JP2012021151A - 銅配線半導体用洗浄剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 銅または銅合金配線を形成する半導体製造工程中の化学的機械的研磨の後に続く工程において使用される洗浄剤であって、アミン(A)、グアニジンの塩またはグアニジン誘導体の塩(B)、および水を必須成分とし、使用時のpHが8.0〜13.0であることを特徴とする銅配線半導体用洗浄剤を用いる。
【選択図】 なし
Description
しかしこれらの洗浄剤は、金属残渣物の除去性に優れているものの、銅配線に対する腐食が大きいという問題がある。
しかし、この洗浄剤は、CMPスラリー中に添加された防食剤に由来する有機残渣の除去性に優れているが、金属残渣除去性が低いという問題がある。
また、半導体製造工程におけるCMP工程の後の工程において本発明の洗浄剤を用いることにより、接触抵抗に優れ、かつ配線の短絡がない半導体基板又は半導体素子が容易に得られる。
特に好ましくは、テトラエチレンペンタミン、トリエチレンテトラミン、トリエタノールアミン、N−アミノエチルピペラジンである。
具体的には、炭酸グアニジン、リン酸グアニジン、塩酸グアニジン、スルファミン酸グアニジン、クエン酸グアニジンなどが挙げられる。
この点で、好ましくは、炭酸グアニジン(1%水溶液でのpH:11.4)、リン酸グアニジン(8.8)、スルファミン酸グアニジン(7.0)であり、特に好ましくは炭酸グアニジンである。
25℃における電気伝導率は、有機残渣および金属残渣の除去性、入手のしやすさ、及び銅配線の再汚染(水中の金属イオンの銅配線への再付着)防止の観点から、通常0.055〜0.2μS/cm、好ましくは0.056〜0.1μS/cm、さらに好ましくは0.057〜0.08μS/cmである。このような電気伝導率が小さい水としては、超純水が好ましい。
なお、電気伝導率は、JIS K0400−13−10:1999に準拠して測定される。
混合する方法としては、特に限定されないが、容易かつ短時間で均一に混合できるという観点等から、水とアミン(A)を混合し、続いてグアニジンの塩またはグアニジン誘導体の塩(B)、必要によりその他の成分を混合する方法が好ましい。
均一混合する際の温度及び時間には制限はなく、製造する規模や設備等に応じて適宜決めることができる。
混合装置としては、撹拌機又は分散機等が使用できる。
撹拌機としては、メカニカルスターラー及びマグネチックスターラー等が挙げられる。
分散機としては、ホモジナイザー、超音波分散機等が挙げられる。
ポリエチレン製容器内で表1および表2に記載の配合を行い、本発明の銅配線半導体用洗浄剤(F−1)〜(F−7)、および比較のための洗浄剤(F’−1)〜(F’−3)を得た。
評価結果を表1および表2に示す。
銅配線の耐腐食性評価は、以下に示す手順によりおこなった。
(1)銅単層膜を有するウェハの前処理
銅単層膜を蒸着したウェハ(アドバスマテリアルズテクノロジー製、シリコン基板に銅金属を膜厚2μmで蒸着したもの)を、縦1.0cm×横2.0cmの切片に切断し、10%酢酸水溶液に1分間浸漬した後、超純水で洗浄した。
前処理した銅単層膜を有するウェハの切片を、銅配線半導体用洗浄剤各10gに浸漬し、25℃で3分間静置した後、洗浄剤から取り出した。
切片を取り出した後の銅配線半導体用洗浄剤から5g秤量し、0.1%硝酸水溶液を加えてpHを3.0に調整した。その後、全量が10gになるまで超純水を加えて測定用試料液とした。
測定用試料液中の銅イオン濃度を、ICP−MS分析装置(誘導結合プラズマ質量分析装置)(アジレントテクノロジー社製、Agilent7500cs型)を用いて測定した。
銅イオンの濃度を下記数式(1)に代入し、銅イオンの溶出量(ng/cm2)を算出した。
H1:試験片を浸漬させた銅配線半導体用洗浄剤の液量(g)
H2:pH調整前に取り出した銅配線半導体用洗浄剤の液量(g)
H3:測定液の液量(g)
SCU:銅の単層膜を有するウェハにおける銅単層膜の面積(cm2)
算出した銅イオンの溶出量から、銅配線耐腐食性を評価し、銅単層膜を有するウェハ単位面積あたりの銅イオンの溶出量が少ないほど、銅配線耐腐食性が優れていると判定した。具体的には、以下の判定基準で銅配線耐腐食性を判定した。
○:15ng/cm2未満
△:15ng/cm2〜20ng/cm2
×:20ng/cm2以上
金属残渣除去性の評価は、以下に示す手順によりおこなった。
(1)酸化シリコン単層膜を有するウェハの前処理
酸化シリコン単層膜を有するシリコンウェハ(アドバンテック社製、「P−TEOS1.5μ」、酸化シリコンの膜厚=1.5μm)を、縦1.0cm×横2.0cmの切片に切断し、10%酢酸水溶液に1分間浸漬した後、超純水で洗浄した。
硝酸亜鉛0.1部、硝酸鉄0.1部および硝酸マグネシウム0.1部に、全量が100gになるように水を加え、亜鉛、鉄、マグネシウムの金属イオンをそれぞれ0.1重量%含有する水溶液を調製した。
前処理したウェハの切片を、金属イオンを含有する水溶液10gに1分間浸漬した後、窒素ブローで乾燥させることにより、ウェハの表面に金属イオンを付着させた。
汚染処理したウェハの切片を、銅配線半導体用洗浄剤各10gに浸漬した。25℃で3分間静置した後、洗浄剤から取り出した。
浸漬させた後の銅配線半導体用洗浄剤を5g取り出し、硝酸水溶液でpHを3.0に調整した。
その後、全量が10gになるまで超純水を加えて測定液とした。測定液中に含有する亜鉛、鉄、およびマグネシウム金属イオンの濃度を、ICP−MS分析装置(誘導結合プラズマ質量分析装置)(アジレントテクノロジー社製、Agilent7500cs型)を用いて測定した。
下記数式(2)を用いて各金属イオンの溶出量を計算した。
G1:試験片を浸漬させた銅配線半導体用洗浄剤の液量(g)
G2:pH調整前に取り出した銅配線半導体用洗浄剤の液量(g)
G3:測定液の液量(g)
SSiO2:酸化シリコンの単層膜を有するウェハにおける酸化シリコン膜の面積(cm2)
算出した各金属イオンの溶出量の合計量から、金属残渣除去性を評価し、ウェハ単位面積あたりの金属イオンの溶出量が多いほど、金属残渣除去性が優れていると判定した。
具体的には、以下の判定基準で金属残渣除去性を判定した。
○:15ng/cm2以上
△:10ng/cm2〜15ng/cm2
×:10ng/cm2未満
有機残渣除去性の評価は、以下に示す手順によりおこなった。
(1)銅メッキされたシリコンウェハの洗浄
シリコンウェハに銅メッキが施されたウェハ(アドバンスマテリアルテクノロジー社製、「Cuメッキ10000A Wafer」、銅メッキの膜厚=1.0μm)を、縦1.5cm×横1.5cmに切断し、10%酢酸水溶液中に1分間浸漬した後、超純水で洗浄した。
ベンゾトリアゾール0.4g、濃度30%の過酸化水素水0.6g、超純水200gを混合し、塩酸でpHが3.0になるように調整し、有機残渣液を作成した。
銅メッキウェハを(2)で調整した有機残渣液に60秒間浸漬した後、超純水に60秒間浸漬し、有機残渣を付着させた銅メッキウェハを作成した。
有機残渣物であるベンゾトリアゾールに由来する窒素の量を、X線光電子分光(XPS)装置(アルバックファイ社製、ESCA−5400型)を用いて測定することによって、銅メッキウェハに付着した有機残渣量を測定した。
具体的には、XPSを用いて、結合エネルギー397eV〜399eVの範囲で光電子数の測定を行い、窒素に由来する397.5〜398.4eVの範囲におけるピーク面積値を求めた。軟X線は、MgKα線(1253.6eV)を使用した。
本発明及び比較用の銅配線半導体用洗浄剤各50gに、(3)で作成した有機残渣を付着させた銅メッキウェハを3分間浸漬し、銅メッキウェハから有機残渣を除去した。その後、超純水1Lに60秒間浸漬し、窒素気流でウェハ表面を乾燥させた。
有機残渣物であるベンゾトリアゾールに由来する窒素の量を、(4)と同様に、XPSを用いて測定することによって銅メッキウェハに残留した有機残渣量を測定した。
(4)と(6)のXPSで測定したそれぞれのピーク面積値を下記数式(3)に代入し、有機残渣除去率を算出した。
Xb:有機残渣除去後のベンゾトリアゾール由来の窒素のピーク面積値
○:有機残渣除去率が90%以上
×:有機残渣除去率が90%未満
砥粒除去性の評価は、以下に示す手順によりおこなった。
(1)銅メッキされたシリコンウェハの洗浄
有機残渣除去性の評価で使用したのと同じ銅メッキされたシリコンウェハを用いて同様の方法で洗浄した。
洗浄した銅メッキされたシリコンウェハを、CMPスラリー(キャボット製、W7000、砥粒の主成分SiO2、平均粒子径0.2μm)に1分間浸漬した後、窒素ブローで乾燥させた。
得られた汚染処理後ウェハを縦1.0cm×横1.5cmに切断して評価用サンプルを得た。
(2)で得られた評価用サンプルを、本発明と比較用の銅配線半導体用洗浄剤各10gに浸漬し、25℃で3分間静置した後、評価用サンプルを洗浄剤から取り出し、窒素ブローにて乾燥させた。
(3)で得られた洗浄後の評価サンプルの表面を、SEM(日立ハイテクノロジー社製 走査型電子顕微鏡、機種名S−4800)を用い、10,000倍の倍率で観察した。
SEM画像から、視野あたりの残存砥粒数が少ないほど砥粒除去性が優れていると判定した。
具体的には、10,000倍の倍率での視野内の残存砥粒数を確認し、以下の判定基準で判定した。
○:10個未満
△:10個〜20個
×:20個以上
一方、表2に示すように、グアニジン塩を含まない比較例1は、金属残渣除去性が不良であり、塩の代わりにグアニジンそのものを用い洗浄剤のpHが13.0を超える比較例2は銅配線耐腐食性が不良で金属残渣除去性も不十分であった。また、洗浄剤のpHが8.0未満の比較例3は、有機残渣が不良で、銅配線耐腐食性と砥粒除去性が不十分であった。
Claims (4)
- 銅または銅合金配線を形成する半導体製造工程中の化学的機械的研磨の後に続く工程において使用される洗浄剤であって、アミン(A)、グアニジンの塩またはグアニジン誘導体の塩(B)、および水を必須成分とし、使用時のpHが8.0〜13.0であることを特徴とする銅配線半導体用洗浄剤。
- 該塩(B)が、その1%水溶液でのpHが7.0〜13.0の塩である請求項1の銅配線半導体用洗浄剤。
- 該塩(B)の対アニオンが、炭酸アニオン、リン酸アニオンおよびスルファミン酸アニオンからなる群より選ばれる1種以上のアニオンである請求項1または2記載の銅配線半導体用洗浄剤。
- 銅または銅合金配線を形成する半導体製造工程中の化学的機械的研磨の後に続く工程において請求項1〜3いずれかの洗浄剤を使用して製造された半導体基板および半導体素子。
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