CN114231901A - 一种CrAlSiN梯度复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金涂层技术领域，具体涉及一种CrAlSiN梯度复合涂层及其制备方法。采用阴极电弧离子镀工艺对工件涂覆CrAlSiN超硬梯度涂层的步骤依次包括制备Cr打底层、制备CrN粘结层、制备CrAlN过渡层和制备CrAlSiN表层四个阶段，涂层结束后对涂层表面进行抛光处理。通过本工艺制备的Cr/CrN/CrAlN/CrAlSiN超硬梯度涂层有较高的硬度、膜/基结合性能佳、热稳定性好等特点，一般用于航天合金加工、齿轮加工和干式钻削加工等高速切削加工场合，可加工硬度高于HRC55的材料。
Description
技术领域
本发明属于合金涂层技术领域，具体涉及一种CrAlSiN梯度复合涂层及其制备方法。
背景技术
溅射镀膜、离子镀膜和蒸发镀膜一起组成了物理气相沉积PVD(Physical VaporDeposition)。物理气相沉积是指利用物理过程实现物质转移，将原子或分子转移到基材表面上的过程。蒸发镀膜是真空镀膜技术中发展最早的、最广的一种，真空镀膜是在真空的环境中把镀膜材料加热熔化后然后升华，使大量的原子或者分子离开熔体表面，凝结在基体表面形成镀膜。溅射镀膜也是在真空室内，利用氩气分子等在电荷的作用下轰击靶材表面，通过粒子之间的能量传递溅射出靶材原子，并通过磁场的作用使靶材原子沉积在基体表面形成溅射镀膜。阴极电弧离子镀是在真空条件下，利用放电使气体或被蒸发的物质部分离化，采用等离子体电离技术，同时产生许多高能量的中性原子，在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用同时把蒸发物质沉积在基体表面。
发明内容
本发明旨在通过物理气相沉积方法，得到一种CrAlSiN梯度复合涂层，包括顺次设置的Cr打底层、CrN粘结层、CrAlN过渡层和CrAlSiN表层；
其中，所述Cr打底层、CrN粘结层、CrAlN过渡层和CrAlSiN表层的厚度分别为0.2-0.4μm、0.2-0.4μm、2.3-2.5μm和1.0-1.4μm；所述CrAlSiN梯度复合涂层的总厚度为4-4.4μm。
本发明提供一种CrAlSiN梯度复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)依次向基体表面沉积Cr打底层、CrN粘结层、CrAlN过渡层和CrAlSiN表层，得到梯度复合材料；
(2)将所述梯度复合材料在真空环境下冷却，抛光，得到CrAlSiN梯度复合涂层。
优选的，所述步骤(1)中，Cr打底层沉积的条件为：Ar的流量为150-200sccm，Cr靶的通电电流为110-130A，偏压电压为-160～-140V，真空度为0.01-0.03mbar，沉积的时间为5-15min。
优选的，所述步骤(1)中，CrN粘结层沉积的条件为：Ar的流量为150-200sccm，N2的流量为150-200sccm，Cr靶的通电电流为110-130A，偏压电压为-160～-140V，真空度为0.01-0.03mbar，沉积的时间为5-15min。
优选的，所述步骤(1)中，CrAlN过渡层沉积的条件为：N2的流量为180-220sccm，Cr0.7Al0.3靶的通电电流为120-160A，Cr靶的通电电流为110-130A，偏压电压为-140～-100V，真空度为0.01-0.03mbar，沉积的时间为70-90min。
优选的，所述步骤(1)中，CrAlSiN表层沉积的条件为：N2的流量为180-220sccm，Cr0.7Al0.3靶的通电电流为120-160A，Cr0.8Si0.2靶的通电电流为120-160A，偏压电压为-100～-60V，真空度为0.04-0.06mbar，沉积的时间为30-50min。
进一步地，所述沉积的温度为420-500℃。
进一步地，所述步骤(2)中，抛光的时间为15-25min，速度为1.5-2.5m/s，抛光液为纳米金刚石抛光液。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明制备的CrAlSiN梯度复合涂层具有优异的抗氧化性能、耐磨性能、较高的硬度以及较高的热硬性能。所述的抗氧化性能和较高的硬度，由于涂层内部含有Al元素在高温条件下可以与O2发生反应生致密的氧化膜。所述的耐磨性能，由于Si元素的添加出现非晶基质Si3N4与纳米晶体(Al,Cr)N之间的强界面可防止位错增值和晶界滑动，使CrAlSiN涂层具有较高的硬度，此外，Si溶解到C-(Al,Cr)N晶格通过引起晶格畸变起到固溶强化的作用。随着Si元素的增高，CrAlSiN涂层中逐渐出现非晶相Si3N4并形成α-Si3N4包覆着(Al,Cr)N纳米晶体，阻碍了CrN和AlN晶粒的长大，细化涂层晶粒尺寸，提高了涂层的硬度、耐磨性。
本发明制备的CrAlSiN梯度复合涂层具有较高的硬度，可实现对硬度为HRC55以上的模具钢等工件进行高速切削加工，极大的延长铣刀、钻头和丝锥等刀具的使用寿命。
附图说明
图1为本发明一种CrAlSiN梯度复合涂层的结构示意图。
图2为CrAlSiN复合梯度涂层的微观表征图。
图3为CrAlSiN涂层刀具切削模具钢H13实验磨损图。
图4为CrAlN涂层刀具切削模具钢H13实验磨损图。
图5为无涂层刀具切削模具钢H13实验磨损图。
附图说明：1-基体，2-Cr打底层，3-CrN粘结层，4-CrAlN过渡层，5-CrAlSiN表层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
对材料基体表面进行前处理，利用一体式清洗机清洗材料基体表面的油污等杂质，并自动烘干基体表面的水分。取出前处理完成的材料，选取合适的夹具裝夹，并推入炉腔等待涂层。在炉腔内制备涂层之前，炉腔通入200sccm的Ar，真空度0.004mbar，在-700V偏压下刻蚀基体10min，去除基体表面的氧化皮活化基体表面。向真空的炉腔通入Ar，流量为180sccm，Cr靶接通120A电流，偏压电压为-150V，真空度为0.02mbar，沉积时间为10min，制备得到0.3μm的Cr打底层。保持温度为450℃，开启N2流量阀，向真空炉腔内通入流量为200sccm的N2，并使Cr靶继续保持通电状态，电流为120A，真空度为0.02mbar，基体偏压-150V，沉积时间10min，得到厚度为0.3μm的CrN过渡层。停止通入Ar，温度保持在420℃，向真空炉腔内通入200sccm的N2，使Cr0.7Al0.3靶和Cr靶同时通电，Cr0.7Al0.3靶的电流为140A，Cr靶的电流为120A，基体偏压-120V，真空度为0.02mbar，沉积时间80min，得到厚度为2.4μm且CrN相完全析出且硬度渐渐增加的CrAlN过渡层。温度保持在420℃，继续停止通入Ar，向真空炉内通入200sccm的N2，继续使Cr0.7Al0.3靶通电，通电电流为140A，Cr靶断电，同时使Cr0.8Si0.2靶通电，通电电流为140A，基体偏压-80V，真空度为0.05mbar，沉积时间为40min，得到厚度为1.2μm且Si含量逐渐增加的CrAlSiN表层。炉腔中完成涂层之后，材料在真空中随着真空炉冷却至80℃，然后从炉腔中拉出，冷却至室温，取出涂层好已冷却的刀具放在入抛光机，利用抛光机内高速旋转的抛光液进行抛光，抛光时间为20min，抛光速度为2m/s，抛光液为纳米金刚石抛光液，得到CrAlSiN梯度复合涂层。
实施例2
对材料基体表面进行前处理，利用一体式清洗机清洗材料基体表面的油污等杂质，并自动烘干基体表面的水分。取出前处理完成的材料，选取合适的夹具裝夹，并推入炉腔等待涂层。在炉腔内制备涂层之前，炉腔通入200sccm的Ar，真空度0.004mbar，在-700V偏压下刻蚀基体10min，去除基体表面的氧化皮活化基体表面。向真空的炉腔通入Ar，流量为180sccm，Cr靶接通120A电流，偏压电压为-150V，真空度为0.02mbar，沉积时间为15min，制备得到0.4μm的Cr打底层。保持温度为450℃，开启N2流量阀，向真空炉腔内通入流量为200sccm的N2，并使Cr靶继续保持通电状态，电流为120A，真空度为0.02mbar，基体偏压-150V，沉积时间10min，得到厚度为0.3μm的CrN过渡层。停止通入Ar，温度保持在420℃，向真空炉腔内通入200sccm的N2，使Cr0.7Al0.3靶和Cr靶同时通电，Cr0.7Al0.3靶的电流为140A，Cr靶的电流为120A，基体偏压-120V，真空度为0.02mbar，沉积时间70min，得到厚度为2.2μm且CrN相完全析出且硬度渐渐增加的CrAlN过渡层。温度保持在420℃，继续停止通入Ar，向真空炉内通入200sccm的N2，继续使Cr0.7Al0.3靶通电，通电电流为140A，Cr靶断电，同时使Cr0.8Si0.2靶通电，通电电流为140A，基体偏压-80V，真空度为0.05mbar，沉积时间为50min，得到厚度为1.4μm且Si含量逐渐增加的CrAlSiN表层。炉腔中完成涂层之后，材料在真空中随着真空炉冷却至80℃，然后从炉腔中拉出，冷却至室温，取出涂层好已冷却的刀具放在入抛光机，利用抛光机内高速旋转的抛光液进行抛光，抛光时间为20min，抛光速度为2m/s，抛光液为纳米金刚石抛光液，得到CrAlSiN梯度复合涂层。
实施例3
对材料基体表面进行前处理，利用一体式清洗机清洗材料基体表面的油污等杂质，并自动烘干基体表面的水分。取出前处理完成的材料，选取合适的夹具裝夹，并推入炉腔等待涂层。在炉腔内制备涂层之前，炉腔通入200sccm的Ar，真空度0.004mbar，在-700V偏压下刻蚀基体10min，去除基体表面的氧化皮活化基体表面。向真空的炉腔通入Ar，流量为180sccm，Cr靶接通120A电流，偏压电压为-150V，真空度为0.02mbar，沉积时间为15min，制备得到0.4μm的Cr打底层。保持温度为450℃，开启N2流量阀，向真空炉腔内通入流量为200sccm的N2，并使Cr靶继续保持通电状态，电流为120A，真空度为0.02mbar，基体偏压-150V，沉积时间10min，得到厚度为0.3μm的CrN过渡层。停止通入Ar，温度保持在420℃，向真空炉腔内通入200sccm的N2，使Cr0.7Al0.3靶和Cr靶同时通电，Cr0.7Al0.3靶的电流为140A，Cr靶的电流为120A，基体偏压-120V，真空度为0.02mbar，沉积时间70min，得到厚度为2.2μm且CrN相完全析出且硬度渐渐增加的CrAlN过渡层。温度保持在420℃，继续停止通入Ar，向真空炉内通入200sccm的N2，继续使Cr0.7Al0.3靶通电，通电电流为140A，Cr靶断电，同时使Cr0.8Si0.2靶通电，通电电流为140A，基体偏压-100V，真空度为0.05mbar，沉积时间为30min，得到厚度为1.1μm且Si含量逐渐增加的CrAlSiN表层。炉腔中完成涂层之后，材料在真空中随着真空炉冷却至80℃，然后从炉腔中拉出，冷却至室温，取出涂层好已冷却的刀具放在入抛光机，利用抛光机内高速旋转的抛光液进行抛光，抛光时间为20min，抛光速度为2m/s，抛光液为纳米金刚石抛光液，得到CrAlSiN梯度复合涂层。
实施例4
对材料基体表面进行前处理，利用一体式清洗机清洗材料基体表面的油污等杂质，并自动烘干基体表面的水分。取出前处理完成的材料，选取合适的夹具裝夹，并推入炉腔等待涂层。在炉腔内制备涂层之前，炉腔通入200sccm的Ar，真空度0.004mbar，在-700V偏压下刻蚀基体10min，去除基体表面的氧化皮活化基体表面。向真空的炉腔通入Ar，流量为180sccm，Cr靶接通120A电流，偏压电压为-150V，真空度为0.02mbar，沉积时间为15min，制备得到0.4μm的Cr打底层。保持温度为450℃，开启N2流量阀，向真空炉腔内通入流量为200sccm的N2，并使Cr靶继续保持通电状态，电流为120A，真空度为0.02mbar，基体偏压-150V，沉积时间10min，得到厚度为0.3μm的CrN过渡层。停止通入Ar，温度保持在420℃，向真空炉腔内通入200sccm的N2，使Cr0.7Al0.3靶和Cr靶同时通电，Cr0.7Al0.3靶的电流为140A，Cr靶的电流为120A，基体偏压-120V，真空度为0.02mbar，沉积时间75min，得到厚度为2.3μm且CrN相完全析出且硬度渐渐增加的CrAlN过渡层。温度保持在420℃，继续停止通入Ar，向真空炉内通入200sccm的N2，继续使Cr0.7Al0.3靶通电，通电电流为160A，Cr靶断电，同时使Cr0.8Si0.2靶通电，通电电流为150A，基体偏压-100V，真空度为0.05mbar，沉积时间为35min，得到厚度为1.3μm且Si含量逐渐增加的CrAlSiN表层。炉腔中完成涂层之后，材料在真空中随着真空炉冷却至80℃，然后从炉腔中拉出，冷却至室温，取出涂层好已冷却的刀具放在入抛光机，利用抛光机内高速旋转的抛光液进行抛光，抛光时间为20min，抛光速度为2m/s，抛光液为纳米金刚石抛光液，得到CrAlSiN梯度复合涂层。
效果评价1
涂层的硬度测试，采用显微硬度仪测量样品的显微硬度，压入力为0.05N，选取十个点测硬度，然后取平均值的结果如表1所示。涂层的维氏硬度为4575.8Hv比市场上已有涂层硬度增加近21％。
涂层的结合力测试，采用压痕法测试涂层的结合力，仪器采用洛氏硬度计，结果如表2所示，显示涂层的结合力等级为HF1相比市场上已有涂层结合力更优。(涂层的结合力等级由好到坏依次为HF1-HF6。HF1-HF4表示有足够的结合强度，而HF5-HF6表示结合力强度不够)。优异的结合力一方面取决于涂层前处理大大的提高基体的表面质量，另一方面是层与层之间的适配度很高，结合力较大。
表1显微硬度测试结果
表2结合力测试结果
效果评价2
本发明一种CrAlSiN梯度复合涂层的结构示意图，如图1所示，包括1-基体，2-Cr打底层，3-CrN过渡层，4-CrAlN过渡层，5-CrAlSiN表层。
在CrAlN涂层中掺杂少量的Si元素，出现非晶基质Si3N4与纳米晶体(Al,Cr)N之间的强界面可防止位错增值和晶界滑动，使CrAlSiN涂层具有较高的硬度，此外，Si溶解到(Al,Cr)N晶格通过引起晶格畸变起到固溶强化的作用。
CrAlSiN涂层的微观表征如图2所示，涂层表面有许多液滴和少许凹坑，形成这些液滴和针孔的原因由于阴极电弧技术沉积涂层过程中，靶材元素容易产生喷溅，导致涂层表面出现粘附性差、易剥落的液滴，阴极电弧产生带电粒子,在形成等离子体的同时，在涂层表面不规则的沉积会使涂层表面出现凹坑。
CrAlSiN涂层、CrAlN涂层与无涂层刀具切削模具钢H13实验对比，切削距离18m，转速6000r/min，切深1mm。CrAlSiN涂层与CrAlN涂层刀具切削刃磨损如图3、图4和图5所示，由图所示，CrAlSiN涂层的磨损情况明显优于CrAlN涂层，这是因为，Si的加入，出现非晶相Si3N4并形成α-Si3N4包覆着(Al,Cr)N纳米晶体，阻碍了CrN和AlN晶粒的长大，细化涂层晶粒尺寸，提高了涂层的硬度、耐磨性。其次无涂层的刀具刃口有明显的损伤，然而有涂层的仅涂层磨损刀具刃口没有损伤，因此CrAlSiN涂层大大的延长了刀具的使用寿命。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种CrAlSiN梯度复合涂层，其特征在于，包括顺次设置的Cr打底层、CrN粘结层、CrAlN过渡层和CrAlSiN表层；
其中，所述Cr打底层、CrN粘结层、CrAlN过渡层和CrAlSiN表层的厚度分别为0.2-0.4μm、0.2-0.4μm、2.3-2.5μm和1.0-1.4μm；所述CrAlSiN梯度复合涂层的总厚度为4-4.4μm。
2.一种权利要求1所述CrAlSiN梯度复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)依次向基体表面沉积Cr打底层、CrN粘结层、CrAlN过渡层和CrAlSiN表层，得到梯度复合材料；
(2)将所述梯度复合材料在真空环境下冷却，抛光，得到CrAlSiN梯度复合涂层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Cr打底层沉积的条件为：Ar的流量为150-200sccm，Cr靶的通电电流为110-130A，偏压电压为-160～-140V，真空度为0.01-0.03mbar，沉积的时间为5-15min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，CrN粘结层沉积的条件为：Ar的流量为150-200sccm，N2的流量为150-200sccm，Cr靶的通电电流为110-130A，偏压电压为-160～-140V，真空度为0.01-0.03mbar，沉积的时间为5-15min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，CrAlN过渡层沉积的条件为：N2的流量为180-220sccm，Cr0.7Al0.3靶的通电电流为120-160A，Cr靶的通电电流为110-130A，偏压电压为-140～-100V，真空度为0.01-0.03mbar，沉积的时间为70-90min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，CrAlSiN表层沉积的条件为：N2的流量为180-220sccm，Cr0.7Al0.3靶的通电电流为120-160A，Cr0.8Si0.2靶的通电电流为120-160A，偏压电压为-100～-60V，真空度为0.04-0.06mbar，沉积的时间为30-50min。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沉积的温度为420-500℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，抛光的时间为15-25min，速度为1.5-2.5m/s。
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