CN111441024A - 一种钨表面阻氧膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨表面阻氧膜,包括钨基体,钨基体表面镀有复合膜层,复合膜层依次为铝层、第一氮化铬铝层、铬层、第二氮化铬铝层,复合膜层的底层为铝层,复合膜层的顶层为第二氮化铬铝层。本发明还公开了该阻氧膜的制备方法,首先,将钨基体表面打磨、抛光;再将钨基体依次置于碱溶液和酸溶液中,进行超声波清洗;最后将钨基体置于镀膜机,采用PVD法镀制阻氧膜。钨表面经处理后,不仅可以耐800℃高温,而且具有优良的润滑性能,极大改善了钨工件的使用环境,其硬度可达1800HV以上,该抗氧化膜薄而均匀,保留钨原有尺寸,不影响钨使用尺寸,提高了钨耐高温性和抗氧化性。
Description
技术领域
本发明属于金属表面加工技术领域,具体涉及一种钨表面阻氧膜,还涉及该阻氧膜的制备方法。
背景技术
钨是一种难熔金属,因其具有优良的导电、导热性,并且熔点高、强度大、线膨胀系数小、抗蚀性强以及高温力学性能良好,因而广泛应用于航空航天、发电、核反应堆、军事工业、化学工业、电子工业和玻璃制造业等领域。钨应用于上述领域需要有保护气体(如氮气、氩气等)或真空环境,因为钨在空气中加热到400℃时开始氧化,随着温度升高,氧化加剧,在更高的温度下,钨逐渐被氧化成疏松膨胀的黄色的三氧化钨,空气湿度较大时,即使在常温下钨也会被逐渐氧化,在其表面上覆盖一层蓝紫色的中间氧化薄膜。所以,钨的氧化和挥发现象影响了其高温力学性能,限制了钨的应用。
目前解决钨氧化的途径有两条,一是掺杂,二是外加涂层。钨的掺杂程度很小,当加入抗氧化性的合金元素量稍多时,合金的性能变差,脆性大,难以加工,所以用掺杂的方法难以从根本上改变钨的抗氧化能力,而且还会影响到它的许多的高温性能,如高温强度、耐冲击性、耐热震性和抗蠕变性等。钨涂层得到大量研究,常见有烧结涂层、熔渗涂层等,但大多存在涂层厚、不均匀、与基体结合力不强、相容性差等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨表面阻氧膜,提高了钨的耐高温性和抗氧化性。
本发明的另一个目的是提供一种钨表面阻氧膜的制备方法,该种方法制备过程简单且成本低。
本发明所采用的技术方案是,一种钨表面阻氧膜,包括钨基体,钨基体表面镀有复合膜层,复合膜层依次为铝层、第一氮化铬铝层、铬层、第二氮化铬铝层,复合膜层的底层为铝层,复合膜层的顶层为第二氮化铬铝层。铬层和铝层的厚度均为50~100nm,复合膜层的厚度为1~3μm。
本发明所采用另一的技术方案是,一种钨表面阻氧膜的制备方法,具体步骤如下:
步骤1,将钨基体表面打磨、抛光;抛光后钨基体表面粗糙度为0.4~0.6μm;
步骤2,将钨基体依次置于碱溶液和酸溶液中,进行超声波清洗;
步骤3,将钨基体置于镀膜机,采用PVD法镀制阻氧膜。
本发明的特点还在于,
步骤2中,碱溶液为质量百分比为30~40%的氢氧化钠溶液,酸溶液为质量百分比为30~40%的盐酸溶液,超声波清洗的时间均为20~40分钟,用纯水冲洗干净。
步骤3中,具体为:将圆饼状铝靶材、铬铝靶材及铬靶材分别置于镀膜机的溅射源凹槽内,钨基体悬挂于镀膜腔室内,依次进行磁控溅射,得到阻氧膜,磁控溅射温度为450℃~500℃,铝靶、铬靶和铬铝靶的电压和电流分别为15~20V、80~130A。
本发明的有益效果是:
钨表面经镀膜处理后,不仅可以耐800℃以上高温,而且具有优良的润滑性能,极大改善了钨工件的使用环境,其硬度可达1800HV以上,摩擦系数0.5~0.6,膜厚度1~3μm,薄而均匀、保留钨原有尺寸,不影响钨使用尺寸,提高了钨耐高温性和抗氧化性。
附图说明
图1为本发明一种钨表面阻氧膜的结构示意图。
图中,1.钨基体,2.铝层,3.第一氮化铬铝层,4.铬层,5.第二氮化铬铝层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钨表面阻氧膜,如图1所示,包括钨基体1,钨基体1表面镀有复合膜层,复合膜层依次为铝层2、第一氮化铬铝层3、铬层4、第二氮化铬铝层5,复合膜层的底层为铝层2,复合膜层的顶层为第二氮化铬铝层5,金属层过渡到复合层,用金属的韧性分解、降低复合层的应力,防止崩膜。
铬层4和铝层2的厚度均为50~100nm,复合膜层的厚度为1~3μm;
本发明一种钨表面阻氧膜的制备方法,具体步骤如下:
步骤1,将钨基体表面打磨、抛光,抛光后钨基体表面粗糙度为0.4~0.6μm;
步骤2,将钨基体依次置于碱溶液和酸溶液中,进行超声波清洗;
碱溶液为质量百分比为30~40%的氢氧化钠溶液,酸溶液为质量百分比为30~40%的盐酸溶液,超声波清洗的时间均为20~40分钟,并用纯水冲洗干净;
步骤3,将钨基体置于镀膜机,采用PVD法镀制阻氧膜;
具体为:将圆饼状铝靶材、铬铝靶材及铬靶材分别置于镀膜机的溅射源凹槽内,钨基体悬挂于镀膜腔室内,依次进行磁控溅射,得到阻氧膜,磁控溅射温度为450℃~500℃,铝靶材、铬靶和铬铝靶的电压和电流分别为15~20V、80~130A。
在本发明的方法中,钨基体表面经过抛光、清洗后用PVD真空离子方法镀有复合膜层,依次为铝层、第一氮化铬铝层、铬层、第二氮化铬铝层,采用现有的多弧型离子真空镀膜机,钨基体悬挂在镀膜腔室中绕轴圆周运动,每运动一个周期镀一层膜,箱体两壁均装有电弧靶和磁控溅射靶。镀膜室内装有加热器,镀膜室顶部装有转动装置,依次通入保护气体氩气以及反应气体氮气。
实施例1
本发明一种钨表面阻氧膜,包括钨基体1,钨基体1表面镀有复合膜层,复合膜层依次为铝层2、第一氮化铬铝层3、铬层4、第二氮化铬铝层5,复合膜层的底层为铝层2,复合膜层的顶层为第二氮化铬铝层5。
铬层4和铝层2的厚度均为50nm,复合膜层的厚度为1μm;
本发明一种钨表面阻氧膜的制备方法,具体步骤如下:
步骤1,将钨基体表面打磨、抛光;抛光后钨基体表面粗糙度为0.4μm;
步骤2,将钨基体依次置于碱溶液和酸溶液中,进行超声波清洗;
碱溶液为质量百分比为30%的氢氧化钠溶液,酸溶液为质量百分比为30%的盐酸溶液,超声波清洗的时间均为20分钟,并用纯水冲洗干净;
步骤3,将钨基体置于镀膜机,采用PVD法镀制阻氧膜;
具体为:将圆饼状铝靶材、铬铝靶材及铬靶材分别置于镀膜机的溅射源凹槽内,钨基体悬挂于镀膜腔室内,依次进行磁控溅射,得到抗氧化膜,磁控溅射温度为450℃,铝靶材、铬靶和铬铝靶的电压和电流分别为15V、80A。该阻氧膜扫描能谱结果如表1所示,由表1可知,膜成分含有N、Cr、Al,未见基体成分W,说明基体被膜均匀覆盖。薄而均匀、膜呈黑灰色,保留钨原有尺寸,不影响钨使用尺寸,提高了钨耐高温性和抗氧化性,该膜硬度1800HV,摩擦系数0.5,耐800℃高温48小时。
表1阻氧膜扫描能谱分析
实施例2
本发明一种钨表面阻氧膜,包括钨基体1,钨基体1表面镀有复合膜层,复合膜层依次为铝层2、第一氮化铬铝层3、铬层4、第二氮化铬铝层5,复合膜层的底层为铝层2,复合膜层的顶层为第二氮化铬铝层5。
铬层4和铝层2的厚度均为80nm,复合膜层的厚度为2μm;
本发明一种钨表面阻氧膜的制备方法,具体步骤如下:
步骤1,将钨基体表面打磨、抛光;抛光后钨基体表面粗糙度为0.5μm;
步骤2,将钨基体依次置于碱溶液和酸溶液中,进行超声波清洗;
碱溶液为质量百分比为35%的氢氧化钠溶液,酸溶液为质量百分比为35%的盐酸溶液,超声波清洗的时间均为30分钟,并用纯水冲洗干净;
步骤3,将钨基体置于镀膜机,采用PVD法镀制阻氧膜;
具体为:将圆饼状铝靶材、铬铝靶材及铬靶材分别置于镀膜机的溅射源凹槽内,钨基体悬挂于镀膜腔室内,依次进行磁控溅射,得到抗氧化膜,磁控溅射温度为480℃,铝靶材、铬靶和铬铝靶的电压和电流分别为18V、100A。该阻氧膜扫描能谱结果如表2所示,由表2可知,膜成分含有N、Cr、Al,未见基体成分W,说明基体被膜均匀覆盖。薄而均匀、膜呈黑灰色,保留钨原有尺寸,不影响钨使用尺寸,提高了钨耐高温性和抗氧化性,该膜硬度1900HV,摩擦系数0.55,耐800℃高温48小时。
表2阻氧膜扫描能谱分析
实施例3
本发明一种钨表面阻氧膜,包括钨基体1,钨基体1表面镀有复合膜层,复合膜层依次为铝层2、第一氮化铬铝层3、铬层4、第二氮化铬铝层5,复合膜层的底层为铝层2,复合膜层的顶层为第二氮化铬铝层5。
铬层4和铝层2的厚度均为100nm,复合膜层的厚度为3μm;
本发明一种钨表面阻氧膜的制备方法,具体步骤如下:
步骤1,将钨基体表面打磨、抛光;抛光后钨基体表面粗糙度为0.6μm;
步骤2,将钨基体依次置于碱溶液和酸溶液中,进行超声波清洗;
碱溶液为质量百分比为40%的氢氧化钠溶液,酸溶液为质量百分比为40%的盐酸溶液,超声波清洗的时间均为40分钟,并用纯水冲洗干净;
步骤3,将钨基体置于镀膜机,采用PVD法镀制阻氧膜;
具体为:将铝靶材、铬铝靶材及铬靶材分别置于镀膜机的溅射源上,钨基体悬挂于镀膜腔室内,依次进行磁控溅射,得到抗氧化膜,磁控溅射温度为500℃,铝靶材、铬靶和铬铝靶的电压和电流分别为20V、130A。该阻氧膜扫描能谱结果如表3所示,由表3可知,由表3可知,膜成分含有N、Cr、Al,未见基体成分W,说明基体被膜均匀覆盖。薄而均匀、膜呈黑灰色,保留钨原有尺寸,不影响钨使用尺寸,提高了钨耐高温性和抗氧化性,该膜硬度2000HV,摩擦系数0.6,耐800℃高温48小时。
表3阻氧膜扫描能谱分析
Claims (5)
1.一种钨表面阻氧膜,其特征在于,包括钨基体(1),所述钨基体(1)表面镀有复合膜层,所述复合膜层依次为铝层(2)、第一氮化铬铝层(3)、铬层(4)、第二氮化铬铝层(5),所述复合膜层的底层为铝层(2),所述复合膜层的顶层为第二氮化铬铝层(5)。
2.根据权利要求1所述的一种钨表面阻氧膜,其特征在于,所述铬层(4)和铝层(2)的厚度均为50~100nm,所述复合膜层的厚度为1~3μm。
3.一种如权利要求2所述的钨表面阻氧膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,将钨基体表面打磨、抛光;抛光后钨基体表面粗糙度为0.4~0.6μm;
步骤2,将钨基体依次置于碱溶液和酸溶液中,进行超声波清洗;
步骤3,将钨基体置于镀膜机,采用PVD法镀制阻氧膜。
4.根据权利要求3所述的一种钨表面阻氧膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,碱溶液为质量百分比为30~40%的氢氧化钠溶液,酸溶液为质量百分比为30~40%的盐酸溶液,超声波清洗的时间均为20~40分钟,并用纯水冲洗干净。
5.根据权利要求3所述的一种钨表面阻氧膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,具体为:将圆饼状铝靶材、铬铝靶材及铬靶材分别置于镀膜机的溅射源凹槽内,钨基体悬挂于镀膜腔室内,依次进行磁控溅射,得到阻氧膜,磁控溅射温度为450℃~500℃,铝靶材、铬靶和铬铝靶的电压和电流分别为15~20V、80~130A。
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