CN111850564A - 一种钛化物膜层退镀液及退镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛化物膜层退镀液及退镀方法,涉及含钛化合物。本发明公开的钛化物膜层退镀液包含有机络合剂和氟化物,所述有机络合剂的浓度为80‑100g/L,氟化物的质量百分数为5‑8%。将钛化物镀件放置于所述退镀液中,以25‑40kW的功率,在35‑60℃下超声处理1‑10min即可去除钛化物膜层,并且可保持基材表面光滑无损伤,退镀液的配制及退镀过程简单,可快速去除钛化物膜层,适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及含钛化合物,尤其涉及一种钛化物膜层退镀液及退镀方法。
背景技术
钛化物镀层分两种,一种是碳化钛(TiC),具有金属光泽的铁灰色晶体,属于立方晶系,在晶格位置上碳原子与钛原子是等价的,TiC原子间以很强的共价键结合,具有类似金属的若干特性,如高的熔点、沸点和硬度,硬度仅次于金刚石,有良好的导热和导电性,在温度极低时甚至表现出超导性。晶体的结构决定了碳化钛具有高硬度、高熔点、耐磨损以及导电性等基本特征。碳化钛不溶于水,具有很高的化学稳定性,与盐酸、硫酸几乎不发生化学反应。
另一种是氮化钛(TiN),具有典型的NaCl型结构,属面心立方点阵。TiN粉末一般呈黄褐色,超细TiN粉末呈黑色,而TiN晶体呈金黄色。TiN熔点比大多数过渡金属氮化物的熔点高,而密度却比大多数金属氮化物低,因此是一种很有特色的耐热材料。TiN的晶体结构与TiC的晶体结构相似,只是将其中的C原子置换成N原子。氮化钛(TiN)是相当稳定的化合物,在高温下不与铁、铬、钙和镁等金属反应,TiN坩埚在CO与N2气氛下也不与酸性渣和碱性渣起作用,因此TiN坩埚是研究钢液与一些元素相互作用的优良容器。
氮化钛膜或碳化钛膜是一种性能优良的镀层,具有很强的抗氧化、抗腐蚀性及耐磨性,在工业领域具有广阔的应用前景。然而,在生产使用过程,由于工艺控制困难,常常导致镀层不符合质量要求,产生次品,或者工件表面的镀层已经被损伤或严重老化需要去除镀层重新镀膜。因此,如何在不损伤基材的情况下,将镀层从基材表面完全退镀是工业生产应用中的一个重要问题。
在现有技术中,文献(D.Bonacchi,G.Rizzi,U.Bardi,A.Scrivani,Surface ofCoating Technology 165(2003)35)报道了一种钛化物膜层退镀液,其主要成分为浓硫酸,CN102234835B公开了一种碳化钛膜层退镀方法,需要进行电镀处理,使用的退镀液中包含碱金属氢氧化物,CN101565850 B公开的退镀液中同样包含氢氧化物;CN103194756 A公开的钛化物退镀液中包含硝酸,并且需要以400-500℃高温处理;这些方法虽然可以退镀钛化物,但是工序复杂,耗时长;此外,浓硫酸、硝酸是强酸也是强氧化剂,碱金属氢氧化物是强碱,在退镀过程中会损伤基底,并且退镀后的产品不平整,需要再次打磨才能重新镀膜,此外,在反应中会释放二氧化硫或氮氧化物,带进二次污染,危害操作工人的身体健康。虽然高温处理、外加电流的电解法,可以实现退镀的目的,但是,最终还需要化学试剂的辅助才能实现退镀的目的,不但会腐蚀基材,还导致能耗巨大,增加成本。基于上述方法,本发明采用超声波辅助化学腐蚀清洗法,在比较温和利于工人操作条件下可快速退镀钛化物膜层,不伤基材,可使基材达到镜面水平,也不带进二次污染,无需高温预处理,也无需再次打磨即可重新镀膜,节约能耗、省时,具有极好的工业推广价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种简易、无损基材的钛化物膜层退镀液及退镀方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:一种钛化物膜层退镀液,包含有机络合剂和氟化物。
优选地,所述有机络合剂包含乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸四钠中的至少一种;所述氟化物包含氟化氢和氟化氢铵中的一种或两种。
优选地,所述退镀液中有机络合剂的浓度为80-100g/L,氟化物的质量百分数为5-8%。
优选地,所述退镀液中有机络合剂为乙二胺四乙酸,氟化物为氟化氢;所述有机络合剂的浓度为100g/L,所述氟化物的质量百分数为8%。
优选地,所述钛化物包含氮化钛或碳化钛中的至少一种。
优选地,所述钛化物膜层包覆的基材包含不锈钢、碳钢、铝合金和锌合金中的至少一种。
同时,本发明还公开了一种钛化物膜层退镀方法,包括如下步骤:
(1)在容器中加入有机络合剂和氟化物;
(2)待步骤(1)完成后,将盛放退镀液的容器置于超声清洗仪中,设置超声功率和温度;
(3)待步骤(2)完成后,将钛化物镀件放入容器中进行脱膜反应,反应后将洗脱的镀件于清水中浸泡、干燥,即可得到退除钛化物膜层的基材。
优选地,所述步骤(2)中,超声功率调节为25-40kW,加热温度调节为35-60℃。
优选地,所述步骤(3)中,脱膜反应时间为1-10min。
相比于现有技术,本发明的有益效果为:本发明以有机络合剂和氟化物组成退镀液,使用超声方式去除钛化物膜层。配制退镀液所需成分易得,退镀方法简单,并且对基材无损伤,适于工业应用。
附图说明
图1为钛化物膜层退镀流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1~13及对比例1~9制备的退镀液的配方、退镀条件及退镀结果如表1所示。实施例1~13及对比例1~9的退镀过程包括如下步骤:
(1)在塑料烧杯中加入有机络合剂和氟化物;
(2)将步骤(1)中的塑料烧杯放入超声清洗仪中,设置超声功率和温度;
(3)将钛化物镀件放入塑料烧杯中进行超声脱膜,处理完成后将镀件于清水中浸泡,再自然晾干。
表1实施例1~13及对比例1~9的退镀液配方、退镀条件及退镀结果
由上述测试结果可知,由浓度为100g/L的EDTA和质量百分数为8%的HF组成的退镀液具有最优的去除钛化物膜层的能力,在30kW的功率下,以40℃超声2分钟即可完全去除钛化物,并且可保持基材表面光滑无凹坑。除此之外,其余实施例也能实现钛化物的完全洗脱,并且保持基材表面具有镜面效果。相比而言,对比例1~9中,当功率、温度和超声时间超出范围时容易导致洗脱不完全或者腐蚀基材的现象发生。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种钛化物膜层退镀液,其特征在于,包含有机络合剂和氟化物。
2.如权利要求1所述的钛化物膜层退镀液,其特征在于,所述有机络合剂包含乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸四钠中的至少一种;所述氟化物包含氟化氢和氟化氢铵中的一种或两种。
3.如权利要求2所述的钛化物膜层退镀液,其特征在于,所述有机络合剂在退镀液中的浓度为80-100g/L;所述氟化物在所述退镀液中的质量百分数为5-8%。
4.如权利要求3所述的钛化物膜层退镀液,其特征在于,所述有机络合剂为乙二胺四乙酸;所述氟化物为氟化氢;所述有机络合剂在退镀液中的浓度为100g/L,所述氟化物在退镀液中的质量百分数为8%。
5.如权利要求1~4任一项所述的钛化物膜层退镀液,其特征在于,所述钛化物包含氮化钛和碳化钛中的至少一种。
6.如权利要求1~4任一项所述的钛化物膜层退镀液,其特征在于,所述钛化物膜层包覆的基材包含不锈钢、碳钢、铝合金和锌合金中的至少一种。
7.一种如权利要求1~6任一项所述钛化物膜层的退镀方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在容器中加入有机络合剂和氟化物;
(2)待步骤(1)完成后,将盛放退镀液的容器置于超声清洗仪中,设置超声功率和温度;
(3)待步骤(2)完成后,将钛化物镀件放入容器中进行脱膜反应,反应后将洗脱的镀件于清水中浸泡、干燥,即可得到退除钛化物膜层的基材。
8.如权利要求7所述的钛化物膜层的退镀方法,其特征在于,所述步骤(2)中超声功率设置为25-40kW,加热温度设置为35-60℃。
9.如权利要求7所述的钛化物膜层的退镀方法,其特征在于,所述步骤(3)中脱膜反应时间为1-10min。
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