CN105586575A - 一种金属件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
为克服现有技术中不锈钢表面硬质镀层硬度低、韧性差且缺乏金属光泽的问题，本发明提供了一种金属件，包括金属基底及附着于所述金属基底表面的镀层；所述镀层由硅和铬组成，其中，以所述镀层重量为基准，硅的含量为3-5wt％；所述镀层厚度为2.5-5μm。同时，本发明还公开了上述金属件的制备方法。本发明提供的金属件表面的镀层具有极高的硬度，并且韧性好不易剥落；同时，该镀层具有金属光泽。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属件及其制备方法。
背景技术
因常用金属的表面硬度均较低，致使常用金属制品不耐磨、易刮花，极大地影响其使用性能。如日常生活或生产中常用到的不锈钢，其表面硬度小于或等于300HV，耐磨性能较差，致使其在使用1-2个月后表面磨损、刮花现象极为严重。为了改善常用金属制品的耐磨及防刮花性能，通常会对这些金属制品进行表面加硬处理，如传统的水溶液电镀硬铬技术，真空离子硬化技术及真空镀硬质陶瓷膜(TiN、TiCN、TiAlN及CrN等)技术。
传统水溶液镀硬铬工艺可制备表面硬度为600-900HV的硬铬镀层，可在一定程度上提高金属制品的耐磨及防刮花性能，但其电流效率低(最高电流效率仅30％)、毒性大(六价铬为高致癌物)、对环境污染严重。
离子硬化技术是在真空条件下将氮、碳原子扩渗入工件表面，实现不锈钢表面硬化的目的。通过该方法形成的镀层表面硬度可达900-1200HV，镀层厚度为10-50μm。离子硬化技术虽可极大地提高不锈钢的表面硬度及耐磨性能，但会改变金属原有的表面形貌，且二次加工难度大，加工成本高，成品率低。
真空镀硬质陶瓷膜技术，如真空镀TiN、TiCN、TiAlN及CrN等硬质陶瓷膜，其表面维氏硬度均大于或等于2400HV，但作为硬质陶瓷膜其韧性均不理想，且缺乏金属光泽。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中不锈钢表面硬质镀层硬度低、韧性差且缺乏金属光泽的问题，提供一种金属件。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
提供一种金属件，包括金属基底及附着于所述金属基底表面的镀层；所述镀层由硅和铬组成，其中，以所述镀层重量为基准，硅的含量为3-5wt％；所述镀层厚度为2.5-5μm。
同时，本发明还提供了上述金属件的制备方法，包括：
S1、将金属基底固定于磁控溅射离子镀膜机的镀膜室内，其中，靶材为由铬和硅组成的复合靶；所述复合靶中，铬和硅的含量比为1:1；
S2、以氩气为工作气体，进行磁控溅射，在金属基底表面形成由硅和铬组成的厚度为2.5-5μm的镀层；所述镀层中，硅的含量为3-5wt％。
本发明提供的金属件中，金属基底表面的镀层为由硅和铬组成的测控溅射层，并且，该镀层中的硅的含量为3-5wt％，且厚度为2.5-5μm。本发明的发明人发现，经过大量实验发现，当镀层的厚度及硅含量在上述范围内时，该镀层具有优异的硬度和韧性，并且具有金属光泽。如图1所示，随着镀层中硅含量的增加，镀层的表面维氏硬度明显上升。当镀层中硅的含量达到4wt％左右时，镀层的表面维氏硬度达到2400HV，而再进一步提高镀层中硅的含量时，镀层的表面维氏硬度增加不大，此时，镀层金属光泽变差且韧性变差，镀层“过脆”，易出现剥膜现象。
当镀层中硅含量一定时，镀层的厚度成为影响其表面维氏硬度、耐磨性能、结合力及外观色泽的另一重要因素。镀层厚度过薄，可缩短镀膜时间，但镀层密度不够，致使镀层硬度偏低；镀层厚度偏厚，镀层易发蒙及剥膜，表面金属光泽和韧性较差。如图2所示，当镀层厚度为4.50μm时，镀层表面维氏硬度达到最大值(2400HV)，而当镀层厚度进一步增加至6.00μm时，镀层硬度略有下降，且此时的镀层色泽不亮(已发蒙)。
附图说明
图1是本发明提供的金属件表面镀层中Si含量与膜层硬度的关系曲线图；
图2是本发明提供的金属件表面镀层厚度与膜层硬度的关系曲线图；
图3是实施例1制备得到的金属件A1的表面形貌图(放大×20倍)；
图4是抛光的316L不锈钢片经1h耐磨试验后的表面形貌图(放大×20倍)；
图5是实施例1制备得到的金属件A1经48h耐磨试验后的表面形貌图(放大×20倍)。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的金属件包括金属基底及附着于所述金属基底表面的镀层；所述镀层由硅和铬组成，其中，以所述镀层重量为基准，硅的含量为3-5wt％；所述镀层厚度为2.5-5μm。
根据本发明，上述金属基底优选为现有的不锈钢，例如316L不锈钢片。
位于上述金属基底表面的镀层由硅和铬组成，并且该镀层中，硅的含量为3-5wt％，镀层厚度为2.5-5μm。
此时，镀层具有极高的硬度及优异的韧性和良好的金属光泽。其中，硅含量的过高将导致镀层硬度偏低，而过高的硅含量将导致镀层韧性和金属光泽变差。
本发明中，本领域技术人员应该理解的，上述镀层由硅和铬组成，此时，该镀层能可能含有或不含合理范围内的杂质元素，由于上述可能存在的杂质元素含量微乎其微，因此，本发明中，对上述杂质元素的含量忽略不计。即，上述镀层中，以所述镀层重量为基准，硅的含量为3-5wt％，由上可知，铬的含量为95-97wt％。
对于上述镀层，其厚度为2.5-5μm。过小的厚度将导致镀层硬度过低，而过大的厚度同样将导致镀层韧性和金属光泽变差。优选情况下，所述镀层厚度为4-5μm。
根据本发明，如前所述，上述金属基底优选为不锈钢，如本领域技术人员所知晓的，对于不锈钢，例如316L不锈钢片，抛光后的表面的色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。本发明中，上述镀层的色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。
如本领域技术人员所知晓的，上述色度系坐标LAB源自Lab色彩模型，其由亮度(L)和有关色彩的a，b三个要素组成。L为明度值，表示亮度；a为红度值，表示从洋红色至绿色的范围；b为黄度值，表示从黄色至蓝色的范围。
当上述金属基底为不锈钢时，本发明提供的金属件中，表面的镀层与底层的不锈钢金属基底具有同样的金属光泽，即使表面的镀层磨损露出金属基底，在破损处外观及颜色等仍相同，大大提高了金属件的外观品质。
本发明还提供了上述金属件的制备方法，包括：
S1、将金属基底固定于磁控溅射离子镀膜机的镀膜室内，其中，靶材为由铬和硅组成的复合靶；所述复合靶中，铬和硅的含量比为1:1；
S2、以氩气为工作气体，进行磁控溅射，在金属基底表面形成由硅和铬组成的厚度为2.5-5μm的镀层；所述镀层中，硅的含量为3-5wt％。
根据本发明，上述金属基底优选为不锈钢，例如316L不锈钢片。在金属基底表面形成上述镀层时，采用磁控溅射方法。将金属基底固定于磁控溅射离子镀膜机的镀膜室内。
磁控溅射离子镀膜机内，选用的靶材为由铬和硅组成的复合靶。其中，对于上述复合靶，铬和硅的含量比为1:1。
根据步骤S2，进行磁控溅射时，以氩气为工作气体，进行磁控溅射。
具体的，磁控溅射的具体方法为本领域技术人员所熟知的，例如，所述步骤S2中，包括先将镀膜室抽至本底真空度为4-6×10-3Pa，然后通入氩气。然后保持在真空度为0.12-1.2Pa的条件下进行磁控溅射。
本发明中，将硅镶嵌的铬、硅复合靶作为磁控溅射离子镀的孪生靶并与中频电源相连，在中频反应溅射过程中，当复合靶上所加的电压处在负半周期时，复合靶表面被正离子轰击溅射。当复合靶上所加的电压处在正半周期时，等离子体中的电子加速飞向复合靶表面，将复合靶表面沉积化合物层累积的正电荷中和，从而抑制了打弧现象的发生。同时，抑制了复合靶表面打弧，并消除了普通直流反应溅射，使溅射过程得以稳定进行，从而在金属基底表面形成高硬度的镀层，且镀层中硅的含量为3-5wt％。
同时，调整磁控溅射时间等条件，以保证在金属基底表面形成的镀层厚度为2.5-5μm。
通过上述方法在金属基底表面形成的镀层的色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。如前所述，当上述金属基底采用不锈钢时，镀层表面的颜色与作为金属基底的不锈钢的颜色相同，此时，即使镀层出现破损，在破损处也不会出现色差，大大提高了金属件的外观品质。
对于上述金属基底，为保证镀层在其表面的有效附着，提高附着力，避免由于金属基体表面被污染而对镀膜过程产生影响，降低镀膜品质，优选情况下，所述步骤S1之前还包括对金属基底进行镀膜前处理。所述镀膜前处理包括经80-90℃高温除蜡、除油。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，以硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)作为靶材。经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通电源，进行中频磁控溅射。在不锈钢表面形成4.5μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为4wt％。
得到金属件A1。
性能测试
对上述制备得到的金属件A1以及常规的316L不锈钢片进行如下性能测试：1、外观色泽
在标准光源D65的灯光下，用肉眼观察A1中沉积在316L不锈钢片上的镀层的外观色泽，并与抛光的316L不锈钢片比较，同时采用分光测色仪对膜层颜色进行测试，测试结果如表1所示，A1外观色泽与抛光的316L不锈钢片的色泽无明显差异，其的颜色L*a*b*值亦与抛光的316L不锈钢片的颜色L*a*b*值一致。
表1
2、表面维氏硬度
采用维氏硬度计(测试载荷为25gf)对A1进行表面硬度测试，结果表明，A1表面镀层硬度达2400HV。
3、耐磨性能
依据ISO23160:2011Watch-casesandaccessories—Testsoftheresistancetowear,scratchingandimpacts，采用振动研磨试验法测定A1表面镀层的耐磨性能。将A1(测试前已对其表面形貌进行表征，如图3所示)及抛光的316L不锈钢片放入预先装有2L研磨陶瓷颗粒(硬度1300HV)、400mL水和12mL表面活性剂的振动研磨机内，在50Hz下进行振动研磨试验；研磨1h后，取出抛光的316L不锈钢片，超声清洗、烘干后，用肉眼及显微镜观察其表面形貌；研磨48h后，取出A1，超声清洗、烘干后，用肉眼及显微镜观察其表面形貌。
如图4所示，经1h振动研磨试验后，抛光的316L不锈钢片表面已完全磨花，无任何金属光泽；而A1经48h振动研磨试验后，如图5所示，其表面几乎无刮花的痕迹，用肉眼依然可看到靓丽的不锈钢金属光泽。可见，A1表面的镀层具有极佳的耐磨性能。
4、结合力
根据ISO27874:2008metallicandotherinorganiccoatings—Electrodepositedgoldandgoldalloycoatingsforelectrical,electronicandengineeringpurposes—specificationandtestmethods，对A1表面的镀层与作为金属基底的不锈钢的结合力进行测试：将试样弯曲成180°，然后在照明灯下用4倍放大镜目测试样，试样弯曲处膜层未出现起泡、剥落、裂痕等不良现象，表明A1表面的镀层与作为金属基底的不锈钢结合力良好，即其具有良好的金属韧性。
5、耐蚀性能
依据ISO3160-2:2003Watch-casesandaccessories-Goldalloycoverings-Part2:Determinationoffineness,thickness,corrosionresistanceandadhesion，对A1表面的镀层分别进行人工汗和中性盐雾腐蚀试验。结果表明，A1表面的镀层可承受长达120h以上的人工汗和中性盐雾腐蚀试验，其耐腐蚀性能极佳。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，以硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)作为靶材。经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通电源，进行中频磁控溅射。在不锈钢表面形成4.5μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为3wt％。
得到金属件A2。
按照如前所述的方法测试，得到A2的表面硬度为2000HV。其色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。其耐磨性能、结合力及韧性均较佳。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，以硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)作为靶材。经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通电源，进行中频磁控溅射。在不锈钢表面形成4.5μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为5wt％。
得到金属件A3。
按照如前所述的方法测试，得到A3的表面硬度为2500HV。其色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。其耐磨性能、结合力及韧性均较佳。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，以硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)作为靶材。经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通电源，进行中频磁控溅射。在不锈钢表面形成4μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为4wt％。
得到金属件A4。
按照如前所述的方法测试，得到A4的表面硬度为2000HV。其色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。其耐磨性能、结合力及韧性均较佳。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，以硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)作为靶材。经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通电源，进行中频磁控溅射。在不锈钢表面形成5μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为4wt％。
得到金属件A5。
按照如前所述的方法测试，得到A5的表面硬度为2200HV。其色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。其耐磨性能、结合力及韧性均较佳。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通直流电源，产生低气压体辉光放电。氩气正离子在电场作用下轰击中频磁控溅射硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)，溅射出靶材原子(Cr和Si)，靶材原子在飞越放电空间部分被电离，被电离的靶材原子在负偏压的加速作用下与高能中性靶材原子一起沉积在不锈钢片上，在不锈钢表面形成4.5μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为2wt％。
得到金属件D1。
按照如前所述的方法测试，得到D1的表面硬度为1300HV。其色度系坐标LAB值为：L值为76.00-79.0；A值为1.0-1.6；B值为2.5-3.5。其耐磨性能较差。
对比例2
本对比例用于对比说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通直流电源，产生低气压体辉光放电。氩气正离子在电场作用下轰击中频磁控溅射硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)，溅射出靶材原子(Cr和Si)，靶材原子在飞越放电空间部分被电离，被电离的靶材原子在负偏压的加速作用下与高能中性靶材原子一起沉积在不锈钢片上，在不锈钢表面形成4.5μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为6wt％。
得到金属件D2。
按照如前所述的方法测试，得到D2的表面硬度为2600HV。其色度系坐标LAB值为：L值为76.00-79.00；A值为1.0-1.6；B值为2.5-3.5。其韧性和结合力较差。
对比例3
本对比例用于对比说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通直流电源，产生低气压体辉光放电。氩气正离子在电场作用下轰击中频磁控溅射硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)，溅射出靶材原子(Cr和Si)，靶材原子在飞越放电空间部分被电离，被电离的靶材原子在负偏压的加速作用下与高能中性靶材原子一起沉积在不锈钢片上，在不锈钢表面形成2μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为4wt％。
得到金属件D3。
按照如前所述的方法测试，得到D3的表面硬度为800HV。其色度系坐标LAB值为：76.00-79.00；A值为1.0-1.6；B值为2.5-3.5值。其耐磨性能较差。
对比例4
本对比例用于对比说明本发明公开的金属件及其制备方法。
将抛光的316L不锈钢片(12mm×24mm)×3片(已进行测色实验)经(85℃)高温除蜡、除油等镀膜前处理工艺，上挂烘干后放入中频磁控溅射离子镀膜机内，经离子溅射清洗后，将镀膜室抽至本底真空4-6×10-3Pa后，通入一定量的工作气体氩气(纯度99.99％)，维持真空度在0.12-1.2Pa。接通直流电源，产生低气压体辉光放电。氩气正离子在电场作用下轰击中频磁控溅射硅镶嵌的铬、硅复合孪生靶(其中铬和硅的含量比为1:1)，溅射出靶材原子(Cr和Si)，靶材原子在飞越放电空间部分被电离，被电离的靶材原子在负偏压的加速作用下与高能中性靶材原子一起沉积在不锈钢片上，在不锈钢表面形成6μm厚的硅掺杂的铬硬质镀层，其中，硅的含量为4wt％。
得到金属件D4。
按照如前所述的方法测试，得到D4的表面硬度为2200HV。其色度系坐标LAB值为：L值为76.00-79.00；A值为1.0-1.6；B值为2.5-3.5。其韧性和结合力较差。
通过上述实施例和对比例可知，通过本发明提供的方法在金属基底表面形成由硅和铬组成4-5μm厚的镀层，且镀层中硅含量为3-5wt％时，才能保证镀层具有极高的硬度和金属光泽，同时其韧性好，耐磨和耐腐蚀性能优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属件，其特征在于，包括金属基底及附着于所述金属基底表面的镀层；
所述镀层由硅和铬组成，其中，以所述镀层重量为基准，硅的含量为3-5wt％；所述镀层厚度为2.5-5μm。
2.根据权利要求1所述的金属件，其特征在于，所述金属基底为不锈钢。
3.根据权利要求2所述的金属件，其特征在于，所述镀层的色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的金属件，其特征在于，所述镀层厚度为4-5μm。
5.如权利要求1所述的金属件的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将金属基底固定于磁控溅射离子镀膜机的镀膜室内，其中，靶材为由铬和硅组成的复合靶；所述复合靶中，铬和硅的含量比为1:1；
S2、以氩气为工作气体，进行磁控溅射，在金属基底表面形成由硅和铬组成的厚度为2.5-5μm的镀层；所述镀层中，硅的含量为3-5wt％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述金属基底为不锈钢。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述镀层的色度系坐标LAB值为：L值为78.00-80.00；A值为0.00-1.00；B值为3.00-5.00。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括先将镀膜室抽至本底真空度为4-6×10-3Pa，然后通入氩气。
9.根据权利要求5-7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在真空度为0.12-1.2Pa的条件下进行磁控溅射。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1之前还包括对金属基底进行高温除蜡、除油处理。
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- 2014-10-24 CN CN201410576899.1A patent/CN105586575B/zh active Active
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