行高温烧结，得到直线度不大于5mm/m的陶瓷金属复合多孔膜管；所述通电的电压为1.5V～4.5V，所述高温烧结的温度为600℃～900℃，时间为5min～30min。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属多孔管的外径为6mm～20mm，所述金属多孔管的过滤精度为0.2μm～2.0μm。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属多孔管的材质为镍、镍合金或316L不锈钢。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤二中所述纳米陶瓷粉末为纳米二氧化钛粉末、纳米氧化铝粉末或纳米氧化锆粉末。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤二中所述羟乙基纤维素的加入量为所述混合溶液质量的0.2％～0.5％，所述聚乙烯醇缩丁醛的加入量为所述混合溶液质量的0.3％～0.6％。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合多孔膜管的制备方法，其特征在于，步骤四中所述陶瓷金属复合多孔膜管的陶瓷膜孔径为10nm～50nm。
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