CN102644054B - 钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺，主要制备工艺步骤为：首先进行双阴极等离子溅射沉积，工艺参数如下：靶材电压500~1000V，工件电压300~450V，靶材与工件间距10~30mm，工作气压20~45Pa，沉积温度450~850℃；然后进行离子氮化，工艺参数如下:工件电压650~850V，氮化温度450~600℃，工作气压20~45Pa，氮分压0.1-1Pa；离子氮化时间1-2小时；溅射的靶材的种类：Mo0.1-0.3(Si0.90,Al0.10)0.9-0.7；工件材料的种类：钛合金。该复合非晶-纳米晶硅化物涂层具有高韧性、高硬度、优异的耐蚀性、耐磨和抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明提供了一种原位制备多相复合Si3N4/Mo5Si3/MoSi2非晶-纳米晶耐磨耐蚀涂层的复合表面处理新方法。适用于在钛合金表面制备先进的表面高强韧性、高耐磨、耐腐蚀复合材料制备领域，涉及到金属-非金属等离子溅射沉积技术、离子氮化技术、原位合成以及沉积材料种类。
背景技术
钛合金作为一种重要的结构材料，具有密度低、比强度高、抗腐蚀能力强和中温性能稳定等优点，在航空航天、舰船、石油、化工、生物医学等领域得到广泛的应用。但是钛合金的不足制约了其应用范围的进一步拓展，主要表现在以下三个方面：①钛合金低硬度，低塑性剪切抗力以及对粘着和微动磨损具有高度的敏感性，导致其低的耐磨性能。②钛合金中Al 含量低，不足以在表面形成连续、致密、具有保护性的Al2O3 膜，作为高温部件使用时其抗氧化性能相对不足限制其最高使用温度范围仅为600℃左右。③钛合金在盐酸、氢氟酸、稀硫酸和磷酸等非氧化性酸性介质中耐蚀性较差。尤其是对于近海飞行的飞机，由于承受海洋带来的含盐水汽的腐蚀作用下，发动机部件的腐蚀速率会显著加快。如何提高钛合金的耐磨性、耐蚀和抗高温氧化性能成为国内外学者的关注与研究热点之一。采用先进的表面改性技术为手段,在钛合金表面制备耐磨、耐蚀和抗氧化涂层是解决上述问题的有效方法之一。金属硅化物MoSi2以其高熔点、高硬度和诱人的高温物理化学性能，被认为是极具竞争力的新型高温结构材料。但MoSi2的室温脆性严重阻碍了其实际应用，而利用复合化可以有效改善金属硅化物的本征脆性。大部分MoSi2基复合材料是通过外加法得到的，且通常只添加一种类型的增强相。文献表明：添加一种类型的增强相改善MoSi2室温韧性的能力有限，若同时耦合多种增韧相则能够更大程度上提高MoSi2基材料的韧性。例如向MoSi2中同时添加Mo5Si3和La3O3所能得到的机械性能优于单一添加Mo5Si3。多相SiC/Si3N4/MoSi2纤维复合材料韧性可高达35MPam1/2。
发明内容
解决的技术问题：本发明通过调整靶材中Mo、Si、Al元素的含量，预先在钛合金基体上沉积得到不同Al含量的MoSi2纳米晶涂层。然后通入N2，调整沉积工艺，通过氮化反应15MoSi2+14N2→3Mo5Si3+7Si3N4，原位生成纳米级Mo5Si3和非晶Si3N4，从而在钛合金基体表面原位生成不同Al含量的多相复合Si3N4/Mo5Si3/MoSi2非晶-纳米晶耐磨耐蚀涂层。该复合非晶-纳米晶硅化物涂层具有高韧性、高硬度、优异的耐蚀性、耐磨和抗氧化性能。
技术方案：等离子溅射装置为双阴极结构，通过调节靶材与工件电压以及通入真空室中的Ar气与N2气气压，达到控制靶材（提供欲沉积的合金）的溅射量与工件表面的温度。
钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺，主要制备工艺步骤为：
a. 首先进行双阴极等离子溅射沉积，工艺参数如下：靶材电压500~1000 V，工件电压300~450 V，靶材与工件间距10~30 mm，工作气压20~45Pa，沉积温度450~850℃；
b. 然后进行离子氮化，工艺参数如下: 工件电压650~850V，氮化温度450~600℃，工作气压20~45Pa，氮分压0.1-1 Pa；离子氮化时间1-2小时；
c.溅射的靶材的种类：Mo0.1-0.3(Si0.90,Al0.10)0.9-0.7；
d. 工件材料的种类：钛合金。
步骤a所述靶材电压800V，工件电压400V，靶材与工件间距25 mm，工作气压40Pa，沉积温度800℃。
步骤b所述工件电压800V，氮化温度500℃，工作气压35Pa，氮分压0.5 Pa；离子氮化时间1.5小时。
有益效果：
1. 多相复合Si3N4/Mo5Si3/MoSi2非晶-纳米晶涂层的高硬度和高韧性。本发明利用双阴极等离子溅射得到的多相复合非晶-纳米晶涂层是由平均晶粒尺寸为10nm的Mo5Si3和平均晶粒尺寸为5nm的MoSi2以及大量非晶态的SiNx组成，如图2所示。由于MoSi2与Mo5Si3晶粒尺寸较小，根据文献报道，在此尺寸范围内材料的主要变形机制已由传统的位错的形成与运动为主导变为由晶界滑动和扩散蠕变主导。晶界滑移能够有效的释放裂纹尖端应力集中，钝化裂纹，使裂纹扩展困难，从而增加了多相复合非晶-纳米晶涂层韧性。而分布于晶界上大量的SiNx有助于涂层获得高的硬度。
2. 多相Si3N4/Mo5Si3/MoSi2复合非晶-纳米晶涂层的高耐磨性能与耐腐蚀性能。纳米级晶粒尺寸导致多相复合非晶-纳米晶涂层高的硬度(38GPa)，添加Al元素产生固溶硬化效应，能够进一步提高多相复合非晶-纳米晶涂层的硬度，例如添加10at%Al元素后涂层的硬度可达45GPa。由于多相复合非晶-纳米晶涂层不但具有高的硬度，还具有高的韧性，特别是添加Al元素后的涂层，因此其具有优异的耐磨性能。在3.5wt.%NaCl 溶液中的腐蚀性能测试结果表明，多相Si3N4/Mo5Si3/MoSi2复合非晶-纳米晶涂层的维钝电流较钛合金下降1个数量级，且Al的添加能够进一步提高梯度复合涂层的耐腐蚀性能。
附图说明
图1为添加10at%Al的非晶-纳米晶硅化物涂层横截面SEM照片；
图2为添加10at%Al的非晶-纳米晶硅化物涂层明场相TEM照片。
具体实施方案
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺，步骤为：
a. 首先进行双阴极等离子溅射沉积，工艺参数如下：靶材电压800V，工件电压400V，靶材与工件间距25 mm，工作气压40Pa，沉积温度800℃；
b. 然后进行离子氮化，工艺参数如下: 工件电压800V，氮化温度500℃，工作气压35Pa，氮分压0.5 Pa；离子氮化时间1.5小时；
c.溅射的靶材的种类：Mo0.3(Si0.9,Al0.1) 0.7；
d. 工件材料的种类：钛合金。
图1为以热等静压工艺制备的成分配比为Mo0.3(Si0.90,Al0.10) 0.7粉末冶金烧结板为靶材，在钛合金表面所形成多相复合非晶-纳米晶涂层的SEM照片，可以看出涂层连续致密，无明显缺陷。图2为该多相复合非晶-纳米晶涂层的透射电镜照片。通过透射电镜观察可以看出涂层是由平均晶粒尺寸约为5nm 的MoSi2和平均晶粒尺寸约为10nm Mo5Si3以及大量分布在纳米晶间非晶Si3N4组成。利用压痕法评价涂层的韧性表明：压入载荷为1000g时显微硬度压痕周围没有观察到裂纹的出现，证明多相复合非晶-纳米晶涂层具有高的韧性。对该涂层在室温，ZrO2为摩擦副条件下磨损试验结果表明：多相复合非晶-纳米晶涂层比磨损率较钛合金基体降低了3个数量级。在3.5wt.%NaCl 溶液中的腐蚀性能测试结果表明，本发明所制得的多相复合非晶-纳米晶涂层较钛合金具有更低的自腐蚀电流密度以及维钝电流密度，高的极化电阻，从而大大提高了基体的耐腐蚀性能。
本发明采用双阴极金属-非金属等离子溅射沉积技术，在Ti-6Al-4V表面预制备纳米晶MoSi2和Cr、Al合金化的MoSi2涂层，然后进行离子氮化，利用原位反应自生成的Mo5Si3/Si3N4协同强韧化MoSi2基纳米晶复合涂层。通过控制靶材成分与复合工艺参数，同时实现对MoSi2基体合金化与原位复合一体化。原位自生成的Mo5Si3与Si3N4不仅具有协同强韧化的作用，而且可有效抑制纳米晶的长大，提高纳米晶涂层的组织稳定性。该涂层耦合集成了合金化、多相复合协同、纳米化三种强韧化方法，并基于它们的协同效应，在克服MoSi2的低温本征脆性的同时，改善MoSi2的耐磨损、耐腐蚀以及中低温抗氧化性能的不足。
实施例2
钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺，其主要制备工艺步骤为：a. 首先进行双阴极等离子溅射沉积，工艺参数如下：靶材电压1000 V，工件电压450 V，靶材与工件间距30 mm，工作气压45Pa，沉积温度650℃；b. 然后进行离子氮化，工艺参数如下: 工件电压850V，氮化温度600℃，工作气压45Pa，氮分压1 Pa；离子氮化时间2小时；c.溅射的靶材的种类：Mo0.3 (Si0.90,Al0.10)0.7；d. 工件材料的种类：钛合金。所得涂层性能略低于实施例1。
实施例3
钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺，其主要制备工艺步骤为：a. 首先进行双阴极等离子溅射沉积，工艺参数如下：靶材电压500 V，工件电压300V，靶材与工件间距10mm，工作气压20Pa，沉积温度450℃；b. 然后进行离子氮化，工艺参数如下: 工件电压650V，氮化温度450℃，工作气压20Pa，氮分压0.1Pa；离子氮化时间1小时；c.溅射的靶材的种类：Mo0.3 (Si0.90,Al0.10)0.7；d. 工件材料的种类：钛合金。所得涂层性能略低于实施例1。
Claims (3)
1.钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺，其特征在于主要制备工艺步骤为：
a. 首先进行双阴极等离子溅射沉积，工艺参数如下：靶材电压500~1000 V，工件电压300~450 V，靶材与工件间距10~30 mm，工作气压20~45Pa，沉积温度450~850℃；
b. 然后进行离子氮化，工艺参数如下: 工件电压650~850V，氮化温度450~600℃，工作气压20~45Pa，氮分压0.1-1 Pa；离子氮化时间1-2小时；
c.溅射的靶材的种类：Mo0.1-0.3(Si0.90,Al0.10)0.9-0.7；
d. 工件材料的种类：钛合金。
2.根据权利要求1所述的钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺，其特征在于所述步骤a中靶材电压800V，工件电压400V，靶材与工件间距25 mm，工作气压40Pa，沉积温度800℃。
3.根据权利要求1所述的钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺，其特征在于所述步骤b中工件电压800V，氮化温度500℃，工作气压35Pa，氮分压0.5 Pa；离子氮化时间1.5小时。
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