CN105683336A - 用于选择性蚀刻氮化钛的组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件相对于金属导电材料例如钴、钌和铜以及绝缘材料而言选择性去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物。所述去除组合物含有至少一种氧化剂和一种蚀刻剂，可含有各种腐蚀抑制剂以确保选择性。

Description

用于选择性蚀刻氮化钛的组合物和方法
技术领域
本发明涉及在金属导体和绝缘体材料(即，低k电介质)存在下选择性蚀刻氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的组合物和方法，并且更具体地涉及以比铜、钴、钌和低k电介质材料的暴露层或下伏层更高的蚀刻速率和选择性有效且高效地蚀刻氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的组合物和方法。
背景技术
光致抗蚀剂掩模通常用于半导体工业中以对材料如半导体或电介质进行图案化。在一种应用中，光致抗蚀剂掩模被用于双镶嵌工艺中以在微电子器件的后端金属化中形成互连。所述双镶嵌工艺包括在覆盖金属导体层如铜或钴层的低k电介质层上形成光致抗蚀剂掩模。然后根据所述光致抗蚀剂掩模蚀刻所述低k电介质层以形成暴露所述金属导体层的通孔和/或沟槽。所述通孔和沟槽通常被称为双镶嵌结构，其通常是使用两个光刻步骤来限定的。然后从低k电介质层去除光致抗蚀剂掩模，之后将导电材料沉积在通孔和/或沟槽中以形成互连。
随着微电子器件尺寸降低，实现通孔和沟槽的临界尺寸(criticaldimension)变得更困难。因此，使用金属硬掩模来提供通孔和沟槽的更好轮廓控制。所述金属硬掩模可由钛或氮化钛制成，并且在形成双镶嵌结构的通孔和/或沟槽后通过湿式蚀刻工艺去除。至关重要的是所述湿式蚀刻工艺使用有效去除金属硬掩模和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物而不影响下伏的金属导体层和低k电介质材料的去除化学。换句话说，去除化学需要对金属导体层和低k电介质层具高度选择性。
因此，本发明的一个目的在于提供相对于所存在的金属导体层和低k电介质层选择性去除硬掩模材料而不损害硬掩模的蚀刻速率的改进组合物。
发明内容
本发明涉及用于相对于所存在的金属导体层和低k电介质层选择性蚀刻硬掩模层和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的组合物和方法。更具体地，本发明涉及用于相对于铜、钴、钌和低k电介质层选择性蚀刻氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的组合物和方法。
在一个方面，描述了用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面选择性去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物，所述组合物包含至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种金属腐蚀抑制剂、至少一种螯合剂和至少一种溶剂。
在另一个方面，描述了从上面具有氮化钛材料和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的微电子器件的表面蚀刻氮化钛材料和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的方法，所述方法包括使所述表面与组合物接触，其中所述组合物从所述表面相对于金属和绝缘材料选择性去除氮化钛材料和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物，并且其中所述组合物包含至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种金属腐蚀抑制剂、至少一种螯合剂和至少一种溶剂。
根据随后的公开内容和所附权利要求书，本发明的其它方面、特征和实施方式将更完全地显而易见。
具体实施方式
一般来说，本发明涉及用于相对于所存在的金属导体层和低k电介质层选择性蚀刻硬掩模层和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的组合物和方法。更具体地，本发明涉及用于相对于铜、钴、钌和低k电介质层选择性蚀刻氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的组合物和方法。微电子器件上可能存在的其它材料应该基本上不被所述组合物去除或腐蚀。
为便于参考，“微电子器件”对应于半导体衬底、平板显示器、相变存储器件、太阳能面板和其它产品(包括太阳能电池器件、光伏器件和微机电系统(MEMS))，其被制造用于微电子、集成电路、能量收集或计算机芯片应用中。应理解，术语“微电子器件”、“微电子衬底”和“微电子器件结构”并不意在以任何方式进行限制并且包括最终将变成微电子器件或微电子组件的任何衬底或结构。所述微电子器件可以被图案化、毯覆，可以是控制件和/或测试器件。
本文中使用的“硬掩模封盖层”对应于在等离子体蚀刻步骤期间沉积在电介质材料上以保护所述电介质材料的材料。硬掩模封盖层在传统上是氮化硅、氧氮化硅、氮化钛、氧氮化钛、钛和其它类似化合物。
在本文中使用时，“氮化钛”和“TiNx”对应于纯氮化钛以及包括不同的化学计量比和氧含量的不纯的氮化钛(TiOxNy)。
在本文中使用时，“约”旨在对应于所陈述的值的±5％。
如本文所定义，“低k电介质材料”对应于在层状微电子器件中用作电介质材料的任何材料，其中所述材料具有小于约3.5的介电常数。优选地，所述低k电介质材料包括低极性材料如含硅有机聚合物、含硅杂化有机/无机材料、有机硅酸盐玻璃(OSG)、TEOS、氟化硅酸盐玻璃(FSG)、二氧化硅和碳掺杂氧化物(CDO)玻璃。应理解，所述低k电介质材料可具有不同的密度和不同的孔隙率。
如本文所定义，“金属导体层”包含铜、钨、钴、钼、铝、钌、包含上述金属的合金以及其组合。
如本文所定义，“胺”物质包括至少一种伯、仲和叔胺，其条件是(i)包括羧酸基团和胺基团两者的物质、(ii)包括胺基团的表面活性剂，和(iii)其中胺基团是取代基(例如，连接至芳基或杂环部分)的物质根据这个定义不被视为“胺”。所述胺的分子式可由NR1R2R3表示，其中R1、R2和R3可以彼此相同或不同并选自氢、直链或支链的C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基)、C6-C10芳基(例如，苄基)、直链或支链的C1-C6烷醇(例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇)及其组合，其条件是R1、R2和R3不能都是氢。
如本文所定义，“光致抗蚀剂蚀刻残余物”对应于包含光致抗蚀剂材料或作为在蚀刻或灰化步骤后的光致抗蚀剂副产物的材料的任何残余物，正如本领域技术人员所容易理解的。光致抗蚀剂蚀刻残余物可以包括含硅材料、含钛材料、含氮材料、含氧材料、聚合残余物材料、含铜残余物材料(包括铜氧化物残余物)、含钨残余物材料、含钴残余物材料、蚀刻气体残余物例如氯和氟、及其组合。
“基本上不含”在本文定义为小于2重量％，优选小于1重量％、更优选小于0.5重量％，甚至更优选小于0.1重量％并且最优选0重量％。
在本文中使用时，“氟化物”物质对应于包括氟离子(F-)或共价键合的氟的物质。应理解，氟化物物质可以以氟化物物质形式而被包括或在原位产生。
在本文中使用时，“氯化物”物质对应于包括氯离子(Cl-)的物质，其条件是包括氯化物阴离子的表面活性剂根据这个定义不被视为“氯化物”。
如本文所定义，强碱是具有至少一种大于11的pKa的任何碱，而弱碱是具有至少一种小于11的pKa的任何碱。
本发明的组合物可以以如下文更充分描述的多种特定制剂来实施。
在所有这些组合物(其中根据包括零下限的重量百分比范围讨论了所述组合物的特定组分)中，应理解，这些组分在所述组合物的各种特定实施方式中可能存在或不存在，并且在存在这些组分的情况下，以使用这些组分的组合物的总重量计，它们可以以低至0.001重量百分比的浓度存在。
本发明的实施方式包括用于去除硬掩模和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的化学。在一个实施方式中，去除组合物是去除电介质层上的金属硬掩模和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物并且对所述电介质层下面的金属导体层和所述电介质层本身具有高度选择性的湿式蚀刻溶液。在一个更具体实施方式中，所述去除组合物是对铜、钴、钌和低k电介质材料中的至少一种具有高度选择性的去除氮化钛层和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物的湿式蚀刻溶液。
在第一方面，描述了用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面选择性去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物，所述组合物包括至少一种氧化剂和至少一种蚀刻剂。在一个实施方式中，用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种金属腐蚀抑制剂和至少一种溶剂。在另一个实施方式中，用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种螯合剂和至少一种溶剂。在另一个实施方式中，用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种螯合剂、至少一种金属腐蚀抑制剂和至少一种溶剂。在另一个实施方式中，用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种螯合剂、至少一种金属腐蚀抑制剂、至少一种表面活性剂和至少一种溶剂。在另一个实施方式中，用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种金属腐蚀抑制剂、至少一种表面活性剂和至少一种溶剂。在另一个实施方式中，用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种螯合剂、至少一种表面活性剂和至少一种溶剂。在另一个实施方式中，用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种螯合剂和至少两种溶剂，其中至少一种溶剂是与水混溶的有机溶剂。在第一方面的每种实施方式中，可以添加至少一种含硅化合物和/或至少一种低k钝化剂。这些组合物基本上不含硅酸盐、研磨材料、金属卤化物及其组合。这些组合物具有在约5至约12、优选地约6至约10范围内的pH值。
添加蚀刻剂以增加氮化钛的蚀刻速率。设想的蚀刻剂包括但不限于HF，氟化铵，四氟硼酸，六氟硅酸，含有B-F或Si-F键的其它化合物，四氟硼酸四丁基铵(TBA-BF4)，氟化四烷基铵(NR1R2R3R4F)，强碱如氢氧化四烷基铵(NR1R2R3R4OH)，其中R1、R2、R3、R4可以彼此相同或不同并选自氢、直链或支链的C1-C6烷基基团(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基)、C1-C6烷氧基基团(例如，羟基乙基、羟基丙基)、被取代或未被取代的芳基基团(例如，苄基)，弱碱及其组合。优选地，氟化物源包括四氟硼酸、六氟硅酸、H2ZrF6、H2TiF6、HPF6、氟化铵、氟化四甲基铵、氢氧化四甲基铵、六氟硅酸铵、六氟钛酸铵，或氟化铵和氟化四甲基铵的组合。可选地，或除了氟化物源之外，所述蚀刻剂可包含强碱如氢氧化四甲基铵(TMAH)、氢氧化四乙基铵(TEAH)、氢氧化四丙基铵(TPAH)、氢氧化四丁基铵(TBAH)、氢氧化苄基三甲基铵(BTMAH)、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化苄基三乙基铵(BTEAH)、氢氧化四丁基(TBPH)、氢氧化(2-羟基乙基)三甲基铵(氢氧化胆碱)、氢氧化(2-羟基乙基)三乙基铵、氢氧化(2-羟基乙基)三丙基铵、氢氧化(1-羟基丙基)三甲基铵、氢氧化乙基三甲基铵、氢氧化二乙基二甲基铵(DEDMAH)、氢氧化三(2-羟基乙基)甲基铵(THEMAH)、1,1,3,3-四甲基胍(TMG)、氢氧化钾、碳酸胍、精氨酸及其组合。如果使用氢氧化胆碱，本领域技术人员已知商业化产品通常包含少量稳定剂以使氢氧化胆碱降解成不想要的副产物最小化。氢氧化胆碱稳定剂在本领域中是已知的，并包括但不限于甲醛、羟胺、亚硫酸盐和氢化物。所设想的弱碱包括但不限于氢氧化铵、单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)、乙二胺、半胱氨酸及其组合。最优选地，蚀刻剂包含氢氧化四烷基铵、氢氧化胆碱、氢氧化钾和/或THEMAH，更优选地包含TMAH、氢氧化胆碱、氢氧化钾、THEMAH及其任何组合。
包括氧化剂来氧化TiNx中的Ti3+。本文设想的氧化剂包括但不限于过氧化氢(H2O2)、FeCl3、FeF3、Fe(NO3)3、Sr(NO3)2、CoF3、MnF3、过硫酸氢钾(2KHSO5·KHSO4·K2SO4)、高碘酸、碘酸、氧化钒(V)、氧化钒(IV,V)、钒酸铵、铵多原子盐(例如，过氧单硫酸铵、亚氯酸铵(NH4ClO2)、氯酸铵(NH4ClO3)、碘酸铵(NH4IO3)、硝酸铵(NH4NO3)、过硼酸铵(NH4BO3)、高氯酸铵(NH4ClO4)、高碘酸铵(NH4IO4)、过硫酸铵((NH4)2S2O8)、次氯酸铵(NH4ClO))、次溴酸铵、钨酸铵((NH4)10H2(W2O7))、钠多原子盐(例如，过硫酸钠(Na2S2O8)、次氯酸钠(NaClO)、过硼酸钠、次溴酸钠(NaBrO))、钾多原子盐(例如，碘酸钾(KIO3)、高锰酸钾(KMnO4)、过硫酸钾、硝酸(HNO3)、过硫酸钾(K2S2O8)、次氯酸钾(KClO))、四甲基铵多原子盐(例如，亚氯酸四甲基铵((N(CH3)4)ClO2)、氯酸四甲基铵((N(CH3)4)ClO3)、碘酸四甲基铵((N(CH3)4)IO3)、过硼酸四甲基铵((N(CH3)4)BO3)、高氯酸四甲基铵((N(CH3)4)ClO4)、高碘酸四甲基铵((N(CH3)4)IO4)、过硫酸四甲基铵((N(CH3)4)S2O8))、四丁基铵多原子盐(例如，过氧单硫酸四丁基铵)、过氧单硫酸、硝酸铁(Fe(NO3)3)、过氧化氢脲((CO(NH2)2)H2O2)、过乙酸(CH3(CO)OOH)、1,4-苯醌、甲苯醌、二甲基-1,4-苯醌、四氯苯醌、阿脲(alloxan)、N-甲基吗啉N-氧化物、三甲基胺N-氧化物及其组合。当所述氧化剂是盐时，它可以是水合的或无水的。可在制造商处、在将组合物引入器件晶片之前，或可选地在器件晶片处(即在原位)将所述氧化剂引入所述组合物。优选地，用于第二方面的组合物的氧化剂包含过氧化氢。优选地，用于第一方面的组合物的氧化剂包含过氧化氢、次氯酸铵、次氯酸钠及其任何组合。
当所述氧化剂包含碘酸盐或高碘酸盐时，碘清除剂优选被添加至去除组合物。虽然不希望受理论束缚，但据认为，随着碘酸盐或高碘酸盐被还原，碘积聚，这增加了铜蚀刻速率。碘清除剂包括但不限于酮，更优选在羰基的α位上具有氢的酮，例如4-甲基-2-戊酮、2,4-二甲基-3-戊酮、环己酮、5-甲基-3-庚酮、3-戊酮、5-羟基-2-戊酮、2,5-己二酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、丙酮、丁酮、2-甲基-2-丁酮、3,3-二甲基-2-丁酮、4-羟基-2-丁酮、环戊酮、2-戊酮、3-戊酮、1-苯基乙酮、苯乙酮、二苯甲酮、2-己酮、3-己酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、2,6-二甲基-4-庚酮、2-辛酮、3-辛酮、4-辛酮、二环己基酮、2,6-二甲基环己酮、2-乙酰基环己酮、2,4-戊二酮、薄荷酮及其组合。优选地，碘清除剂包括4-甲基-2-戊酮、2,4-二甲基-3-戊酮或环己酮。
添加螯合剂以提高TiNx的蚀刻速率和光致抗蚀剂蚀刻残余物的清理性能，并且在很大程度上抗氧化。所设想的螯合剂包括但不限于β-二酮酸化合物例如乙酰丙酮化物(acetylacetonate)、1,1,1-三氟-2,4-戊二酮和1,1,1,5,5,5-六氟-2,4-戊二酮；胺和氨基酸例如甘氨酸、丝氨酸、脯氨酸、亮氨酸、丙氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、谷氨酰胺、缬氨酸和赖氨酸；选自亚氨基二乙酸(IDA)、丙二酸、草酸、琥珀酸、硼酸、次氮基三乙酸、苹果酸、柠檬酸、乙酸、马来酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、EDTA-2NH3(乙二胺四乙酸二铵盐)、(1,2-亚环己基二次氮基)四乙酸(CDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)、乙二胺二琥珀酸和丙二胺四乙酸的多元酸；膦酸；膦酸衍生物例如羟基亚乙基二膦酸(HEDP)(Dequest2010)、1-羟基乙烷-1,1-二膦酸、次氮基-三(亚甲基膦酸)(NTMP)、氨基三(亚甲基膦酸)(Dequest2000)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(Dequest2060S)、乙二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMPA)；乙二胺；2,4-戊二酮；苯扎氯铵；1-咪唑；四乙二醇二甲醚；五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)；1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫醇三钠盐溶液；1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫醇三铵盐溶液；二乙基二硫代氨基甲酸钠；带有一个烷基基团(R2＝己基、辛基、癸基或十二烷基)和一个低聚醚(R1(CH2CH2O)2，其中R1＝乙基或丁基)的双取代的二硫代氨基甲酸盐(R1(CH2CH2O)2NR2CS2Na)；对氨基苯磺酰胺；单乙醇胺(MEA)；2-羟基吡啶1-氧化物；三磷酸五钠；及其组合。可替选地或此外，螯合剂包括盐，所述盐包含铵阳离子或四烷基铵阳离子([NR1R2R3R4]+，其中R1、R2、R3和R4可以彼此相同或不同并选自氢和C1-C6烷基(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基))和选自下列的阴离子：乙酸根，氯离子，溴离子，碘离子，硫酸根，苯甲酸根，丙酸根，柠檬酸根，甲酸根，草酸根，酒石酸根，琥珀酸根，乳酸根，马来酸根，丙二酸根，延胡索酸根，苹果酸根，抗坏血酸根，扁桃酸根和邻苯二甲酸根。例如，所述盐可以包括溴化铵和/或氯化铵。最优选地，螯合剂包含下面的至少一种：溴化铵、氯化铵、膦酸、CDTA、膦酸衍生物(例如HEDP、DTPA、NTMP、EDTMPA)及其任何组合。
添加金属腐蚀抑制剂以阻断所述氧化剂和羧酸盐(当存在时)的氧化活性。本文设想的金属腐蚀抑制剂包括但不限于5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇(ATDT)、2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、苯并三唑(BTA)、1,2,4-三唑(TAZ)、甲苯基三唑、5-甲基-苯并三唑(mBTA)、5-苯基-苯并三唑、5-硝基-苯并三唑、苯并三唑羧酸、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、1-氨基-1,2,4-三唑、羟基苯并三唑、2-(5-氨基-戊基)-苯并三唑、1-氨基-1,2,3-三唑、1-氨基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑(3-ATA)、3-巯基-1,2,4-三唑、3-异丙基-1,2,4-三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、卤代-苯并三唑(卤代＝F、Cl、Br或I)、萘并三唑、2-巯基苯并咪唑(MBI)、2-巯基苯并噻唑、4-甲基-2-苯基咪唑、2-巯基噻唑啉、5-氨基-1,2,4-三唑(5-ATA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、ATA-SDS、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、3,5-二氨基-1,2,4-三唑、戊四唑、5-苯基-1H-四唑、5-苄基-1H-四唑、5-甲基四唑、5-巯基-1-甲基-四唑、1-苯基-1H-四唑-5-硫醇、AblumineO(台湾表面活性剂)、2-苄基吡啶、琥珀酰亚胺、2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪、噻唑、三嗪、甲基四唑、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、1,5-五亚甲基四唑、1-苯基-5-巯基四唑、二氨基甲基三嗪、咪唑啉硫酮、4-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇、4-氨基-4H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-甲硫基-1H-1,2,4-三唑、苯并噻唑、咪唑、苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑、1-甲基咪唑、吲唑(indiazole)、腺嘌呤、琥珀酰亚胺、腺苷、咔唑、糖精、尿酸和苯偶姻肟。另外的腐蚀抑制剂包括阳离子季盐，例如苯扎氯铵、氯化苄基二甲基十二烷基铵、溴化十四烷基三甲基铵、溴化十二烷基三甲基铵、氯化十六烷基吡啶Aliquat336(Cognis)、氯化苄基二甲基苯基铵、CrodaquatTES(CrodaInc.)、RewoquatCPEM(Witco)、对甲苯磺酸十六烷基三甲基铵、氢氧化十六烷基三甲基铵、二氯化1-甲基-1'-十四烷基-4,4'-联吡啶溴化烷基三甲基铵、盐酸氨丙啉、氢氧化苄乙氧铵、苄索氯铵、氯化苄基二甲基十六烷基铵、氯化苄基二甲基十四烷基铵、溴化苄基十二烷基二甲基铵、氯化苄基十二烷基二甲基铵、西吡氯铵、胆碱对甲苯磺酸盐、溴化二甲基二-十八烷基铵、溴化十二烷基乙基二甲基铵、氯化十二烷基三甲基铵、氯化癸基三甲基铵(DTAC)、溴化乙基十六烷基二甲基铵、吉拉德试剂(Girard'sreagent)、磷酸二氢十六烷基(2-羟基乙基)二甲基铵、溴化十六烷基吡啶溴化十六烷基三甲基铵、氯化十六烷基三甲基铵、氯化甲基苄乙氧铵、1622、LuviquatTM、N,N',N'-聚氧乙烯(10)-N-牛脂-1,3-二氨基丙烷液体、奥芬溴铵(oxyphenoniumbromide)、溴化四庚基铵、溴化四(癸基)铵、通佐溴铵(thonzoniumbromide)、氯化三-十二烷基铵、溴化三甲基十八烷基铵、四氟硼酸1-甲基-3-正辛基咪唑四氟硼酸1-癸基-3-甲基咪唑氯化1-癸基-3-甲基咪唑溴化三-十二烷基甲基铵、氯化二甲基二硬脂基铵、溴化十六烷基三甲基铵、溴化肉豆蔻基三甲基铵和氯化六甲双铵(hexamethoniumchloride)。其它腐蚀抑制剂包括非离子型表面活性剂如PolyFoxPF-159(OMNOVA溶液)、聚(乙二醇)(“PEG”)、聚(丙二醇)(“PPG”)、环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物如PluronicF-127(BASF)、聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇单油酸酯(Tween80)、聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇单棕榈酸酯(Tween40)、聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇单月桂酸酯(Tween20)、聚氧丙烯/聚氧乙烯嵌段共聚物例如PluronicL31、Pluronic31R1、Pluronic25R2和Pluronic25R4，阴离子型表面活性剂如十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基膦酸(DDPA)、双(2-乙基己基)磷酸酯、苄基膦酸、二苯基次膦酸、1,2-亚乙基二膦酸、苯基膦酸、肉桂酸及其组合。季盐可以充当腐蚀抑制剂(特别是对于铜、钴和钌)和润湿剂。对于本领域技术人员来说显而易见的是，虽然季盐最通常以氯化物或溴化物形式市售，但容易使卤素阴离子与非卤素阴离子如硫酸根、甲磺酸根、硝酸根、氢氧根等进行离子交换。本文中还设想了这些转化的季盐。在一个特别优选的实施方式中，已知5-甲基-1H-苯并三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、TAZ、DTAC和Tween80阻断氧化剂对铜的氧化活性。其它优选的腐蚀抑制剂包括阳离子季盐，更优选地为MBI、腺苷、苯并噻唑、DDPA、Tween80及其任何组合。
所述至少一种溶剂可以包含水、至少一种与水混溶的有机溶剂或其组合。例如，所述至少一种溶剂可以包含选自以下的至少一种物质：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、2-乙基-1-己醇、庚醇、辛醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、碳酸丁烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、胆碱碳酸氢盐、二丙二醇、二甲亚砜、环丁砜、四氢糠醇(THFA)、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、四甲基脲、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、三乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单丁醚、乙二醇单己醚、二乙二醇单己醚、乙二醇苯醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚(DPGME)、三丙二醇甲醚(TPGME)、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、丙二醇正丙醚、二丙二醇正丙醚(DPGPE)、三丙二醇正丙醚、丙二醇正丁醚、二丙二醇正丁醚、三丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚、2,3-二氢十氟戊烷、乙基全氟丁醚、甲基全氟丁醚、碳酸烷基酯、4-甲基-2-戊醇及其组合。优选地，所述至少一种溶剂包含水，更优选为去离子水。
第一方面的组合物还可以包括至少一种低k钝化剂以降低低k电介质层的化学攻击并保护晶片免于进一步氧化。优选的低k钝化剂包括但不限于硼酸、硼酸盐例如五硼酸铵、四硼酸钠、3-羟基-2-萘甲酸、丙二酸和亚氨基二乙酸。当存在时，以组合物的总重量计，组合物包含约0.01重量％至约2重量％的低k钝化剂。优选地，使用本文中描述的组合物蚀刻/去除以下伏的低k材料的总重量计少于2重量％、更优选地少于1重量％、最优选地少于0.5重量％的下伏的低k材料。
第一方面的组合物还可以包括至少一种含硅化合物以降低蚀刻剂源的活性。在一种实施方式中，所述至少一种含硅化合物包含烷氧基硅烷。所设想的烷氧基硅烷具有通式SiR1R2R3R4，其中R1、R2、R3和R4彼此相同或不同，并选自直链C1-C6烷基基团(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基)、支链C1-C6烷基基团、C1-C6烷氧基基团(例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基)、苯基基团及其组合。专业技术人员应该认识到，为了被表征为烷氧基硅烷，R1、R2、R3或R4中的至少一个必须是C1-C6烷氧基基团。所设想的烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷(TEOS)、N-丙基三甲氧基硅烷、N-丙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷及其组合。可以代替烷氧基硅烷使用或除了烷氧基硅烷之外还可以使用的其它含硅化合物包括六氟硅酸铵、硅酸钠、硅酸钾、硅酸四甲基铵(TMAS)及其组合。优选地，含硅化合物包含TEOS、TMAS和硅酸钠、硅酸钾。当存在时，含硅化合物的量在以组合物的总重量计约0.001重量％至约2重量％的范围内。
为了确保润湿，尤其是当pH低时，可以向水性组合物添加表面活性剂，优选为抗氧化的氟化阴离子型表面活性剂。在本发明的组合物中设想的阴离子型表面活性剂包括但不限于含氟表面活性剂例如UR和FS-62(DuPontCanadaInc.，Mississauga，Ontario，Canada)和氟代烷基磺酸铵例如NovecTM4300(3M)。当所使用的蚀刻剂包含氟化物时，设想了使用可以用作表面活性剂和蚀刻剂的长链氟化四烷基铵。
在另一个实施方式中，本发明的任何组合物还可包含氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻材料残余物，其中所述残余物被悬浮和/或溶解在所述水性组合物中。
在第一方面的组合物的实施方式中，组合物包含以下组分，由以下组分组成或基本上由以下组分组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种金属腐蚀抑制剂和至少一种溶剂，所述组分以所述组合物的总重量计以下列范围存在：
优选地，氧化剂包含过氧化氢，并且蚀刻剂包含TMAH、KOH、氢氧化胆碱、THEMAH或KOH/氢氧化胆碱的组合。
在第一方面的组合物的另一种实施方式中，组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：至少一种氧化剂，至少一种蚀刻剂，至少一种螯合剂和至少一种溶剂，所述组分以组合物的总重量计以下述范围存在：
优选地，氧化剂包含过氧化氢，并且蚀刻剂包含TMAH、KOH、氢氧化胆碱、THEMAH或KOH/氢氧化胆碱的组合。
在第一方面的组合物的另一种实施方式中，组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：至少一种氧化剂，至少一种蚀刻剂，至少一种螯合剂，至少一种金属腐蚀抑制剂和至少一种溶剂，所述组分以组合物的总重量计以下述范围存在：
优选地，氧化剂包含过氧化氢，并且蚀刻剂包含TMAH、KOH、氢氧化胆碱、THEMAH或KOH/氢氧化胆碱的组合。
优选地，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA和至少一种腐蚀抑制剂。在另一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA，至少一种腐蚀抑制剂和过氧化氢。在又一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA和DDPA。在另一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA，DDPA和过氧化氢。在又一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA和3-氨基-1,2,4-三唑。在另一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA，3-氨基-1,2,4-三唑和过氧化氢。在又一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA和1,2,4-三唑。在另一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA，1,2,4-三唑和过氧化氢。在另一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA，DDPA和3-氨基-1,2,4-三唑。在另一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，CDTA，DDPA，3-氨基-1,2,4-三唑和过氧化氢。在又一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH和HEDP。在另一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，TMAH，HEDP和过氧化氢。在又一种优选实施方式中，第一方面的组合物包含以下组分、由以下组分组成或基本上由以下组分组成：水，CDTA，过氧化氢，至少一种蚀刻剂和至少一种腐蚀抑制剂，其中所述至少一种蚀刻剂包含选自以下的物质：KOH、THEMAH、氢氧化胆碱、以及KOH与氢氧化胆碱的混合物，并且所述至少一种腐蚀抑制剂包含选自mBTA、3-ATA和TAZ的物质。
应理解，通常的做法是制造待在使用前稀释的浓缩形式的组合物。例如，所述组合物可以被制造成更浓缩的形式并且其后在制造商处、在使用前和/或在制造厂使用期间用至少一种溶剂稀释。稀释比率可在约0.1份稀释剂:1份组合物浓缩物至约100份稀释剂:1份组合物浓缩物范围内。还应理解，本文所述的组合物包括氧化剂，其可能随时间不稳定。因此，浓缩形式可以基本上不含氧化剂并且所述氧化剂可由制造商在使用前和/或在制造厂使用期间引入浓缩物或稀释的组合物。
本文所述的组合物容易通过简单添加各个成分并混合至均质条件来配制。此外，所述组合物可容易地配制成单包装制剂或在使用地点处或之前混合的多部分制剂，优选地为多部分制剂。所述多部分制剂的单独的部分可在工具处或在混合区/区域如在线混合器中或在工具上游的储罐中混合。设想了多部分制剂的各个部分可含有当混合在一起时形成所需组合物的成分/组分的任何组合。各个成分的浓度可在组合物的特定倍数内广泛改变，即，更稀释或更浓缩，并且应理解，组合物可不同地和可选地包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：与本文公开内容一致的成分的任何组合。
因此，第二方面涉及一种试剂盒，所述试剂盒在一个或多个容器中包括一种或多种适于形成本文所述的组合物的组分。例如，可以将组合物分开，使得除了至少一种氧化剂之外，所有其它组分被包含在一个容器中，用于在使用之前或期间与氧化剂和/或其它溶剂组合。所述试剂盒的容器必须适合储存和运输所述去除组合物的组分，例如，容器(AdvancedTechnologyMaterials,Inc.,Danbury,Conn.,USA)。含有所述组合物的组分的一个或多个容器优选包括用于使所述一个或多个容器中的组分流体连通以共混和分配的机构。例如，对于容器来说，可将气体压力施加至所述一个或多个容器中的衬里外部以造成所述衬里的内含物的至少一部分被排出并且因此能够实现流体连通以用于共混和分配。可选地，可将气体压力施加至常规可加压容器的顶空或者可使用泵来实现流体连通。另外，所述系统优选包括分配端口以将共混的组合物分配至处理工具。
优选使用基本上化学惰性、不含杂质、柔性和弹性的聚合物膜材料如高密度聚乙烯来制造用于所述一个或多个容器的衬里。处理所需的衬里材料而无需共挤出或阻挡层，并且无需任何可能不利地影响有待放置在衬里中的组分的纯度要求的颜料、UV抑制剂或加工剂。所需衬里材料的列表包括包含未处理(不含添加剂)的聚乙烯、未处理的聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯、聚氨酯、聚偏二氯乙烯、聚氯乙烯、聚缩醛、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丁烯等的膜。这些衬里材料的优选厚度在约5密耳(0.005英寸)至约30密耳(0.030英寸)范围内，例如20密耳(0.020英寸)的厚度。
关于用于试剂盒的容器，以下专利和专利申请的公开内容以全文引用的方式并入本文中：名称为“用于在超纯液体中使粒子的产生最小化的装置和方法(APPARATUSANDMETHODFORMINIMIZINGTHEGENERATIONOFPARTICLESINULTRAPURELIQUIDS)”的美国专利No.7,188,644；名称为“可回收和可重复使用泡包袋型流体存储和分配容器系统(RETURNABLEANDREUSABLE,BAG-IN-DRUMFLUIDSTORAGEANDDISPENSINGCONTAINERSYSTEM)”的美国专利No.6,698,619；和2008年5月9日提交的名称为“用于材料的共混和分布的系统和方法(SYSTEMSANDMETHODSFORMATERIALBLENDINGANDDISTRIBUTION)”的PCT/US08/63276。
在第三方面，本发明涉及使用本文中描述的第一方面的组合物从上面具有氮化钛材料的微电子器件的表面蚀刻氮化钛材料的方法。例如，可去除氮化钛材料而不显著破坏/去除所述微电子器件上存在的金属导体和绝缘体材料。因此，在一个优选实施方式中，描述了使用本文中描述的第一方面的组合物从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面相对于金属导体和绝缘体材料选择性和基本上去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的方法。在另一个优选的实施方式中，描述了使用本文中描述的第一方面的组合物从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面相对于金属导体(例如，铜)、钴、钌和绝缘体材料选择性和基本上去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的方法。
在蚀刻应用中，以任何合适方式向上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面施加组合物，例如，通过将组合物喷涂在器件表面上，通过浸渍(在静态或动态体积的组合物中)包括氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的器件，通过使所述器件与另一种材料例如上面吸收有组合物的垫或纤维状吸收剂施用器元件接触，通过使包括氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的器件与循环组合物接触，或通过使组合物与氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料进行去除接触的任何其它合适手段、方式或技术。可分批或在单晶片装置中进行施加，用于动态或静态清洁。有利的是，本文所述的组合物凭借其相对于可能存在于微电子器件结构上并暴露于所述组合物的其它材料如金属和绝缘材料(即，低k电介质)而言对氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的选择性而以高效和高选择性方式实现氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的至少部分去除。
在第一方面的组合物用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件结构去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料时，所述组合物通常在单晶片工具中与器件结构在约20℃至约100℃、优选约30℃至约70℃的范围内的温度下接触约0.3分钟至约60分钟、优选约0.5分钟至约30分钟的充分时间。这些接触时间和温度是说明性的，并且可使用可有效从器件结构至少部分去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的任何其它合适时间和温度条件。例如，对于氮化钛蚀刻来说，在约40℃至约60℃范围内的温度下接触时间优选为约0.5至3min。
在一个实施方式中，所述组合物在递送至器件结构期间在线加热。通过在线而非在浴本身中加热，所述组合物寿命增加。
在完成所需蚀刻动作后，所述组合物可容易地从先前已进行施加的微电子器件去除，例如，通过如在本文所述组合物的给定最终用途应用中可能需要和有效的冲洗、洗涤或其它去除步骤。例如，所述器件可用包括去离子水的冲洗溶液冲洗和/或干燥(例如，旋干、N2、蒸汽干燥等)。
第一方面的组合物优选相对于金属导体和绝缘(即，低k电介质)材料选择性蚀刻氮化钛材料。在一个实施方式中，氮化钛的蚀刻速率高(在50℃下min-1以上，优选约min-1以上，并且在60℃下约min-1以上)，而金属的蚀刻速率低(约0.01至约min-1，优选约0.1至约min-1)，并且低k电介质的蚀刻速率低(约0.01至约min-1，优选约0.01至约min-1)。
本发明的第四方面涉及根据本文所述的方法制造的改进的微电子器件并且涉及含有这些微电子器件的产品。
第五方面涉及制造包含微电子器件的物品的方法，所述方法包括使所述微电子器件与组合物接触足够时间以从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面蚀刻性去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料，以及将所述微电子器件并入所述物品中，其中所述组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种金属腐蚀抑制剂和至少一种溶剂。在又一种实施方式中，所述组合物包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种螯合剂和至少一种溶剂。所述组合物还可包含氮化钛材料，由氮化钛材料组成或基本上由氮化钛材料组成。
本发明的第六方面涉及一种制造物品，其包含以下物质，由以下物质组成或基本上由以下物质组成：微电子器件衬底、所述衬底上的氮化钛层和本文所述的组合物。
通过下文讨论的说明性实施例更充分地示出本发明的特征和优点。
实施例1
将包含约1至约10重量％TMAH和约0.01至约1重量％螯合剂的浓缩物用约50至约95重量％H2O2(30％)稀释，其中所述螯合剂包括CDTA、EDTA-2NH3(乙二胺四乙酸二铵盐)、EDTMPA、DTPA、HEDP和NTMP(50％)。在50℃下测定PETEOS和TiN的蚀刻速率以及总的钴损失。取决于螯合剂和量，PETEOS蚀刻速率在30分钟内小于约TiN蚀刻速率大于并且5分钟时的Co损失在约至约的范围内。当螯合剂是HEDP或DTPA时，5分钟时的Co损失小于约
将包含约1至约10重量％TMAH和HEDP或DTPA的浓缩物用约50至约95重量％H2O2(30％)稀释，其中在浓缩物中HEDP或DTPA的量为0.05重量％、0.1重量％、0.15重量％、0.2重量％和0.25重量％。在每种情况下，TiN蚀刻速率近似相同()，并且5分钟时的Co损失小于约
实施例2
将包含约1至约10重量％TMAH、约0.01至约0.05重量％CDTA和约0.1至约2.5重量％腐蚀抑制剂的浓缩物用约50至约95重量％H2O2(30％)稀释，其中所述腐蚀抑制剂包括5-mBTA、3-ATA/SDS、3-ATA、琥珀酰亚胺、尿酸、MBI、腺苷、苯并噻唑、5-ATA、Tween80、Tween40、Tween20和DDPA/Tween-80。在50℃下测定PETEOS和TiN的蚀刻速率以及总的钴损失。取决于腐蚀抑制剂和量，PETEOS蚀刻速率在30分钟内小于约TiN蚀刻速率大于并且5分钟时的Co损失在约至约的范围内，20分钟时的Cu损失小于
将包含约1至约10重量％TMAH、约0.01至约0.05重量％DDPA和约0.1至约5重量％的第二种腐蚀抑制剂的浓缩物用约50至约95重量％H2O2(30％)稀释，其中所述第二种腐蚀抑制剂包括Tween-80、Tween40、Tween20、PluronicL31、Pluronic31R1、Pluronic25R2和Pluronic25R4。在每种情况下，TiN蚀刻速率近似相同()，并且5分钟时的Co损失小于约20分钟时的Cu损失小于约
实施例3
制备包含5-10重量％TMAH、0.001-0.2重量％CDTA、0.01-1重量％mBTA，其余为水的浓缩物。通过将10重量％的所述浓缩物与10重量％的有机溶剂和80重量％H2O2(30％)组合来制备半水性制剂，其中所述有机溶剂包括二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、二甲亚砜、环丁砜、三乙二醇二甲醚、四氢糠醇、DPGME、丙二醇、乙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、己二醇、四甲基脲、胆碱碳酸氢盐和碳酸丙烯酯。在50℃下测定PETEOS、TiN、Cu和SiON的蚀刻速率，其中TiN的处理时间为30秒，PETEOS、Cu和SiON的处理时间为30分钟。除了在使用胆碱碳酸氢盐或碳酸丙烯酯时之外，对于所有制剂来说，PETEOS和SiON蚀刻速率小于并且Cu蚀刻速率小于除了在使用二乙二醇单乙醚时之外，所有制剂具有大于的TiN蚀刻速率。
通过将10重量％的所述浓缩物与40重量％的有机溶剂和50重量％H2O2(30％)组合来制备半水性制剂，其中所述有机溶剂包括二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、二甲亚砜、环丁砜、三乙二醇二甲醚、四氢糠醇、DPGME、丙二醇、乙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、己二醇、四甲基脲、胆碱碳酸氢盐和碳酸丙烯酯。在50℃下测定PETEOS、TiN、Cu和SiON的蚀刻速率，其中TiN的处理时间为30秒，PETEOS、Cu和SiON的处理时间为30分钟。除了在使用胆碱碳酸氢盐或碳酸丙烯酯时之外，对于所有制剂来说，PETEOS和SiON蚀刻速率小于并且Cu蚀刻速率小于总的来说，除了1,2-丁二醇和己二醇之外，当使用更大量有机溶剂时TiN蚀刻速率不同样高。
实施例4
制备包含约1至约10重量％KOH、约1重量％至约10重量％的稳定化的氢氧化胆碱、约0.01至约1重量％CDTA和约0.1重量％至约10重量％腐蚀抑制剂的浓缩物，其中所述腐蚀抑制剂包括mBTA、TAZ或3-ATA。通过将1份浓缩物与9份过氧化氢(30％)组合来稀释浓缩物。在60℃下测定BlackDiamond低k电介质、Cu、Co和SiN的蚀刻速率。TiN的蚀刻速率在50℃下30秒时测定。在每种情况下，低k电介质的蚀刻速率小于约SiN蚀刻速率为约TiN蚀刻速率大于当腐蚀抑制剂是TAZ或3-ATA时，Co蚀刻速率小于约当腐蚀抑制剂是3-ATA时，Cu蚀刻速率小于
实施例5
制备包含约1重量％至约10重量％的至少一种蚀刻剂、约0.01至约1重量％CDTA和约0.01重量％至约1重量％mBTA的浓缩物，其中所述至少一种蚀刻剂包括TPAH、BTEAH、DEDMAH或THEMAH。通过将1份浓缩物与9份过氧化氢(30％)组合来稀释浓缩物。在60℃下测定BlackDiamond低k电介质、Cu、Co和SiN的蚀刻速率。TiN的蚀刻速率在50℃下30秒时测定。在每种情况下，低k电介质的蚀刻速率小于约(使用包含BTEAH、THEMAH和DEDMAH的溶液时小于)，SiN蚀刻速率小于约TiN蚀刻速率大于Cu蚀刻速率小于约(除了包含THEMAH的溶液之外)，并且Co蚀刻速率小于约(除了包含THEMAH的溶液之外)。
实施例6
制备包含约1重量％至约10重量％KOH、约0.01至约1重量％CDTA和约0.01重量％至约1重量％TAZ的浓缩物。通过将1份浓缩物与9份过氧化氢(30％)组合来稀释浓缩物。在60℃下测定BlackDiamond低k电介质、Cu和Co的蚀刻速率。TiN的蚀刻速率在50℃下30秒时测定。低k电介质的蚀刻速率小于约TiN蚀刻速率大于约Cu蚀刻速率小于约并且Co蚀刻速率小于约
***
虽然已参考本发明的特定方面、特征和说明性实施方式对本发明进行了描述，但应理解本发明的效用不因此受限制，而是延伸至并涵盖如本发明领域的普通技术人员基于本文的公开内容所想到的众多其它变化、修改和替代实施方式。相应地，如权利要求书中所要求保护的发明旨在被广泛地理解和解释为将所有这些变化、修改和替代实施方式包括在其精神和范围内。

Claims (19)

1.一种用于从上面具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的微电子器件的表面选择性去除氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残余物材料的组合物，所述组合物包含至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种金属腐蚀抑制剂、至少一种螯合剂和至少一种溶剂。
2.权利要求1的组合物，其中所述蚀刻剂包括选自以下的物质：H2ZrF6、H2TiF6、HPF6、HF、氟化铵、四氟硼酸、六氟硅酸、四氟硼酸四丁基铵(TBA-BF4)、六氟硅酸铵、六氟钛酸铵、氢氧化四甲基铵(TMAH)、氢氧化四乙基铵(TEAH)、氢氧化四丙基铵(TPAH)、氢氧化四丁基铵(TBAH)、氢氧化苄基三甲基铵(BTMAH)、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化苄基三乙基铵(BTEAH)、氢氧化四丁基(TBPH)、氢氧化(2-羟基乙基)三甲基铵、氢氧化(2-羟基乙基)三乙基铵、氢氧化(2-羟基乙基)三丙基铵、氢氧化(1-羟基丙基)三甲基铵、氢氧化乙基三甲基铵、氢氧化二乙基二甲基铵(DEDMAH)、氢氧化三(2-羟基乙基)甲基铵(THEMAH)、1,1,3,3-四甲基胍(TMG)、碳酸胍、精氨酸、氢氧化铵、单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)、乙二胺、半胱氨酸、其中R1、R2、R3、R4可以彼此相同或不同并选自直链或支链的C1-C6烷基基团的氟化四烷基铵(NR1R2R3R4F)、及其组合。
3.权利要求1或2的组合物，其中所述蚀刻剂包括TMAH、氢氧化胆碱、氢氧化钾、THEMAH及其任何组合。
4.权利要求1-3任一项的组合物，其中所述氧化剂包括选自以下的物质：过氧化氢、FeCl3、FeF3、Fe(NO3)3、Sr(NO3)2、CoF3、MnF3、过硫酸氢钾(2KHSO5·KHSO4·K2SO4)、高碘酸、碘酸、氧化钒(V)、氧化钒(IV,V)、钒酸铵、过氧单硫酸铵、亚氯酸铵(NH4ClO2)、氯酸铵(NH4ClO3)、碘酸铵(NH4IO3)、硝酸铵(NH4NO3)、过硼酸铵(NH4BO3)、高氯酸铵(NH4ClO4)、高碘酸铵(NH4IO3)、过硫酸铵((NH4)2S2O8)、次氯酸铵(NH4ClO)、钨酸铵((NH4)10H2(W2O7))、过硫酸钠(Na2S2O8)、次氯酸钠(NaClO)、过硼酸钠、碘酸钾(KIO3)、高锰酸钾(KMnO4)、过硫酸钾、硝酸(HNO3)、过硫酸钾(K2S2O8)、次氯酸钾(KClO)、亚氯酸四甲基铵((N(CH3)4)ClO2)、氯酸四甲基铵((N(CH3)4)ClO3)、碘酸四甲基铵((N(CH3)4)IO3)、过硼酸四甲基铵((N(CH3)4)BO3)、高氯酸四甲基铵((N(CH3)4)ClO4)、高碘酸四甲基铵((N(CH3)4)IO4)、过硫酸四甲基铵((N(CH3)4)S2O8)、过氧单硫酸四丁基铵、过氧单硫酸、硝酸铁(Fe(NO3)3)、过氧化氢脲((CO(NH2)2)H2O2)、过乙酸(CH3(CO)OOH)、1,4-苯醌、甲苯醌、二甲基-1,4-苯醌、四氯苯醌、阿脲、N-甲基吗啉N-氧化物、三甲基胺N-氧化物及其组合。
5.权利要求1-3任一项的组合物，其中所述氧化剂包括过氧化氢。
6.权利要求1-5任一项的组合物，其中所述至少一种溶剂包括选自以下的物质：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、2-乙基-1-己醇、庚醇、辛醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、碳酸丁烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、胆碱碳酸氢盐、二丙二醇、二甲亚砜、环丁砜、四氢糠醇(THFA)、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、四甲基脲、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、三乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单丁醚、乙二醇单己醚、二乙二醇单己醚、乙二醇苯醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚(DPGME)、三丙二醇甲醚(TPGME)、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、丙二醇正丙醚、二丙二醇正丙醚(DPGPE)、三丙二醇正丙醚、丙二醇正丁醚、二丙二醇正丁醚、三丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚、2,3-二氢十氟戊烷、乙基全氟丁醚、甲基全氟丁醚、碳酸烷基酯、4-甲基-2-戊醇及其组合。
7.权利要求1-5任一项的组合物，其中所述至少一种溶剂包括水。
8.前述权利要求任一项的组合物，其中所述至少一种金属腐蚀抑制剂包括选自以下的物质：5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇(ATDT)、2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、苯并三唑(BTA)、1,2,4-三唑(TAZ)、甲苯基三唑、5-甲基-苯并三唑(mBTA)、5-苯基-苯并三唑、5-硝基-苯并三唑、苯并三唑羧酸、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、1-氨基-1,2,4-三唑、羟基苯并三唑、2-(5-氨基-戊基)-苯并三唑、1-氨基-1,2,3-三唑、1-氨基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑(3-ATA)、5-氨基-1,2,4-三唑(5-ATA)、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、3-氨基-5-甲硫基-1H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、ATA-SDS、3-巯基-1,2,4-三唑、3-异丙基-1,2,4-三唑、3,5-二氨基-1,2,4-三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、卤代-苯并三唑(卤代＝F、Cl、Br或I)、萘并三唑、2-巯基苯并咪唑(MBI)、2-巯基苯并噻唑、4-甲基-2-苯基咪唑、2-巯基噻唑啉、5-氨基四唑、戊四唑、5-苯基-1H-四唑、5-苄基-1H-四唑、5-甲基四唑、5-巯基-1-甲基-四唑、1-苯基-1H-四唑-5-硫醇、AblumineO、2-苄基吡啶、琥珀酰亚胺、2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪、噻唑、三嗪、甲基四唑、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、1,5-五亚甲基四唑、1-苯基-5-巯基四唑、二氨基甲基三嗪、咪唑啉硫酮、4-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇、4-氨基-4H-1,2,4-三唑、苯并噻唑、咪唑、苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑、1-甲基咪唑、吲唑、氯化癸基三甲基铵(DTAC)、腺苷、腺嘌呤、琥珀酰亚胺、咔唑、糖精、尿酸、苯偶姻肟、阳离子季盐聚(乙二醇)、聚(丙二醇)、环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物例如聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧丙烯/聚氧乙烯嵌段共聚物、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠(SDS)、十二烷基膦酸(DDPA)、双(2-乙基己基)磷酸酯、苄基膦酸、二苯基次膦酸、1,2-亚乙基二膦酸、苯基膦酸、肉桂酸、溴化十六烷基三甲基铵、溴化肉豆蔻基三甲基铵及其组合。
9.前述权利要求任一项的组合物，其中所述金属腐蚀抑制剂包括5-甲基-1H-苯并三唑、3-ATA、1,2,4-三唑和/或DTAC。
10.前述权利要求任一项的组合物，其中所述至少一种螯合剂包含选自以下的物质：乙酰丙酮化物、1,1,1-三氟-2,4-戊二酮、1,1,1,5,5,5-六氟-2,4-戊二酮、甘氨酸、丝氨酸、脯氨酸、亮氨酸、丙氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、谷氨酰胺、缬氨酸和赖氨酸、亚氨基二乙酸(IDA)、丙二酸、草酸、琥珀酸、硼酸、次氮基三乙酸、苹果酸、柠檬酸、乙酸、马来酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸二铵盐、(1,2-亚环己基二次氮基)四乙酸(CDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)、乙二胺二琥珀酸、丙二胺四乙酸、膦酸、羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、1-羟基乙烷-1,1-二膦酸、次氮基-三(亚甲基膦酸)(NTMP)、氨基三(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMPA)、乙二胺、2,4-戊二酮、苯扎氯铵、1-咪唑、四乙二醇二甲醚、五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)、1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫醇三钠盐溶液、1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫醇三铵盐溶液、二乙基二硫代氨基甲酸钠、双取代的二硫代氨基甲酸盐、对氨基苯磺酰胺、单乙醇胺(MEA)、2-羟基吡啶1-氧化物、三磷酸五钠及其组合。
11.前述权利要求任一项的组合物，其中所述至少一种螯合剂包括CDTA。
12.前述权利要求任一项的组合物，其中所述至少一种螯合剂包括选自以下的物质：乙酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、苯甲酸、丙酸、柠檬酸、甲酸、草酸、酒石酸、琥珀酸、乳酸、马来酸、丙二酸、延胡索酸、苹果酸、抗坏血酸、扁桃酸和邻苯二甲酸的铵阳离子或四烷基铵阳离子，及其组合。
13.前述权利要求任一项的组合物，其中所述至少一种螯合剂包含溴化铵和/或氯化铵。
14.前述权利要求任一项的组合物，其还包含至少一种其它组分，所述其它组分选自至少一种表面活性剂、至少一种低k钝化剂及其组合。
15.前述权利要求任一项的组合物，其中所述组合物基本上不含硅酸盐、研磨材料、金属卤化物及其组合。
16.前述权利要求任一项的组合物，其中所述组合物的pH在约5至约12的范围内。
17.一种从上面具有氮化钛材料的微电子器件的表面蚀刻氮化钛材料的方法，所述方法包括使所述表面与权利要求1-16任一项的组合物接触，其中所述组合物从所述表面相对于金属和绝缘材料选择性去除所述氮化钛材料。
18.权利要求17的方法，其中所述接触包括在约20℃至约100℃的范围内的温度下在约0.3分钟至约30分钟范围内的时间。
19.权利要求17-18任一项的方法，其中在所需蚀刻动作后从所述表面冲洗所述组合物。
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