CN117779161A - 一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，包括去除绝缘耐腐蚀的碳基涂层的绝缘性以使其具有导电性；对具有导电性的碳基涂层进行电解抛光处理以退镀；所述碳基涂层的厚度为1‑50μm。本发明使碳基涂层具有导电性，为后续的电解抛光的方法退镀提供必备条件，可以获得均匀的电流分布；在碳基涂层表面导电后，电解抛光方法提供了膜层脱落的动力学条件，实现涂层剥落；同时在电解过程中产生的气泡、氢化物的涌出也对碳基涂层提供了机械的剥离作用。退镀方法温和、快速且有效，不会损害金属基体，克服了现有的退镀方法对绝缘耐腐蚀碳基涂层退镀效果差的弊端，不再受限于工件的形状结构与尺寸大小，适用范围更广。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法。
背景技术
碳基涂层用作一种减磨耐腐蚀的功能涂层时，具有良好耐腐蚀性能的碳基涂层，表面绝缘性也很强，这是由其化学组织和微观结构特性所决定的。
碳基涂层具备优异的耐磨损、耐腐蚀特性，在工业生产和日常生活中的金属工件表面，作为一种防腐功能涂层的应用非常普遍。在镀膜时产生的废件或使用后的工件，碳基涂层退镀后工件可以再次镀膜重复使用。工件的退镀重复使用，对于精密的机械部件，用昂贵金属制造的部件经济效益巨大，也是一种重要的减少环境污染金属回收利用的方法。
现有碳基涂层退镀方法共六大类，每一类方法用于绝缘耐蚀的碳基涂层退镀时存在不足有：
1)机械退镀：使用喷射粒子的物理冲蚀方法摧毁碳膜，如喷射金刚砂微球等。机械退镀方法会损伤金属基体。当工件上具有凹槽结构和管道内壁、球形结构等端面时，退镀效果甚微，因为喷射的微粒无法很好的产生溅射作用，涂层去除效率低甚至去除不掉。
2)热退镀：通过加热样本氧化碳膜使其脱落。这种方法需要较高的温度，一般高于800℃，高温很容易造成金属基体的退火或者金相组织结构发生变化，损害金属基体。
3)激光退镀：使用激光烧蚀方法去除碳膜，可以精准控制输出功率，避免损伤金属基体。该方法对于凹槽或者管道内壁的碳膜退镀需要设计复杂的机械结构才能实现凹槽或内壁部位退镀，整体结构复杂，成本高昂。
4)等离子体退镀：使用氧、氩或氮等等离子体溅射碳膜，通过离子轰击引起碳膜氧化或分解。这种方法对于厚度大于10μm的大厚度的碳基涂层退镀效率低，且需要配置产生等离子体和离子的专用装置。对于包覆绝缘碳基涂层的工件表面，因为工件不导电，等离子体或离子对工件的溅射轰击效果较弱，这是该方法应用于绝缘耐蚀碳基涂层退镀的不足。
5)化学腐蚀退镀：使用强氧化剂如硝酸、硫酸混合溶液腐蚀碳膜。这种方法仅适用于厚度薄且不耐腐蚀的碳基涂层。而对于强耐腐蚀的碳基涂层(酸性盐雾试验240h后无明显锈蚀，满足十级标准)，浸泡在强氧化剂中，反应缓慢且容易有碳膜残留，退镀效率极低。
6)电化学退镀：在电解液中应用阳极氧化电化学腐蚀碳膜。此方法速率较快，但是对于包覆绝缘碳基涂层的工件，因为涂层不导电，电化学反应效果不明显，该方法不适用。
因此，绝缘耐蚀碳基涂层退镀时，因其绝缘性和良好的耐腐蚀性，电化学方法、化学腐蚀方法、等离子体退镀方法等方法均不适用；对带有凹槽结构或者是管状工件内壁的绝缘耐腐蚀碳基涂层的退镀，激光方法和机械方法等方法也不适用。急需一种不受工件形状影响的、适用于大厚度绝缘耐蚀的碳基涂层快速退镀的新方法。
鉴于此，提出本专利申请。
发明内容
为了解决以上问题，本专利申请的目的在于提供一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，解决了任何形状和尺寸的工件表面绝缘耐蚀碳基涂层的快速、精确剥离的难题。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明的目的在于提供一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，包括：
去除绝缘耐腐蚀的碳基涂层的绝缘性以使其具有导电性；
对具有导电性的碳基涂层进行电解抛光处理以退镀；所述碳基涂层的厚度为1-50μm；
进一步地，碳基涂层的耐腐蚀性指标为酸性盐雾试验240h后无明显锈蚀，满足十级标准。
本发明实施例中，首先去除绝缘耐腐蚀的碳基涂层的绝缘性，使碳基涂层具有导电性，为后续的电解抛光的方法退镀提供必备条件，可以获得均匀的电流分布，从而实现完整准确的抛光。在碳基涂层表面导电后，电解抛光方法提供了膜层脱落的动力学条件，实现涂层剥落。在电场作用下，涂层表面发生溶解，同时在电解过程中产生的气泡、氢化物的涌出也对碳基涂层提供了机械的剥离作用。这样本发明实施例中的电解抛光退镀为电化学与动力学的协同作用。本发明实施例的退镀方法温和、快速且有效，不会损害金属基体，操作简单、成本低，克服了现有的退镀方法退镀效果差的弊端。不再受限于工件的形状结构与尺寸大小，适用范围更广，可以用于具有绝缘性且更强耐腐蚀(酸性盐雾试验240h后无明显锈蚀，满足十级标准)的碳基涂层的退镀，尤其是对于厚度大于10μm的碳基涂层的退镀具有更加明显的优势。
在一可选的实施例中，去除绝缘性前，碳基涂层的绝缘性在1KVDC时大于100MΩ；去除绝缘性后的碳基涂层表面的电阻小于1MΩ。
发明人研究发现，当碳基涂层表面的电阻小于1MΩ时，此时涂层的绝缘性消失，利于后续的电解抛光过程的顺利开展，提高退镀效果，使工件表面的碳基涂层彻底剥离，基体表面光洁无损伤。
在一可选的实施例中，采用热处理法去除碳基涂层的绝缘性，所述热处理法为在热处理炉中加热或采用脉冲直流等离子体喷枪加热进行。
相较于现有的热退镀需要较高温度进行退镀，本发明实施例中采用热处理法是为了去除碳基涂层的绝缘性，无需太高温度即可实现，为后续的电解抛光提供条件。方法简单、温和，操作难度低，不会损害金属基体。
在一可选的实施例中，在热处理炉中在温度为300℃～500℃的条件下进行；
采用脉冲直流等离子体喷枪在300℃-500℃条件下对碳基涂层进行加热。
在一可选的实施例中，热处理时在热处理炉中于300℃～500℃下保温5min～20min。
碳基涂层主要是由金刚石结构的SP3碳原子和石墨结构的SP2碳原子相互混杂的三维网络构成，通常为非晶态或非晶-纳米晶复合结构。sp2键是石墨烯中存在的双键，由三个σ键和一个π键组成，sp2键会形成一个平面网状六角结构，使得石墨烯具有高强度和高导电性。sp3键是金刚石中存在的四个σ键组成的成键方式，呈现为稳定的四面体结构，sp3键使金刚石具有极高的硬度和化学稳定性。含有更多sp2键的碳膜通常更导电、更软、摩擦系数较低，含有更多sp3键的碳膜则更硬、耐磨，但电阻较高。在耐腐蚀性能上，sp2键更容易发生成键和断键，存在反应活性，所以sp2键的碳原子更易发生化学腐蚀反应。sp3键具有更高的键合能和更稳定的四面体空间构型，不易发生成键断键，所以sp3键的碳原子耐腐蚀性更好。
当sp3键向sp2键转化即可使碳基涂层的绝缘性逐渐消失。在热处理过程中选择300℃～500℃的温度可以促使sp3键断裂发生电子重排形成sp2键，在此温度范围下涂层的绝缘性会迅速消失，从而加快导电性的产生。在热处理炉中，炉内温度分布更加均匀，进一步不受工件形状、尺寸和结构的限制，适用于所有需求的金属件表面热处理加工需求。在热处理炉内300℃～500℃下保温一定时间，使碳基涂层的绝缘电阻降低到小于1MΩ，增强电解抛光质量。
本发明实施例中，热处理的作用是实现绝缘碳基涂层导电，电解抛光是提供动力学条件使涂层剥落，从而采用热处理与电解抛光的复合处理方式，发明了一种绝缘耐腐蚀碳基涂层的热电联合精确高效退镀方法，解决了金属工件，尤其是特殊凹槽或管道结构金属工件内、外表面大厚度绝缘耐腐蚀碳基涂层无法采用现有方法快速退镀的技术难题。
在一可选的实施例中，所述电解抛光处理时，将工件浸入浓度为2％～4％的酸溶液中进行。
在一可选的实施例中，所述酸溶液为硫酸溶液。
在一可选的实施例中，所述电解抛光处理时采用恒流模式，电流加载强度为1A/dm2～5A/dm2。
在一可选的实施例中，电解抛光时间为5min～10min。
在一可选的实施例中，还包括在退镀后对工件清洗、烘干待用。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
(1)本发明实施例提供的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，创造性的采用去绝缘性和电解抛光复合技术进行绝缘耐蚀碳基涂层的退镀处理，实现绝缘耐蚀碳基涂层的温和、快速而有效的退镀。且在电场作用下，涂层表面发生溶解，同时气泡、氢化物的涌出也提供了机械的剥离作用，电解抛光退镀为电化学动力学的协同作用，使涂层全部剥离。
(2)本发明实施例提供的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，温和、快速且有效，不会损害金属基体，操作简单、成本低，克服了现有退镀方法退镀效果差的弊端。不再受限于工件的形状结构与尺寸大小，适用范围更广，可以用于具有绝缘性且更强耐腐蚀的碳基涂层的退镀，尤其是对于厚度大于10μm的碳基涂层的退镀具有更加明显的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为本发明实施例提供的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法流程图。
图2为实施例1中热处理后检测的工件表面电阻结果图。
图3为实施例1中在电解抛光处理后工件的表面照片。
图4为实施例2中内壁沉积DLC膜层的工件退镀前后照片。
图5为对比例1中的工件在热处理后，工件表面电阻大于1MΩ时，采用电化学抛光5min和60min后的工件照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的方法。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
对不锈钢工件表面的碳基涂层进行退镀，碳基涂层的厚度沉积为15μm。在热处理前，采用1kV的电压测量碳基涂层表面的绝缘电阻大于100MΩ。
开始退镀，首先，1)进行热处理，在HRF型号、卡博莱特生产厂家生产的热处理炉内，加热到300℃，然后保温5分钟。采用的热处理炉，炉内温度分布均匀，不受工件形状、尺寸和结构的限制，适用于所有需求的金属件表面热处理加工需求。
接着快速降温到室温，取出工件，测试热处理后的工件涂层表面电阻＜1MΩ，具体为0.46Ω，见图2中所示。
然后，2)进行电解抛光，将1)中的工件浸入质量浓度为2％的稀硫酸溶液中，恒流模式，电流按照1A/dm2的强度加载，抛光5分钟。在电场作用下，电解抛光退镀的机理可以归纳为电化学动力学协同作用，涂层表面发生溶解，同时气泡、氢化物涌出，涂层在以上各作用力的作用下，发生剥离，过程温和而有效。
最后进行工件清洗。用去离子水充分清洗工件表面，去除残留的电解液，烘干待用。
退镀后的工件表面图如图3中所示，可见工件的基体表面光洁，无损伤。
实施例2：
对不锈钢工件内表面的碳基涂层进行退镀，退镀前后的照片如图4所示，工件管状内壁沉积碳基涂层的厚度沉积约为5μm，工件外表面沉积碳基涂层厚度约为20μm，见图4a所示。在热处理前，采用1kVDC电压测量碳基涂层表面的绝缘电阻大于100MΩ。
开始退镀，首先，1)进行热处理，在HRF型号、卡博莱特生产厂家生产的热处理炉内，加热到350℃，然后保温20分钟，接着快速降温到室温。取出工件，测试热处理后的工件内外表面涂层的表面电阻＜1MΩ，具体为650Ω。
然后，2)进行电解抛光，将1)中的工件浸入质量浓度为4％的稀硫酸溶液中，恒流模式，电流按照5A/dm2的强度加载，抛光10分钟。
最后进行工件清洗。用去离子水充分清洗工件表面，去除残留的电解液，烘干待用，见图4b所示。
对比例1：采用与实施例1同样的工件，200℃热处理后工件表面电阻大于1MΩ，具体为：
进行电解抛光，将工件浸入质量浓度为2％的稀硫酸溶液中，恒流模式，电流按照1A/dm2的强度加载，抛光5分钟。碳基涂层去除效果见图5a所示。继续抛光60min后，金属基体腐蚀出现蜂窝状麻点，表面碳基涂层未去除，见图5b。
对比例2：
对不锈钢工件表面的碳基涂层进行退镀，碳基涂层的厚度沉积为15μm。在热处理前，采用1kV的电压测量碳基涂层表面的绝缘电阻大于100MΩ。
开始退镀，首先，1)进行热处理，在HRF型号、卡博莱特生产厂家生产的热处理炉内，加热到200℃，然后保温10分钟，接着快速降温到室温。取出工件，测试热处理后的工件涂层表面电阻大于1MΩ。
然后，2)进行电解抛光，将1)中的工件浸入质量浓度为2％的稀硫酸溶液中，恒流模式，电流按照1A/dm2的强度加载，抛光10分钟。
最后进行工件清洗。用去离子水充分清洗工件表面，去除残留的电解液，烘干待用。
退镀后的工件表面不光洁，大部分涂层残留，基体腐蚀出现明显的蜂窝坑洞。
本发明实施例提供的退镀方法在热处理炉内温度分布均匀，热处理效果对工件的形状、尺寸和结构没有限制，适用于所有金属件的热处理需求。依据工件的体积和热容量的不同，选取合适的保温时间，可以实现良好的热处理效果，彻底去除绝缘耐腐蚀碳基涂层的绝缘性。
本发明实施例提供的退镀方法中电解抛光方法退镀速度快，不损伤基体光洁度。导电后的工件浸入浓度2％-4％的稀硫酸中，恒流工作模式进行电解抛光，工件侵入溶液中，膜层迅速以片状形态剥离，去除效果彻底无残留，工件表面光洁无损。
本发明实施例提供的绝缘耐腐蚀碳基涂层的退镀，电解抛光与热处理相协同，发挥两者各自的优势，实现温和而有效的退镀。
本发明实施例提供的退镀方法有效解决了金属工件尤其是特殊结构的金属工件表面大厚度绝缘耐腐蚀碳基涂层的退镀技术问题，该方法稳定高效，工件的形状和结构尺寸不限，提高金属工件的重复利用率，降低环境污染，具有重要的经济价值。
以上的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，包括：
去除绝缘耐腐蚀的碳基涂层的绝缘性以使其具有导电性；
对具有导电性的碳基涂层进行电解抛光处理以退镀；
所述碳基涂层的厚度为1-50μm。
2.根据权利要求1所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，去除绝缘性前，碳基涂层的绝缘性在1KVDC时大于100MΩ；去除绝缘性后的碳基涂层表面的电阻小于1MΩ。
3.根据权利要求1所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，采用热处理法去除碳基涂层的绝缘性，所述热处理法为在热处理炉中加热或采用脉冲直流等离子体喷枪加热进行。
4.根据权利要求3所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，在热处理炉中在温度为300℃～500℃的条件下进行；
采用脉冲直流等离子体喷枪，温度控制在300℃～500℃，对碳基涂层进行加热。
5.根据权利要求3所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，热处理时在热处理炉中于300℃～500℃下保温5min～20min。
6.根据权利要求1所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，所述电解抛光处理时，将工件浸入浓度为2％～4％的酸溶液中进行。
7.根据权利要求7所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，所述电解抛光处理时采用恒流模式，电流加载强度为1A/dm2～5A/dm2。
9.根据权利要求1所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，电解抛光时间为5min～10min。
10.根据权利要求1所述的一种绝缘耐腐蚀的碳基涂层的退镀方法，其特征在于，还包括在退镀后对工件清洗、烘干待用。
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